TWI652226B - Magnesium oxide microparticle dispersion liquid and preparation method thereof - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種即便在使用有非質子性溶劑之情形時亦充分地分散且透過率高之氧化鎂微粒子分散液及其製造方法。
本發明係一種氧化鎂微粒子分散液及其製造方法，該氧化鎂微粒子分散液係於非質子性溶劑中分散有氧化鎂微粒子之分散液，其特徵在於：於藉由動態光散射法測定之粒度分布中，D50為200nm以下，平均粒徑為500nm以上之粗大粒子之含有率未達1%。

Description

氧化鎂微粒子分散液及其製造方法
本發明係關於一種氧化鎂微粒子分散液及其製造方法。更詳細而言，係關於一種使氧化鎂微粒子分散於非質子性溶劑所得之透明性高之氧化鎂微粒子分散液及其製造方法。
氧化鎂膜作為AC型PDP(交流型電漿顯示面板)之介電體保護層、MRAM(磁阻記憶體)及TMR元件(穿隧磁阻元件)之絕緣膜、有機EL元件及障壁膜水分吸附層等而被利用。
該等氧化鎂膜一般藉由電子束蒸鍍法、濺鍍法、CVD法等蒸鍍法而製造。然而，由於蒸鍍法需要真空室或真空泵等真空裝置，而製造設備規模變大，故而近年來，研究藉由塗布法塗布氧化鎂微粒子之分散液並進行乾燥之方法，已知有氧化鎂微粒子之醇分散液對於塗布法較佳，無需真空裝置而成膜速度快，故而對製造薄膜有利。
作為氧化鎂微粒子之醇分散液，例如，於專利文獻1中記載有如下氧化鎂微粒子分散液，即，使氧化鎂微粒子以0.05~20質量%之範圍分散於碳原子數3~5之一元醇中而成，且藉由動態光散射法所測得之氧化鎂微粒子之D50處於5~100nm之範圍。又，於專利文獻2中，記載有將專 利文獻1中所記載之氧化鎂微粒子分散液較佳地用於AC型PDP之介電體保護層形成用途。於該等文獻中，作為氧化鎂微粒子分散液之製造方法，記載有如下方法：將平均一次粒徑處於5~100nm之範圍之氧化鎂微粒子與碳原子數為3~5之一元醇進行混合，繼而，藉由使用有平均粒徑20~300μm之珠粒之粉碎裝置，對混合物(分散液)進行分散處理。
又，例如，於專利文獻3中記載有如下氧化鎂微粒子分散液，即，使氧化鎂微粒子以相對於分散液整體量成為0.05~20質量%之範圍之量分散於極性有機溶劑中而成，且藉由動態光散射法所測得之氧化鎂微粒子之D50處於5~20nm之範圍，D10/D90為0.3以上。於該專利文獻中，作為氧化鎂微粒子分散液之製造方法，記載有包括如下步驟之方法：使由平均一次粒徑處於5~20nm之範圍之氧化鎂微粒子構成的氧化鎂粉末分散於極性有機溶劑中而製備分散液；然後，對該分散液賦予壓力而產生分散液噴流，繼而使該分散液噴流分支為兩條以上，並使各分散液噴流相對向地朝下碰撞，藉此使分散液中之氧化鎂粉末崩解而製成微粒子之分散液。又，具體而言，於實施例中，製造將氧化鎂粉末投入至丁醇而得之分散液。
再者，於專利文獻4中記載有含有金屬氧化物粒子、分散劑、及分散介質之金屬氧化物粒子分散液，上述金屬氧化物粒子於藉由動態光散射法之粒徑測定中，平均粒徑D50為15nm以上、40nm以下之範圍且D95為100nm以下，且粒徑之變異係數(CV值)為30%以上、60%以下之範圍；於實施例中，對含有分散劑及分散助劑之分散介質，一面藉由均質機進行攪拌一面添加氧化鈦粒子而獲得漿料，最後藉由氧化鋯珠進行處理，藉此製造金屬氧化物粒子分散液。
[專利文獻1]日本特開2006-225240號公報
[專利文獻2]日本特開2006-224784號公報
