JP4849807B2 - 酸化マグネシウム微粒子分散液 - Google Patents
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Description
本発明は、酸化マグネシウム微粒子分散液に関するものである。
プラズマディスプレイパネル（以下、ＰＤＰという）の誘電体層の保護膜として、酸化マグネシウム薄膜が用いられている。ＰＤＰの誘電体層保護用の酸化マグネシウム薄膜の製造方法としては、電子ビーム蒸着法やスパッタ法などの物理的な方法が主流である。しかしながら、これらの製造方法では大規模な製造装置を用いて厳しい製造条件の管理が必要となるなどの問題がある。このため、酸化マグネシウム微粒子の分散液を誘電体層の上に塗布、乾燥（さらに必要に応じて、焼成）することによって酸化マグネシウム薄膜を形成する方法（塗布法）の研究が進められている。
特許文献１には、ＰＤＰの誘電体層保護膜形成用の酸化マグネシウム微粒子分散液として、酸化マグネシウム粉末分散液と、マグネシウムアルコキシド又はマグネシウムアセチルアセトネートを含むバインダ溶液とを混合して調製した分散液が開示されている。この特許文献１において、酸化マグネシウム粉末分散液は、平均粒子径が５ｎｍ〜５μｍ、好ましくは１０〜２００ｎｍの酸化マグネシウム微粒子と、アルコールを主成分とする溶媒又はアルコールとエチレングリコール誘導体との混合溶媒とエチレングリコール誘導体を主成分とする分散剤とを混合して調製されている。
特許文献２には、マグネシウムアセチルアセトナート、エタノールアミン、脂肪酸、有機溶剤からなる混合液に、酸化マグネシウム微粒子を分散させて調製した酸化マグネシウム微粒子分散液が開示されている。この特許文献２では、酸化マグネシウム微粒子は平均粒子径が１０ｎｍ以下の微粒子が好ましいとされている。
特開２０００−１２９１６１号公報
特開平１１−１５７８３２号公報
均一な厚さの酸化マグネシウム薄膜を塗布法により形成させるためには、分散液中の酸化マグネシウム微粒子の凝集が少ないこと、すなわち酸化マグネシウム微粒子が一次粒子もしくはそれに近い小径の凝集粒子として分散されていることが望ましい。しかしながら、上記の特許文献には、酸化マグネシウム微粒子を用いて分散液を調製する旨の開示がされているものの、その酸化マグネシウム微粒子を一次粒子もしくはそれに近い形で分散させる方法についての具体的な開示がない。従って、微細な各粒子の相当部分が凝集体として分散されていると理解される。
本発明の目的は、均一な厚さの酸化マグネシウム薄膜を塗布法により形成させるのに有利な、酸化マグネシウム微粒子が一次粒子もしくはそれに近い小径の凝集粒子として分散されている酸化マグネシウム微粒子の分散液を提供することにある。
本発明の目的は、均一な厚さの酸化マグネシウム薄膜を塗布法により形成させるのに有利な、酸化マグネシウム微粒子が一次粒子もしくはそれに近い小径の凝集粒子として分散されている酸化マグネシウム微粒子の分散液を提供することにある。
本発明者は、酸化マグネシウム微粒子を分散させるための分散媒体の種類、そして分散媒体中に酸化マグネシウム微粒子を分散させるための分散化方法を選ぶことによって、平均一次粒子径が５〜１００ｎｍの範囲にある酸化マグネシウム微粒子を、一次粒子もしくはそれに近い小径の凝集粒子として分散させることができることを見い出し、本発明に到達した。
本発明は、イソプロピルアルコール又はブチルアルコール、もしくはこれらの混合物の中に酸化マグネシウム微粒子が０．０５〜２０質量％の範囲にて分散されてなり、動的光散乱法によって測定された酸化マグネシウム微粒子のＤ50が５〜１００ｎｍの範囲にある酸化マグネシウム微粒子分散液にある。
