JPH11315041A - 金属酸化物前駆体組成物及びその製造方法 - Google Patents
金属酸化物前駆体組成物及びその製造方法Info
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- JPH11315041A JPH11315041A JP11034006A JP3400699A JPH11315041A JP H11315041 A JPH11315041 A JP H11315041A JP 11034006 A JP11034006 A JP 11034006A JP 3400699 A JP3400699 A JP 3400699A JP H11315041 A JPH11315041 A JP H11315041A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G1/00—Methods of preparing compounds of metals not covered by subclasses C01B, C01C, C01D, or C01F, in general
- C01G1/02—Oxides
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- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 金属酸化物前駆体組成物及びその製造方法を
提供する。 【解決手段】 本発明の組成物は金属アルコキシドと芳
香族炭化水素を含めている。また、本発明の金属酸化物
前駆体組成物は熱及び空気中の水分に対する安定性に非
常に優れる。そして各種有機溶媒及び結合剤とよく混合
される。又各種金属が均一によく混合されるので複合金
属酸化膜形成時非常に有用である。このような複合金属
酸化膜はプラズマ表示装置の保護膜に用いられる場合放
電電圧が低くても２次電子を発生させるのが容易であ
る。その他、本発明の金属酸化物前駆体組成物は無機結
合剤として用いられたり触媒製造時利用できる。
提供する。 【解決手段】 本発明の組成物は金属アルコキシドと芳
香族炭化水素を含めている。また、本発明の金属酸化物
前駆体組成物は熱及び空気中の水分に対する安定性に非
常に優れる。そして各種有機溶媒及び結合剤とよく混合
される。又各種金属が均一によく混合されるので複合金
属酸化膜形成時非常に有用である。このような複合金属
酸化膜はプラズマ表示装置の保護膜に用いられる場合放
電電圧が低くても２次電子を発生させるのが容易であ
る。その他、本発明の金属酸化物前駆体組成物は無機結
合剤として用いられたり触媒製造時利用できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は金属酸化物前駆体組
成物及びその製造方法に係り、さらに詳細には熱的に安
定しながら大気中の水分に対する反応性が少なく保管安
定性が優秀な金属酸化物前駆体組成物及びその製造方法
に関する。
成物及びその製造方法に係り、さらに詳細には熱的に安
定しながら大気中の水分に対する反応性が少なく保管安
定性が優秀な金属酸化物前駆体組成物及びその製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】プラズマ表示装置はガス放電現象を用い
て画像を表示する装置であって、輝度、コントラスト及
び視野角特性に優れて陰極線管と代替できる次世代表示
素子として注目を浴びている。このようなプラズマ表示
装置は電極に印加される電圧により電極間のガスで放電
が起って、ここに伴う紫外線により蛍光体を励気させて
発光する。プラズマ表示装置は放電メカニズムにより交
流型と直流型に両分されるが、その中でも交流型プラズ
マ表示装置の構造を調べると次の通りである。第１基板
と第２基板との間に透明なディスプレイ電極の第１電極
とアドレス電極の第２電極が形成されている。ここで第
１電極と第２電極は第１基板及び第２基板の内表面に各
々ストライプ状に形成されて、相互直角に交差されてい
る。第１電極が形成された第１基板の上部には誘電膜と
保護膜が順次に形成されており、第２電極が形成された
第２基板の上部には誘電膜が形成されていて、前記誘電
膜の上部表面には隔壁が形成されている。そしてこの隔
壁によりセルが形成され、前記セル内にはアルゴンのよ
うな不活性ガスが充填されている。そして前記セルの所
定領域には蛍光膜が形成されている。前述したようなプ
ラズマ表示装置において、保護膜は E-ビーム方法、スパ
ッタリング方法又はスピンコーティング方法を使用して
形成することが一般的である。E-ビーム方法又はスパッ
タリング方法により保護膜を形成する場合、製造工程自
体が複雑で高価な装備を使用するのでコスト高及び製造
時間の延びなどの問題点がある。これにより低コストの
