JP4519610B2 - プラズマディスプレイパネル用保護膜形成用塗布液 - Google Patents
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Description
このPDPは、放電に伴う発光現象を利用したディスプレイであり、放電ガスの可視発光を利用するもの、あるいは放電によって生じる紫外線で蛍光体を可視発光させるものがある。PDPは、(1)色再現性および応答速度が良く、自発光・直視型で自然な階調表示が得られるために、表示品質に優れていること、(2)大画面化、薄型化が容易であり、かつ比較的安価なこと、等の理由から次世代の代表的な薄型大型のディスプレイとして注目されている。
この面放電型のAC型PDPは、透明な前面板と背面板とを対向配置し、前面板の対向する側の面にストライプ状の表示電極およびバス電極、誘電体層、保護膜を順次形成すると共に、背面板の対向する側の面にアドレス電極を形成し、これら前面板と背面板との間の放電領域を表示セルとしたもので、上記の保護膜は、誘電体層の表面が放電により損傷するのを防止するためのものである。
そこで、高価で複雑な成膜装置の必要がなく、しかも簡単な工程で安価な保護膜を形成することができる方法として、様々な塗布法が提案されている。
また、アルカリ土類金属含有有機化合物を誘電体層上に塗布した後に加熱して熱分解させ、金属酸化物保護膜とする方法、誘電体層上にMg等の金属アルコキシドを塗布した後に加熱して熱分解させ、金属酸化物保護膜とする方法、MgO微粒子と焼成によりMgOバインダーを生じるMgO前駆体と有機物を含むペーストを誘電体層上に塗布した後に焼成し、MgO保護膜とする方法(例えば、特許文献3参照)等が提案されている。
また、アルカリ土類金属化合物を含むペースト、アルカリ土類金属含有有機化合物、金属アルコキシド等を用いて形成された保護膜は、塗布後の加熱焼成による膜の収縮が非常に大きく、したがって、膜にマイクロクラックやピンホール等が生じ易くなり、誘電体層が部分的に露出状態になるという問題点があった。この誘電体層の露出は、PDPの寿命を低下させる一因になっている。
このプラズマディスプレイパネル用保護膜形成用塗布液は、誘電体層上に塗布後、焼成等の加熱によりアミン希土類錯体が化学変化して金属酸化物微粒子の周囲にバインダーとなる希土類酸化物相を形成する。金属酸化物微粒子間に存在する希土類酸化物相は、金属酸化物微粒子を固着させるとともに、保護層の耐スパッタ性を向上させる。
また、このプラズマディスプレイパネル用保護膜形成用塗布液は、予め金属酸化物微粒子を含有しているので、焼成等の加熱処理後における膜の収縮が小さい。これにより、膜が緻密になり、ピンホールやマイクロクラック等の欠陥が生じる虞がない。
したがって、このプラズマディスプレイパネル用保護膜形成用塗布液を用いて誘電体層上に保護膜を形成したプラズマディスプレイパネル(PDP)は、従来になく製品寿命に優れたものとすることができる。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
この金属酸化物としては、例えば、酸化マグネシウム(MgO)、酸化カルシウム(CaO)、酸化ストロンチウム(SrO)、酸化バリウム(BaO)、酸化カルシウムマグネシウム(Mg、Ca)O、酸化ストロンチウムマグネシウム(Mg、Sr)O等が好適に用いられる。
このアミン希土類錯体としては、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、プロパノールアミン、ジプロパノールアミン、トリプロパノールアミン、N−メチルエタノールアミン、N−メチルジエタノールアミン、N,N−ジメチルn−プロパノールアミン、N−n−ブチルエタノールアミン、N−エチルジエタノールアミン、N−フェニルジエタノールアミン、ラウリルジエタノールアミン、トリルジエタノールアミン、ジエチルアミノエタノール、N−2−アミノエチルエタノールアミン等のアミン類(鎖式アミン)を含む希土類元素錯体が好適に用いられる。
その理由は、アミン希土類錯体を希土類酸化物に換算した場合の含有量が5重量部未満では、誘電体層との密着性が向上せず、したがって、得られた保護膜の耐スパッタ性が向上しないからであり、また、含有量が70重量部を越えると、加熱時の収縮が大きくなり、膜にピンホールやマイクロクラックが発生し易くなり、その結果、放電開始電圧や放電維持電圧が上昇し、電気特性が悪化するからである。
このようなアミン希土類錯体は、上記のアミン溶液に希土類元素のアルコキシドや酢酸塩等の希土類元素塩を溶解させ、環流しながら加温することで容易に作成することができる。
