CN106163988A - 氧化镁微粒子分散液及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化镁微粒子分散液及其制造方法，该氧化镁微粒子分散液是于非质子性溶剂中分散有氧化镁微粒子的分散液，其特征在于：于通过动态光散射法测定的粒度分布中，D50为200nm以下，平均粒径为500nm以上的粗大粒子的含有率未达1％。

Description

氧化镁微粒子分散液及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种氧化镁微粒子分散液及其制造方法。更详细而言，涉及一种使氧化镁微粒子分散于非质子性溶剂所得的透明性高的氧化镁微粒子分散液及其制造方法。
背景技术
氧化镁膜作为AC型PDP(交流型电浆显示面板)的介电体保护层、MRAM(磁阻内存)及TMR组件(穿隧磁阻组件)的绝缘膜、有机EL组件及障壁膜水分吸附层等而被利用。
这些氧化镁膜一般通过电子束蒸镀法、溅镀法、CVD法等蒸镀法而制造。然而，由于蒸镀法需要真空室或真空泵等真空装置，而制造设备规模变大，故而近年来，研究通过涂布法涂布氧化镁微粒子的分散液并进行干燥的方法，已知有氧化镁微粒子的醇分散液对于涂布法较佳，无需真空装置而成膜速度快，故而对制造薄膜有利。
作为氧化镁微粒子的醇分散液，例如，于专利文献1中记载有如下氧化镁微粒子分散液，即，使氧化镁微粒子以0.05～20质量％的范围分散于碳原子数3～5的一元醇中而成，且通过动态光散射法所测得的氧化镁微粒子的D50处于5～100nm的范围。又，于专利文献2中，记载有将专利文献1中所记载的氧化镁微粒子分散液较佳地用于AC型PDP的介电体保护层形成用途。于这些文献中，作为氧化镁微粒子分散液的制造方法，记载有如下方法：将平均一次粒径处于5～100nm的范围的氧化镁微粒子与碳原子数为3～5的一元醇进行混合，继而，通过使用有平均粒径20～300μm的珠粒的粉碎装置，对混合物(分散液)进行分散处理。
又，例如，于专利文献3中记载有如下氧化镁微粒子分散液，即，使氧化镁微粒子以相对于分散液整体量成为0.05～20质量％的范围的量分散于极性有机溶剂中而成，且通过动态光散射法所测得的氧化镁微粒子的D50处于5～20nm的范围，D10/D90为0.3以上。于该专利文献中，作为氧化镁微粒子分散液的制造方法，记载有包括如下步骤的方法：使由平均一次粒径处于5～20nm的范围的氧化镁微粒子构成的氧化镁粉末分散于极性有机溶剂中而制备分散液；然后，对该分散液赋予压力而产生分散液喷流，继而使该分散液喷流分支为两条以上，并使各分散液喷流相对向地朝下碰撞，由此使分散液中的氧化镁粉末崩解而制成微粒子的分散液。又，具体而言，于实施例中，制造将氧化镁粉末投入至丁醇而得的分散液。
再者，于专利文献4中记载有含有金属氧化物粒子、分散剂、及分散介质的金属氧化物粒子分散液，上述金属氧化物粒子于通过动态光散射法的粒径测定中，平均粒径D50为15nm以上、40nm以下的范围且D95为100nm以下，且粒径的变异系数(CV值)为30％以上、60％以下的范围；于实施例中，对含有分散剂及分散助剂的分散介质，一面通过均质机进行搅拌一面添加氧化钛粒子而获得浆料，最后通过氧化锆珠进行处理，由此制造金属氧化物粒子分散液。
[专利文献1]日本特开2006－225240号公报；
[专利文献2]日本特开2006－224784号公报；
[专利文献3]日本特开2007－137695号公报；
[专利文献4]日本特开2011－148668号公报。
发明内容
[发明所欲解决的课题]