[專利文獻3]日本特開2007-137695號公報
[專利文獻4]日本特開2011-148668號公報
然而，專利文獻1至3中所記載之分散液係使氧化鎂微粒子分散於質子性溶劑中而得之分散液，存在無法使用於塗布法以外之混練於樹脂等中之用途之情形的問題。因此，尋求一種使用有與樹脂之親和性高之非質子性溶劑之分散液。然而，存在如下問題，即，親水性表面之氧化鎂與非質子性溶劑之相容性極差，僅藉由混合無法完全分散，而即便使用分散劑，亦難以獲得經充分分散之透過率高之分散液。
又，於專利文獻4中作為金屬氧化物所記載者為鋁、鋅、鍺、銦、錫、銻、鈰、鈦及鋯之氧化物粒子，但完全未揭示使氧化鎂充分地分散於非質子性溶劑。
本發明係鑒於上述問題而完成者，其目的在於提供一種即便在使用有非質子性溶劑之情形時亦充分地分散且透過率高之氧化鎂微粒子分散液及其製造方法。
本發明人等為了達成以上目的，進行了努力研究，結果發 現：若於將氧化鎂微粒子、非質子性溶劑與分散劑進行混合而實施分散處理，首先獲得含有粗大粒子之分散液，其後，使該含有粗大粒子之分散液通過填充有珠粒之填充層，則可獲得經充分分散之透過率高之氧化鎂微粒子分散液，從而完成本發明。
即，本發明係關於一種氧化鎂微粒子分散液，其係於非質子性溶劑中分散有氧化鎂微粒子之分散液，其特徵在於：於藉由動態光散射法測定之粒度分布中，D50為200nm以下，平均粒徑為500nm以上之粗大粒子之含有率未達1%。
又，本發明係關於一種氧化鎂微粒子分散液之製造方法，其特徵在於具備：分散步驟：使氧化鎂微粒子與分散劑分散於非質子性溶劑中，而獲得含有粗大粒子之分散液；及過濾步驟：使該含有粗大粒子之分散液通過填充有珠粒之填充層。
如以上般，根據本發明，可提供一種即便在使用有非質子性溶劑之情形時亦充分地分散且透過率高之氧化鎂微粒子分散液及其製造方法。
(氧化鎂微粒子分散液)
本發明之氧化鎂微粒子分散液係於藉由動態光散射法測定之粒度分布中，D50為200nm以下，平均粒徑為500nm以上之粗大粒子之含有率未達1%。於本發明中，使用藉由動態光散射法測定之光強度基準之粒度分布，但光強度基準之粒度分布由於相較於體積基準之粒度分布更強調粒徑大之粒子之存在，故而適於評價平均粒徑為100nm以上之粒子之含量。
本發明之氧化鎂微粒子分散液係於藉由動態光散射法測定之粒度分布中，D50為200nm以下，較佳為5~100nm，更佳為10~60nm。若D50超過200nm，則透過率降低且濁度增加故而不佳。又，於藉由動態光散射法測定之粒度分布中，D95較佳為10~200nm，更佳為20~150nm，特佳為20~100nm。
進而，平均粒徑為500nm以上之粗大粒子之含有率相對於分散液中之全部氧化鎂微粒子未達1%，較佳為0.8%以下，更佳為0.5%以下。若含有1%以上之平均粒徑為500nm以上之粗大粒子，則透過率降低且濁度增加故而不佳。又，平均粒徑為200nm以上之粒子之含有率相對於分散液中之全部氧化鎂微粒子未達1%，較佳為0.8%以下，更佳為0.5%以下。
又，本發明之氧化鎂微粒子分散液之透過率較佳為70%以上，更佳為75%以上。分散液之透過率係分散性之指標，於本發明中，若透過率為70%以上，則認為氧化鎂微粒子良好地分散。再者，於本發明中，所謂分散液之透過率，係指藉由下述實施例之方法所測得之10質量%氧化鎂分散液的波長600nm時之透過率。
本發明之氧化鎂微粒子分散液中之氧化鎂微粒子之濃度較佳為0.1~40質量%，更佳為1~30質量%。
(氧化鎂微粒子分散液之製造方法)
本發明之氧化鎂微粒子分散液可藉由經由如下步驟而製造：分散步驟：使氧化鎂微粒子與分散劑分散於非質子性溶劑中，而獲得含有粗大粒子之分散液；及過濾步驟：使該含有粗大粒子之分散液通過填充有珠粒之填充層。