また、この保護膜形成用塗布液は、セルロースやアクリル等の有機高分子バインダー成分を含まない。その理由は、これら有機高分子バインダー成分は加熱燃焼により保護膜から散逸する際にピンホール発生の原因となったり、あるいは、有機高分子の燃焼による除去が不十分なために、保護膜中に残留し、耐スパッタ性を悪化させるからである。
まず、ガラス基板等の透明な前面板の表面にストライプ状の電極および誘電体層が順次形成されたPDP用前面板を用意し、この誘電体層上に本実施形態の保護膜形成用塗布液を、スピンコート法、グラビアコート法、スプレーコート法、ディップコート法、ロールコート法、バーコート法、スクリーン印刷法等、通常の成膜方法により塗布し、次いで、50℃〜200℃程度の温度にて乾燥し、その後、大気中にて300℃〜600℃の温度にて焼成する。
以上により、誘電体層上に、緻密でマイクロクラックやピンホールが無く、耐スパッタ性に優れた保護膜を形成することができる。
このAC型PDPでは、表示セル10の1つ1つに、光の3原色である赤(R)、緑(G)、青(B)のいずれかの蛍光体層9を形成し、これらの表示セル10をマトリックス状に多数配置することにより、カラー表示を行うことができる。
まず、表示電極3とバス電極4との間に放電維持電圧に相当するAC電圧を印加して誘電体層5に電荷を蓄積しておく。次に、アドレス電極7に放電開始電圧に達するようなアドレス電圧(書き込み電圧)を印加して放電を開始させる。この放電により表示セル10内がプラズマ化し、Xeの共鳴線(147nm)を主とする紫外線が発生する。この紫外線が蛍光体層9を励起して可視光を放射させる。アドレス電圧を解除した後は、誘電体層5に蓄積された電荷の効果により、表示電極3とバス電極4との間に放電維持電圧に相当するAC電圧を印加するだけで放電が持続する。
これにより、誘電体層5は長時間使用した場合においても部分的に露出状態になる虞がなくなり、PDPの寿命を低下させる虞がなくなる。
したがって、従来になく高寿命なPDPを提供することができる。
したがって、誘電体層との密着性がよく、ピンホールやマイクロクラック等の欠陥がなく、耐スパッタ性に優れた保護膜を容易に得ることができる。
さらに、本実施形態の保護膜形成用塗布液を用いて、透明な前面板の誘電体層上に保護膜を形成すれば、従来になく高寿命なPDPを容易に作製することができる。
(アルカリ土類金属酸化物微粒子)
アルカリ土類金属酸化物微粒子として、気相法により作製した平均粒径が50nmのMgO粉末(宇部マテリアルズ製)(MgO粉A)を用いた。
また、イットリウムアルコキシドとして、イットリウムブトキシド(Aldrich社製)を用いた。
イットリウムブトキシド 1000g
ジエタノールアミン 1705g
2−プロパノール 958g
を秤量し、これらをエバポレータを用いて環流しながら80℃にて3時間攪拌し、イットリウム(Y)のアミン錯体溶液(溶液A)を作製した。
この溶液Aは、イットリウム(Y)の含有量が酸化イットリウム(Y2O3)換算で366.3gであり、Y2O3換算で10重量%の溶液であった。
MgO粉A 190g
溶液A 100g
ブチル−β−オキシエチルエーテル 1710g
2−プロパノール 2000g
高分子界面活性剤 微量
を秤量し、これらを超音波ホモジナイザーを用いて10分間分散させることにより、塗布液Aを作製した。
この塗布液Aは、それに含まれるイットリウムブトキシドのY2O3換算値のMgOに対する重量比(Y2O3/MgO)が0.05であり、これらY2O3換算値およびMgOを含む固形分の割合は5重量%であった。
塗布液Aをガラス基板上にバーコート法にて塗布し、その後80℃にて5分間乾燥し、次いで、550℃にて30分間焼成することにより、実施例1の保護膜付き基板を作製した。
(保護膜形成用塗布液の作製)
実施例1のMgO粉Aおよび溶液Aを用いて実施例2の塗布液Bを作製した。
MgO粉A 40g
溶液A 100g
ブチル−β−オキシエチルエーテル 300g
2−プロパノール 560g
高分子界面活性剤 微量
を秤量し、これらを超音波ホモジナイザーを用いて10分間分散させることにより、塗布液Bを作製した。
この塗布液Bは、それに含まれるイットリウムブトキシドのY2O3換算値のMgOに対する重量比(Y2O3/MgO)が0.20であり、これらY2O3換算値およびMgOを含む固形分の割合は5重量%であった。
塗布液Bをガラス基板上にバーコート法にて塗布し、その後80℃にて5分間乾燥し、次いで、550℃にて30分間焼成することにより、実施例2の保護膜付き基板を作製した。
(保護膜形成用塗布液の作製)
実施例1のMgO粉Aおよび溶液Aを用いて実施例3の塗布液Cを作製した。
MgO粉A 15g
溶液A 100g
ブチル−β−オキシエチルエーテル 185g