然而，专利文献1至3中所记载的分散液是使氧化镁微粒子分散于质子性溶剂中而得的分散液，存在无法使用于涂布法以外的混练于树脂等中的用途的情形问题。因此，寻求一种使用有与树脂的亲和性高的非质子性溶剂的分散液。然而，存在如下问题，即，亲水性表面的氧化镁与非质子性溶剂的兼容性极差，仅通过混合无法完全分散，而即便使用分散剂，亦难以获得经充分分散的透过率高的分散液。
又，于专利文献4中作为金属氧化物所记载的为铝、锌、锗、铟、锡、锑、铈、钛及锆的氧化物粒子，但完全未揭示使氧化镁充分地分散于非质子性溶剂。
本发明鉴于上述问题而完成，其目的在于提供一种即便在使用有非质子性溶剂的情形时亦充分地分散且透过率高的氧化镁微粒子分散液及其制造方法。
[解决课题的技术手段]
本发明人等为了达成以上目的，进行了努力研究，结果发现：若于将氧化镁微粒子、非质子性溶剂与分散剂进行混合而实施分散处理，首先获得含有粗大粒子的分散液，其后，使该含有粗大粒子的分散液通过填充有珠粒的填充层，则可获得经充分分散的透过率高的氧化镁微粒子分散液，从而完成本发明。
即，本发明涉及一种氧化镁微粒子分散液，其是于非质子性溶剂中分散有氧化镁微粒子的分散液，其特征在于：于通过动态光散射法测定的粒度分布中，D50为200nm以下，平均粒径为500nm以上的粗大粒子的含有率未达1％。
又，本发明涉及一种氧化镁微粒子分散液的制造方法，其特征在于具备：分散步骤：使氧化镁微粒子与分散剂分散于非质子性溶剂中，而获得含有粗大粒子的分散液；及过滤步骤：使该含有粗大粒子的分散液通过填充有珠粒的填充层。
[发明的效果]
如以上所述，根据本发明，可提供一种即便在使用有非质子性溶剂的情形时亦充分地分散且透过率高的氧化镁微粒子分散液及其制造方法。
具体实施方式
(氧化镁微粒子分散液)
本发明的氧化镁微粒子分散液于通过动态光散射法测定的粒度分布中，D50为200nm以下，平均粒径为500nm以上的粗大粒子的含有率未达1％。于本发明中，使用通过动态光散射法测定的光强度基准的粒度分布，但光强度基准的粒度分布由于相较于体积基准的粒度分布更强调粒径大的粒子的存在，故而适于评价平均粒径为100nm以上的粒子的含量。
本发明的氧化镁微粒子分散液于通过动态光散射法测定的粒度分布中，D50为200nm以下，优选为5～100nm，更优选为10～60nm。若D50超过200nm，则透过率降低且浊度增加故而不佳。又，于通过动态光散射法测定的粒度分布中，D95优选为10～200nm，更优选为20～150nm，特别优选为20～100nm。
进而，平均粒径为500nm以上的粗大粒子的含有率相对于分散液中的全部氧化镁微粒子未达1％，优选为0.8％以下，更优选为0.5％以下。若含有1％以上的平均粒径为500nm以上的粗大粒子，则透过率降低且浊度增加故而不佳。又，平均粒径为200nm以上的粒子的含有率相对于分散液中的全部氧化镁微粒子未达1％，优选为0.8％以下，更优选为0.5％以下。
又，本发明的氧化镁微粒子分散液的透过率优选为70％以上，更优选为75％以上。分散液的透过率是分散性的指标，于本发明中，若透过率为70％以上，则认为氧化镁微粒子良好地分散。再者，于本发明中，所谓分散液的透过率，是指通过下述实施例的方法所测得的10质量％氧化镁分散液的波长600nm时的透过率。
本发明的氧化镁微粒子分散液中的氧化镁微粒子的浓度优选为0.1～40质量％，更优选为1～30质量％。
(氧化镁微粒子分散液的制造方法)
本发明的氧化镁微粒子分散液可通过经由如下步骤而制造：分散步骤：使氧化镁微粒子与分散剂分散于非质子性溶剂中，而获得含有粗大粒子的分散液；及过滤步骤：使该含有粗大粒子的分散液通过填充有珠粒的填充层。