本発明の酸化マグネシウム微粒子分散液の好ましい態様は、以下の通りである。
（１）動的光散乱法によって測定された酸化マグネシウム微粒子のＤ50が５〜２０ｎｍの範囲にあり、Ｄ10／Ｄ90が０．４以上である。
（２）動的光散乱法によって測定された酸化マグネシウム微粒子のＤ50が４５〜９０ｎｍの範囲にあり、Ｄ10／Ｄ90が０．１以上である。
（１）動的光散乱法によって測定された酸化マグネシウム微粒子のＤ50が５〜２０ｎｍの範囲にあり、Ｄ10／Ｄ90が０．４以上である。
（２）動的光散乱法によって測定された酸化マグネシウム微粒子のＤ50が４５〜９０ｎｍの範囲にあり、Ｄ10／Ｄ90が０．１以上である。
本発明の酸化マグネシウム微粒子分散液は、平均一次粒子径が５〜１００ｎｍの範囲にある酸化マグネシウム微粒子と、イソプロピルアルコール又はブチルアルコール、もしくはこれらの混合物とを混合し、次いで、その混合物を平均粒子径が２０〜３００μｍのビーズを用いた粉砕装置にて分散処理を行なうことからなる方法により製造することができる。
本発明の酸化マグネシウム微粒子分散液は、均一な厚さの酸化マグネシウム薄膜を塗布法により形成させるのに有利である。
また、本発明の製造方法を利用することにより、酸化マグネシウム微粒子が一次粒子もしくはそれに近い小径の凝集粒子として分散されている酸化マグネシウム微粒子の分散液を工業的に有利に製造することができる。
また、本発明の製造方法を利用することにより、酸化マグネシウム微粒子が一次粒子もしくはそれに近い小径の凝集粒子として分散されている酸化マグネシウム微粒子の分散液を工業的に有利に製造することができる。
本発明の酸化マグネシウム微粒子分散液は、炭素原子数３〜５の一価アルコール中に酸化マグネシウム微粒子を、分散液の全組成物の質量を基準として０．０５〜２０質量％の範囲、好ましくは１〜１５質量％の範囲にて含む。
本発明の分散液に含まれる酸化マグネシウム微粒子は、動的光散乱法によって測定されたＤ50（累積通過分布の５０％に相当する粒子径）が５〜１００ｎｍの範囲にある。酸化マグネシウム微粒子は、Ｄ10（累積通過分布の１０％に相当する粒子径）とＤ90（累積通過分布の９０％に相当する粒子径）との比（Ｄ10／Ｄ90）が０．１以上であることが好ましく、０．１５以上であることがより好ましく、０．４以上であることが特に好ましい。Ｄ10／Ｄ90は、粒子径の分布の拡がりを評価する指標の一つであり、１に近い方が分布の拡がりが狭いこと、すなわち粒子径の均一性が高いことを表す。
本発明の分散液に含まれる酸化マグネシウム微粒子は、動的光散乱法によって測定された酸化マグネシウム微粒子のＤ50が５〜２０ｎｍの範囲にあり、Ｄ10／Ｄ90が０．１以上（特に、０．４以上）であるか、動的光散乱法によって測定された酸化マグネシウム微粒子のＤ50が４５〜９０ｎｍの範囲にあり、Ｄ10／Ｄ90が０．１以上（特に、０．１５以上）であることが好ましい。
酸化マグネシウム微粒子のＤ50が５〜２０ｎｍの範囲にある分散液は、透光性が高いという特徴がある。特に、分散媒体にブチルアルコールを用いると透光性が高くなる傾向にある。Ｄ50が５〜２０ｎｍの範囲にある酸化マグネシウム微粒子をブチルアルコールに分散させた分散液の波長７００ｎｍの光の透過率（測定：セル厚１０ｍｍ）は、酸化マグネシウム微粒子濃度が５質量％の分散液で６０％以上、酸化マグネシウム微粒子濃度が１質量％の分散液で９０％以上の値を示す。
本発明の分散液において分散媒体として用いられる炭素原子数が３〜５の一価アルコールは、イソプロピルアルコール及びブチルアルコール、そしてこれらの混合物である。
本発明の酸化マグネシウム微粒子分散液は、例えば、平均一次粒子径が５〜１００ｎｍの範囲にある酸化マグネシウム微粒子を、炭素原子数３〜５の一価アルコールに投入して得た混合物を、ビーズを用いた粉砕装置にて分散処理を行なうことからなる方法により製造することができる。
