CN101274821B - 氧化镁薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用涂布法制造可见光透过性高的、而且耐溅射性高的氧化镁薄膜的技术。本发明如下制造膜厚为100～1000nm范围、白色光透过率在95％以上的氧化镁薄膜：在基板上涂布、并在干燥后烧成氧化镁微粒子分散液，所述氧化镁微粒子分散液分散有氧化镁作为利用动态光散射法测定的D50为5～40nm范围的微粒子，以下述含金属化合物所含金属的总摩尔含量相对于100摩尔的氧化镁为1.5～3.5摩尔范围的比例，含有属于碱土金属、稀土金属、长周期周期表中12族、13族、14族或15族金属的氧化物以外的含金属化合物，并将碳原子数3～5的一元醇作为分散介质。

Description

氧化镁薄膜
技术领域
本发明涉及用作交流型等离子体显示屏电介质层保护膜的氧化镁薄膜及其制造方法。本发明还涉及可有利于在制造上述氧化镁薄膜时使用的氧化镁微粒子分散液。
背景技术
作为交流型等离子体显示屏(以下也称作AC型PDP)前面板电介质层的保护膜，使用氧化镁薄膜。在AC型PDP中，由于发出的光通过放电电极、电介质层和保护膜形成的前面板而释放到外面，所以希望作为保护膜的氧化镁薄膜具有很高的可见光透过性。进而因为放电会产生等离子体，所以为了长时间内稳定保护电介质层，也要求氧化镁薄膜具有较高的耐溅射性。
作为在AC型PDP的电介质层上制造氧化镁薄膜的方法，广泛使用电子束蒸镀法、溅射法等物理方法。然而，在电子束蒸镀法和溅射法中，使用大型制造装置，所以需要严格的制造条件管理，这些方法存在成品率低的问题。为此，开展研究将氧化镁微粒子分散液涂布在电介质层上，干燥后，通过烧成形成氧化镁薄膜的方法(涂布法)。
专利文献1中，将制造AC型PDP中使用的氧化镁薄膜作为主要目的，而公布了一种利用涂布法制造氧化镁薄膜的方法，其中使用了分散有容易引起凝聚的氧化镁微粒子的高分散性氧化镁微粒子分散液，以使利用动态光散射法测定的D50为5～100nm的范围。该专利文献1的实施例中，使用了利用动态光散射法测定的D50为8.5nm的氧化镁微粒子分散液，制造了膜厚约1600nm，可见光(波长：550nm)的透过率在98％以上，可见光透过性很高的氧化镁薄膜。
专利文献2中，将制造可见光透过性高的氧化镁薄膜作为目的，而公开了一种利用涂布法制造氧化镁薄膜的方法，其中使用了含有平均粒径5～15nm的氧化镁粒子、和利用烧成形成金属氧化物并含有金属原子的有机化合物或金属无机盐的金属化合物，氧化镁粒子含量在烧成后薄膜中达到50～95重量％量的氧化镁微粒子分散液。该专利文献2的实施例中记载了可见光透过率最高的氧化镁薄膜，膜厚为2.5μm、可见光(波长：600nm)的透过率为96.0％。
专利文献3中，将制造可见光透过性和硬度高的氧化镁薄膜作为目的，而公开了一种利用涂布法制造氧化镁薄膜的方法，其中使用了将氧化镁粉末分散液和含有镁醇盐或乙酰丙酮镁的粘合剂溶液混合调制的氧化镁微粒子分散液。该专利文献3的实施例中，得到了可见光(波长：550nm)的透过率为87.8～96.6％，铅笔硬度为3B～5B的氧化镁薄膜。
[专利文献1]特开2006-244784号公报
[专利文献2]特开平9-20985号公报
[专利文献3]特开2000-129161号公报
发明内容