(分散步骤)
于本发明中，含有粗大粒子的分散液例如可通过如下方法制造，即，将氧化镁微粒子、分散剂与非质子性溶剂进行混合，使用湿式粉碎装置，将所获得的分散液中的氧化镁微粒子的凝集物粉碎或压碎。作为湿式粉碎装置，可使用自先前以来一直用于微粒子分散液的制造的公知的装置、例如使用有珠粒的粉碎装置及湿式喷射磨机。作为湿式喷射磨机，可使用如下装置(例如ナノマイザー)：对分散液赋予压力而产生分散液喷流，继而使分散液喷流分支为两条以上，并使各分散液喷流相对向地朝下碰撞，由此将分散液中的微粒子凝集物粉碎或压碎。又，作为使用有珠粒的粉碎装置，可优选地使用摇动研磨机(ロッキングミル)。摇动研磨机优选为将珠粒在坩埚容积中所占的填充量设为10～90％，更优选为设为30～80％，将转数设为50～1000rpm，将处理时间设为5分钟～50小时左右。
就污染物较少而言，珠粒的材质优选为玻璃制或磨耗较少的氧化锆制。再者，珠粒的大小可根据氧化镁微粉末的粒径而适当选择，一般而言，优选为使用0.01～1mm的大小。
关于用于本发明的非质子性溶剂，可列举：甲苯、二甲苯等芳香族烃系溶剂；己烷、环己烷等烃系溶剂；二氯甲烷、氯仿等卤化烃系溶剂；二丁醚等醚系溶剂；2－丁酮等酮系溶剂；乙酸丁酯等酯系溶剂等。这些非质子性溶剂可单独使用一种，亦可并用两种以上。又，于制成分散液时的透过率方面，这些之中，特别优选为烃系溶剂、芳香族烃系溶剂及卤化烃系溶剂。
于本发明的氧化镁微粒子分散液中，氧化镁微粒子的添加量相对于分散液整体，优选为0.1～40质量％，更优选为1～30质量％。作为用作原料的氧化镁微粉末，可列举通过气相法制造的氧化镁微粉末、或通过碳酸镁、氢氧化镁、硝酸镁及氯化镁等镁盐的热分解而制造的氧化镁微粉末。
一般而言，通过气相法制造的氧化镁微粉末的一次粒子为立方体状的微粒子，且纯度为99.98质量％以上而为高纯度。所谓气相法，是通过使金属镁蒸气与氧气接触而使金属镁蒸气氧化，从而获得氧化镁微粉末的方法。通过该气相法制造的氧化镁微粉末可通过控制晶核的成长速度，而于5～200nm之间调节平均粒径。于本发明中，作为原料使用的氧化镁微粒子的平均粒径优选为5～50nm。
又，氧化镁微粒子粉末亦可于与非质子性溶剂混合前，为了去除附着水而进行加热处理。加热处理的温度一般为100～300℃的范围。
于本发明的氧化镁微粒子分散液中，作为分散剂，优选为使用阴离子界面活性剂、非离子界面活性剂。作为阴离子界面活性剂，可列举：磷酸酯型、羧酸型、脂肪酸、硫酸酯型、磺酸型等。又，作为非离子界面活性剂，可列举：山梨醇酐酯型、聚醚胺型等。作为一例，优选为使用“モノゲン”系列、“ハイテノール”系列、“プライサーフ”系列、“ネオゲン”系列、“ネオコール”系列、“ノイゲン”系列、及“ソルゲン”系列(以上为第一工业制药股份有限公司制造)、“ビューライト”系列、“イオネット”系列(以上为三洋化成工业股份有限公司制造)、“ノニオン”系列、“ナイミーン”系列(以上为日油股份有限公司制造)等。作为分散剂，优选为HLB较低者，具体而言HLB为10以下者，更优选为1～8者。分散剂的添加量相对于分散液整体，优选为0.01～40质量％，更优选为0.1～30质量％。
根据本发明的分散步骤，可获得例如于通过动态光散射法测定的粒度分布中平均粒径为500nm以上的粗大粒子的含量为1％以上的氧化镁粒子分散液、即大量含有粗大粒子的分散液。
(过滤步骤)
