JPH01219004A - 酸化物系超電導体薄膜の作成方法 - Google Patents
酸化物系超電導体薄膜の作成方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、溶液法による酸化物系超電導体薄膜の作成方
法に関する。
法に関する。
（従来技術）
近年、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ系やＬａ Ｍ−Ｃｕ −ＯＲ（
但し、ＨはＳｒ、 Ｃａ、 Ｂａ）のごとく、高温で超
電導を示す酸化物系超電導体が種々開発されているが、
これらをプリント基板や半導体に使用する場合は、薄膜
にする必要がある。
但し、ＨはＳｒ、 Ｃａ、 Ｂａ）のごとく、高温で超
電導を示す酸化物系超電導体が種々開発されているが、
これらをプリント基板や半導体に使用する場合は、薄膜
にする必要がある。
従来、この薄膜の作成は、（１）金属酸化物を基板にス
パッタリングする方法、（２）金属酸化物粉末ペースト
を基板にスクリーン印刷後焼成する方法、（３）金属酸
化物粉末を混合して溶液中に分散させたものを塗布する
方法などにより行なわれている。
パッタリングする方法、（２）金属酸化物粉末ペースト
を基板にスクリーン印刷後焼成する方法、（３）金属酸
化物粉末を混合して溶液中に分散させたものを塗布する
方法などにより行なわれている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし、（１）の方法は、原料と薄膜の組成が異なる場
合が多いので、組成を一定にすることが難しい。また、
（２）の方法は、溶媒が少ないため、表面を平滑にでき
ない。さらに、（３）の方法は、表面を平滑にすること
ができるが、金属酸化物粉末の比重が金属の種類により
異なるため、比重の大きいものが塗布の際沈降し、均一
な組成のものが作成できないという問題があった。
合が多いので、組成を一定にすることが難しい。また、
（２）の方法は、溶媒が少ないため、表面を平滑にでき
ない。さらに、（３）の方法は、表面を平滑にすること
ができるが、金属酸化物粉末の比重が金属の種類により
異なるため、比重の大きいものが塗布の際沈降し、均一
な組成のものが作成できないという問題があった。
そこで、本発明は、（３）の溶液法による薄膜の作成方
法において、均一な組成の′Ｗｔ膜を作成できる方法を
提供するものである。
法において、均一な組成の′Ｗｔ膜を作成できる方法を
提供するものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは、溶液法により均一な組成の薄膜作成方法
を開発すべく、種々研究した結果、金属膜にする方法を
開発した。
を開発すべく、種々研究した結果、金属膜にする方法を
開発した。
すなわち、本発明は、アルコキシド、アセチル７セトネ
ート金属塩、オクチル酸金属塩をその金属成分がｍ電導
体構成酸化物の金属お上り金属モル比になるようにそれ
らの１種または２種以上を配合して、アルコールに溶解
した後、グリコール、水を順次添加してゾル化し、しか
る後ポリビニルアルコールを添加することにより調製し
たゾル液を支持体に塗布して、乾燥によりゲル化した後
、酸素雰囲気中で７８０〜１０００℃に加熱して金属酸
化物薄膜にするのである。
ート金属塩、オクチル酸金属塩をその金属成分がｍ電導
体構成酸化物の金属お上り金属モル比になるようにそれ
らの１種または２種以上を配合して、アルコールに溶解
した後、グリコール、水を順次添加してゾル化し、しか
る後ポリビニルアルコールを添加することにより調製し
たゾル液を支持体に塗布して、乾燥によりゲル化した後
、酸素雰囲気中で７８０〜１０００℃に加熱して金属酸
化物薄膜にするのである。
アルフキシト、７セチル７セトネート金属塩およびオク
チル酸金属塩は、アルコールに溶解しやすく、加熱する
と、容易に熱分解して、Ｊｋ属酸酸化物なるという性質
を有している。従って、そのアルコール溶液を塗布して
、乾燥後熱分解すれば、金属酸化物薄膜を作成すること
ができる。ここで、有機金属塩を溶解させるアルコール
としては、メタノール、エタノール、プロパツール、ブ
タメールなどのような低級アルコールで十分である。
チル酸金属塩は、アルコールに溶解しやすく、加熱する
と、容易に熱分解して、Ｊｋ属酸酸化物なるという性質
を有している。従って、そのアルコール溶液を塗布して
、乾燥後熱分解すれば、金属酸化物薄膜を作成すること
ができる。ここで、有機金属塩を溶解させるアルコール
としては、メタノール、エタノール、プロパツール、ブ
タメールなどのような低級アルコールで十分である。
しかし、アルコール溶液は、粘性が水のように小さいも
のであるので、濃度を高くしても塗布量を多くすること
