JP5025541B2 - 酸化マグネシウム薄膜およびその製造方法 - Google Patents
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Description
従って、本発明の目的は、可視光透過性が高く、かつ耐スパッタ性の高い酸化マグネシウム薄膜を、塗布法を用いて製造するための技術を提供することにある。
(1)塩化物が、分散媒体に溶解している。
(2)酸化マグネシウム微粒子分散液の乾燥後の焼成温度が300〜700℃の範囲にある。
(1)塩化物が、分散媒体に溶解している。
気相法により製造した、平均一次粒子径が10nmの酸化マグネシウム微粉末(100A、宇部マテリアルズ(株)製)5質量部を、1−ブタノール95質量部に投入して混合物を得た。次いで、その混合物を、攪拌ミル(ウルトラアペックスミルUAM015、寿工業(株)製)を用いて、ビーズ:平均粒子径30μmの酸化ジルコニウム製ビーズ、ミル容器内のビーズ充填率:60体積%、攪拌機の周速:8.0m/秒、処理時間:120分の条件にて分散処理を行なって、酸化マグネシウム微粒子分散液を調製した。
得られた分散液中の酸化マグネシウム微粒子の粒度分布を動的光散乱法によって測定したところ、D50は7.0nmであった。
化マグネシウム薄膜を製造した。
ジェー・エー・ウーラム・ジャパン(株)製高速分光エリプソメーターM−2000型を用い測定する。光源に重水素/ハロゲンを用いて、波長370〜1000nm、入射角:50度、60度、70度の条件で測定する。
松下テクノトレーディング(株)製、薄膜測定装置F20を用いて測定する。光源に400〜1000nmの白色光を用い、波長632.8nmの可視光透過率を測定する。
酸化マグネシウム薄膜の表面に、走査型X線光電子分光装置(ESCA)を用いて、酸化マグネシウム薄膜にアルゴンイオンビームをスパッタレート6.71nm/分(SiO2換算)の条件にて連続的に照射しながら、酸化マグネシウム薄膜から放出されるマグネシウム、酸素、炭素およびケイ素の各元素量を約2分後毎に測定する。測定した全元素に対するマグネシウム(Mg)の濃度(原子%)を求めて、アルゴンイオンビームの照射時間に対するMg濃度をプロットする。Mg濃度が、その最大値に対して半減したときのアルゴンイオンビームの照射時間をMg濃度半減時間をとし、酸化マグネシウム薄膜の膜厚をMg濃度半減時間で除した値(酸化マグネシウム薄膜の膜厚/Mg濃度半減時間)をMg濃度半減速度として算出する。なお、Mg濃度半減速度が遅い方が耐スパッタ性は良好である。
酸化マグネシウム微粒子分散液に、塩化アンチモンの変わりに、塩化スカンジウムを、分散液中の酸化マグネシウム100モルに対してスカンジウムが2.0モルとなる割合にて添加した以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム薄膜を製造した。
得られた酸化マグネシウム薄膜について、実施例1と同様に膜厚および可視光透過率の測定と耐スパッタ性の評価とを行なった。その結果を表1に示す。
酸化マグネシウム微粒子分散液に、塩化アンチモンの変わりに、塩化亜鉛を、分散液中の酸化マグネシウム100モルに対して亜鉛が2.0モルとなる割合にて添加した以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム薄膜を製造した。
得られた酸化マグネシウム薄膜について、実施例1と同様に膜厚および可視光透過率の測定と耐スパッタ性の評価とを行なった。その結果を表1に示す。
酸化マグネシウム微粒子分散液に、塩化アンチモンの変わりに、塩化アルミニウムを、分散液中の酸化マグネシウム100モルに対してアルミニウムが2.0モルとなる割合にて添加した以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム薄膜を製造した。
得られた酸化マグネシウム薄膜について、実施例1と同様に膜厚および可視光透過率の測定と耐スパッタ性の評価とを行なった。その結果を表1に示す。
酸化マグネシウム微粒子分散液に塩化アンチモンを添加しない以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム薄膜を製造した。
得られた酸化マグネシウム薄膜について、実施例1と同様に膜厚および可視光透過率の測定と耐スパッタ性の評価とを行なった。その結果を表1に示す。
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添加金属化合物 膜厚 可視光透過率 Mg濃度半減速度
(nm) (%) (nm/分)
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実施例1 塩化アンチモン 203 98.0以上 5.34
実施例2 塩化スカンジウム 195 98.0以上 5.27
実施例3 塩化亜鉛 194 98.0以上 6.06
実施例4 塩化アルミニウム 213 98.0以上 5.46
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比較例1 なし 305 98.0以上 7.44
──────────────────────────────────────
Claims (6)
- 酸化マグネシウムが、動的光散乱法によって測定されたD50が5〜40nmの範囲にある微粒子として分散されていて、塩化アンチモン、塩化スカンジウム、塩化亜鉛及び塩化アルミニウムからなる群より選ばれる塩化物を、該塩化物に含まれる金属の全モル含有量が酸化マグネシウム100モルに対して1.5〜3.5モルの範囲となる量にて含む、炭素原子数3〜5の一価アルコールを分散媒体とする酸化マグネシウム微粒子分散液を基板上に塗布し、乾燥後焼成することからなる、膜厚が100〜1000nmの範囲にあって、白色光の透過率が95%以上にある酸化マグネシウム薄膜の製造方法。
- 塩化物が、分散媒体に溶解している請求項1に記載の製造方法。
- 酸化マグネシウム微粒子分散液の乾燥後の焼成温度が300〜700℃の範囲にある請求項1に記載の製造方法。
- 請求項1乃至3のうちのいずれかの項に記載の製造方法によって得られた、膜厚が100〜1000nmの範囲にあって、白色光の透過率が95%以上にある酸化マグネシウム薄膜。
- 酸化マグネシウムが、動的光散乱法によって測定されたD 50 が5〜40nmの範囲にある微粒子として分散されていて、塩化アンチモン、塩化スカンジウム、塩化亜鉛及び塩化アルミニウムからなる群より選ばれる塩化物を、該塩化物に含まれる金属の全モル含有量が酸化マグネシウム100モルに対して1.5〜3.5モルの範囲となる量にて含む、炭素原子数3〜5の一価アルコールを分散媒体とする酸化マグネシウム微粒子分散液。
- 塩化物が、分散媒体に溶解している請求項5に記載の分散液。
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