通过经由使利用上述分散步骤获得的含有粗大粒子的分散液通过填充有珠粒的填充层的步骤(过滤步骤)，可制造本发明的氧化镁微粒子分散液。若仅通过使用湿式粉碎装置将分散液中的氧化镁微粒子的凝集物粉碎或压碎，则难以将平均粒径为500nm以上的粗大粒子自分散液中去除至未达1％。因此，于本发明的制造方法中，利用如下操作，即，通过使大量含有粗大粒子的氧化镁粒子分散液通过填充有珠粒的填充层而去除粗大粒子。
于过滤步骤中，填充层中所使用的珠粒的形状优选为球状。珠粒的材料优选为玻璃、氧化锆等无机物。珠粒的平均粒径一般为0.01～1mm，优选为0.01～0.5mm。又，过滤步骤中的珠粒于在分散步骤中使用利用珠粒的粉碎装置的情形时，就作业效率方面而言，优选为使用与分散步骤中所使用的珠粒为相同形状、相同材料的珠粒。又，珠粒的填充层优选为积层有10层以上的珠粒。即，填充层的厚度优选为珠粒的平均粒径的10倍以上的长度，特别优选为处于20～20000倍的范围。又，为了加快氧化镁粒子分散液通过填充层的速度，亦可将氧化镁粒子分散液设为加压状态，而使之通过填充层。
填充有珠粒的填充层就与使用通常的过滤器的过滤不同而不易引起堵塞的方面而言较佳。因此，尤其适于如本发明的纳米级的微粒子的过滤。
本发明的过滤步骤例如以如下方式进行。
首先，将氧化镁粒子分散液与珠粒投入至上部具有盖且下部具有取出口的圆筒状的容器内。如此一来，珠粒于氧化镁粒子分散液中沉淀，从而珠粒堆积于容器内下部，形成珠粒填充层。继而，于将容器上部的盖固定而使容器内成为密闭状态后，将气体自预先备置于盖等的气体导入管导入至容器内，而对容器内加压。此处，作为导入至容器内的气体的例子，可列举：空气、氧气、氮气及氩气等。又，施加至容器内的压力优选为0.01～0.50MPa。通过珠粒堆积于容器内下部，形成珠粒填充层，而于氧化镁粒子分散液通过珠粒填充层时，在形成于珠粒与珠粒之间的多个间隙捕捉粗大粒子，从而氧化镁粒子分散液中的粗大粒子的含量减少。其后，将粗大粒子的含量减少后的氧化镁微粒子分散液自容器下部的取出口取出并回收，由此可获得本发明的氧化镁微粒子分散液。
再者，经过上述过滤步骤的氧化镁微粒子分散液于过滤的前后，分散液浓度几乎无变化。于本发明中使用的光强度基准的粒度分布如上所述，强调并检测出粗大粒子。因此，其原因在于：即便通过光强度基准的粒度分布检测出粗大粒子，实际的粗大粒子亦为如无法通过体积基准的粒度分布检测出的浓度，即便经由过滤步骤，亦非浓度发生变化的程度。因此，本发明的过滤步骤是使如无法通过体积基准的粒度分布检测出的粗大粒子的含量进一步减少的步骤，通过经由本发明的过滤步骤，可获得在维持作为分散液的性能的状态下透过率高且分散性良好的分散液。
(氧化镁膜)
本发明的粗大粒子的含量较少的氧化镁微粒子分散液可有利地用作通过涂布法制造氧化镁膜时的原料。即，可通过将氧化镁微粒子分散液涂布于基板上并使之干燥，而制造氧化镁膜。作为将氧化镁微粒子分散液涂布于基板上的方法，可使用旋转涂布法、浸渍法、喷雾法、棒式涂布法、辊式涂布法、淋幕式涂布法、凹版印刷法、丝网印刷法、及喷墨法。氧化镁膜的膜厚一般为10nm～1000μm。
又，本发明的氧化镁微粒子分散液使用有与树脂的亲和性高的非质子性溶剂。因此，除上述涂布法以外，亦可通过使之混练于聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯等乙烯系聚合物及其共聚物、聚碳酸酯、聚酯、聚砜、苯氧树脂、环氧树脂、聚硅氧树脂等树脂，而优选地制造含氧化镁的树脂组成物膜。含氧化镁的树脂组成物膜的膜厚一般为0.1μm～100000μm。