(分散步驟)
於本發明中，含有粗大粒子之分散液例如可藉由如下方法製造，即，將氧化鎂微粒子、分散劑與非質子性溶劑進行混合，使用濕式粉碎裝置，將所獲得之分散液中之氧化鎂微粒子之凝集物粉碎或壓碎。作為濕式粉碎裝置，可使用自先前以來一直用於微粒子分散液之製造之公知之裝置、例如使用有珠粒之粉碎裝置及濕式噴射磨機。作為濕式噴射磨機，可使用如下裝置(例如Nanomizer)：對分散液賦予壓力而產生分散液噴流，繼而使分散液噴流分支為兩條以上，並使各分散液噴流相對向地朝下碰撞，藉此將分散液中之微粒子凝集物粉碎或壓碎。又，作為使用有珠粒之粉碎裝置，可較佳地使用搖動研磨機(rocking mill)。搖動研磨機較佳為將珠粒在坩堝容積中所占之填充量設為10~90%，更佳為設為30~80%，將轉數設為50~1000rpm，將處理時間設為5分鐘~50小時左右。
就污染物較少而言，珠粒之材質較佳為玻璃製或磨耗較少之氧化鋯製。再者，珠粒之大小可根據氧化鎂微粉末之粒徑而適當選擇，一般而言，較佳為使用0.01~1mm之大小。
關於用於本發明之非質子性溶劑，可列舉：甲苯、二甲苯等芳香族烴系溶劑；己烷、環己烷等烴系溶劑；二氯甲烷、氯仿等鹵化烴系 溶劑；二丁醚等醚系溶劑；2-丁酮等酮系溶劑；乙酸丁酯等酯系溶劑等。該等非質子性溶劑可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。又，於製成分散液時之透過率方面，該等之中，特佳為烴系溶劑、芳香族烴系溶劑及鹵化烴系溶劑。
於本發明之氧化鎂微粒子分散液中，氧化鎂微粒子之添加量相對於分散液整體，較佳為0.1~40質量%，更佳為1~30質量%。作為用作原料之氧化鎂微粉末，可列舉藉由氣相法製造之氧化鎂微粉末、或藉由碳酸鎂、氫氧化鎂、硝酸鎂及氯化鎂等鎂鹽之熱分解而製造之氧化鎂微粉末。
一般而言，藉由氣相法製造之氧化鎂微粉末之一次粒子為立方體狀之微粒子，且純度為99.98質量%以上而為高純度。所謂氣相法，係藉由使金屬鎂蒸氣與氧氣接觸而使金屬鎂蒸氣氧化，從而獲得氧化鎂微粉末之方法。藉由該氣相法製造之氧化鎂微粉末可藉由控制晶核之成長速度，而於5~200nm之間調節平均粒徑。於本發明中，作為原料使用之氧化鎂微粒子之平均粒徑較佳為5~50nm。
又，氧化鎂微粒子粉末亦可於與非質子性溶劑混合前，為了去除附著水而進行加熱處理。加熱處理之溫度一般為100~300℃之範圍。
於本發明之氧化鎂微粒子分散液中，作為分散劑，較佳為使用陰離子界面活性劑、非離子界面活性劑。作為陰離子界面活性劑，可列舉：磷酸酯型、羧酸型、脂肪酸、硫酸酯型、磺酸型等。又，作為非離子界面活性劑，可列舉：山梨醇酐酯型、聚醚胺型等。作為一例，較佳為使用「MONOGEN」系列、「HITENOL」系列、「PLYSURF」系列、「NEOGEN」 系列、「NEOCOL」系列、「NOIGEN」系列、及「SORGEN」系列(以上為第一工業製藥股份有限公司製造)、「BEAULIGHT」系列、「IONET」系列(以上為三洋化成工業股份有限公司製造)、「NONION」系列、「NYMEEN」系列(以上為日油股份有限公司製造)等。作為分散劑，較佳為HLB較低者，具體而言HLB為10以下者，更佳為1~8者。分散劑之添加量相對於分散液整體，較佳為0.01~40質量%，更佳為0.1~30質量%。
根據本發明之分散步驟，可獲得例如於藉由動態光散射法測定之粒度分布中平均粒徑為500nm以上之粗大粒子之含量為1%以上的氧化鎂粒子分散液、即大量含有粗大粒子之分散液。
(過濾步驟)
