JPH11157832A - 透明酸化マグネシウム被膜形成用塗布液 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 透明な酸化マグネシウム被膜を安価で容易に
生産性良く作製するための塗布液を提供する。 【解決手段】 本発明の塗布液はマグネシウムアセチル
アセトナートとエタノールアミンと脂肪酸と有機溶剤か
らなり、所望により更に酸化マグネシウム超微粉末を含
有する塗布液であり、この塗布液を塗布、乾燥、焼成す
ることでガラスなどの基体上に透明酸化マグネシウム被
膜を形成することが可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ガラス、セラミッ
ク等に塗布し、焼成によって透明酸化マグネシウム被膜
となる透明酸化マグネシウム被膜形成用塗布液およびそ
の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術と発明が解決しようとする課題】酸化マグ
ネシウム膜は耐熱性と高い光透過性とを兼ね備えた膜と
して知られており、酸化物高温超電導膜の基板やＡＣ型
プラズマディスプレイパネルの透明電極の保護膜として
用いられている。その他にも絶縁膜、表面保護膜、触媒
膜などに広く利用されている。

【０００３】これらの膜の製造方法としては真空蒸着や
スパッタといった物理的製膜法が使用されているが、こ
の方法では真空系を必要とし、製膜装置が大型化したり
製造コストが高くなったりする欠点がある。そこで、こ
の方法とは別にマグネシウムアルコキシドを原料として
用い、マグネシウムアルコキシドのゾル溶液を作製し
て、そのゾル溶液を基体上に塗布、焼成して酸化マグネ
シウム被膜を形成する塗布法が考えられた。この塗布法
を用いた例として、Ｃｈｅｍ．Ｍａｔｅｒ．７，２０２
８（１９９５）記載のマグネシウムメトキシドに過酸化
水素を添加したゾル溶液を基体上に塗布、焼成して酸化
マグネシウム被膜を得るというものがある。しかしなが
ら、この方法には、マグネシウムメトキシドのゾル溶液
の調製の際、アルゴンガス等の不活性雰囲気で作業しな
ければならないこと、マグネシウムメトキシドの加水分
解の制御が難しく、そのゾル溶液は不安定で、保存の
際、すぐに加水分解されて溶液中に沈殿が発生したり、
白濁したりしてしまうこと、また製膜の際、一回の塗布
工程で０．２μｍ以下の膜厚の酸化マグネシウム被膜し
か得られないという問題点があった。

【０００４】

【課題を解決するための手段】上述のような課題を解決
し、ガラスなどの基体上に透明酸化マグネシウム被膜を
容易に、しかも安価に製造する方法およびそれに適した
材料開発をするために鋭意研究を行った結果、マグネシ
ウムアセチルアセトナートとそれを溶解させるための添
加剤を見出し、透明酸化マグネシウム被膜を形成できる
塗布液を作製可能にした。また、この塗布液に酸化マグ
ネシウム超微粉末を添加することで、一回の塗布工程
で、膜厚が０．３μｍ〜３．５μｍの透明酸化マグネシ
ウム被膜も形成できるようになることを見出し、上記の
課題を解決することができた。

【０００５】具体的には、マグネシウムアセチルアセト
ナートを用いて、添加剤としてエタノールアミンと脂肪
酸を使用することにより、マグネシウムアセチルアセト
ナートを有機溶剤に可溶な形にすることおよび得られた
溶液を長期安定化させることで、透明酸化マグネシウム
被膜形成用塗布液の作製を可能とした。さらにこの塗布
液に酸化マグネシウム超微粉末を添加することにより、
一回の塗布工程で、膜厚が０．３μｍ〜３．５μｍの透
明酸化マグネシウム被膜が形成できる塗布液も作製可能
とした。これらの塗布液をガラスなどの基体に塗布、３
００℃以上の温度で焼成することで透明酸化マグネシウ
ム被膜を形成し、容易にその目的を達成することを見出
し、本発明に到達した。