使用本发明的氧化镁微粒子分散液而制造的氧化镁膜是氧化镁微粒子的膜状集合体。因此，氧化镁膜的结晶结构与原料的氧化镁微粒子相同，于通过X射线绕射法获得的氧化镁膜的X射线绕射图案中，氧化镁的由(200)面产生的X射线绕射线的峰值强度大于氧化镁的由(111)面产生的X射线绕射线的峰值强度。另一方面，一般而言，通过蒸镀法形成的氧化镁膜，其氧化镁的由(111)面产生的X射线绕射线的峰值强度大于氧化镁的由(200)面产生的X射线绕射线的峰值强度。一般认为：与由(111)面产生的X射线绕射线的峰值强度较大的氧化镁相比，由(200)面产生的X射线绕射线的峰值强度较大的氧化镁一般更不易水合，即耐水合性更高。因此，使用本发明的氧化镁微粒子分散液制造的氧化镁膜的耐水合性高于通过蒸镀法形成的氧化镁膜。
又，使用本发明的氧化镁微粒子分散液制造的氧化镁膜或含氧化镁的树脂组成物膜的透光性、耐溅镀性及绝缘性优异。该氧化镁膜及含氧化镁的树脂组成物膜可优选地用作AC型PDP的介电体保护层，或者用作MRAM或TMR组件的绝缘膜、有机EL组件或障壁膜的水分吸附层。
[实施例]
以下，基于实施例，对本发明具体进行说明，但这些实施例并不限定本发明的目的。首先，以下表示所获得的氧化镁微粒子分散液的物性测定方法。
[粒度分布的测定方法]
对试样的氧化镁微粒子分散液分别添加所使用的溶剂而使氧化镁微粒子的浓度稀释为0.2质量％后，通过超声波均质机(SONIFIER 150：Branson Ultrasonics,EmersonJapan,Ltd.制造)，以功率强度4的条件进行1分钟的分散处理。使用动态光散射式粒度分布测定装置(ナノトラックUPA－EX150，日机装股份有限公司制造)，测定所获得的稀释分散液中的氧化镁微粒子的光强度基准的粒度分布。粒度分布的测定是将1次测定设为60秒而进行5次，并根据其平均值算出光强度基准的粒度分布。根据所算出的光强度基准的粒度分布，求出D50、D95、粒径为500nm以上的粗大粒子的含有率。再者，表中的“未检测出”表示测定装置的检测极限以下(未达0.01％)。
[透过率的测定方法]
使用光程长度为10mm的石英池，通过分光亮度计(V－670，日本分光股份有限公司制造)测定透过率。于在池中仅加入溶剂而测定基线后，于池中加入试样，测定波长600nm时的透过率。
[实施例1]
于容量1L的容器中，投入氧化镁微粉末(BET比表面积170m2/g，平均粒径10nm)30g、甲苯258g、分散剂(界面活性剂プライサーフA208F：第一工业制药股份有限公司制造)12g、及氧化锆制的球状珠粒(YTZ球，直径：0.1mm：ニッカトー股份有限公司制造)1.2kg，并盖上盖子。继而，使用摇动研磨机使已盖好的容器以520rpm振荡3小时，而制备氧化镁粒子分散液。通过倾析法回收容器内的氧化镁粒子分散液。
于0.1MPa加压下，使回收的氧化镁粒子分散液160g通过将氧化锆制的球状珠粒(YTZ球，直径0.1mm：ニッカトー股份有限公司制造)填充为直径60mm、层厚100mm而成的珠粒填充层，并通过分散液回收容器回收已通过珠粒填充层的氧化镁微粒子分散液。对已回收的氧化镁微粒子分散液，测定粒度分布、氧化镁浓度及透过率。将结果示于表1。
[比较例1]
不使实施例1中制备的氧化镁粒子分散液通过珠粒填充层，除此以外，以与实施例1相同的方法制造。对已回收的氧化镁粒子分散液，测定粒度分布、氧化镁浓度及透过率。将结果示于表1。
[实施例2]