2−プロパノール 200g
高分子界面活性剤 微量
を秤量し、これらを超音波ホモジナイザーを用いて10分間分散させることにより、塗布液Cを作製した。
この塗布液Cは、それに含まれるイットリウムブトキシドのY2O3換算値のMgOに対する重量比(Y2O3/MgO)が0.40であり、これらY2O3換算値およびMgOを含む固形分の割合は5重量%であった。
塗布液Cをガラス基板上にバーコート法にて塗布し、その後80℃にて5分間乾燥し、次いで、550℃にて30分間焼成することにより、実施例3の保護膜付き基板を作製した。
(保護膜形成用塗布液の作製)
実施例1のMgO粉Aおよび溶液Aを用いて実施例4の塗布液Dを作製した。
MgO粉A 42.8g
溶液A 1000g
ブチル−β−オキシエチルエーテル 600g
2−プロパノール 1213g
高分子界面活性剤 微量
を秤量し、これらを超音波ホモジナイザーを用いて10分間分散させることにより、塗布液Dを作製した。
この塗布液Dは、それに含まれるイットリウムブトキシドのY2O3換算値のMgOに対する重量比(Y2O3/MgO)が0.70であり、これらY2O3換算値およびMgOを含む固形分の割合は5重量%であった。
塗布液Dをガラス基板上にバーコート法にて塗布し、その後80℃にて5分間乾燥し、次いで、550℃にて30分間焼成することにより、実施例4の保護膜付き基板を作製した。
(アルカリ土類金属酸化物微粒子)
アルカリ土類金属酸化物微粒子として、気相法により作製した平均粒径が100nmのMgO粉末(宇部マテリアルズ製)(MgO粉B)を用いた。
このMgO粉Bおよび実施例1の溶液Aを用いて実施例5の塗布液Eを作製した。
MgO粉B 56.7g
溶液A 100g
ブチル−β−オキシエチルエーテル 300g
2−プロパノール 877g
高分子界面活性剤 微量
を秤量し、これらを超音波ホモジナイザーを用いて10分間分散させることにより、塗布液Eを作製した。
この塗布液Eは、それに含まれるイットリウムブトキシドのY2O3換算値のMgOに対する重量比(Y2O3/MgO)が0.15であり、これらY2O3換算値およびMgOを含む固形分の割合は5重量%であった。
塗布液Eをガラス基板上にバーコート法にて塗布し、その後80℃にて5分間乾燥し、次いで、550℃にて30分間焼成することにより、実施例5の保護膜付き基板を作製した。
(アミン希土類錯体の作製)
ランタンブトキシド 1000g
ジエタノールアミン 1467g
2−プロパノール 2080g
を秤量し、これらをエバポレータを用いて環流しながら80℃にて3時間攪拌し、ランタン(La)のアミン錯体溶液(溶液B)を作製した。
この溶液Bは、ランタン(La)の含有量が酸化ランタン(La2O3)換算で454.7gであり、La2O3換算で10重量%の溶液であった。
実施例1のMgO粉Aおよび上記の溶液Bを用いて実施例6の塗布液Fを作製した。
MgO粉A 40g
溶液B 100g
ブチル−β−オキシエチルエーテル 300g
2−プロパノール 560g
高分子界面活性剤 微量
を秤量し、これらを超音波ホモジナイザーを用いて10分間分散させることにより、塗布液Fを作製した。
この塗布液Fは、それに含まれるランタンブトキシドのLa2O3換算値のMgOに対する重量比(La2O3/MgO)が0.20であり、これらLa2O3換算値およびMgOを含む固形分の割合は5重量%であった。
塗布液Fをガラス基板上にバーコート法にて塗布し、その後80℃にて5分間乾燥し、次いで、550℃にて30分間焼成することにより、実施例6の保護膜付き基板を作製した。
(蒸着法による保護膜の形成)
電子ビーム蒸着法の蒸着源として、水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)を600℃にて加熱して得られた酸化マグネシウム(MgO)粉末をペレット状に加圧成形し、その後1000℃にて120分間焼成し、MgOペレットを作製した。
まず、真空チャンバ内にガラス基板を配置し、この真空チャンバ内を10−3Pa程度まで真空引きし、その後、酸素(O2)ガスを2×10−2Paの圧力で真空チャンバ内に供給しながら200℃に加熱したガラス基板上にMgO膜を成膜し、比較例1の保護膜付き基板を作製した。
(保護膜形成用塗布液の作製)
実施例1のMgO粉Aを用いて比較例2の塗布液Hを作製した。
MgO粉A 50g
ブチル−β−オキシエチルエーテル 300g
2−プロパノール 650g
高分子界面活性剤 微量
を秤量し、これらを超音波ホモジナイザーを用いて10分間分散させることにより、塗布液Hを作製した。
この塗布液Hは、希土類酸化物(LnO)を含まないので、希土類酸化物(LnO)のMgOに対する重量比(LnO/MgO)は0であり、MgOを含む固形分の割合は5重量%であった。