【０００６】即ち、本発明は従来技術では不可能であっ
た透明性に優れた酸化マグネシウム膜を、安価でかつ容
易に形成するための塗布液およびその製造方法を提供す
るためのものである。

【０００７】本発明の塗布液は従来技術の塗布液、即ち
マグネシウムメトキシドのゾル溶液に比べ、溶液の調製
の際、アルゴン等の不活性雰囲気を必要とせず、大気中
で調製することができること、保存の際、加水分解の影
響を受けないため溶液の安定性に優れること、また製膜
の際、一回の塗布工程で０．３μｍ〜３．５μｍの膜厚
の透明酸化マグネシウム被膜も作製することが可能であ
る点に於いて有利である。

【発明の実施の形態】

【０００８】本発明の塗布液には二つの態様がある。そ
の一つは、マグネシウムアセチルアセトナートを有機溶
媒に溶解させた塗布液であり、もう一つは、その塗布液
にさらに酸化マグネシウム超微粉末を添加した塗布液で
ある。

【０００９】まず、第一の態様である、マグネシウムア
セチルアセトナートを有機溶媒に溶解させた塗布液につ
いて説明する。マグネシウムアセチルアセトナートと有
機溶媒の混合液にエタノールアミンと脂肪酸を添加す
る。マグネシウムアセチルアセトナートと有機溶媒を混
合しただけでは、マグネシウムアセチルアセトナートが
溶解せずに固体として分散または沈殿した状態で存在し
ており、このままでは塗布液として使用できない。これ
にエタノールアミンを適切な量添加し、加熱攪拌するこ
とによって、マグネシウムアセチルアセトナートは全て
溶解し透明溶液となる。従って、エタノールアミンはマ
グネシウムアセチルアセトナートを有機溶媒に完全に溶
解させ、マグネシウムアセチルアセトナートの透明塗布
液の作製を可能とする。

【００１０】エタノールアミンだけを添加してマグネシ
ウムアセチルアセトナートを有機溶媒に溶解させた塗布
液は保存安定性に問題があり、保存の際、マグネシウム
アセチルアセトナートが析出して塗布液に沈殿が発生し
たり、白濁したりすることがある。そこでこの塗布液に
脂肪酸を添加し、加熱攪拌すると、マグネシウムアセチ
ルアセトナートに配位していたエタノールアミンの一部
が脂肪酸と置換して、マグネシウムアセチルアセトナー
トがより安定な形になるため、塗布液の保存安定性が向
上する。従って、脂肪酸は塗布液を安定化し、長期安定
で透明な透明酸化マグネシウム被膜形成用塗布液の作製
を可能とし、この塗布液を塗布した膜を透明にかつ均質
に保つ役割を果たす。

【００１１】添加するエタノールアミンと脂肪酸の添加
順序は、エタノールアミンを添加して加熱攪拌すること
によりエタノールアミンを配位させた後、脂肪酸を添加
して加熱攪拌することにより配位しているエタノールア
ミンの一部を脂肪酸により置換する場合と、脂肪酸を添
加して加熱攪拌することにより脂肪酸を配位させた後、
エタノールアミンを添加して加熱攪拌することにより配
位している脂肪酸の一部をエタノールアミンにより置換
する場合の二通り可能である。一方、エタノールアミン
と脂肪酸を同時に添加して加熱攪拌した場合、マグネシ
ウムアセチルアセトナートとエタノールアミンおよび脂
肪酸が反応をする前に、エタノールアミンと脂肪酸が反
応してしまうためにマグネシウムアセチルアセトナート
とエタノールアミンおよび脂肪酸との反応が抑制され、
得られる塗布液が不透明となったり、不安定となったり
することがあるため好ましくない。

