JP6340171B2 - アルカリ土類金属化合物微粒子分散液及びその製造方法 - Google Patents
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Description
従って、本発明の目的は、塗布法により、可視光の光透過率が高い酸化マグネシウム膜を製造することができる酸化マグネシウム微粒子分散液、及び分散液の製造方法を提供することにある。
(1)充填層の厚さが、ビーズの平均粒子径の10倍以上の長さである。
(2)アルカリ土類金属化合物微粒子分散液を、加圧下にて充填層を通過させる。
BET比表面積換算粒子径=6/(S×ρ)・・・(I)
但し、Sは、BET比表面積であり、ρはアルカリ土類金属化合物の真密度である。
図1において、粗大粒子の除去装置は、上下に開口した円筒体1、円筒体1の下方端部に固定されたフィルターホルダー2、円筒体1の上方端部に固定された蓋10、そして、フィルターホルダー2の下方開口に設置された分散液回収容器15から構成されている。フィルターホルダー2は、内側面にて円筒体1の外側と契合する円筒部3と、円筒部3の下端の内面に形成されているフィルター支持台4、円筒部3の下端から下方に向かって尖った円錐状の底部5、底部5の中央に備えられた分散液の取出口6を有する。フィルター支持台4の上には、フィルター支持板7とフィルター8とがこの順で積載されている。フィルター8は、円筒体1内にビーズを保持するために用いられる。フィルター8として、ビーズが通過しない相対的に小さな孔もしくは溝が形成された金属板(パンチングメタル、網、メッシュ)、布及び紙を用いることができる。フィルター支持板7としては、フィルター8より相対的に大きな孔もしくは溝が形成された金属板を用いることができる。フィルター8と円筒体1の下方先端との間には、Oリング9が配置されている。蓋10は頂部に気体導入口11を有する。気体導入口11は、バルブ12を備える気体供給管13と接続している。蓋10の内面と円筒体1の上方先端との間には、Oリング14が配置されている。
円筒体1の上方端部に固定されている蓋10を外して、円筒体1の上方開口から円筒体1内に酸化マグネシウム微粒子分散液とビーズとを投入する。ビーズは酸化マグネシウム微粒子分散液中を沈降して、フィルター8の上にビーズが堆積してビーズ充填層が形成される。次いで、円筒体1の上方端部に蓋10を固定して、円筒体1内を密閉状態とした後、バルブ12を開けて、気体供給管13から気体を円筒体1内に導入して、円筒体1内を加圧する。円筒体1内に導入する気体の例としては、空気、酸素、窒素及びアルゴンを挙げることができる。円筒体1内に加える圧力は、0.01〜0.50MPaの範囲にあることが好ましい。酸化マグネシウム微粒子分散液がビーズ充填層を通過する際に、ビーズとビーズとの間に形成されている多数の隙間にて粗大粒子が捕捉されて、酸化マグネシウム微粒子分散液中の粗大粒子の含有量が減少する。粗大粒子の含有量が減少した酸化マグネシウム微粒子分散液を、取出口6から取り出して分散液回収容器15にて回収する。
容量1Lの容器に、酸化マグネシウム微粉末(BET比表面積:170m2/g)30g、メチルアルコール270g、そしてジルコニア製球状ビーズ(YTZボール、直径:0.1mm)1.2kgを投入して、蓋をした。次いで、蓋をした容器をロッキングミルを用いて3時間振とうさせて、酸化マグネシウム微粒子分散液を調製した。容器内の酸化マグネシウム微粒子分散液をデカンテーションにより回収した。回収した酸化マグネシウム微粒子分散液について粒度分布、水分含有量及び粘度を下記の方法により測定した。下記の表1に、その粒度分布から求めたD50、D95及び粒子径が500nm以上の粗大粒子の含有率、水分含有量及び粘度を示す。
試料の酸化マグネシウム微粒子分散液にメチルアルコールを加えて、酸化マグネシウム微粒子の濃度が0.2質量%となるように希釈した後、超音波ホモジナイザー(SONIFIER 150、ブランソン製)にて、パワー強度8の条件で1分間分散処理を行なった。得られた希釈分散液中の酸化マグネシウム微粒子の光強度基準の粒度分布を、動的光散乱式粒度分布測定装置(ナノトラックUPA−EX150、日機装(株)製)を用いて測定した。粒度分布の測定は1回の測定を60秒として5回行なって、その平均値から光強度基準の粒度分布を算出した。算出した光強度基準の粒度分布から、D50、D95、粒子径が500nm以上の粗大粒子の含有率を求めた。
気化室(ADP−611、京都電子工業(株)製)を備えたカールフィッシャー水分計(MKC−610、京都電子工業(株)製)を用いて測定した。試料の酸化マグネシウム微粒子分散液を300℃の温度に設定した気化室に投入し、発生した気体及び蒸気をカールフィッシャー水分計に導入して、その気体及び蒸気の水分量を測定し、分散液の水分含有量とした。