ができない。このため、アルコール溶液塗布により作成
した薄膜は、極めて薄く、き裂やピンホールなども存在
し、それらをなくするには何層も塗布して厚くするよう
にしなければならない。
のであるので、濃度を高くしても塗布量を多くすること
ができない。このため、アルコール溶液塗布により作成
した薄膜は、極めて薄く、き裂やピンホールなども存在
し、それらをなくするには何層も塗布して厚くするよう
にしなければならない。
一方、前記のような有機金属塩は、水により容易に加水
分解してゾル化し、金属成分が酸化物になる。そこで、
アルコール溶液を水で加水分解すれば、ゾル化と金属成
分の酸化が同時に起こり、金属酸化物の比重差による沈
降は防止される。この水の添加は、水を直接添加すると
、添加した部分が局部に急激に加水分解し、固まり状に
なり、均一にゾル化できないので、前記のような低級ア
ルコールで希釈したものを用いて行うのが好ましい。
分解してゾル化し、金属成分が酸化物になる。そこで、
アルコール溶液を水で加水分解すれば、ゾル化と金属成
分の酸化が同時に起こり、金属酸化物の比重差による沈
降は防止される。この水の添加は、水を直接添加すると
、添加した部分が局部に急激に加水分解し、固まり状に
なり、均一にゾル化できないので、前記のような低級ア
ルコールで希釈したものを用いて行うのが好ましい。
しかし、このゾル液でも、厚膜に塗布することは困難で
あので、水による加水分解の前にグリコールを添加し、
粘性を高くする。ここで、加水分解前にグリコールを添
加するのは、ゾル化した後ではグリコールが均一に混合
しないからである。
あので、水による加水分解の前にグリコールを添加し、
粘性を高くする。ここで、加水分解前にグリコールを添
加するのは、ゾル化した後ではグリコールが均一に混合
しないからである。
また、加水分解後には、ポリビニルアルコールを添加し
で、金属酸化物のバイングーにする。バイングーにポリ
ビニルアルコールを用いるのは、粘性をさらに高めると
いう副次的目的があるためである。
で、金属酸化物のバイングーにする。バイングーにポリ
ビニルアルコールを用いるのは、粘性をさらに高めると
いう副次的目的があるためである。
このように調製したゾル液は、支持体に塗布すると、厚
膜に塗布できる。そして、塗布後、熱分解により有機金
属塩の有機成分や添加したフルフール類を除去すれば、
金属酸化物１膜にすることができる。この熱分解の際の
加熱は、ゾル液を塗布した後直ちに行わず、−旦乾燥し
てゲル化した後乾燥する。これは、直接加熱すると、内
部の水分によりピンホールが生じたり、表面に皮膜が形
成されて、内部を保護しでしまい、内部を熱分解できな
いからである。
膜に塗布できる。そして、塗布後、熱分解により有機金
属塩の有機成分や添加したフルフール類を除去すれば、
金属酸化物１膜にすることができる。この熱分解の際の
加熱は、ゾル液を塗布した後直ちに行わず、−旦乾燥し
てゲル化した後乾燥する。これは、直接加熱すると、内
部の水分によりピンホールが生じたり、表面に皮膜が形
成されて、内部を保護しでしまい、内部を熱分解できな
いからである。
熱分解は、有機成分やアルコール類を蒸発、燃焼させて
除去するとともに、金属の水酸化物などを完全に酸素と
の化合物にするため、７８０〜１０００℃で行う。７８
０℃未満であると、有機成分を完全に熱分解除去できず
。１０００℃を越えると、金属酸化物の融点が低い場合
、溶融してしまう場合がある。
除去するとともに、金属の水酸化物などを完全に酸素と
の化合物にするため、７８０〜１０００℃で行う。７８
０℃未満であると、有機成分を完全に熱分解除去できず
。１０００℃を越えると、金属酸化物の融点が低い場合
、溶融してしまう場合がある。
このアルコキシド、アセチルアセトネート金属塩、オク
チル酸金属塩を出発原料として酸化物系超電導体の薄膜
を作成するには、有機金属塩の金属成分モル比が超電導
体構成酸化物の金属と一致するように有機金属塩を配合
する。例えば、Ｙ２Ｏ。
チル酸金属塩を出発原料として酸化物系超電導体の薄膜
を作成するには、有機金属塩の金属成分モル比が超電導
体構成酸化物の金属と一致するように有機金属塩を配合
する。例えば、Ｙ２Ｏ。
−ＢａＯ−ＣｕＯ系超電導体において、超電導を示す酸
化物の配合が金属換算モル比でＹ：Ｂａ：Ｃｕ＝ １
： ２ ：３の割合であれば、有機金属塩の配合も金属
成分がそのような割合になるように行う、この配合は、
アルコキシド、７セチルアセトネート金属塩、オクチル
酸金属塩のいずれか単独で行ってもよく、併用により行
ってもよい。
化物の配合が金属換算モル比でＹ：Ｂａ：Ｃｕ＝ １
： ２ ：３の割合であれば、有機金属塩の配合も金属
成分がそのような割合になるように行う、この配合は、