如上述各专利文献中公开的，利用涂布法可制造出可见光透过性高的氧化镁薄膜。然而，根据本发明人的研究，以前利用涂布法得到的氧化镁薄膜，存在的问题是用作AC型PDP的电介质层保护膜时，就耐溅射性而言，还没有达到充分实用的水平。
因此，本发明的目的是提供一种利用涂布法制造可见光透过性高的，而且耐溅射性高的氧化镁薄膜的技术。
本发明人发现下述氧化镁薄膜具有高耐溅射性，并由此完成了本发明，所述氧化镁薄膜是在基板上涂布、并在干燥后烧成氧化镁微粒子分散液而得到的，膜厚为100～1000nm范围，白色光透过率在95％以上，所述氧化镁微粒子分散液分散有氧化镁作为利用动态光散射法测定的D50为5～40nm范围的微粒子，以下述含金属化合物所含金属的总摩尔含量相对于100摩尔的氧化镁为1.5～3.5摩尔范围的比例，含有属于碱土金属、稀土金属、长周期周期表中12族、13族、14族或15族金属的氧化物以外的含金属化合物，并将碳原子数3～5的一元醇作为分散介质。
因此，本发明是膜厚为100～1000nm范围、白色光透过率在95％以上的氧化镁薄膜的方法，该方法包括：在基板上涂布、并在干燥后烧成氧化镁微粒子分散液，所述氧化镁微粒子分散液分散有氧化镁作为利用动态光散射法测定的D50为5～40nm范围的微粒子，以下述含金属化合物所含金属的总摩尔含量相对于100摩尔的氧化镁为1.5～3.5摩尔范围的比例，含有属于碱土金属、稀土金属、长周期周期表中12族、13族、14族或15族金属的氧化物以外的含金属化合物，并将碳原子数3～5的一元醇作为分散介质。
本发明氧化镁薄膜制造方法的最佳方案如下：
(1)除氧化物外的含金属化合物溶解在分散介质内，
(2)除氧化物外的含金属化合物是无机化合物或金属醇盐或乙酰丙酮金属盐，
(3)除氧化物外的含金属化合是从金属卤化物、金属碳酸盐、金属硫酸盐和金属硝酸盐中选出的无机化合物，
(4)氧化镁微粒子分散液干燥后的烧成温度为300～700℃的范围。
本发明也包括利用上述方法制得的，膜厚为100～1000nm范围，白色光透过率在95％以上的氧化镁薄膜。
进而本发明还包括氧化镁微粒子分散液，其分散有氧化镁作为利用动态光散射法测定的D50为5～40nm范围的微粒子，以下述含金属化合物所含金属的总摩尔含量相对于100摩尔的氧化镁为1.5～3.5摩尔范围的比例，含有属于碱土金属、稀土金属、长周期周期表中12族、13族、14族或15族金属的氧化物以外的含金属化合物，并将碳原子数3～5的一元醇作为分散介质。
本发明氧化镁微粒子分散液的最佳方案如下：
(1)除氧化物外的含金属化合物溶解在分散介质中，
(2)除氧化物外的含金属化合物是无机化合物或金属醇盐或乙酰丙酮金属盐，
(3)除氧化物外的含金属化合物是从金属卤化物、金属碳酸盐、金属硫酸盐和金属硝酸盐中选出的无机化合物。
通过利用本发明的制造方法，可以有利于工业规模制造可见光透过性高、耐溅射性优良的氧化镁薄膜。本发明的氧化镁薄膜，作为可见光透过性高、耐溅射优良的氧化镁薄膜，可有利于用作AC型PDP电介质层的保护膜。进而，本发明的氧化镁微粒子分散液，可有利于用于制造可见光透过性和耐溅射性优良的氧化镁薄膜。
具体实施方式
制造本发明的氧化镁薄膜中使用的氧化镁微粒子分散液，分散有成为氧化镁薄膜主要原料的氧化镁作为利用动态光散射法测定的粒子径D50为5～40nm的范围、特别优选5～30nm范围的微粒子。氧化镁微粒最好是立方形状的单结晶粒子。由立方形状的单结晶粒子形成的氧化镁微粒子可利用气相合成氧化法制造。所谓气相合成氧化法是使金属镁蒸气和含氧气体在气相中接触，将金属镁蒸气氧化，制造氧化镁粉末的方法。氧化镁微粒子分散液中氧化镁微粒子的浓度，对于总质量，优选为0.05～20质量％的范围，更优选为1～15质量％的范围。
