CN107456968A - 一种核壳结构氧化铁的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种核壳结构氧化铁及其制备方法和应用，以可溶性铁盐为原料，添加浓度为0.01~0.03 mol/L的六亚甲基四胺或尿素制备前驱体，再加入低浓度硫酸盐、磷酸二氢铵作为添加剂，混合均匀，装入聚四氟乙烯反应釜中，置于一定温度水热反应一定时间制得核壳结构氧化铁。本发明的优点在于方法简单，制备的氧化铁为核壳结构。调节参数，易于控制尺寸大小及表面形态。本发明可以快速、高效、低成本地获得核壳结构的氧化铁，拓宽氧化铁的应用范围，光催化性能优越，同时可用于染料、吸波材料等领域。
Description
技术领域
本发明涉及光催化领域，具体为一种核壳结构氧化铁的制备方法及其产品和应用。
背景技术
纳米氧化铁除具有纳米材料的基本特性，还具有良好的耐光性、耐候性、磁性、催化活性以及独特的对紫外吸收和屏蔽性能。这些特性使其在磁性材料、陶瓷材料、颜料、催化剂、气敏传感器、光学、医学等领域有着广泛的应用。主要包括FeO、Fe3O4及三氧化二铁系列的α-Fe2O3、β-Fe2O3、γ-Fe2O3。除此之外，还有α、β、γ-FeOOH水合氧化铁。α-Fe2O3、γ-Fe2O3、Fe3O4是目前研究应用较多的几种铁的氧化物，相信随着人们对其结构和性能的深入探索，它们会展现出更广阔的发展前景。
众所周知，纳米材料的形貌和尺寸决定其性能和应用，因此，形貌和尺寸的调控一直是制备纳米材料的研究重点。目前，科研工作者已经通过传统的沉淀法、模板法、热分解等方法合成出许多形状各异的纳米氧化铁，如简单的球形、棒形、盘形、线型、管形、松树形、立方形、纺锤形等，还有较复杂的海胆形、多面体形、双锥形等。但是，仅仅这些形貌结构的纳米氧化铁是不能够满足快速增长的工业需求，同时这些方法普遍存在操作复杂、成本高、周期长、可控性差等缺陷，且合成的产物不够均一、纯度低，不能实现工业化量产。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明目的是：提供一种核壳结构氧化铁的制备方法，以丰富纳米氧化铁的形貌。
本发明的再一目的是：提供上述制造方法获得的核壳结构氧化铁产品。
本发明的又一目的是：提供所述产品的应用。
一种核壳结构氧化铁的制备方法，以可溶性铁盐为原料，包括以下步骤：
（1）在浓度为0.03~0.06 mol/L的可溶性铁盐中添加浓度为0.01~0.03 mol/L的六亚甲基四胺或尿素，磁力搅拌，制备前驱体溶液；
（2）将浓度为1.0×10-4~5.0×10-4 mol/L的低浓度硫酸盐、磷酸二氢铵作为添加剂加入步骤（1）中溶液，磁力搅拌，得混合溶液；
（3）将步骤（2）中的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，进行水热反应；
（4）水热反应结束后，离心，以去离子水清洗3~5次，烘干得到核壳结构氧化铁粉末。
采用上述方法所制备的纳米氧化铁形貌新颖，为壳核结构，该尚未在其他相关专利文献中见到，且可调控生长，产率高，适合工业化大规模生产。
在上述方案基础上，所述的可溶性铁盐为氯化铁或硝酸铁，在可溶性铁盐中添加六亚甲基四胺或尿素混合，磁力搅拌速率为100~1000 rpm，搅拌时间为0.5~5小时。
在上述方案基础上，步骤（2）中硫酸盐为硫酸钠或硫酸钾，磁力搅拌速率为100~1000 rpm，搅拌时间为0.5~5小时。且硫酸盐添加至溶液形成的浓度为1.0×10-4~5.0×10-4 mol/L，磷酸二氢铵添加至溶液中形成的浓度为1.0×10-4~5.0×10-4 mol/L，磁力搅拌速率为100~1000 rpm，搅拌时间为0.5~5小时。
在上述方案基础上，步骤（3）中水热反应温度为150~220℃，反应时间为4~24小时。
本发明提供一种根据上述制备方法得到的核壳结构氧化铁。
本发明提供还提供上述核壳结构氧化铁在光催化的应用。
本发明与现有技术相比，有以下益处：（1）以一步水热法制备了核壳结构的三氧化二铁，形貌新颖，在专利等文献尚未报道，丰富了氧化铁的形貌，拓宽其应用范围；（2）该核壳结构三氧化二铁在光催化方面性能优越，可广泛应用；（3）同时采用水热法制备，工艺简单，形貌可控，能实现工业化大规模化生产制备。
附图说明
图1为实施例1核壳结构三氧化二铁SEM×50000形貌图；
图2为可见光下甲基橙在实施例2的核壳结构三氧化二铁材料上的光催化降解动力学曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细地说明，但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
一种核壳结构氧化铁的制备方法，以可溶性铁盐为原料，包括以下步骤：