酸化マグネシウム微粒子としては、金属マグネシウム蒸気と酸素とを反応させる方法（気相酸化合成法）により製造した酸化マグネシウム微粒子を好適に用いることができる。気相酸化合成法により製造した酸化マグネシウム微粒子としては、宇部マテリアルズ（株）から販売されている１００Ａ（平均一次粒子径：１０ｎｍ）や５００Ａ（平均一次粒子径：５０ｎｍ）が知られている。酸化マグネシウム微粒子の平均一次粒子径は、電界放射型走査電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）を用いて測定することができる。
酸化マグネシウム微粒子の分散処理に用いるビーズ（ボールともいう）は、平均粒子径が２０〜３００μｍの範囲、好ましくは２０〜１５０μｍの範囲、特に好ましくは２０〜１００μｍの範囲にある。ビーズの材料としては、酸化ジルコニウムなどの公知のセラミックス材料が挙げられる。
粉砕装置としては、転動ミル（回転ミル）、振動ミル、揺動ミル（ロッキングミル）、遊星ミル、ＣＦミル（遠心流動化ミル）、アニュラーミル（転動攪拌ミル）などのミル容器を駆動することによってビーズにエネルギーを伝達するビーズミル、ミル容器内に充填したビーズをミル容器中に挿入されている攪拌機にて攪拌することによってビーズにエネルギーを伝達する攪拌ミルが挙げられる。これらの中で好ましいのは、揺動ミル及び攪拌ミルである。
本発明の分散液は、酸化マグネシウム薄膜形成用の塗布液として有利に用いることができる。本発明の分散液を用いて形成した酸化マグネシウム薄膜は、膜厚の均一性が高い。特に、本発明の分散液を用いて形成した膜厚が５００ｎｍ〜２μｍの酸化マグネシウム薄膜は高い透明性を示すため、ＰＤＰの誘電体層の保護膜として有用である。本発明の分散液を用いて酸化マグネシウム薄膜を形成する方法としては、スピンコート法、スプレーコート法、スクリーン印刷法、グラビア印刷法、ディップ法、ドクタブレード法等の公知の方法を挙げることができる。
本発明の分散液はまた、粉体や液体に容易に混合分散することができるため、食品、医薬あるいは化粧品のｐＨ調製剤、高分子安定剤、各種セラミックス材料の焼結助剤としても利用することができる。
［実施例１］
平均一次粒子径が１０ｎｍの酸化マグネシウム微粒子（１００Ａ、宇部マテリアルズ（株）製）５質量部を、イソプロピルアルコール９５質量部に投入して混合物を得た。次いで、その混合物を、攪拌ミル（攪拌機付きミル容器の容量：１７０ｍＬ、ウルトラアペックスミルＵＡＭ０１５、寿工業（株）製）を用いて、ビーズ：平均粒子径３０μｍの酸化ジルコニウム製ビーズ、ミル容器内のビーズ充填率：６０体積％、攪拌機の周速：８．０ｍ／秒、処理時間：１０５分の条件にて分散処理を行なって、酸化マグネシウム微粒子分散液を調製した。得られた酸化マグネシウム微粒子分散液の波長７００ｎｍの光の透過率を、セル厚１０ｍｍの条件で測定したことろ、６３％であった。
得られた酸化マグネシウム微粒子分散液中の酸化マグネシウム微粒子の粒度分布を動的光散乱法によって下記の条件にて測定した。そのＤ10、Ｄ50、Ｄ90の測定結果及びＤ10／Ｄ90を表１に示す。
平均一次粒子径が１０ｎｍの酸化マグネシウム微粒子（１００Ａ、宇部マテリアルズ（株）製）５質量部を、イソプロピルアルコール９５質量部に投入して混合物を得た。次いで、その混合物を、攪拌ミル（攪拌機付きミル容器の容量：１７０ｍＬ、ウルトラアペックスミルＵＡＭ０１５、寿工業（株）製）を用いて、ビーズ：平均粒子径３０μｍの酸化ジルコニウム製ビーズ、ミル容器内のビーズ充填率：６０体積％、攪拌機の周速：８．０ｍ／秒、処理時間：１０５分の条件にて分散処理を行なって、酸化マグネシウム微粒子分散液を調製した。得られた酸化マグネシウム微粒子分散液の波長７００ｎｍの光の透過率を、セル厚１０ｍｍの条件で測定したことろ、６３％であった。
