JP5052780B2 - 水酸化マグネシウム微粒子分散液の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の目的は、微粒子の水酸化マグネシウムが分散されている分散液を工業的に安価に製造することができる方法を提供することにある。
(1)溶媒が、水である。
(2)溶媒が、極性有機溶媒である。
(3)溶媒が、炭素原子数3〜5の一価アルコールである。
本発明の製造方法により得られた水酸化マグネシウム微粒子分散液は、均一な厚さの酸化マグネシウム薄膜を塗布法により形成させるのに有利に用いることができる。
気相酸化合成法とは、金属マグネシウム蒸気と酸素とを気相中にて反応させて、酸化マグネシウム粉末を製造する方法である。気相酸化合成法により製造された平均一次粒子径が5〜80nmの範囲にある酸化マグネシウム微粒子の粉末としては、宇部マテリアルズ(株)製の100A(平均一次粒子径:10nm)、500A(平均一次粒子径:50nm)が知られている。気相酸化合成法により製造された酸化マグネシウム粉末は、一次粒子が立方形状の微粒子からなる。
極性有機溶媒は、炭素原子数が3〜5の一価アルコールであることが好ましく、特に好ましいのはイソプロピルアルコール及びブチルアルコール、そしてこれらの混合物であり、さらに好ましいのはブチルアルコールである。
(1)水酸化マグネシウム粉末の製造
平均一次粒子径が50nmの酸化マグネシウム粉末(500A、宇部マテリアルズ(株)製)36gと、水24gとを、それぞれ互いが接触しないようにガラス製容器に入れて、容量20Lのステンレス製容器内に設置した。ステンレス製容器を密閉した後、温度35℃の環境下にて150時間静置して、酸化マグネシウム粉末を水和させた。そして、ステンレス製容器から取り出し、水酸化マグネシウム粉末を得た。
上記(1)にて製造した水酸化マグネシウム微粒子10gを、ブチルアルコール90gに投入して濃度10質量%の水酸化マグネシウム粉末の分散液を得た。この水酸化マグネシウム粉末の分散液を、ロッキングミル(ミル容器の容量:100mL、RM−01、(株)セイワ技研製)を用いて、ビーズ:平均粒子径100μmの酸化ジルコニウム製ビーズ、ミル容器内のビーズ充填率:60体積%、ミル容器の振動速度:500rpm、処理時間:120分の条件にて剪断分散処理を行なった。
分散処理後の水酸化マグネシウム微粒子分散の粒度分布を下記の方法により測定した。その結果、D10は8.2nm、D50は11.5nm、D90は20.3nmであり、D10/D90は0.404であった。この結果から、剪断分散処理を行なうことによって、微細でかつ粒度分布の幅の狭い水酸化マグネシウム微粒子分散液が得られることが分かる。
水酸化マグネシウム微粒子分散液を、水酸化マグネシウム微粒子の濃度が3〜4質量%となるように分散媒体にて希釈し、超音波ホモジナイザー(S−150D、ブランソン製)にて、パワー強度8の条件で1分間分散処理を行なう。得られた希釈分散液中の水酸化マグネシウム微粒子の粒度分布を、動的光散乱式粒度分析計(マイクロトラックUPA150、日機装製)を用いて、半導体レーザ(+3B)波長:780nm、3mWの条件にて測定する。測定は5回行い、その平均値を算出する。
上記(2)にて製造した水酸化マグネシウム微粒子分散液1gをガラス基板(サイズ:縦40mm×横40mm×厚さ0.5mm)の中心に滴下した後、ガラス基板をその中心を軸として1000rpmの回転速度で60秒、2000rpmの回転速度で20秒、3000rpmの回転速度で20秒の順で回転させる操作を1回行なって、塗布膜を形成した。次いでその塗布膜を550℃の温度で1時間焼成して、酸化マグネシウム薄膜とした。得られた酸化マグネシウム膜の膜厚と波長600nmの光の透光率をガラス基板の中心、中心から右端に15mm、中心から左端に15mmの位置にて測定した。その結果を表1に示す。下記表の結果から、本発明の製造方法を利用して得られた水酸化マグネシウム微粒子分散液を用いることによって、膜厚が均一で、かつ透光率の高い酸化マグネシウム薄膜を製造することができることが分かる。
────────────────────────────────────────
中心から右端 中心 中心から左端
に15mm に15mm
────────────────────────────────────────