試料の酸化マグネシウム微粒子分散液の液温を25℃に調整し、円錐平板型回転粘度計(TVE−25H、円錐平板のサイズ:1°34’×半径24mm、東機産業(株)製)を用い、円錐平板を1rpmの回転速度で回転させ、円錐平板の回転開始2分後の粘度を測定した。
比較例1で回収した酸化マグネシウム微粒子分散液160g中の粗大粒子を、ジルコニア製球状ビーズ(YTZボール、直径:0.05mm)680gと、図1に示す粗大粒子の除去装置とを用いて除去した。すなわち、円筒体1の上方端部に固定されている蓋10を外して、円筒体1の上方開口から円筒体1内に酸化マグネシウム微粒子分散液とビーズとを投入する。ビーズが酸化マグネシウム微粒子分散液中を沈降して、フィルター8の上にビーズが堆積してビーズ充填層(長さ:100mm)が形成されたことを確認した後、円筒体1の上方端部に蓋10を固定して、円筒体1内を密閉状態とした。次いで、バルブ12を開けて、気体供給管13から空気を円筒体1内に導入して、円筒体1内を0.10MPa加圧した。ビーズ充填層を通過した酸化マグネシウム微粒子分散液を分散液回収容器15にて回収した。回収した酸化マグネシウム微粒子分散液について粒度分布、水分含有量及び粘度を測定した。下記の表1に、その粒度分布から求めたD50、D95及び粒子径が500nm以上の粗大粒子の含有率、水分含有量及び粘度を示す。
ジルコニア製球状ビーズに直径0.1mmのジルコニア製球状ビーズ(YTZボール)を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、ジルコニア製球状ビーズの充填層を通過した酸化マグネシウム微粒子分散液を回収した。回収した酸化マグネシウム微粒子分散液について粒度分布、水分含有量及び粘度を測定した。下記の表1に、その粒度分布から求めたD50、D95及び粒子径が500nm以上の粗大粒子の含有率、水分含有量及び粘度を示す。
ジルコニア製球状ビーズに、直径0.3mmのジルコニア製球状ビーズ(YTZボール)を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、ジルコニア製球状ビーズの充填層を通過した酸化マグネシウム微粒子分散液を回収した。回収した酸化マグネシウム微粒子分散液について粒度分布、水分含有量及び粘度を測定した。下記の表1に、その粒度分布から求めたD50、D95及び粒子径が500nm以上の粗大粒子の含有率、水分含有量及び粘度を示す。
────────────────────────────────────────
粒子径が500nm
D50 D95 以上の粗大粒子の 水分含有率 粘度
(nm) (nm) 含有率(%) (質量ppm)(mPa・秒)
────────────────────────────────────────
比較例1 53.2 352.0 2.24 2944 3.0
────────────────────────────────────────
実施例1 41.5 121.8 検出されず 2951 3.0
────────────────────────────────────────
実施例2 40.6 150.8 検出されず 3024 3.0
────────────────────────────────────────
実施例3 42.4 193.3 検出されず 3460 3.0
────────────────────────────────────────
実施例2で製造した酸化マグネシウム微粒子分散液0.2mLを、硼珪酸ガラス基板(縦50mm×横50mm×厚さ0.55mm、480〜800nmの波長範囲の可視光の光透過率が91.5%)の上に滴下した後、ガラス基板を3000rpmの回転速度で60秒間回転させて、ガラス基板の上に塗布層を形成した。次いで、ガラス基板を120℃に加熱したホットプレートの上に置いて、塗布層を乾燥させて、厚さ500nmの酸化マグネシウム膜を形成して透明積層体を得た。
酸化マグネシウム微粒子分散液に、比較例1で製造した酸化マグネシウム微粒子分散液を用いたこと以外は、実施例4と同様にして、ガラス基板の上に厚さ500nmの酸化マグネシウム膜を形成して透明積層体を得た。
(1)透明積層体の光透過率
実施例4及び比較例2で得られた透明積層体について、酸化マグネシウム膜側の表面から光を照射したときの光透過率を、絶対反射率測定ユニット(ARSN−733、日本分光(株)製)を備えた分光光度計(V−670、日本分光(株)製)を使用して、下記の条件により測定した。その結果を、図2に示す。なお、図2に示した値は、基板の硼珪酸ガラス基板の光透過率を100とした相対値である。