得られた酸化マグネシウム微粒子分散液中の酸化マグネシウム微粒子の粒度分布を動的光散乱法によって下記の条件にて測定した。そのＤ10、Ｄ50、Ｄ90の測定結果及びＤ10／Ｄ90を表１に示す。
［粒度分布の測定条件］
酸化マグネシウム微粒子分散液を、酸化マグネシウム微粒子の濃度が３〜４質量％となるように分散媒体にて希釈し、超音波ホモジナイザー（Ｓ−１５０Ｄ、ブランソン製）にて、パワー強度８の条件で１分間分散処理を行なう。得られた希釈分散液中の酸化マグネシウム微粒子の粒度分布を、動的光散乱式粒度分析計（マイクロトラックＵＰＡ１５０、日機装製）を用いて、半導体レーザ（＋３Ｂ）波長：７８０ｎｍ、３ｍＷの条件にて測定する。測定は５回行い、その平均値を算出する。
酸化マグネシウム微粒子分散液を、酸化マグネシウム微粒子の濃度が３〜４質量％となるように分散媒体にて希釈し、超音波ホモジナイザー（Ｓ−１５０Ｄ、ブランソン製）にて、パワー強度８の条件で１分間分散処理を行なう。得られた希釈分散液中の酸化マグネシウム微粒子の粒度分布を、動的光散乱式粒度分析計（マイクロトラックＵＰＡ１５０、日機装製）を用いて、半導体レーザ（＋３Ｂ）波長：７８０ｎｍ、３ｍＷの条件にて測定する。測定は５回行い、その平均値を算出する。
［実施例２］
実施例１において、分散媒体をブチルアルコールとし、分散処理の条件を、処理時間：１３５分間とした以外は、実施例１と同様にして酸化マグネシウム微粒子分散液を調製した。得られた酸化マグネシウム微粒子分散液の波長７００ｎｍの光の透過率を、セル厚１０ｍｍの条件で測定したことろ、４０％であった。
得られた酸化マグネシウム微粒子分散液中の酸化マグネシウム微粒子の粒度分布を前記の方法により測定した。そのＤ10、Ｄ50、Ｄ90の測定結果及びＤ10／Ｄ90を表１に示す。
実施例１において、分散媒体をブチルアルコールとし、分散処理の条件を、処理時間：１３５分間とした以外は、実施例１と同様にして酸化マグネシウム微粒子分散液を調製した。得られた酸化マグネシウム微粒子分散液の波長７００ｎｍの光の透過率を、セル厚１０ｍｍの条件で測定したことろ、４０％であった。
得られた酸化マグネシウム微粒子分散液中の酸化マグネシウム微粒子の粒度分布を前記の方法により測定した。そのＤ10、Ｄ50、Ｄ90の測定結果及びＤ10／Ｄ90を表１に示す。
［実施例３］
平均一次粒子径が１０ｎｍの酸化マグネシウム微粒子（１００Ａ、宇部マテリアルズ（株）製）５質量部を、イソプロピルアルコール９５質量部に投入して混合物を得た。次いで、その混合物を、ロッキングミル（ミル容器の容量：１００ｍＬ、ＲＭ−０１、（株）セイワ技研製）を用いて、ビーズ：平均粒子径１００μｍの酸化ジルコニウム製ビーズ、ミル容器内のビーズ充填率：５０体積％、ミル容器の振動速度：５００ｒｐｍ、処理時間：６０分の条件にて分散処理を行なって、酸化マグネシウム微粒子分散液を調製した。
得られた酸化マグネシウム微粒子分散液中の酸化マグネシウム微粒子の粒度分布を前記の方法により測定した。そのＤ10、Ｄ50、Ｄ90の測定結果及びＤ10／Ｄ90を表１に示す。
平均一次粒子径が１０ｎｍの酸化マグネシウム微粒子（１００Ａ、宇部マテリアルズ（株）製）５質量部を、イソプロピルアルコール９５質量部に投入して混合物を得た。次いで、その混合物を、ロッキングミル（ミル容器の容量：１００ｍＬ、ＲＭ−０１、（株）セイワ技研製）を用いて、ビーズ：平均粒子径１００μｍの酸化ジルコニウム製ビーズ、ミル容器内のビーズ充填率：５０体積％、ミル容器の振動速度：５００ｒｐｍ、処理時間：６０分の条件にて分散処理を行なって、酸化マグネシウム微粒子分散液を調製した。