プラズマ表示装置を製造することが困難なのが実情であ
る。
て画像を表示する装置であって、輝度、コントラスト及
び視野角特性に優れて陰極線管と代替できる次世代表示
素子として注目を浴びている。このようなプラズマ表示
装置は電極に印加される電圧により電極間のガスで放電
が起って、ここに伴う紫外線により蛍光体を励気させて
発光する。プラズマ表示装置は放電メカニズムにより交
流型と直流型に両分されるが、その中でも交流型プラズ
マ表示装置の構造を調べると次の通りである。第１基板
と第２基板との間に透明なディスプレイ電極の第１電極
とアドレス電極の第２電極が形成されている。ここで第
１電極と第２電極は第１基板及び第２基板の内表面に各
々ストライプ状に形成されて、相互直角に交差されてい
る。第１電極が形成された第１基板の上部には誘電膜と
保護膜が順次に形成されており、第２電極が形成された
第２基板の上部には誘電膜が形成されていて、前記誘電
膜の上部表面には隔壁が形成されている。そしてこの隔
壁によりセルが形成され、前記セル内にはアルゴンのよ
うな不活性ガスが充填されている。そして前記セルの所
定領域には蛍光膜が形成されている。前述したようなプ
ラズマ表示装置において、保護膜は E-ビーム方法、スパ
ッタリング方法又はスピンコーティング方法を使用して
形成することが一般的である。E-ビーム方法又はスパッ
タリング方法により保護膜を形成する場合、製造工程自
体が複雑で高価な装備を使用するのでコスト高及び製造
時間の延びなどの問題点がある。これにより低コストの
プラズマ表示装置を製造することが困難なのが実情であ
る。
【０００３】一方、スピンコーティング方法により保護
膜を形成する過程は次の通りである。保護膜形成用組成
物の主成分としては、ナノサイズ(nano size)のアルカ
リ土類金属酸化物粒子又は有機金属化合物を用いる。こ
こで前記アルカリ土類金属酸化物粒子はゾル−ゲル工程
を用いてアルカリ土類金属アルコキシドから製造された
ことである。このようなアルカリ土類金属類はイオンか
電子の衝突による２次電子発生が容易である。前記ナノ
サイズのアルカリ土類金属酸化物粒子又は有機金属化合
物に溶媒を付加して保護膜形成用組成物を製造した後、
これを誘電膜の上部にスピンコーティング及び乾燥する
ことにより保護膜が完成される。前述したスピンコーテ
ィング方法によると、次の通りの問題点がある。第一、
保護膜形成用組成物内に含有された金属酸化物粒子が時
間の経過とともに相互に固まりながらその特性が変質し
やすいので保護膜形成用組成物の保管安定性が不良であ
る。第二、金属酸化物粒子または有機金属化合物は製造
するのが難しくて製造単価が高い方である。且つゾル−
ゲル工程により金属酸化物粒子を製造する場合には粒径
分布が狭い金属酸化物粒子を得ることが容易ではない。
第三、最後に得られた保護膜の膜質が不良なのだけでは
なく透過度等のようなお満き満足するべき水準ではな
い。
膜を形成する過程は次の通りである。保護膜形成用組成
物の主成分としては、ナノサイズ(nano size)のアルカ
リ土類金属酸化物粒子又は有機金属化合物を用いる。こ
こで前記アルカリ土類金属酸化物粒子はゾル−ゲル工程
を用いてアルカリ土類金属アルコキシドから製造された
ことである。このようなアルカリ土類金属類はイオンか
電子の衝突による２次電子発生が容易である。前記ナノ
サイズのアルカリ土類金属酸化物粒子又は有機金属化合
物に溶媒を付加して保護膜形成用組成物を製造した後、
これを誘電膜の上部にスピンコーティング及び乾燥する
ことにより保護膜が完成される。前述したスピンコーテ
ィング方法によると、次の通りの問題点がある。第一、
保護膜形成用組成物内に含有された金属酸化物粒子が時
間の経過とともに相互に固まりながらその特性が変質し
やすいので保護膜形成用組成物の保管安定性が不良であ
る。第二、金属酸化物粒子または有機金属化合物は製造
するのが難しくて製造単価が高い方である。且つゾル−
ゲル工程により金属酸化物粒子を製造する場合には粒径
分布が狭い金属酸化物粒子を得ることが容易ではない。
第三、最後に得られた保護膜の膜質が不良なのだけでは
なく透過度等のようなお満き満足するべき水準ではな
い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は熱的に
安定しながら大気中の水分に対する反応性が少なく保管
安定性に優れた金属酸化物前駆体組成物を提供すること
にある。本発明の他の目的は前記金属酸化物前駆体組成
物の製造方法を提供することにある。本発明の他の目的
は前記金属酸化物前駆体組成物の製造方法を提供するこ
とにある。
安定しながら大気中の水分に対する反応性が少なく保管
安定性に優れた金属酸化物前駆体組成物を提供すること
にある。本発明の他の目的は前記金属酸化物前駆体組成
物の製造方法を提供することにある。本発明の他の目的
は前記金属酸化物前駆体組成物の製造方法を提供するこ
とにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記一番目の目的を達成
するために本発明では金属アルコキシド及び芳香族炭化
水素を含むことを特徴とする金属酸化物前駆体組成物を
提供する。前記芳香族炭化水素はナフタリン、スチルベ
ン及びトリメチルベンゼンより成った群から選択された
一つ以上であることが望ましい。前記組成物は結合剤を
さらに含めたりする。前記結合剤ではポリエチルセルロ
ース、ポリビニルアセテート等を使用する。本発明の二
番目の目的は(a)芳香族炭化水素を第１溶媒に溶解させ
て、ここに金属アルコキシドを混合する段階と、(b)前記
(a)段階の混合物に第２溶媒を付加する段階と、(c)前記
(b)段階の混合物から第１溶媒を除去した後、水を付加
する段階とを含むことを特徴とする金属酸化物前駆体組
成物の製造方法により成る。金属アルコキシド、特にア
ルカリ土類金属アルコキシドは大気中の水分か溶媒中に
存する水分と反応して金属水化物の形態で沈殿物を形成
する。又熱的に非常に不安定になり分解される傾向があ
る。本発明では金属アルコキシドに芳香族炭化水素を付
加及び混合してこれらの相互作用により金属アルコキシ
ドの熱か水分に対する安定性を向上させるのにその特徴
がある。金属アルコキシドではアルカリ金属アルコキシ
ド、アルカリ土類金属アルコキシド及びアルミニウムア
ルコキシドより成った群から選択された一つ以上を使用
する。そして金属アルコキシドと芳香族炭化水素の混合
モル比は 1:2以上であることが望ましい。ここで金属ア
ルコキシドと芳香族炭化水素の混合モル比が1:2未満な
らば、金属酸化物粒子の沈殿が発生して望ましくない。
するために本発明では金属アルコキシド及び芳香族炭化
水素を含むことを特徴とする金属酸化物前駆体組成物を
提供する。前記芳香族炭化水素はナフタリン、スチルベ
ン及びトリメチルベンゼンより成った群から選択された
一つ以上であることが望ましい。前記組成物は結合剤を
さらに含めたりする。前記結合剤ではポリエチルセルロ
ース、ポリビニルアセテート等を使用する。本発明の二
番目の目的は(a)芳香族炭化水素を第１溶媒に溶解させ
て、ここに金属アルコキシドを混合する段階と、(b)前記
(a)段階の混合物に第２溶媒を付加する段階と、(c)前記
(b)段階の混合物から第１溶媒を除去した後、水を付加
する段階とを含むことを特徴とする金属酸化物前駆体組
成物の製造方法により成る。金属アルコキシド、特にア
ルカリ土類金属アルコキシドは大気中の水分か溶媒中に
存する水分と反応して金属水化物の形態で沈殿物を形成
する。又熱的に非常に不安定になり分解される傾向があ
る。本発明では金属アルコキシドに芳香族炭化水素を付
加及び混合してこれらの相互作用により金属アルコキシ
ドの熱か水分に対する安定性を向上させるのにその特徴
がある。金属アルコキシドではアルカリ金属アルコキシ
ド、アルカリ土類金属アルコキシド及びアルミニウムア
ルコキシドより成った群から選択された一つ以上を使用
する。そして金属アルコキシドと芳香族炭化水素の混合
モル比は 1:2以上であることが望ましい。ここで金属ア
ルコキシドと芳香族炭化水素の混合モル比が1:2未満な
らば、金属酸化物粒子の沈殿が発生して望ましくない。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明による金属酸化物前
駆体組成物の製造方法及び前記金属酸化物前駆体組成物
から金属酸化膜を形成する方法に対して説明する。先
ず、芳香族環を有している有機物即ち、芳香族炭化水素
を第１溶媒に溶解した後、金属アルコキシドを付加して
十分に混合する。この際第１溶媒としては四塩化炭素、
クロロホルム、メタノール等を使用する。前記混合物に
第２溶媒を付加する。続いて、必要に応じてこの混合物
にアルカリ金属アルコキシドをさらに付加したりする。
このようにアルカリ金属アルコキシドをさらに付加すれ
ば最後に得られる金属酸化物の電子密度が高くなってイ
オン衝突による２次電子発生が容易になるので低電圧駆
動が可能になる。この際アルカリ金属アルコキシドの含
量が前記金属アルコキシドを基準として0.01乃至10モル
％であることが望ましい。ここでアルカリ金属アルコキ
シドの含量が0.01モル％未満なら、金属のドーピング効
果が劣り、、10モル％を超えると、金属酸化物の内部に
形成されるよりも表面にさらに多くの２次電子が発生す
るので望ましくない。 続いて、前記反応混合物から第１溶媒を除去する。そし
て水を付加して水和させることにより金属酸化物前駆体
組成物が得られる。ここで印刷用第２溶媒としてはジエ
チレングリコールモノ-n-ブチルエーテルアセテート(di
ethylene glycol mono-n-butyl ether acetate: BCA)、
ジエチレングリコールエチルエーテルアセテート(dieth