（1）在浓度为0.03~0.06 mol/L的可溶性氯化铁盐中添加浓度为0.01~0.03 mol/L的六亚甲基四胺或尿素，磁力搅拌，制备前驱体溶液；
（2）将浓度为1.0×10-4~5.0×10-4 mol/L的低浓度硫酸盐、磷酸二氢铵作为添加剂加入步骤（1）中溶液，磁力搅拌，得混合溶液；
（3）将步骤（2）中的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，进行水热反应；
（4）水热反应结束后，离心，以去离子水清洗3~5次，烘干得到核壳结构氧化铁粉末。
实施例1
（1）以可溶性铁盐氯化铁为原料，配成浓度为0.05 mol/L的溶液，加入一定量六亚甲基四胺，配成浓度为0.02 mol/L，控制磁力搅拌速率为1000 rpm，搅拌时间为0.5小时；
（2）称取一定质量硫酸钠，添加至步骤（1）中溶液，形成浓度为1.0×10-4 mol/L，磷酸二氢铵添加至步骤（1）中溶液，形成浓度为3.0×10-4 mol/L，磁力搅拌速率为1000 rpm，搅拌时间为0.5小时；
（3）将步骤（2）中的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，水热反应温度为180℃，反应时间为18小时；
（4）水热反应结束后，离心，以去离子水清洗5次，烘干得到核壳结构氧化铁粉末。核壳结构三氧化二铁SEM×50000形貌图如图1所示。
可见光下甲基橙在本方法制备的核壳结构三氧化二铁材料上的光催化降解率达到78%。
实施例2
（1）以可溶性铁盐氯化铁为原料，配成浓度为0.06 mol/L的溶液，加入一定量尿素，配成浓度为0.03 mol/L，控制磁力搅拌速率为800 rpm，搅拌时间为4小时；
（2）称取一定质量硫酸钠，添加至步骤（1）中溶液，形成浓度为3.0×10-4 mol/L，磷酸二氢铵添加至步骤（1）中溶液，形成浓度为1.0×10-4 mol/L，磁力搅拌速率为100 rpm，搅拌时间为4小时；
（3）将步骤（2）中的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，水热反应温度为220℃，反应时间为4小时；
（4）水热反应结束后，离心，以去离子水清洗4次，烘干得到核壳结构氧化铁粉末。
可见光下甲基橙在本方法制备的核壳结构三氧化二铁材料上的光催化降解率达到85%。可见光下甲基橙在核壳结构三氧化二铁材料上的光催化降解动力学曲线如图2所示。
实施例3
（1）以可溶性铁盐硝酸铁为原料，配成浓度为0.03 mol/L的溶液，加入一定量六亚甲基四胺，配成浓度为0.01 mol/L，控制磁力搅拌速率为100 rpm，搅拌时间为5小时；
（2）称取一定质量硫酸钾，添加至步骤（1）中溶液，形成浓度为5.0×10-4 mol/L，磷酸二氢铵添加至步骤（1）中溶液，形成浓度为5.0×10-4 mol/L，磁力搅拌速率为600 rpm，搅拌时间为5小时；
（3）将步骤（2）中的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，水热反应温度为150℃，反应时间为24小时；
（4）水热反应结束后，离心，以去离子水清洗3次，烘干得到核壳结构氧化铁粉末。
可见光下甲基橙在本方法制备的核壳结构三氧化二铁材料上的光催化降解率达到72%。
Claims (6)
1.一种核壳结构氧化铁的制备方法，以可溶性铁盐为原料，包括以下步骤：
（1）在浓度为0.03~0.06 mol/L的可溶性铁盐中添加浓度为0.01~0.03 mol/L的六亚甲基四胺或尿素，磁力搅拌，制备前驱体溶液；
（2）将浓度为1.0×10-4~5.0×10-4 mol/L的低浓度硫酸盐、磷酸二氢铵作为添加剂加入步骤（1）中溶液，磁力搅拌，得混合溶液；
（3）将步骤（2）中的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，进行水热反应；
（4）水热反应结束后，离心，以去离子水清洗3~5次，烘干得到核壳结构氧化铁粉末。
2.根据权利要求1所述核壳结构氧化铁的制备方法，其特征在于：所述的可溶性铁盐为氯化铁或硝酸铁，在可溶性铁盐中添加六亚甲基四胺或尿素混合，磁力搅拌速率为100~1000 rpm，搅拌时间为0.5~5小时。
3.根据权利要求1所述核壳结构氧化铁的制备方法，其特征在于：步骤（2）中硫酸盐为硫酸钠或硫酸钾，磁力搅拌速率为100~1000 rpm，搅拌时间为0.5~5小时。
4.根据权利要求1所述一种核壳结构氧化铁的制备方法，其特征在于：步骤（3）中水热反应温度为150~220℃，反应时间为4~24小时。
5.一种根据权利要求1-4任一所述制备方法得到核壳结构氧化铁。
6.根据权利要求5所述一种核壳结构氧化铁在光催化的应用。
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