[光透過率の測定条件]
入射角:0度
データ取り込み間隔:2nm
バンド幅:5nm
走査速度:1000nm/分
実施例4で得られた透明積層体の酸化マグネシウム膜のX線回折パターンを、X線回折装置(NEW D8 ADVANCE、ブルカー・エイエックスエス(株)製)を使用して、θ−2θスキャンにより下記の条件により測定した。その結果を図3に示す。
[X線回折パターンの測定条件]
X線:CuKα(Ni)
管電圧:40kV
管電流:40mA
検出器:一次元半導体高速検出器(LynxEye、ブルカー・エイエックスエス(株)製)
発散スリット:0.3度
ステップサイズ:0.01度
計数時間:1.00秒/ステップ
本実施例で使用した酸化マグネシウム粉末のX線回折パターンを測定した。その結果を、図4に示す。この図4の結果から、実施例4で得られた透明積層体の酸化マグネシウム膜の結晶構造は、原料の酸化マグネシウム粉末の結晶構造と同一であることが分かる。
硼珪酸ガラス基板の上に、電子ビーム蒸着法を用いて下記の成膜条件により、厚さ1000nmの酸化マグネシウム膜を形成して、透明積層体を得た。得られた透明積層体の酸化マグネシウム膜のX線回折パターンを測定した。その結果を、図5に示す。この図5の結果から、電子ビーム蒸着法により得られた酸化マグネシウム膜は、酸化マグネシウムの(111)面に起因するX線回折線のピーク強度が、酸化マグネシウムの(200)面に起因するX線回折線のピーク強度よりも大きいことが分かる。
[成膜条件]
電圧:8kV
蒸着速度:2.0nm/秒
蒸着チャンバーの酸素分圧:2×10-2Pa
基板温度:200℃
2 フィルターホルダー
3 円筒部
4 フィルター支持台
5 底部
6 取出口
7 フィルター支持板
8 フィルター
9 Oリング
10 蓋
11 気体導入口
12 バルブ
13 気体供給管
14 Oリング
15 分散液回収容器
Claims (7)
- 分散媒体中に、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、酸化カルシウムそして炭酸カルシウムからなる群より選ばれるアルカリ土類金属化合物の微粒子が分散された分散液であって、動的光散乱法により測定される粒度分布において、D95が200nmを超えることがなく、粒子径が500nm以上の粒子を1%以上含有することがないアルカリ土類金属化合物微粒子分散液。
- アルカリ土類金属化合物微粒子が酸化マグネシウム微粒子である請求項1に記載のアルカリ土類金属化合物微粒子分散液。
- 分散媒体中に、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、酸化カルシウムそして炭酸カルシウムからなる群より選ばれるアルカリ土類金属化合物の粒子が分散されたアルカリ土類金属化合物粒子分散液であって、動的光散乱法により測定される粒度分布において、D95が200nmよりも大きく、粒子径が500nm以上の粒子の含有量が1%を超えるアルカリ土類金属化合物微粒子分散液を、平均粒子径が0.01〜0.50mmのビーズが充填された充填層を通過させる工程を含む請求項1に記載のアルカリ土類金属化合物微粒子分散液の製造方法。
- 酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、酸化カルシウムそして炭酸カルシウムからなる群より選ばれるアルカリ土類金属化合物の微粒子の分散液を、加圧下にて充填層を通過させる請求項3に記載のアルカリ土類金属化合物微粒子分散液の製造方法。
- 請求項1に記載のアルカリ土類金属化合物微粒子分散液を基板の上に塗布し、乾燥することによって得られたアルカリ土類金属化合物膜。
- アルカリ土類金属化合物微粒子分散液が酸化マグネシウム微粒子の分散液であって、得られたアルカリ土類金属化合物膜が酸化マグネシウム膜である請求項5に記載のアルカリ土類金属化合物膜。
- 透明基板と、該透明基板の上に形成された酸化マグネシウム膜とを含む透明積層体であって、酸化マグネシウム膜が酸化マグネシウム微粒子の膜状集合体であり、X線回折法により得られる酸化マグネシウム膜のX線回折パターンにおいて、酸化マグネシウムの(200)面に起因するX線回折線のピーク強度が、酸化マグネシウムの(111)面に起因するX線回折線のピーク強度よりも大きく、かつ480〜800nmの波長範囲の光を酸化マグネシウム膜の表面に照射したときの透明積層体の光透過率が、480〜800nmの波長範囲の光を酸化マグネシウム膜が形成される前の透明基板の表面に照射したときの透明基板の光透過率よりも高い透明積層体。
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