得られた酸化マグネシウム微粒子分散液中の酸化マグネシウム微粒子の粒度分布を前記の方法により測定した。そのＤ10、Ｄ50、Ｄ90の測定結果及びＤ10／Ｄ90を表１に示す。
［実施例４］
実施例１において、分散媒体をブチルアルコールとし、分散処理の条件を、処理時間：１２０分間とした以外は、実施例１と同様にして酸化マグネシウム微粒子分散液を調製した。
得られた酸化マグネシウム微粒子分散液中の酸化マグネシウム微粒子の粒度分布を前記の方法により測定した。そのＤ10、Ｄ50、Ｄ90の測定結果及びＤ10／Ｄ90を表１に示す。
実施例１において、分散媒体をブチルアルコールとし、分散処理の条件を、処理時間：１２０分間とした以外は、実施例１と同様にして酸化マグネシウム微粒子分散液を調製した。
得られた酸化マグネシウム微粒子分散液中の酸化マグネシウム微粒子の粒度分布を前記の方法により測定した。そのＤ10、Ｄ50、Ｄ90の測定結果及びＤ10／Ｄ90を表１に示す。
［実施例５］
実施例１において、酸化マグネシウム微粒子を平均一次粒子径が５０ｎｍの酸化マグネシウム微粒子（５００Ａ、宇部マテリアルズ（株）製）とし、分散処理の条件を、攪拌機の周速：１４／秒、処理時間：１０５分間とした以外は、実施例１と同様にして酸化マグネシウム微粒子分散液を調製した。
得られた酸化マグネシウム微粒子分散液中の酸化マグネシウム微粒子の粒度分布を前記の方法により測定した。そのＤ10、Ｄ50、Ｄ90の測定結果及びＤ10／Ｄ90を表１に示す。
実施例１において、酸化マグネシウム微粒子を平均一次粒子径が５０ｎｍの酸化マグネシウム微粒子（５００Ａ、宇部マテリアルズ（株）製）とし、分散処理の条件を、攪拌機の周速：１４／秒、処理時間：１０５分間とした以外は、実施例１と同様にして酸化マグネシウム微粒子分散液を調製した。
得られた酸化マグネシウム微粒子分散液中の酸化マグネシウム微粒子の粒度分布を前記の方法により測定した。そのＤ10、Ｄ50、Ｄ90の測定結果及びＤ10／Ｄ90を表１に示す。
表１
────────────────────────────────────────
Ｄ10 Ｄ50 Ｄ90 Ｄ10／Ｄ90
（ｎｍ） （ｎｍ） （ｎｍ） （−）
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実施例１ ９．０ １１．６ １７．０ ０．５３
実施例２ ６．６ ８．５ １３．４ ０．４９
実施例３ ８．０ １０．１ １６．４ ０．４９
実施例４ ７．６ ８．９ １４．９ ０．５１
実施例５ ３４．７ ５３．９ １８９．２ ０．１８
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注）平均一次粒子径は、ＦＥ−ＳＥＭにて測定した値。
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Ｄ10 Ｄ50 Ｄ90 Ｄ10／Ｄ90
（ｎｍ） （ｎｍ） （ｎｍ） （−）
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実施例１ ９．０ １１．６ １７．０ ０．５３
実施例２ ６．６ ８．５ １３．４ ０．４９
実施例３ ８．０ １０．１ １６．４ ０．４９
実施例４ ７．６ ８．９ １４．９ ０．５１
実施例５ ３４．７ ５３．９ １８９．２ ０．１８
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注）平均一次粒子径は、ＦＥ−ＳＥＭにて測定した値。
［実施例６］