于容量1L的容器中，添加氧化镁微粉末(BET比表面积170m2/g，平均粒径10nm)30g、二氯甲烷258g、分散剂(界面活性剂プライサーフM208F：第一工业制药股份有限公司制造)12g、及氧化锆制的球状珠粒(YTZ球，直径：0.1mm：ニッカトー股份有限公司制造)1.2kg，并盖上盖子。继而，使用摇动研磨机使已盖好的容器以520rpm振荡3小时，而制备氧化镁粒子分散液。通过倾析法回收容器内的氧化镁粒子分散液。
于0.1MPa加压下，使回收的氧化镁粒子分散液160g通过将氧化锆制的球状珠粒(YTZ球，直径0.1mm：ニッカトー股份有限公司制造)填充为直径60mm、层厚100mm而成的珠粒填充层，并通过分散液回收容器回收已通过珠粒填充层的氧化镁微粒子分散液。对已回收的氧化镁微粒子分散液，测定粒度分布、氧化镁浓度及透过率。将结果示于表1。
[比较例2]
不使实施例2中制备的氧化镁粒子分散液通过珠粒填充层，除此以外，以与实施例2相同的方法制造。对已回收的氧化镁粒子分散液，测定粒度分布、氧化镁浓度及透过率。将结果示于表1。
[比较例3]
于容量1L的容器中，投入氧化镁微粉末(BET比表面积170m2/g，平均粒径10nm)30g、甲醇270g、及氧化锆制的球状珠粒(YTZ球，直径0.1mm：ニッカトー股份有限公司制造)1.2kg，并盖上盖子。继而，使用摇动研磨机使已盖好的容器以520rpm振荡3小时，而制备氧化镁粒子分散液。通过倾析法回收容器内的氧化镁粒子分散液。
于0.1MPa加压下，使回收的氧化镁粒子分散液160g通过将氧化锆制的球状珠粒(YTZ球，直径0.1mm：ニッカトー股份有限公司制造)填充为直径60mm、层厚100mm而成的珠粒填充层，并通过分散液回收容器回收已通过珠粒填充层的氧化镁微粒子分散液。对已回收的氧化镁微粒子分散液，测定粒度分布、氧化镁浓度及透过率。将结果示于表1。
[比较例4]
不使比较例3中制备的氧化镁粒子分散液通过珠粒填充层，除此以外，以与比较例3相同的方法制造。对已回收的氧化镁粒子分散液，测定粒度分布、氧化镁浓度及透过率。将结果示于表1。
[表1]
根据以上的结果，可知：通过氧化锆制的球状珠粒的填充层后的氧化镁微粒子分散液(实施例1及2)相较于通过氧化锆制的球状珠粒的填充层前的氧化镁粒子分散液(比较例1及2)，D50、D95、粒径为200nm以上的粒子的含有率、及粒径为500nm以上的粗大粒子的含有率显示较小的值。尤其可知：通过氧化锆制的球状珠粒的填充层后的氧化镁微粒子分散液(实施例1及2)的粗大粒子被去除至无法检测出500nm以上的粗大粒子的程度。又，可知：可获得即便与使用甲醇(质子性溶剂)作为溶剂的比较例3及4相比，透过率亦较高的氧化镁微粒子分散液。
[实施例3]
于容量1L的容器中，投入氧化镁微粉末(BET比表面积170m2/g，平均粒径10nm)30g、2－丁酮258g、分散剂(界面活性剂プライサーフA208F：第一工业制药股份有限公司制造)12g、及氧化锆制的球状珠粒(YTZ球，直径：0.1mm：ニッカトー股份有限公司制造)1.2kg，并盖上盖子。继而，使用摇动研磨机使已盖好的容器以520rpm振荡3小时，而制备氧化镁粒子分散液。通过倾析法回收容器内的氧化镁粒子分散液。
于0.1MPa加压下，使回收的氧化镁粒子分散液160g通过将氧化锆制的球状珠粒(YTZ球，直径0.1mm：ニッカトー股份有限公司制造)填充为直径60mm、层厚100mm而成的珠粒填充层，并通过分散液回收容器回收已通过珠粒填充层的氧化镁微粒子分散液。对已回收的氧化镁微粒子分散液，测定粒度分布及氧化镁浓度。将结果示于表2。
又，取已回收的氧化镁微粒子分散液6g，加入至容量9mL的玻璃瓶(ラボラン螺旋管瓶No.3)，并于未加盖的状态下投入至设定为20℃、90％RH的恒温恒湿槽，2小时后取出。观察自恒温恒湿槽取出的分散液，结果发现无特别变化。