藉由經由使利用上述分散步驟獲得之含有粗大粒子之分散液通過填充有珠粒之填充層的步驟(過濾步驟)，可製造本發明之氧化鎂微粒子分散液。若僅藉由使用濕式粉碎裝置將分散液中之氧化鎂微粒子之凝集物粉碎或壓碎，則難以將平均粒徑為500nm以上之粗大粒子自分散液中去除至未達1%。因此，於本發明之製造方法中，利用如下操作，即，藉由使大量含有粗大粒子之氧化鎂粒子分散液通過填充有珠粒之填充層而去除粗大粒子。
於過濾步驟中，填充層中所使用之珠粒之形狀較佳為球狀。珠粒之材料較佳為玻璃、氧化鋯等無機物。珠粒之平均粒徑一般為0.01~1mm，較佳為0.01~0.5mm。又，過濾步驟中之珠粒於在分散步驟中使用利用珠粒之粉碎裝置之情形時，就作業效率方面而言，較佳為使用與分散步驟中所使用之珠粒為相同形狀、相同材料之珠粒。又，珠粒之填充層較佳 為積層有10層以上之珠粒。即，填充層之厚度較佳為珠粒之平均粒徑之10倍以上之長度，特佳為處於20~20000倍之範圍。又，為了加快氧化鎂粒子分散液通過填充層之速度，亦可將氧化鎂粒子分散液設為加壓狀態，而使之通過填充層。
填充有珠粒之填充層就與使用通常之過濾器之過濾不同而不易引起堵塞之方面而言較佳。因此，尤其適於如本發明之奈米級之微粒子之過濾。
本發明之過濾步驟例如以如下方式進行。
首先，將氧化鎂粒子分散液與珠粒投入至上部具有蓋且下部具有取出口之圓筒狀之容器內。如此一來，珠粒於氧化鎂粒子分散液中沈澱，從而珠粒堆積於容器內下部，形成珠粒填充層。繼而，於將容器上部之蓋固定而使容器內成為密閉狀態後，將氣體自預先備置於蓋等之氣體導入管導入至容器內，而對容器內加壓。此處，作為導入至容器內之氣體之例，可列舉：空氣、氧氣、氮氣及氬氣等。又，施加至容器內之壓力較佳為0.01~0.50MPa。藉由珠粒堆積於容器內下部，形成珠粒填充層，而於氧化鎂粒子分散液通過珠粒填充層時，在形成於珠粒與珠粒之間之多個間隙捕捉粗大粒子，從而氧化鎂粒子分散液中之粗大粒子之含量減少。其後，將粗大粒子之含量減少後之氧化鎂微粒子分散液自容器下部之取出口取出並回收，藉此可獲得本發明之氧化鎂微粒子分散液。
再者，經過上述過濾步驟之氧化鎂微粒子分散液於過濾之前後，分散液濃度幾乎無變化。於本發明中使用之光強度基準之粒度分布如上所述般，強調並檢測出粗大粒子。因此，其原因在於：即便藉由光強度基準之粒度分布檢測出粗大粒子，實際之粗大粒子亦為如無法藉由體積基準之粒 度分布檢測出之濃度，即便經由過濾步驟，亦非濃度發生變化之程度。因此，本發明之過濾步驟係使如無法藉由體積基準之粒度分布檢測出之粗大粒子之含量進一步減少的步驟，藉由經由本發明之過濾步驟，可獲得在維持作為分散液之性能之狀態下透過率高且分散性良好之分散液。
(氧化鎂膜)
本發明之粗大粒子之含量較少之氧化鎂微粒子分散液可有利地用作藉由塗布法製造氧化鎂膜時之原料。即，可藉由將氧化鎂微粒子分散液塗布於基板上並使之乾燥，而製造氧化鎂膜。作為將氧化鎂微粒子分散液塗布於基板上之方法，可使用旋轉塗布法、浸漬法、噴霧法、棒式塗布法、輥式塗布法、淋幕式塗布法、凹版印刷法、絲網印刷法、及噴墨法。氧化鎂膜之膜厚一般為10nm~1000μm。
又，本發明之氧化鎂微粒子分散液使用有與樹脂之親和性高之非質子性溶劑。因此，除上述塗布法以外，亦可藉由使之混練於聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯等乙烯系聚合物及其共聚物、聚碳酸酯、聚酯、聚碸、苯氧樹脂、環氧樹脂、聚矽氧樹脂等樹脂，而較佳地製造含氧化鎂之樹脂組成物膜。含氧化鎂之樹脂組成物膜之膜厚一般為0.1μm~100000μm。