本发明中所用氧化镁微粒子分散液，含有含属于碱土金属、稀土金属、长周期周期表中12族、13族、14族或15族金属的含金属化合物(氧化物除外)，该化合物中所含金属的总摩尔含量，相对于100摩尔氧化镁，为1.5～3.5摩尔范围，特别优选1.8～3.0摩尔范围。含金属化合物优选溶解在分散液中，也可以作为微粒子分散。含金属化合物可单独使用一种，也可二种以上并用。
作为含金属化合物中所含的碱土金属实例，有镁、钙、锶、钡。作为稀土金属，有钪、钇、镧、铕。作为长周期周期表12族的金属实例，有锌。作为长周期周期表13族的金属实例，有铝、镓和铟。作为长周期周期表14族的金属实例，有锡、铅。作为长周期周期表15族的金属实例，有锑、铋。
含金属化合物可以是无机化合物，也可以是有机化合物。作为无机化合物实例，有氟化物和氯化物等金属卤化物、金属碳酸盐、金属硫酸盐和金属硝酸盐。无机化合物可以含有结晶水。作为有机化合物实例，有金属醇盐、乙酰丙酮金属盐和金属羧酸盐。含金属化合物优选是无机化合物或金属醇盐或乙酰丙酮金属盐。
作为氧化镁微粒子分散液的分散介质，可使用碳原子数3～5的一元醇。一元醇可以是直链，也可以是分支链。作为一元醇，可使用丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、戊醇、异戊醇等。优选的一元醇是异丙醇和丁醇及它们的混合物。一元醇可单独使用一种，也可二种以上并用。
在氧化镁微粒子分散液中还可添加增粘剂。作为增粘剂实例，有聚乙二醇、聚丙二醇、甲基纤维素、乙基纤维素。增粘剂的添加量，相对于分散液的总质量，在10质量％以下，优选为0.05～10质量％的范围，特别优选为1～5质量％的范围。
例如，将平均一次粒子径为5～40nm的氧化镁细粉末投入到碳原子数3～5的一元醇中形成混合物，并进行分散处理，调制成分散有氧化镁作为利用动态光散射法测定的D50为5～40nm范围的微粒子的高分散性氧化镁微粒子悬浊液，接着，向该悬浊液中添加上述含金属化合物，通过混合制造氧化镁微粒子分散液。
氧化镁细粉末的分散处理，优选使用微珠(beads)的粉碎装置进行。氧化镁细粉末分散处理中使用的微珠(也叫小球)，平均粒子径为20～300μm的范围，优选为20～150μm的范围，特别优选为20～100μm的范围。作为微珠的材料，有氧化锆等公知的陶瓷材料。
作为粉碎装置，有旋转磨(mill)、振动磨、摇动磨、行星磨、CF磨(离心流动混合机)、旋转搅拌混合机等通过驱动磨容器向微珠传递能量的珠式磨；使用插入磨容器中的搅拌机搅拌填充到磨容器内的微珠，向微珠传递能量的混合机。其中优选摇动磨和搅拌磨。
氧化镁细粉末的分散处理，可使用冲撞分散处理装置，即，赋予氧化镁粉末分散液压力产生分散液喷射流，接着将该分散液喷射流分成二股以上，使各股分散液在相向下相互冲撞。
本发明的氧化镁薄膜，可通过将上述氧化镁微粒子分散液涂布在基板(例如，形成电介质层的AC型PDP前面板)上，形成涂布膜，接着，干燥后，将涂布膜进行烧成而获得。作为将氧化镁微粒子分散液涂布在基板上的方法，例如有，旋转涂布法、喷射涂布法、丝网印刷法、凹版印刷法、浸渍法、刮刀法等公知的涂布法。涂布膜的干燥温度，一般为50～200℃的范围，烧成温度一般为300～700℃的范围。