【００１２】使用する有機溶媒としては、例えば、メタ
ノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｉ−プロパノ
ール、ベンジルアルコール、テルピネオール等のアルコ
ール系溶媒、エチレングリコール、プロピレングリコー
ル等のグリコール類、メトキシエタノール、エトキシエ
タノール、イソプロポキシエタノール、フェノキシエタ
ノール等のグリコールエーテル類などが挙げられる。こ
れらの有機溶媒のうち、１種だけを用いても良いが、２
種以上を混合してもかまわない。有機溶媒の量としては
マグネシウム濃度が０．０５〜２ｍｏ１／１となる量が
好ましい。この量は液中のマグネシウム濃度を適切な値
に保ち、かつ塗布に適した粘度にするためのものであ
り、溶媒が多いとマグネシウム濃度が低くなり、塗布膜
厚が薄くもろい膜ができてしまうことがあり好ましくな
い。逆に溶媒量が少ないと粘度が高くなり塗布液として
適さなくなり、塗布膜にクラックが入ったり、可視光透
過率の低い膜ができてしまうことがある。

【００１３】添加するエタノールアミンの量としては、
エタノールアミンの量がマグネシウムアセチルアセトナ
ートのモルに対して１（モル比）より少ないとマグネシ
ウムアセチルアセトナートの溶解が不十分で、塗布の
際、未溶解のマグネシウムアセチルアセトナート粒子が
析出したり、表面の粗い塗布膜となったり、乾燥の際、
マグネシウムアセチルアセトナートが析出し乾燥膜が白
化してしまうことがある。またエタノールアミンの量が
マグネシウムアセチルアセトナートのモルに対して８
（モル比）より多くなると、塗布膜にムラが生じてしま
うことがある。従って、エタノールアミンの添加量とし
ては、マグネシウムアセチルアセトナートのモルに対し
て１〜８（モル比）が好ましい。添加するエタノールア
ミンとしてはモノエタノールアミン、ジエタノールアミ
ン、トリエタノールアミンが挙げられる。エタノールア
ミンは一種だけを用いても良いが、二種以上用いても良
い。

【００１４】添加する脂肪酸の量としては、脂肪酸の量
がマグネシウムアセチルアセトナートのモルに対して１
（モル比）より少ないと、マグネシウムアセチルアセト
ナートの安定化が不十分で放置後マグネシウムアセチル
アセトナートが溶液中に析出してしまうことがある。従
って、脂肪酸の添加量としてはマグネシウムアセチルア
セトナートのモルに対して１（モル比）以上が好まし
い。使用する脂肪酸としては、例えば、酢酸、プロピオ
ン酸、２−エチルヘキサン酸等が挙げられる。脂肪酸は
一種だけを用いても良いが、二種以上用いても良い。以
上のような製法で得られた溶液は透明で緻密な酸化マグ
ネシウム被膜を形成するための塗布液としては最適なも
のである。

【００１５】第二の態様の塗布液である、上述の塗布液
に酸化マグネシウム超微粉末を添加した塗布液の製造方
法を説明する。上述の塗布液に酸化マグネシウム超微粉
末を添加して、例えば、ロールミル、ホモミキサー、ボ
ールミル等の分散機器を用いて酸化マグネシウム超微粉
末を分散させる。酸化マグネシウム超微粉末を添加しな
い上述の塗布液から一回の塗布工程で０．３μｍ以上の
膜厚の酸化マグネシウム被膜を形成しようとすると、焼
成時に有機成分などの燃焼、分解による膜の収縮のため
に焼成膜にクラックが発生してしまう。そこで、上述の
塗布液に酸化マグネシウム超微粉末を添加することによ
り、焼成時の収縮が緩和されるためクラックの発生が抑
制され、０．３μｍ〜３．５μｍ以上の膜厚でも透明で
より緻密な酸化マグネシウム被膜を形成することが可能
となる。

【００１６】添加する酸化マグネシウム超微粉末の量が
上記塗布液に対して０．３（重量比）より多いと、塗布
液中の固形分が多くなりすぎるために焼成膜にクラック
が入ったり、白化したりすることがある。また、添加す
る酸化マグネシウム超微粉末の量が上記塗布溶液に対し
て０．０３（重量比）より少ないと、塗布液中の固形分
が少ないために焼成膜の膜厚が０．３μｍ以下となり、
酸化マグネシウム超微粉末を添加する効果が現れないこ
とがある。従って、添加する酸化マグネシウム超微粉末
の量は上記塗布液に対して０．０３〜０．３（重量比）
が好ましい。