膜厚 0.82μm 0.86μm 0.86μm
透光率 ほぼ100% ほぼ100% ほぼ100%
────────────────────────────────────────
実施例1の(1)にて製造した水酸化マグネシウム微粒子5gを、ブチルアルコール95gに投入して濃度10質量%の水酸化マグネシウム粉末の分散液を得た。この水酸化マグネシウム粉末の分散液を、ナノマイザーシステム(NM2、吉田機械工業(株)製、ノズル径:150μm×170μm)を用いて、分散液噴流の圧力200Mpa、衝突分散処理回数200回の条件にて、衝突分散処理を行なった。
分散処理後の水酸化マグネシウム微粒子分散の粒度分布を実施例1と同様に測定した。その結果、D10は46.4nm、D50は104.4nm、D90は318.8nmであり、D10/D90は0.146であった。また、水酸化マグネシウム微粒子分散液中のジルコニウム、鉄、ニッケル、クロム及びアルミニウムの含有量を測定したところ、いずれの元素についても、その含有量は全体量に対して20質量ppm未満であった。これらの結果から、衝突分散処理を行なうことによって、剪断分散処理と比べてやや粒子径は大きくなるが、高純度の水酸化マグネシウム微粒子分散液が得られることが分かる。
(1)水酸化マグネシウム粉末の製造
酸化マグネシウム粉末に、平均一次粒子径が10nmの酸化マグネシウム粉末(100A、宇部マテリアルズ(株)製)を用いる以外は、実施例1の(1)と同様にして、水酸化マグネシウム粉末を製造した。
上記(1)にて製造した水酸化マグネシウム微粒子10gを、ブチルアルコール90gに投入して濃度10質量%の水酸化マグネシウム粉末の分散液を得た。この水酸化マグネシウム粉末の分散液を、ロッキングミル(ミル容器の容量:100mL、RM−01、(株)セイワ技研製)を用いて、ビーズ:平均粒子径100μmの酸化ジルコニウム製ビーズ、ミル容器内のビーズ充填率:30体積%、ミル容器の振動速度:500rpm、処理時間:120分の条件にて剪断分散処理を行なった。
分散処理後の水酸化マグネシウム微粒子分散の粒度分布を実施例1と同様に測定した。その結果、D10は3.3nm、D50は3.9nm、D90は5.1nmであり、D10/D90は0.566であった。この結果から、剪断分散処理を行なうことによって、微細でかつ粒度分布の幅の狭い水酸化マグネシウム微粒子分散液が得られることが分かる。
Claims (5)
- 気相酸化合成法により製造された、平均一次粒子径が5〜80nmの範囲にある酸化マグネシウム微粒子からなる酸化マグネシウム粉末を水蒸気に接触させることにより得られた水酸化マグネシウム粉末を、溶媒に分散させて分散液を調製する工程、そして該分散液に平均粒子径が20〜300μmのセラミック製ビーズにより剪断力を付与することにより、分散液中の水酸化マグネシウム粉末を崩壊させて微粒子の分散液とする工程を含む、D 50 が1〜20nmの範囲にあり、D 10 /D 90 が0.1以上である水酸化マグネシウム微粒子分散液の製造方法。
- 気相酸化合成法により製造された、平均一次粒子径が5〜80nmの範囲にある酸化マグネシウム微粒子からなる酸化マグネシウム粉末を水蒸気に接触させることにより得られた水酸化マグネシウム粉末を、溶媒に分散させて分散液を調製する工程、そして該分散液に圧力を付与して分散液噴流を生成させ、次いで該分散液噴流を二以上に分岐させ、各分散液を対向下に衝突させることにより、分散液中の水酸化マグネシウム粉末を崩壊させて微粒子の分散液とする工程を含む、D 50 が30〜200nmの範囲にあり、D 10 /D 90 が0.1以上であって、ジルコニウム、鉄、ニッケル、クロム及びアルミニウムをそれぞれ全体量に対して20質量ppm以上含むことがない水酸化マグネシウム微粒子分散液の製造方法。
- 溶媒が、水である請求項1もしくは2に記載の水酸化マグネシウム微粒子分散液の製造方法。
- 溶媒が、極性有機溶媒である請求項1もしくは2に記載の水酸化マグネシウム微粒子分散液の製造方法。
- 溶媒が、炭素原子数3〜5の一価アルコールである請求項1もしくは2に記載の水酸化マグネシウム微粒子分散液の製造方法。
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