CN112777617B - 一种工业级氢氧化镁微波法制备阻燃剂用氢氧化镁的方法 - Google Patents

一种工业级氢氧化镁微波法制备阻燃剂用氢氧化镁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种工业级氢氧化镁微波法制备阻燃剂用氢氧化镁的方法，称量好工业氢氧化镁和水氯镁石转入消解罐中，加入蒸馏水，放入微波消解仪进行微波处理，使得工业氢氧化镁溶解‑再结晶，处理后的氢氧化镁产品进行过滤、洗涤、干燥，最终获得形貌规则、低极性氢氧化镁。本发明以工业氢氧化镁为原料，水氯镁石为添加剂，其生产效率高，工艺流程简单可控，制备时间短、成本低。在未使用碱性添加剂(氢氧化钠、氢氧化钾等)的条件下，利用微波快速制备形貌规则、低极性氢氧化镁。通过本发明制得的产品粒径分布窄(0.8μm‑8μm)、粒径小(D50＝1.44μm，D90＝2.07μm)，极性低(I001/I101＞1)，具有极大的应用价值和市场价值。

Description

一种工业级氢氧化镁微波法制备阻燃剂用氢氧化镁的方法
技术领域
本发明涉及氢氧化镁阻燃剂合成技术领域，特别涉及一种采用微波处理制备阻燃剂用氢氧化镁的方法。
背景技术
氢氧化镁具有无毒、热稳定性高、安全环保等优势，形貌规则、极性低的氢氧化镁应用价值较高，可以阻燃剂功能应用于高分子材料中，同时也可应用于制备氧化镁，轻烧后得到的氧化镁活性高，可用于吸附或低温烧结。传统沉淀法制备出的氢氧化镁，由于反应过程不易控制，形成的氢氧化镁无规则，极性大，易团聚，粒径大且分布宽，不利于直接应用。
广泛的解决手段是采用水热法，水热过程为制备体系提供一定的温度加上一定浓度的矿化剂能使氢氧化镁进行溶解再结晶，得到形貌规则、极性低的氢氧化镁。但水热法需要电阻加热或燃气、燃油提供热量，升温过程时间长，且受热不均匀。微波技术打破了水热过程的弊端，它可以迅速且均匀地为反应体系提供热量，达到和水热法相同的溶解再结晶目的。同时，相比于水热所需的能量来源，微波技术能耗更少，且无废气排出，对环境更友好。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术存在的缺陷，提供一种工艺流程简单、生产效率高、对环境更友好，通过处理工业氢氧化镁，使其在短时间内达到降低极性、缩小粒径及分布范围的工业级氢氧化镁微波法制备阻燃剂用氢氧化镁的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种工业级氢氧化镁微波法制备阻燃剂用氢氧化镁的方法，其特征在于：按以下步骤进行，
A、称量好工业级氢氧化镁和水氯镁石，将称量好的工业级氢氧化镁和水氯镁石转入微波解析仪的解析罐中，在解析罐中加入蒸馏水；
B、工业级氢氧化镁、水氯镁石及蒸馏水在一定的温度和微波功率下处理一段时间，使得工业级氢氧化镁实现溶解-再结晶；
C、将反应所得产物进行过滤得到滤饼，滤饼经过洗涤、干燥得到形貌规则、低极性氢氧化镁。
在步骤A中，工业级氢氧化镁的量为0.4-5份,水氯镁石的量为0.02-10份，蒸馏水的添加量为1-25份。
在步骤A中，工业级氢氧化镁的质量为1g,水氯镁石的质量为3g，蒸馏水的添加量为25mL。
在步骤A中，氢氧化镁固含量为1％-20％；水氯镁石的摩尔浓度为0.004-2mol/L，如0.6mol/L。
在步骤B中，工业级氢氧化镁和水氯镁石在微波解析仪中反应温度为160℃，功率为1600W的条件下进行，反应时间为60min(存在若干差异亦可)。
在步骤C中，将制备的滤饼洗涤2-3次。
所述工业级氢氧化镁的平均粒径为1.5-2μm。
由于现有技术已有采用水氯镁石(MgCl2·6H2O)作为促进工业级氢氧化镁溶解的矿化剂水热技术，本发明使用微波解析仪，通过微波提供快速、均匀的加热，使工业级氢氧化镁溶解再结晶，最终得到粒径更小，粒径分布更窄，形貌规则的低极性氢氧化镁。
本发明以工业级氢氧化镁为原料，将一定质量比例的工业级氢氧化镁和水氯镁石加入到微波解析仪装置中，在一定的温度和功率下反应制备低极性、粒径小、分布窄、形貌规则的氢氧化镁；其工艺流程简单，升温时间从几十分钟时缩短到几分钟，在实现高应用价值氢氧化镁制备的同时解决了氢氧化镁溶解-再结晶时间成本高的难题。以电阻加热为例，升温至160℃需要30min，而微波加热仅需8min)；通过本发明制得的氢氧化镁产品纯度高，粒径分布窄(0.8μm-5μm)，D50为1.44μm，D90为2.07μm，形貌规则(针状、片状)，具有极大的应用价值和市场价值。
附图说明
图1为本发明制备得到的氢氧化镁XRD图和SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
称量0.4g的工业级氢氧化镁(平均粒径为1.88μm)和0.02g的水氯镁石，量取25mL蒸馏水，加入到50mL的解析罐中。将加入原料的解析罐密封，关好仪器门，调节温度至160℃，功率1600W，升温时间5min，保温时间30min。准备就绪后，启动微波解析仪装置。微波处理后的产品经抽滤、洗涤3次后105℃干燥2h，得到形貌规则、低极性氢氧化镁。经计算，微波处理的氢氧化镁I001/I101和I001/I110分别为1.00和4.27。
实施例2
称量1g的工业级氢氧化镁(平均粒径为1.88μm)和3.0473g的水氯镁石，量取25mL蒸馏水，加入到50mL的解析罐中。将加入原料的解析罐密封，关好仪器门，调节温度至160℃，功率1600W，升温时间5min，保温时间20min，微波停止后，降温至70℃再次以5min升温时间和20min保温时间，以降温升温的方法反复处理6次。得到得到低极性氢氧化镁。经计算，微波处理的氢氧化镁I001/I101和I001/I110分别为1.50和6.80。
实施例3
称量5g的工业级氢氧化镁(平均粒径为1.88μm)和3.0498g的水氯镁石，量取25mL蒸馏水，加入到50mL的解析罐中。将加入原料的解析罐密封，关好仪器门，调节温度至160℃，功率1600W，升温时间5min，160℃保温30min，150℃保温15min，140℃保温15min。准备就绪后，启动微波解析仪装置。微波处理后的产品经抽滤、洗涤3次后105℃干燥2h，得到低极性氢氧化镁。经计算，微波处理的氢氧化镁I001/I101和I001/I110分别为1.62和6.92，X射线衍射实验证实其为表面极性低氢氧化镁，如图1所示。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。