【００１７】添加する酸化マグネシウム超微粉末として
は平均一次粒径が１００Å以下のものが望ましい。平均
一次粒径が１００Åより大きい酸化マグネシウム超微粉
末を添加すると、酸化マグネシウム粒子が数個凝集した
２次粒子の粒径が可視光の波長に近づき、この２次粒子
による光の散乱により、酸化マグネシウム被膜の可視光
透過率が著しく低下してしまうことがある。そこで平均
一次粒径１００Å以下の酸化マグネシウム超微粉末を使
用することで、透明な酸化マグネシウム被膜を作製する
ことができる。

【００１８】以上のような方法で得られた塗布液は、透
明で緻密な酸化マグネシウム被膜を形成するための塗布
液としては最適なものであり、製膜の際、一回の塗布工
程で０．３μｍ〜３．５μｍの膜厚の透明酸化マグネシ
ウム被膜を作製することが可能である。

【００１９】上述の製造方法で作製された第一、第二の
態様の塗布液の塗布方法としては、例えば、スクリーン
印刷、ロールコート、バーコート、スプレー、スピンコ
ート、浸漬等が均質な膜を容易に製造する方法として優
れている。上記の方法でガラスなどの基体表面に塗布膜
を形成せしめた後、有機溶媒を除去するために例えば７
０℃〜２００℃で１０分〜１時間乾燥を行い、さらに例
えば３００℃以上の温度で１０分〜２時間焼成を行う。
焼成雰囲気に関しては大気中、または酸素中で行う。こ
の方法により、透明で緻密な酸化マグネシウム被膜が得
られる。

【００２０】以上のように、本発明の塗布液は、調製の
際、アルゴンガス等の不活性雰囲気を必要とせず、大気
中で調製することができ、長期保存安定性に優れ、透明
で緻密な酸化マグネシウム被膜を形成するための塗布液
としては最適なものであり、製膜の際、一回の塗布工程
で０．３μｍ〜３．５μｍの膜厚の透明酸化マグネシウ
ム被膜も作製することが可能である。

【００２１】実施例１ マグネシウムアセチルアセトナート０．５ｍｏ１とｎ−
プロパノール１０００ｍ１を混合、攪拌し、その混合液
に酢酸１．５ｍｏ１を添加し、約８０℃で１時間攪拌し
その後、ジエタノールアミン１ｍｏ１を添加して約８０
℃で１時間攪拌する。マグネシウムアセチルアセトナー
トはジエタノールアミンとの反応により、完全に溶解
し、酢酸により安定化され、透明酸化マグネシウム被膜
形成用塗布液を得た。この塗布液は非常に安定で、室温
で１年間放置後も沈殿や溶液の白濁は見られず、透明な
ままであった。

【００２２】こうして調製した透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液にスライドガラスを浸漬し、１００ｍｍ
／ｍｉｎの速度で引き上げることにより塗布膜を形成
し、１８０℃で１時間乾燥して有機溶媒を除去および膜
の硬化を行った後、電気炉にて５５０℃で３０分大気中
焼成して透明酸化マグネシウム被膜を得た。本実施例の
酸化マグネシウム被膜の特性を表２に示す。

【００２３】実施例２ マグネシウムアセチルアセトナート１．５ｍｏ１とｎ−
プロピルアルコール４００ｍ１を混合、攪拌し、その混
合液に酢酸４．５ｍｏ１を添加し、約８０℃で１時間攪
拌しその後、モノエタノールアミン６ｍｏ１を添加して
約８０℃で１時間攪拌する。マグネシウムアセチルアセ
トナートはモノエタノールアミンとの反応により、完全
に溶解し、酢酸により安定化され、透明酸化マグネシウ
ム被膜形成用塗布液を得た。この塗布液は非常に安定
で、室温で１年間放置後も沈殿や溶液の白濁は見られ
ず、透明なままであった。