[比较例5]
不使实施例3中制备的氧化镁粒子分散液通过珠粒填充层，除此以外，以与实施例3相同的方法制造。对已回收的氧化镁粒子分散液，测定粒度分布、氧化镁浓度及透过率。将结果示于表2。
[实施例4]
使用乙酸乙酯258g作为非质子性溶剂，除此以外，以与实施例3相同的方法，制造实施例4的氧化镁粒子分散液。对已回收的氧化镁粒子分散液，与实施例3同样地测定粒度分布及氧化镁浓度。将结果示于表2。又，与实施例3同样地投入至恒温恒湿糟，进行稳定性试验，结果与实施例3同样地无特别变化。
[比较例6]
不使实施例4中制备的氧化镁粒子分散液通过珠粒填充层，除此以外，以与实施例4同样的方法制造。对已回收的氧化镁粒子分散液，测定粒度分布、氧化镁浓度及透过率。将结果示于表2。
[实施例5]
使用N－甲基吡咯啶酮255g作为非质子性溶剂、使用界面活性剂プライサーフA219B(第一工业制药股份有限公司制造)15g作为分散剂，除此以外，以与实施例3同样的方法，制造实施例5的氧化镁粒子分散液。对已回收的氧化镁粒子分散液，与实施例3同样地测定粒度分布及氧化镁浓度。将结果示于表2。又，与实施例3同样地投入至恒温恒湿槽，进行稳定性试验，结果与实施例3同样地无特别变化。
[比较例7]
不使实施例5中制备的氧化镁粒子分散液通过珠粒填充层，除此以外，以与实施例5相同的方法制造。对已回收的氧化镁粒子分散液，测定粒度分布、氧化镁浓度及透过率。将结果示于表2。
[实施例6]
使用环己烷234g作为非质子性溶剂、使用界面活性剂プライサーフA208F(第一工业制药股份有限公司制造)36g作为分散剂，除此以外，以与实施例3相同的方法，制造实施例6的氧化镁粒子分散液。对已回收的氧化镁粒子分散液，与实施例3同样地测定粒度分布及氧化镁浓度。将结果示于表2。又，与实施例3同样地投入至恒温恒湿槽，进行稳定性试验，结果与实施例3同样地无特别变化。
[比较例8]
不使实施例6中制备的氧化镁粒子分散液通过珠粒填充层，除此以外，以与实施例6相同的方法制造。对已回收的氧化镁粒子分散液，测定粒度分布、氧化镁浓度及透过率。将结果示于表2。
[比较例9]
使用甲醇270g作为非质子性溶剂且不使用分散剂，除此以外，以与实施例3相同的方法，制造比较例9的氧化镁粒子分散液。对已回收的氧化镁粒子分散液，与实施例3同样地测定粒度分布及氧化镁浓度。将结果示于表2。又，与实施例3同样地投入至恒温恒湿槽，进行稳定性试验，结果与实施例3不同，流动性消失而成为凝胶状态。
[表2]

Claims (5)

1.一种氧化镁微粒子分散液，其是于非质子性溶剂中分散有氧化镁微粒子的分散液，其特征在于：
于通过动态光散射法测定的粒度分布中，D50为200nm以下，平均粒径为500nm以上的粗大粒子的含有率未达1％。
2.根据权利要求1所述的氧化镁微粒子分散液，其中，于通过动态光散射法测定的粒度分布中，D95为20～100nm。
3.一种氧化镁微粒子分散液的制造方法，具备：
分散步骤：使氧化镁微粒子与分散剂分散于非质子性溶剂中，而获得含有粗大粒子的分散液；及
过滤步骤：使该含有粗大粒子的分散液通过填充有珠粒的填充层。
4.根据权利要求3所述的氧化镁微粒子分散液的制造方法，其中，该分散步骤是通过使用有珠粒的粉碎装置而进行。
5.根据权利要求3或4所述的氧化镁微粒子分散液的制造方法，其中，该过滤步骤是于加压下进行。
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