使用本發明之氧化鎂微粒子分散液而製造之氧化鎂膜係氧化鎂微粒子之膜狀集合體。因此，氧化鎂膜之結晶結構與原料之氧化鎂微粒子相同，於藉由X射線繞射法獲得之氧化鎂膜之X射線繞射圖案中，氧化鎂之因(200)面產生之X射線繞射線之峰值強度大於氧化鎂之因(111)面產生之X射線繞射線之峰值強度。另一方面，一般而言，藉由蒸鍍法形 成之氧化鎂膜，其氧化鎂之因(111)面產生之X射線繞射線的峰值強度大於氧化鎂之因(200)面產生之X射線繞射線之峰值強度。一般認為：與因(111)面產生之X射線繞射線之峰值強度較大的氧化鎂相比，因(200)面產生之X射線繞射線之峰值強度較大的氧化鎂一般更不易水合，即耐水合性更高。因此，使用本發明之氧化鎂微粒子分散液製造之氧化鎂膜之耐水合性高於藉由蒸鍍法形成之氧化鎂膜。
又，使用本發明之氧化鎂微粒子分散液製造之氧化鎂膜或含氧化鎂之樹脂組成物膜之透光性、耐濺鍍性及絕緣性優異。該氧化鎂膜及含氧化鎂之樹脂組成物膜可較佳地用作AC型PDP之介電體保護層，或者用作MRAM或TMR元件之絕緣膜、有機EL元件或障壁膜之水分吸附層。
[實施例]
以下，基於實施例，對本發明具體進行說明，但該等實施例並不限定本發明之目的。首先，以下表示所獲得之氧化鎂微粒子分散液之物性測定方法。
[粒度分布之測定方法]
對試樣之氧化鎂微粒子分散液分別添加所使用之溶劑而使氧化鎂微粒子之濃度稀釋為0.2質量%後，藉由超音波均質機(SONIFIER 150：Branson Ultrasonics,Emerson Japan,Ltd.製造)，以功率強度4之條件進行1分鐘之分散處理。使用動態光散射式粒度分布測定裝置(Nanotrac UPA-EX150，日機裝股份有限公司製造)，測定所獲得之稀釋分散液中之氧化鎂微粒子之光強度基準的粒度分布。粒度分布之測定係將1次測定設為60秒而進行5次，並根據其平均值算出光強度基準之粒度分布。根據所算出之光強度基準之 粒度分布，求出D50、D95、粒徑為500nm以上之粗大粒子之含有率。再者，表中之「未檢測出」表示測定裝置之檢測極限以下(未達0.01%)。
[透過率之測定方法]
使用光程長度為10mm之石英池，藉由分光光度計(V-670，日本分光股份有限公司製造)測定透過率。於在池中僅加入溶劑而測定基準線後，於池中加入試樣，測定波長600nm時之透過率。
[實施例1]
於容量1L之容器中，投入氧化鎂微粉末(BET比表面積170m2/g，平均粒徑10nm)30g、甲苯258g、分散劑(界面活性劑PLYSURF A208F：第一工業製藥股份有限公司製造)12g、及氧化鋯製之球狀珠粒(YTZ球，直徑：0.1mm：Nikkato股份有限公司製造)1.2kg，並蓋上蓋子。繼而，使用搖動研磨機使已蓋好之容器以520rpm振盪3小時，而製備氧化鎂粒子分散液。藉由傾析法回收容器內之氧化鎂粒子分散液。
於0.1MPa加壓下，使回收之氧化鎂粒子分散液160g通過將氧化鋯製之球狀珠粒(YTZ球，直徑0.1mm：Nikkato股份有限公司製造)填充為直徑60mm、層厚100mm而成之珠粒填充層，並藉由分散液回收容器回收已通過珠粒填充層之氧化鎂微粒子分散液。對已回收之氧化鎂微粒子分散液，測定粒度分布、氧化鎂濃度及透過率。將結果示於表1。
[比較例1]
不使實施例1中製備之氧化鎂粒子分散液通過珠粒填充層，除此以外，以與實施例1相同之方法製造。對已回收之氧化鎂粒子分散液，測定粒度分布、氧化鎂濃度及透過率。將結果示於表1。
[實施例2]