【００２４】こうして調製した透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を用いて、実施例１と同様の工程により
透明酸化マグネシウム被膜を得た。本実施例の酸化マグ
ネシウム被膜の特性を表２に示す。

【００２５】実施例３ マグネシウムアセチルアセトナート０．５ｍｏ１とテル
ピネオール４５０ｍ１を混合、攪拌し、その混合液に酢
酸１．５ｍｏ１を添加し、約１００℃で１時間攪拌しそ
の後、ジエタノールアミン４ｍｏ１を添加して約１００
℃で１時間攪拌する。マグネシウムアセチルアセトナー
トはジエタノールアミンとの反応により、完全に溶解
し、酢酸により安定化され透明な酸化マグネシウム被膜
形成用塗布液を得た。この塗布液は非常に安定で、室温
で１年間放置後も沈殿や溶液の白濁は見られず、透明な
ままであった。

【００２６】こうして調製した透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を回転数２０００ｒｐｍでスピンコート
することにより塗布膜を形成し、１８０℃で１時間乾燥
して有機溶媒を除去および膜の硬化を行った後、電気炉
にて５５０℃で３０分大気中焼成して透明酸化マグネシ
ウム被膜を得た。本実施例の酸化マグネシウム被膜の特
性を表２に示す。

【００２７】実施例４ マグネシウムアセチルアセトナート０．５ｍｏ１とテル
ピネオール４５０ｍ１を混合、攪拌し、その混合液にジ
エタノールアミン３ｍｏ１を添加し、約１００℃で１時
間攪拌しその後、２−エチルヘキサン酸２ｍｏ１を添加
して約１００℃で１時間攪拌する。マグネシウムアセチ
ルアセトナートはジエタノールアミンとの反応により、
完全に溶解し、２−エチルヘキサン酸により安定化され
透明な酸化マグネシウム被膜形成用塗布液を得た。この
塗布液は非常に安定で、室温で１年間放置後も沈殿や溶
液の白濁は見られず、透明なままであった。

【００２８】こうして調製した透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を用いて、実施例３と同様の工程により
透明酸化マグネシウム被膜を得た。本実施例の酸化マグ
ネシウム被膜の特性を表２に示す。

【００２９】実施例５ マグネシウムアセチルアセトナート０．５ｍｏ１とテル
ピネオール４５０ｍ１を混合、攪拌し、その混合液に酢
酸１ｍｏ１を添加し、約１００℃で１時間攪拌しその
後、モノエタノールアミン２ｍｏ１とジエタノールアミ
ン２ｍｏ１を添加して約１００℃で１時間攪拌する。マ
グネシウムアセチルアセトナートはモノエタノールアミ
ンとジエタノールアミンとの反応により、完全に溶解
し、酢酸により安定化され透明な酸化マグネシウム被膜
形成用塗布液を得た。この塗布液は非常に安定で、室温
で１年間放置後も沈殿や溶液の白濁は見られず、透明な
ままであった。

【００３０】こうして調製した透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を用いて、実施例３と同様の工程により
透明酸化マグネシウム被膜を得た。本実施例の酸化マグ
ネシウム被膜の特性を表２に示す。

【００３１】実施例６ マグネシウムアセチルアセトナート０．５ｍｏ１とテル
ピネオール４５０ｍｌを混合、攪拌し、その混合液にジ
エタノールアミン４ｍｏ１を添加し、約１００℃で１時
間攪拌しその後、酢酸１ｍｏ１と２−エチルヘキサン酸
１ｍｏ１を添加して約１００℃で１時間攪拌する。マグ
ネシウムアセチルアセトナートはジエタノールアミンと
の反応により、完全に溶解し、酢酸と２−エチルヘキサ
ン酸により安定化され透明な酸化マグネシウム被膜形成
用塗布液を得た。この塗布液は非常に安定で、室温で１
年間放置後も沈殿や溶液の白濁は見られず、透明なまま
であった。