本发明的氧化镁薄膜，膜厚优选为100～1000nm的范围，特别优选为200～1000nm的范围。本发明的氧化镁薄膜，在上述膜厚的范围内的波长为632.8nm的可见光透过率通常为95％以上，优选97％以上，特别优选98％以上。
实施例
[实施例1]使用含有氯化锑的氧化镁微粒子分散液制造氧化镁薄膜
将5质量份利用气相法制造的平均一次粒子径为10nm的氧化镁细粉末(100A，宇部マテリアルズ(株)制)放入到95质量份1-丁醇中，得到混合物。接着，使用搅拌磨(ウルトラアペツクスミルUAM015、寿工业(株)制)，以微珠为平均粒径30μm的氧化锆制微珠、磨容器内微珠填充率为60体积％、搅拌机的线速度为8.0m/秒、处理时间为120分钟等条件，对上述混合物进行分散处理，调制成氧化镁微粒子的分散液。
利用动态光散射法测定所得分散液中氧化镁微粒子的粒度分布时，D50为7.0nm。
以100摩尔分散液中的氧化镁锑占2.0摩尔的比率，向上述氧化镁微粒子分散液中添加氯化锑粉末。接着，用均化器对分散液实施10分钟分散处理后，再用行星磨进行5分钟混合后，脱泡2分钟，调制成含有氯化锑的氧化镁微粒子分散液。
将1mL上述调制的含氯化锑的氧化镁微粒子分散液，滴加到硼硅酸玻璃基板(尺寸：长40mm×宽40mm)的表面中央处，接着用旋转涂布器，使玻璃基板以1500rpm转速旋转30秒，再以2000rpm转速旋转30秒，氧化镁微粒子分散液在玻璃基板上形成涂布膜。将附有涂布膜的玻璃基板放入干燥机内，120℃下加热10分钟，使涂布膜干燥后，再放入电炉内，用118分钟从室温加热到580℃，并在此温度下烧成1小时，在玻璃基板上制造成氧化镁薄膜。
利用下述方法，对得到的氧化镁薄膜测定膜厚度和可见光透过率，根据用下述方法求出的Mg浓度减半速度评价耐溅射性，结果示于表1。
[膜厚度]
使用J.A.Woollam Japan(株)制高速分光椭圆偏振仪M-2000型测定。光源中使用氘/卤素，在波长370～1000nm，入射角：50度、60度、70度的条件下进行测定。
[可见光透过率]
使用松下テクノトレ-デイング(株)制薄膜测定装置F20测定。对于光源使用400～1000nm的白色光，测定波长632.8nm的可见光透过率。
[Mg浓度减半速度]
使用扫描型X射线光电子分光装置(ESCA)以6.71nm/分钟的溅射速度(SiO2换算)连续向氧化镁薄膜上照射氩离子束，每隔约2分钟后测定从氧化镁薄膜中释放出的镁、氧、碳和硅各种元素的量。求出镁(Mg)占所测总元素的浓度(原子％)，并对Mg浓度/氩离子束照射时间制作曲线图。Mg浓度，相对于其最大值减半时氩离子束的照射时间作为Mg浓度减半的时间，将氧化镁薄膜的厚度除以Mg浓度减半时间所得值(氧化镁薄膜的厚度/Mg浓度减半时间)作为Mg浓度减半速度算出。Mg浓度减半速度慢者，表示耐溅射性好。
[实施例2]使用含氯化钪的氧化镁微粒子分散液制造氧化镁薄膜
变更氯化锑，相对于100摩尔分散液中的氧化镁，以使钪成为2.0摩尔的比率，向氧化镁微粒子分散液中添加氯化钪，除此之外和实施例1一样，制造氧化镁薄膜。
对得到的氧化镁薄膜，和实施例1一样，进行膜厚度和可见光透过率测定，并进行耐溅射性评价。结果示于表1。
[实施例3]使用含氯化锌的氧化镁微粒子分散液制造氧化镁薄膜