実施例２にて調製した酸化マグネシウム微粒子分散液を用いて、ガラス基板（サイズ：縦４０ｍｍ×横４０ｍｍ×厚さ０．５ｍｍ）上にスピンコート法により酸化マグネシウム膜を形成した。酸化マグネシウム膜は、酸化マグネシウム微粒子分散液１ｇをガラス基板の中心に滴下した後、ガラス基板をその中心を軸として１０００ｒｐｍの回転速度で６０秒、２０００ｒｐｍの回転速度で２０秒、３０００ｒｐｍの回転速度で２０秒の順で回転させる操作を５回行なって形成した。形成した酸化マグネシウム膜厚をガラス基板の中心から右端に１５ｍｍ、中心から右端に５ｍｍ、中心から左端に５ｍｍ、中心から左端に１５ｍｍの位置にて反射分光膜厚計を用いて測定した。その結果を表２に示す。
実施例２にて調製した酸化マグネシウム微粒子分散液を用いて、ガラス基板（サイズ：縦４０ｍｍ×横４０ｍｍ×厚さ０．５ｍｍ）上にスピンコート法により酸化マグネシウム膜を形成した。酸化マグネシウム膜は、酸化マグネシウム微粒子分散液１ｇをガラス基板の中心に滴下した後、ガラス基板をその中心を軸として１０００ｒｐｍの回転速度で６０秒、２０００ｒｐｍの回転速度で２０秒、３０００ｒｐｍの回転速度で２０秒の順で回転させる操作を５回行なって形成した。形成した酸化マグネシウム膜厚をガラス基板の中心から右端に１５ｍｍ、中心から右端に５ｍｍ、中心から左端に５ｍｍ、中心から左端に１５ｍｍの位置にて反射分光膜厚計を用いて測定した。その結果を表２に示す。
表２
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中心から右端 中心から右端 中心から左端 中心から左端
に１５ｍｍ に５ｍｍ に５ｍｍ に１５ｍｍ
────────────────────────────────────────
酸化マグネシウム膜
の膜厚（ｎｍ） １６４３ １５６１ １５６１ １５３９
────────────────────────────────────────
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中心から右端 中心から右端 中心から左端 中心から左端
に１５ｍｍ に５ｍｍ に５ｍｍ に１５ｍｍ
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酸化マグネシウム膜
の膜厚（ｎｍ） １６４３ １５６１ １５６１ １５３９
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表２に示すように、本発明の酸化マグネシウム微粒子分散液を用いることにより、均一な厚さの酸化マグネシウム膜を形成することができることが分かる。
Claims (4)
- イソプロピルアルコール又はブチルアルコール、もしくはこれらの混合物の中に、酸化マグネシウム微粒子が０．０５〜２０質量％の範囲にて分散されてなり、動的光散乱法によって測定された酸化マグネシウム微粒子のＤ50が５〜１００ｎｍの範囲にある酸化マグネシウム微粒子分散液。
- 動的光散乱法によって測定された酸化マグネシウム微粒子のＤ50が５〜２０ｎｍの範囲にあり、Ｄ10／Ｄ90が０．４以上である請求項１に記載の酸化マグネシウム微粒子分散液。
- 動的光散乱法によって測定された酸化マグネシウム微粒子のＤ50が４５〜９０ｎｍの範囲にあり、Ｄ10／Ｄ90が０．１以上である請求項１に記載の酸化マグネシウム微粒子分散液。
- 平均一次粒子径が５〜１００ｎｍの範囲にある酸化マグネシウム微粒子と、イソプロピルアルコール又はブチルアルコール、もしくはこれらの混合物とを混合し、次いで、該混合物を平均粒子径が２０〜３００μｍのビーズを用いた粉砕装置にて分散処理を行なうことからなる請求項１に記載の酸化マグネシウム微粒子分散液の製造方法。
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