於容量1L之容器中，添加氧化鎂微粉末(BET比表面積170m2/g，平均粒徑10nm)30g、二氯甲烷258g、分散劑(界面活性劑PLYSURF M208F：第一工業製藥股份有限公司製造)12g、及氧化鋯製之球狀珠粒(YTZ球，直徑：0.1mm：Nikkato股份有限公司製造)1.2kg，並蓋上蓋子。繼而，使用搖動研磨機使已蓋好之容器以520rpm振盪3小時，而製備氧化鎂粒子分散液。藉由傾析法回收容器內之氧化鎂粒子分散液。
於0.1MPa加壓下，使回收之氧化鎂粒子分散液160g通過將氧化鋯製之球狀珠粒(YTZ球，直徑0.1mm：Nikkato股份有限公司製造)填充為直徑60mm、層厚100mm而成之珠粒填充層，並藉由分散液回收容器回收已通過珠粒填充層之氧化鎂微粒子分散液。對已回收之氧化鎂微粒子分散液，測定粒度分布、氧化鎂濃度及透過率。將結果示於表1。
[比較例2]
不使實施例2中製備之氧化鎂粒子分散液通過珠粒填充層，除此以外，以與實施例2相同之方法製造。對已回收之氧化鎂粒子分散液，測定粒度分布、氧化鎂濃度及透過率。將結果示於表1。
[比較例3]
於容量1L之容器中，投入氧化鎂微粉末(BET比表面積170m2/g，平均粒徑10nm)30g、甲醇270g、及氧化鋯製之球狀珠粒(YTZ球，直徑0.1mm：Nikkato股份有限公司製造)1.2kg，並蓋上蓋子。繼而，使用搖動研磨機使已蓋好之容器以520rpm振盪3小時，而製備氧化鎂粒子分散液。藉由傾析法回收容器內之氧化鎂粒子分散液。
於0.1MPa加壓下，使回收之氧化鎂粒子分散液160g通過將氧化鋯製之球狀珠粒(YTZ球，直徑0.1mm：Nikkato股份有限公司製造)填充為直徑60mm、層厚100mm而成之珠粒填充層，並藉由分散液回收容器回收已通過珠粒填充層之氧化鎂微粒子分散液。對已回收之氧化鎂微粒子分散液，測定粒度分布、氧化鎂濃度及透過率。將結果示於表1。
[比較例4]
不使比較例3中製備之氧化鎂粒子分散液通過珠粒填充層，除此以外，以與比較例3相同之方法製造。對已回收之氧化鎂粒子分散液，測定粒度分布、氧化鎂濃度及透過率。將結果示於表1。
根據以上之結果，可知：通過氧化鋯製之球狀珠粒之填充層後之氧化鎂微粒子分散液(實施例1及2)相較於通過氧化鋯製之球狀珠粒之填充層前之氧化鎂粒子分散液(比較例1及2)，D50、D95、粒徑為200nm以上之粒子之含有率、及粒徑為500nm以上之粗大粒子之含有率顯示較小之值。尤其可知：通過氧化鋯製之球狀珠粒之填充層後之氧化鎂微粒子分散液(實施例1及2)之粗大粒子被去除至無法檢測出500nm以上之粗大粒子之程度。又，可知：可獲得即便與使用甲醇(質子性溶劑)作為溶劑 之比較例3及4相比，透過率亦較高之氧化鎂微粒子分散液。
[實施例3]
於容量1L之容器中，投入氧化鎂微粉末(BET比表面積170m2/g，平均粒徑10nm)30g、2-丁酮258g、分散劑(界面活性劑PLYSURF A208F：第一工業製藥股份有限公司製造)12g、及氧化鋯製之球狀珠粒(YTZ球，直徑：0.1mm：Nikkato股份有限公司製造)1.2kg，並蓋上蓋子。繼而，使用搖動研磨機使已蓋好之容器以520rpm振盪3小時，而製備氧化鎂粒子分散液。藉由傾析法回收容器內之氧化鎂粒子分散液。
於0.1MPa加壓下，使回收之氧化鎂粒子分散液160g通過將氧化鋯製之球狀珠粒(YTZ球，直徑0.1mm：Nikkato股份有限公司製造)填充為直徑60mm、層厚100mm而成之珠粒填充層，並藉由分散液回收容器回收已通過珠粒填充層之氧化鎂微粒子分散液。對已回收之氧化鎂微粒子分散液，測定粒度分布及氧化鎂濃度。將結果示於表2。
又，取已回收之氧化鎂微粒子分散液6g，加入至容量9mL之玻璃瓶(Laboran螺旋管瓶No.3)，並於未加蓋之狀態下投入至設定為20℃、90% RH之恆溫恆濕槽，2小時後取出。觀察自恆溫恆濕槽取出之分散液，結果發現無特別變化。