【００３２】こうして調製した透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を用いて、実施例３と同様の工程により
透明酸化マグネシウム被膜を得た。本実施例の酸化マグ
ネシウム被膜の特性を表２に示す。

【００３３】実施例７ マグネシウムアセチルアセトナート０．１ｍｏ１とエチ
レングリコール１０００ｍ１を混合、攪拌し、その混合
液にモノエタノールアミン０．４ｍｏ１を添加し、約１
００℃で１時間攪拌しその後、プロピオン酸０．１ｍｏ
１を添加して約１００℃で１時間攪拌する。マグネシウ
ムアセチルアセトナートはモノエタノールアミンとの反
応により、完全に溶解し、プロピオン酸により安定化さ
れ透明な酸化マグネシウム被膜形成用塗布液を得た。こ
の塗布液は非常に安定で、室温で１年間放置後も沈殿や
溶液の白濁は見られず、透明なままであった。

【００３４】こうして調製した透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を用いて、実施例３と同様の工程により
透明酸化マグネシウム被膜を得た。本実施例の酸化マグ
ネシウム被膜の特性を表２に示す。

【００３５】実施例８ マグネシウムアセチルアセトナート０．５ｍｏｌとテル
ピネオール２００ｍｌとエチレングリコール２５０ｍ１
を混合、攪拌し、その混合液に酢酸１ｍｏ１を添加し、
約１００℃で１時間攪拌しその後、ジエタノールアミン
４ｍｏｌを添加して約１００℃で１時間攪拌する。マグ
ネシウムアセチルアセトナートはジエタノールアミンと
の反応により、完全に溶解し、酢酸により安定化され透
明な酸化マグネシウム被膜形成用塗布液を得た。この塗
布液は非常に安定で、室温で１年間放置後も沈殿や溶液
の白濁は見られず、透明なままであった。

【００３６】こうして調製した透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を用いて、実施例３と同様の工程により
透明酸化マグネシウム被膜を得た。本実施例の酸化マグ
ネシウム被膜の特性を表２に示す。

【００３７】実施例９ マグネシウムアセチルアセトナート０．５ｍｏ１とイソ
ブロポキシエタノール５００ｍ１を混合、攪拌し、その
混合液にトリエタノールアミン４ｍｏ１添加し、約１０
０℃で１時間攪拌しその後、酢酸０．５ｍｏ１を添加し
て約１００℃で１時間攪拌する。マグネシウムアセチル
アセトナートはトリエタノールアミンとの反応により、
完全に溶解し、酢酸により安定化され透明な酸化マグネ
シウム被膜形成用塗布液を得た。この塗布液は非常に安
定で、室温で１年間放置後も沈殿や溶液の白濁は見られ
ず、透明なままであった。

【００３８】こうして調製した透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を用いて、実施例３と同様の工程により
透明酸化マグネシウム被膜を得た。本実施例の酸化マグ
ネシウム被膜の特性を表２に示す。

【００３９】実施例１０ 実施例１の塗布液１００重量部に対して酸化マグネシウ
ム超微粉末（平均一次粒径１００Å）３０重量部を混合
し、ロールミルにより分散して透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を得た。

【００４０】こうして調製した透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を、＃３２５のステンレス版に乳剤を１
５μｍ塗布した版を用いてスクリーン印刷機でガラス基
体上に印刷することにより塗布し、１２０℃で１時間乾
燥して有機溶媒の除去および膜の硬化を行った後、電気
炉にて５５０℃で３０分間大気中焼成して透明酸化マグ
ネシウム被膜を得た。本実施例の酸化マグネシウム被膜
の特性を表２に示す。

【００４１】実施例１１ 実施例２の塗布液１００重量部に対して酸化マグネシウ
ム超微粉末（平均一次粒径１００Å）３０重量部を混合
し、ロールミルにより分散して透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を得た。

【００４２】こうして調製した透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を用いて、実施例１０と同様の工程によ
り透明酸化マグネシウム被膜を得た。本実施例の酸化マ
グネシウム被膜の特性を表２に示す。