变更氯化锑，相对于100摩尔分散液中的氧化镁，以使锌成为2.0摩尔的比率，向氧化镁微粒子分散液中添加氯化锌，除此之外和实施例1一样，制造氧化镁薄膜。
对得到的氧化镁薄膜，和实施例1一样，进行膜厚度和可见光透过率测定，并进行耐溅射性评价。结果示于表1。
[实施例4]使用含有氯化铝的氧化镁微粒子分散液制造氧化镁薄膜
变更氯化锑，相对于100摩尔分散液中的氧化镁，以使铝成为2.0摩尔的比率，向氧化镁微粒子分散液中添加氯化铝，除此之外和实施例1一样，制造氧化镁薄膜。
对得到的氧化镁薄膜，和实施例1一样，进行膜厚度和可见光透过率测定，并进行耐溅射性评价。结果示于表1。
[比较例1]
除了氧化镁微粒子分散液中不添加氯化锑外，其他和实施例1一样，制造氧化镁薄膜。
对得到的氧化镁薄膜，和实施例1一样，进行膜厚度和可见光透过率测定，并进行耐溅射性评价。结果示于表1。
表1
Figure S2008100963649D00081
由表1中可知，由含有氯化锑、氯化钪、氯化锌和氯化铝等含金属化合物的氧化镁微粒子分散液制造的氧化镁薄膜，与以前由不含有含金属化合物的氧化镁分散液制造的氧化镁薄膜相比，Mg浓度减半速度变慢，提高了耐溅射性。

Claims (10)

1.膜厚为100～1000nm范围、白色光透过率在95％以上的氧化镁薄膜的制造方法，该方法包括：在基板上涂布氧化镁微粒子分散液、并在干燥后烧成，所述氧化镁微粒子分散液分散有氧化镁作为利用动态光散射法测定的D50为5～40nm范围的微粒子，以下述含金属化合物所含金属的总摩尔含量相对于100摩尔的氧化镁为1.5～3.5摩尔范围的比例，含有含碱土金属、稀土金属、属于长周期周期表中12族、13族、14族或15族金属的除氧化物以外的含金属化合物，并将碳原子数3～5的一元醇作为分散介质。
2.根据权利要求1记载的制造方法，其中，除氧化物以外的含金属化合物溶解在分散介质中。
3.根据权利要求1记载的制造方法，其中，除氧化物以外的含金属化合物是无机化合物或金属醇盐或乙酰丙酮金属盐。
4.根据权利要求1记载的制造方法，其中，除氧化物以外的含金属化合物是从金属卤化物、金属碳酸盐、金属硫酸盐和金属硝酸盐中选出的无机化合物。
5.根据权利要求1记载的制造方法，其中，氧化镁微粒子分散液干燥后的烧成温度为300～700。C的范围。
6.氧化镁薄膜，其是利用权利要求1～5中任一项记载的制造方法制得的氧化镁薄膜，膜厚度为100～1000nm的范围，白色光透过率在95％以上。
7.氧化镁微粒子分散液，所述氧化镁微粒子分散液分散有氧化镁作为利用动态光散射法测定的D50为5～40nm范围的微粒子，以下述含金属化合物所含金属的总摩尔含量相对于100摩尔的氧化镁为1.5～3.5摩尔范围的比例，含有含碱土金属、稀土金属、属于长周期周期表中12族、13族、14族或15族金属的除氧化物以外的含金属化合物，并将碳原子数3～5的一元醇作为分散介质。
8.权利要求7记载的分散液，其中，除氧化物以外的含金属化合物溶解在分散介质中。
9.根据权利要求7记载的分散液，其中，除氧化物以外的含金属化合物是无机化合物或金属醇盐或乙酰丙酮金属盐。
10.根据权利要求7记载的分散液，其中，除氧化物以外的含金属化合物是从金属卤化物、金属碳酸盐、金属硫酸盐和金属硝酸盐中选出的无机化合物。
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