アルコキシド、７セチルアセトネート金属塩、オクチル
酸金属塩のいずれか単独で行ってもよく、併用により行
ってもよい。
超電導を示す酸化物とその配合は、今後さらに開発され
るが、上記のような有機金属塩は、希土類元素を含めて
、はとんどの金属に対して合成でき、しかも、同じ性質
を有するので、還電導体構成酸化物の種類が今後増加し
ても、それに対応して合成すればよい０例えば、希土類
元素の場合、ＹのほかにＬａ、 Ｃｅ、 Ｎｄ％Ｐｍ、
Ｓ＋％Ｅｕ、 Ｇｄ、 Ｄｙ、■ｏ１Ｅｒ１Ｔｍ、Ｙｂ
、 Ｌｕなどのアルコキシド、アセチルアセトネート塩
、オクチル酸塩も合成できる。
るが、上記のような有機金属塩は、希土類元素を含めて
、はとんどの金属に対して合成でき、しかも、同じ性質
を有するので、還電導体構成酸化物の種類が今後増加し
ても、それに対応して合成すればよい０例えば、希土類
元素の場合、ＹのほかにＬａ、 Ｃｅ、 Ｎｄ％Ｐｍ、
Ｓ＋％Ｅｕ、 Ｇｄ、 Ｄｙ、■ｏ１Ｅｒ１Ｔｍ、Ｙｂ
、 Ｌｕなどのアルコキシド、アセチルアセトネート塩
、オクチル酸塩も合成できる。
（実施例）
実施例Ｉ
Ｙ、 Ｂａ、 Ｃｕのｎ−ブトキシドをその金属成分モ
ル比がＹ：Ｂａ：Ｃｕ＝ １ ： ２ ： ３となるよ
うに混合した後、インプロパツールに溶解して、ブトキ
シド合計濃度が０．１モル％となるようにした。その後
このアルコール溶液にジエチレングリコールをインプロ
パツールの２倍（モル比で）添加して、２時間攪拌した
後、イソプロパ／−ルで１０倍に希釈した水を水分がモ
ル比でブトキシドの２倍となるように添加して加水分解
し、ゾル化した。
ル比がＹ：Ｂａ：Ｃｕ＝ １ ： ２ ： ３となるよ
うに混合した後、インプロパツールに溶解して、ブトキ
シド合計濃度が０．１モル％となるようにした。その後
このアルコール溶液にジエチレングリコールをインプロ
パツールの２倍（モル比で）添加して、２時間攪拌した
後、イソプロパ／−ルで１０倍に希釈した水を水分がモ
ル比でブトキシドの２倍となるように添加して加水分解
し、ゾル化した。
次にこのゾル中にポリビニルアルコールを加水分解によ
り生じた酸化物量の２５ｗｔ％相当添加して、その一部
をガラスシャーレ中に流し込み、室内で静置、乾燥する
ことにより厚さ１０μ論のゲル膜とした。このゲル膜を
空気雰囲気の電気炉に入れ、１００℃／ｈｒの割合で昇
温させて、９５０℃で１２時間加熱した後、４００℃ま
では５０℃／１１ｒの割合で徐冷し、以後自然冷却した
。
り生じた酸化物量の２５ｗｔ％相当添加して、その一部
をガラスシャーレ中に流し込み、室内で静置、乾燥する
ことにより厚さ１０μ論のゲル膜とした。このゲル膜を
空気雰囲気の電気炉に入れ、１００℃／ｈｒの割合で昇
温させて、９５０℃で１２時間加熱した後、４００℃ま
では５０℃／１１ｒの割合で徐冷し、以後自然冷却した
。
得られた薄膜の酸化物は、Ｙ２Ｏ１、Ｂ１０１ＣｕＯが
確認され、酸化物の金属比率は、モル比でＹ：［ｌａ：
Ｃｕ＝ １ ：２ ：３となっていた。
確認され、酸化物の金属比率は、モル比でＹ：［ｌａ：
Ｃｕ＝ １ ：２ ：３となっていた。
実施例２
Ｙ％Ｄａ、 Ｃｕの７セチルアセトネート塩をその金属
成分モル比がＹ：Ｂａ：Ｃｕ＝ １ ： ２ ： ３と
なるように混合した後、ブタノールに溶解して、塩の合
計濃度が０．１２モル％となるように調製したアルコー
ル溶液を用いて、実施例１と同要領で薄膜を作成したと
ころ、実施例１と同様の結果が得られた。
成分モル比がＹ：Ｂａ：Ｃｕ＝ １ ： ２ ： ３と
なるように混合した後、ブタノールに溶解して、塩の合
計濃度が０．１２モル％となるように調製したアルコー
ル溶液を用いて、実施例１と同要領で薄膜を作成したと
ころ、実施例１と同様の結果が得られた。
実施例３
Ｙ、 Ｂａ、 Ｃｕのオクチル酸塩をその金属成分モル
比がＹ：Ｉｌａ：Ｃｕ＝ １ ： ２ ： ３となるよ
うに混合した後、イソブタノールに溶解しで、塩の合計
濃度が０．０８モル％となるよ）にｉｌｌ！したアルコ
ール溶液を用いて、実施例１と同要領で薄膜を作成した
ところ、実施例１と同様の結果が得られた。
比がＹ：Ｉｌａ：Ｃｕ＝ １ ： ２ ： ３となるよ
うに混合した後、イソブタノールに溶解しで、塩の合計
濃度が０．０８モル％となるよ）にｉｌｌ！したアルコ
ール溶液を用いて、実施例１と同要領で薄膜を作成した
ところ、実施例１と同様の結果が得られた。
（発明の効果）
以上のように、本発明は、有機金属塩溶液を加水分解に
より酸化物にすると同時にゾル化するのであるから、金
属酸化物粒子は小さく、かつ、ゾルの中に分散している
ので、粒子の比重差により組成が不均一になることがな
い。
より酸化物にすると同時にゾル化するのであるから、金
属酸化物粒子は小さく、かつ、ゾルの中に分散している