【００４３】実施例１２ 実施例３の塗布液１００重量部に対して酸化マグネシウ
ム超微粉末（平均一次粒径１００Å）２０重量部を混合
し、ロールミルにより分散して透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を得た。

【００４４】こうして調製した透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を用いて、実施例１０と同様の工程によ
り透明酸化マグネシウム被膜を得た。本実施例の酸化マ
グネシウム被膜の特性を表２に示す。

【００４５】実施例１３ 実施例３の塗布液１００重量部に対して酸化マグネシウ
ム超微粉末（平均一次粒径１００Å）２０重量部を混合
し、ロールミルにより分散させ、さらにテルピネオール
１２０重量部を添加し透明酸化マグネシウム被膜形成用
塗布液を得た。

【００４６】こうして調製した透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を用いて、実施例１０と同様の工程によ
り透明酸化マグネシウム被膜を得た。本実施例の酸化マ
グネシウム被膜の特性を表２に示す。

【００４７】実施例１４ 実施例３の塗布液２５０重量部に対して酸化マグネシウ
ム超微粉末（平均一次粒径１００Å）２０重量部を混合
し、ロールミルにより分散させ、さらにテルピネオール
１５０重量部を添加し透明酸化マグネシウム被膜形成用
塗布液を得た。

【００４８】こうして調製した透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を用いて、実施例３と同様の工程により
透明酸化マグネシウム被膜を得た。本実施例の酸化マグ
ネシウム被膜の特性を表２に示す。

【００４９】実施例１５ 実施例４の塗布液１００重量部に対して酸化マグネシウ
ム超微粉末（平均一次粒径１００Å）３０重量部を混合
し、ロールミルにより分散して透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を得た。

【００５０】こうして調製した透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を用いて、実施例１０と同様の工程によ
り透明酸化マグネシウム被膜を得た。本実施例の酸化マ
グネシウム被膜の特性を表２に示す。

【００５１】実施例１６ 実施例４の塗布液１００重量部に対して酸化マグネシウ
ム超微粉末（平均一次粒径１００Å）３０重量部を混合
し、ロールミルにより分散させ、さらにテルピネオール
１３０重量部を添加し透明酸化マグネシウム皮膜形成用
塗布液を得た。

【００５２】こうして調製した透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を用いて、実施例１０と同様の工程によ
り透明酸化マグネシウム被膜を得た。本実施例の酸化マ
グネシウム被膜の特性を表２に示す。

【００５３】実施例１７ 実施例５の塗布液１００重量部に対して酸化マグネシウ
ム超微粉末（平均一次粒径１００Å）２０重量部を混合
し、ロールミルにより分散させ、さらにテルピネオール
１２０重量部を添加し透明酸化マグネシウム被膜形成用
塗布液を得た。

【００５４】こうして調製した透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を用いて、実施例１０と同様の工程によ
り透明酸化マグネシウム被膜を得た。本実施例の酸化マ
グネシウム被膜の特性を表２に示す。

【００５５】実施例１８ 実施例６の塗布液１００重量部に対して酸化マグネシウ
ム超微粉末（平均一次粒径１００Å）２０重量部を混合
し、ロールミルにより分散させ、さらにテルピネオール
１２０重量部を添加し透明酸化マグネシウム被膜形成用
塗布液を得た。

【００５６】こうして調製した透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を用いて、実施例１０と同様の工程によ
り透明酸化マグネシウム被膜を得た。本実施例の酸化マ
グネシウム被膜の特性を表２に示す。

【００５７】実施例１９ 実施例７の塗布液１００重量部に対して酸化マグネシウ
ム超微粉末（平均一次粒径１００Å）２０重量部を混合
し、ロールミルにより分散して透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を得た。

【００５８】こうして調製した透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を用いて、実施例１０と同様の工程によ
り透明酸化マグネシウム被膜を得た。本実施例の酸化マ
グネシウム被膜の特性を表２に示す。