[比較例5]
不使實施例3中製備之氧化鎂粒子分散液通過珠粒填充層，除此以外，以與實施例3相同之方法製造。對已回收之氧化鎂粒子分散液，測定粒度分布、氧化鎂濃度及透過率。將結果示於表2。
[實施例4]
使用乙酸乙酯258g作為非質子性溶劑，除此以外，以與實施例3相同之方法，製造實施例4之氧化鎂粒子分散液。對已回收之氧化鎂粒子分散液，與實施例3同樣地測定粒度分布及氧化鎂濃度。將結果示於表2。又，與實施例3同樣地投入至恆溫恆濕糟，進行穩定性試驗，結果與實施例3同樣地無特別變化。
[比較例6]
不使實施例4中製備之氧化鎂粒子分散液通過珠粒填充層，除此以外，以與實施例4同樣之方法製造。對已回收之氧化鎂粒子分散液，測定粒度分布、氧化鎂濃度及透過率。將結果示於表2。
[實施例5]
使用N-甲基吡咯啶酮255g作為非質子性溶劑、使用界面活性劑PLYSURF A219B(第一工業製藥股份有限公司製造)15g作為分散劑，除此以外，以與實施例3同樣之方法，製造實施例5之氧化鎂粒子分散液。對已回收之氧化鎂粒子分散液，與實施例3同樣地測定粒度分布及氧化鎂濃度。將結果示於表2。又，與實施例3同樣地投入至恆溫恆濕槽，進行穩定性試驗，結果與實施例3同樣地無特別變化。
[比較例7]
不使實施例5中製備之氧化鎂粒子分散液通過珠粒填充層，除此以外，以與實施例5相同之方法製造。對已回收之氧化鎂粒子分散液，測定粒度分布、氧化鎂濃度及透過率。將結果示於表2。
[實施例6]
使用環己烷234g作為非質子性溶劑、使用界面活性劑PLYSURF A208F (第一工業製藥股份有限公司製造)36g作為分散劑，除此以外，以與實施例3相同之方法，製造實施例6之氧化鎂粒子分散液。對已回收之氧化鎂粒子分散液，與實施例3同樣地測定粒度分布及氧化鎂濃度。將結果示於表2。又，與實施例3同樣地投入至恆溫恆濕槽，進行穩定性試驗，結果與實施例3同樣地無特別變化。
[比較例8]
不使實施例6中製備之氧化鎂粒子分散液通過珠粒填充層，除此以外，以與實施例6相同之方法製造。對已回收之氧化鎂粒子分散液，測定粒度分布、氧化鎂濃度及透過率。將結果示於表2。
[比較例9]
使用甲醇270g作為非質子性溶劑且不使用分散劑，除此以外，以與實施例3相同之方法，製造比較例9之氧化鎂粒子分散液。對已回收之氧化鎂粒子分散液，與實施例3同樣地測定粒度分布及氧化鎂濃度。將結果示於表2。又，與實施例3同樣地投入至恆溫恆濕槽，進行穩定性試驗，結果與實施例3不同，流動性消失而成為凝膠狀態。

Claims (5)

  1. 一種氧化鎂微粒子分散液，其係於非質子性溶劑中分散有氧化鎂微粒子之分散液，其特徵在於：於藉由動態光散射法測定之光強度基準的粒度分布中，D50為200nm以下，平均粒徑為500nm以上之粗大粒子之含有率未達1%。
  2. 如申請專利範圍第1項之氧化鎂微粒子分散液，其中，於藉由動態光散射法測定之粒度分布中，D95為20~100nm。
  3. 一種氧化鎂微粒子分散液之製造方法，具備：分散步驟：使氧化鎂微粒子與分散劑分散於非質子性溶劑中，而獲得含有粗大粒子之分散液；及過濾步驟：使該含有粗大粒子之分散液通過填充有珠粒之填充層。
  4. 如申請專利範圍第3項之氧化鎂微粒子分散液之製造方法，其中，該分散步驟係藉由使用有珠粒之粉碎裝置而進行。
  5. 如申請專利範圍第3或4項之氧化鎂微粒子分散液之製造方法，其中，該過濾步驟係於加壓下進行。
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