Claims (6)

1.一种工业级氢氧化镁微波法制备阻燃剂用氢氧化镁的方法，其特征在于：按以下步骤进行，
A、称量好工业级氢氧化镁和水氯镁石，将称量好的工业级氢氧化镁和水氯镁石转入微波解析仪的解析罐中，在解析罐中加入蒸馏水；
B、工业级氢氧化镁、水氯镁石及蒸馏水在一定的温度和微波功率下处理一段时间，使得工业级氢氧化镁实现溶解-再结晶；
C、将反应所得产物进行过滤得到滤饼，滤饼经过洗涤、干燥得到形貌规则、低极性氢氧化镁；
在步骤A中，氢氧化镁固含量为1%-20%；水氯镁石的摩尔浓度为0.004-2mol/L。
2.根据权利要求1所述的工业级氢氧化镁微波法制备阻燃剂用氢氧化镁的方法，其特征在于：在步骤A中，工业级氢氧化镁的量为0.4-5份,水氯镁石的量为0.02-10份，蒸馏水的添加量为1-25份。
3.根据权利要求1所述的工业级氢氧化镁微波法制备阻燃剂用氢氧化镁的方法，其特征在于：在步骤A中，工业级氢氧化镁的质量为1g,水氯镁石的质量为3g，蒸馏水的添加量为25mL。
4.根据权利要求1所述的工业级氢氧化镁微波法制备阻燃剂用氢氧化镁的方法，其特征在于：在步骤B中，工业级氢氧化镁和水氯镁石在微波解析仪中反应温度为160℃，功率为1600W的条件下进行，反应时间为60min。
5.根据权利要求1所述的工业级氢氧化镁微波法制备阻燃剂用氢氧化镁的方法，其特征在于：在步骤C中，将制备的滤饼洗涤2-3次。
6.根据权利要求1所述的工业级氢氧化镁微波法制备阻燃剂用氢氧化镁的方法，其特征在于：所述工业级氢氧化镁的平均粒径为1.5-2μm。
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