【００５９】実施例２０ 実施例８の塗布液１００重量部に対して酸化マグネシウ
ム超微粉末（平均一次粒径１００Å）２０重量部を混合
し、ロールミルにより分散させ、さらにテルピネオール
１２０重量部を添加し透明酸化マグネシウム被膜形成用
塗布液を得た。

【００６０】こうして調製した透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を用いて、実施例１０と同様の工程によ
り透明酸化マグネシウム被膜を得た。本実施例の酸化マ
グネシウム被膜の特性を表２に示す。

【００６１】実施例２１ 実施例６の塗布液１００重量部に対して酸化マグネシウ
ム超微粉末（平均一次粒径１００Å）２０重量部を混合
し、ロールミルにより分散して透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を得た。

【００６２】こうして調製した透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液を用いて、実施例１０と同様の工程によ
り透明酸化マグネシウム被膜を得た。本実施例の酸化マ
グネシウム皮膜の特性を表２に示す。

【００６３】

【比較例】マグネシウムエトキシド１．０ｍｏｌとｎ−
プロパノール８００ｍ１を混合、攪拌し、その混合液に
酢酸４ｍｏ１を添加し、約８０℃で１時間攪拌する。マ
グネシウムエトキシドは酢酸との反応により、完全に溶
解し、透明な酸化マグネシウム被膜形成用塗布液を得
た。

【００６４】こうして調製した透明酸化マグネシウム被
膜形成用塗布液の中にスライドガラスを浸漬し、５０ｍ
ｍ／ｍｉｎの速度で引き上げることにより塗布膜を形成
し、１５０℃で１時間乾燥して、有機物の除去および膜
の硬化を行った後、電気炉にて５５０℃で３０分大気中
焼成して、透明酸化マグネシウム被膜を得た。本比較例
の酸化マグネシウム被膜の特性を表２に示す。

【００６５】以上の実施例の結果から、本発明に塗布液
は長期に安定で、その塗布液から得られた酸化マグネシ
ウム被膜は透明性に優れ、０．３μｍ〜３．５μｍの膜
厚の透明酸化マグネシウム被膜の作製も可能であること
が明らかになった。また、本発明の塗布液から作製した
透明酸化マグネシウム被膜は、酸化物超電導膜の基板や
ＡＣ型プラズマディスプレイパネルの透明電極の保護膜
などとしての使用が期待できる。

【００６６】

【表１】

【００６７】

【表２】

【００６８】

【発明の効果】本発明の透明酸化マグネシウム被膜形成
用塗布液は、調製の際、アルゴンガス等の不活性雰囲気
を必要とせず、大気中で調製することができ、長期保存
安定性に優れ、かつ可視光領域の光に関して高い透過特
性を示す緻密な酸化マグネシウム被膜となり、製膜の
際、一回の塗布工程で０．３μｍ〜３．５μｍの膜厚の
透明酸化マグネシウム被膜も作製することが可能であ
る。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 マグネシウムアセチルアセトナートとエ
   タノールアミンと脂肪酸と有機溶媒とからなる透明酸化
   マグネシウム被膜形成用塗布溶液。
2. 【請求項２】 マグネシウムアセチルアセトナートとエ
   タノールアミンと脂肪酸と酸化マグネシウム超微粉末と
   有機溶媒とからなる透明酸化マグネシウム被膜形成用塗
   布溶液。
3. 【請求項３】 マグネシウムアセチルアセトナートと有
   機溶媒の混合液にエタノールアミンと脂肪酸を添加して
   透明溶液とすることを特徴とする請求項１に記載の透明
   酸化マグネシウム被膜形成用塗布液の製造方法。
4. 【請求項４】 マグネシウムアセチルアセトナートと有
   機溶媒の混合液にエタノールアミンと脂肪酸を添加して
   透明溶液とし、さらに酸化マグネシウム超微粉末を添
   加、分散することを特徴とする請求項２に記載の透明酸
   化マグネシウム被膜形成用塗布液の製造方法。