ので、粒子の比重差により組成が不均一になることがな
い。
Claims (1)
- アルコキシド、アセチルアセトネート金属塩、オクチ
ル酸金属塩をその金属成分が超電導体構成酸化物の金属
および金属モル比になるようにそれらの１種または２種
以上を配合して、アルコールに溶解した後、グリコール
、水を順次添加してゾル化し、しかる後ポリビニルアル
コールを添加することにより調製したゾル液を支持体に
塗布して、乾燥によりゲル化した後、酸素雰囲気中で７
８０〜１０００℃に加熱して金属酸化物薄膜にすること
を特徴とする酸化物系超電導体薄膜の作成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63046021A JPH01219004A (ja) | 1988-02-29 | 1988-02-29 | 酸化物系超電導体薄膜の作成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63046021A JPH01219004A (ja) | 1988-02-29 | 1988-02-29 | 酸化物系超電導体薄膜の作成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01219004A true JPH01219004A (ja) | 1989-09-01 |
Family
ID=12735396
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63046021A Pending JPH01219004A (ja) | 1988-02-29 | 1988-02-29 | 酸化物系超電導体薄膜の作成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01219004A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5210069A (en) * | 1991-10-16 | 1993-05-11 | Industrial Technology Research Institute | Preparation method of high purity 115 K Tl-based superconductor |
| WO1996015067A1 (fr) * | 1994-11-16 | 1996-05-23 | Kabushiki Kaisya Advance | Procede de fabrication de films en ceramique d'oxyde |
| CN103147073A (zh) * | 2013-03-22 | 2013-06-12 | 长春工程学院 | 一种制备铝、钴共掺氧化锌薄膜的方法 |
| EP2511235A4 (en) * | 2009-12-09 | 2015-05-27 | Nat Inst Of Advanced Ind Scien | SOLUTION FOR FORMING A SUPRELOUGH RARE FILM AND METHOD OF MANUFACTURING THEREOF |
-
1988
- 1988-02-29 JP JP63046021A patent/JPH01219004A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5210069A (en) * | 1991-10-16 | 1993-05-11 | Industrial Technology Research Institute | Preparation method of high purity 115 K Tl-based superconductor |
| WO1996015067A1 (fr) * | 1994-11-16 | 1996-05-23 | Kabushiki Kaisya Advance | Procede de fabrication de films en ceramique d'oxyde |
| EP2511235A4 (en) * | 2009-12-09 | 2015-05-27 | Nat Inst Of Advanced Ind Scien | SOLUTION FOR FORMING A SUPRELOUGH RARE FILM AND METHOD OF MANUFACTURING THEREOF |
| CN103147073A (zh) * | 2013-03-22 | 2013-06-12 | 长春工程学院 | 一种制备铝、钴共掺氧化锌薄膜的方法 |
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