塗布液Hをガラス基板上にバーコート法にて塗布し、その後80℃にて5分間乾燥し、次いで、550℃にて30分間焼成することにより、比較例2の保護膜付き基板を作製した。
(保護膜形成用塗布液の作製)
実施例1のMgO粉Aおよび溶液Aを用いて比較例3の塗布液Iを作製した。
MgO粉A 490g
溶液A 100g
ブチル−β−オキシエチルエーテル 3000g
2−プロパノール 6410g
高分子界面活性剤 微量
を秤量し、これらを超音波ホモジナイザーを用いて10分間分散させることにより、塗布液Iを作製した。
この塗布液Iは、それに含まれるイットリウムブトキシドのY2O3換算値のMgOに対する重量比(Y2O3/MgO)が0.02であり、これらY2O3換算値およびMgOを含む固形分の割合は5重量%であった。
塗布液Iをガラス基板上にバーコート法にて塗布し、その後80℃にて5分間乾燥し、次いで、550℃にて30分間焼成することにより、比較例3の保護膜付き基板を作製した。
(保護膜形成用塗布液の作製)
実施例1のMgO粉Aおよび溶液Aを用いて比較例4の塗布液Jを作製した。
MgO粉A 17.6g
溶液A 1000g
ブチル−β−オキシエチルエーテル 500g
2−プロパノール 834g
高分子界面活性剤 微量
を秤量し、これらを超音波ホモジナイザーを用いて10分間分散させることにより、塗布液Jを作製した。
この塗布液Jは、それに含まれるイットリウムブトキシドのY2O3換算値のMgOに対する重量比(Y2O3/MgO)が0.85であり、これらY2O3換算値およびMgOを含む固形分の割合は5重量%であった。
塗布液Jをガラス基板上にバーコート法にて塗布し、その後80℃にて5分間乾燥し、次いで、550℃にて30分間焼成することにより、比較例4の保護膜付き基板を作製した。
実施例1〜6および比較例1〜4それぞれの保護膜付き基板について、保護膜の膜厚、外観、密着性、耐スパッタ性の各評価を行った。
膜 厚:接触指針型膜厚計により測定した。
外 観:光学顕微鏡により保護膜の表面を観察した。評価基準は下記の通りとした。
○:良好(マイクロクラック、ピンホールが認められない。)
△:一部不良(部分的にマイクロクラック、ピンホールが認められる。)
×:不良(マイクロクラック、ピンホールが多数認められる。)
○:100個の格子が全く剥離しなかったもの
△:100個の格子の一部が剥離したもの
×:100個の格子の全てが剥離したもの
この評価方法は、イオン銃によるエッチング方法でPDPの放電によるスパッタを模擬したものであり、短時間で保護膜の耐スパッタ性の相対評価を行うことができる。
図1に示す面放電型のAC型PDPの保護膜に実施例1〜6および比較例1〜4それぞれの保護膜を適用したPDPを作製し、実施例1〜6および比較例1〜4のPDPとした。
これらの評価結果を表1、2に示す。
一方、比較例1の保護膜は、密着性、電気特性は良好であるものの、耐スパッタ性に劣るものであった。
比較例2の保護膜は、外観が不良で、基板との密着性も悪く、耐スパッタ性についても試験途中で膜が剥離してしまい、測定不能であった。また、電気特性についても、この保護膜を用いて作製したPDPでは放電が起こらず、点灯しないため、放電開始電圧と放電維持電圧を測定することができなかった。
比較例4の保護膜は、マイクロクラックが認められたため外観不良で、基板との密着性も悪く、耐スパッタ性についても試験途中で膜が剥離してしまい、測定不能であった。また、電気特性についても、実施例1〜6と比較して放電開始電圧、放電維持電圧ともに極めて高い値となった。
以上により、実施例1〜6の保護膜を使用したPDPは、耐スパッタ性、電気特性共に優れており、表示面の寿命を大幅に向上させることが明らかとなった。
2 背面板
3 表示電極
4 バス電極
5 誘電体層
6 保護膜
7 アドレス電極
8 隔壁
9 蛍光体層
10 表示セル
G 混合ガス
Claims (2)
- マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム及びバリウムの群から選択される1種以上の元素を主成分とする金属酸化物微粒子とアミン希土類錯体とを含有してなることを特徴とするプラズマディスプレイパネル用保護膜形成用塗布液。
- 前記アミン希土類錯体を希土類酸化物に換算した場合の該希土類酸化物の含有量は、前記金属酸化物微粒子100重量部に対して5重量部以上かつ70重量部以下であることを特徴とする請求項1記載のプラズマディスプレイパネル用保護膜形成用塗布液。
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