ylene glycol ethyl ether acetate)等を使用する。 その後、必要に応じて前記金属酸化物前駆体組成物に結
合剤をさらに付加したりする。ここで結合剤含量は使用
した水の含量と組成物の粘度を考慮して適切な水準に使
用する。
駆体組成物の製造方法及び前記金属酸化物前駆体組成物
から金属酸化膜を形成する方法に対して説明する。先
ず、芳香族環を有している有機物即ち、芳香族炭化水素
を第１溶媒に溶解した後、金属アルコキシドを付加して
十分に混合する。この際第１溶媒としては四塩化炭素、
クロロホルム、メタノール等を使用する。前記混合物に
第２溶媒を付加する。続いて、必要に応じてこの混合物
にアルカリ金属アルコキシドをさらに付加したりする。
このようにアルカリ金属アルコキシドをさらに付加すれ
ば最後に得られる金属酸化物の電子密度が高くなってイ
オン衝突による２次電子発生が容易になるので低電圧駆
動が可能になる。この際アルカリ金属アルコキシドの含
量が前記金属アルコキシドを基準として0.01乃至10モル
％であることが望ましい。ここでアルカリ金属アルコキ
シドの含量が0.01モル％未満なら、金属のドーピング効
果が劣り、、10モル％を超えると、金属酸化物の内部に
形成されるよりも表面にさらに多くの２次電子が発生す
るので望ましくない。 続いて、前記反応混合物から第１溶媒を除去する。そし
て水を付加して水和させることにより金属酸化物前駆体
組成物が得られる。ここで印刷用第２溶媒としてはジエ
チレングリコールモノ-n-ブチルエーテルアセテート(di
ethylene glycol mono-n-butyl ether acetate: BCA)、
ジエチレングリコールエチルエーテルアセテート(dieth
ylene glycol ethyl ether acetate)等を使用する。 その後、必要に応じて前記金属酸化物前駆体組成物に結
合剤をさらに付加したりする。ここで結合剤含量は使用
した水の含量と組成物の粘度を考慮して適切な水準に使
用する。
【０００７】このように得られた金属酸化物前駆体組成
物をペースト状態に作った後、このペーストを印刷すれ
ば金属酸化膜が形成される。この際金属酸化膜の厚さは
金属アルコキシド及び芳香族炭化水素の使用量により変
わる。前記過程により製造された金属酸化膜は表示素
子、特にプラズマ表示装置の保護膜として用いられる。
本発明においては金属アルコキシドとしては前述したよ
うにアルカリ金属アルコキシド、アルカリ土類金属アル
コキシド、アルミニウムアルコキシド又はこれらの混合
物を使用する。ここで互いに混合される金属アルコキシ
ド間の混合比を変化させることにより所望の組成を有す
る複合金属酸化物を得られる。金属アルコキシドとし
て、アルカリ土類金属アルコキシドとアルカリ金属アル
コキシドの混合物を使用して複合酸化膜を形成する場
合、真空蒸着法かゾル−ゲル工程により均一な組成を有
する複合酸化膜を得ることは困難である。反面、本発明
ではアルカリ土類金属アルコキシドをアルカリ金属アル
コキシドと芳香族炭化水素を単純混合することにより均
一な組成を有する複合酸化膜を得られる。以下、本発明
の実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明が下記の
実施例にのみ限定されることはない。
物をペースト状態に作った後、このペーストを印刷すれ
ば金属酸化膜が形成される。この際金属酸化膜の厚さは
金属アルコキシド及び芳香族炭化水素の使用量により変
わる。前記過程により製造された金属酸化膜は表示素
子、特にプラズマ表示装置の保護膜として用いられる。
本発明においては金属アルコキシドとしては前述したよ
うにアルカリ金属アルコキシド、アルカリ土類金属アル
コキシド、アルミニウムアルコキシド又はこれらの混合
物を使用する。ここで互いに混合される金属アルコキシ
ド間の混合比を変化させることにより所望の組成を有す
る複合金属酸化物を得られる。金属アルコキシドとし
て、アルカリ土類金属アルコキシドとアルカリ金属アル
コキシドの混合物を使用して複合酸化膜を形成する場
合、真空蒸着法かゾル−ゲル工程により均一な組成を有
する複合酸化膜を得ることは困難である。反面、本発明
ではアルカリ土類金属アルコキシドをアルカリ金属アル
コキシドと芳香族炭化水素を単純混合することにより均
一な組成を有する複合酸化膜を得られる。以下、本発明
の実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明が下記の
実施例にのみ限定されることはない。
【０００８】＜実施例１＞四塩化炭素100mlにナフタレ
ン2.56gを溶解した後、ここにマグネシウムメトキシドM
g(OMe)2(7.4wt% in methanol,アルドリッチ社(Aldrich
Co.))14mlを付加して十分に混合した。前記混合物に BC
A 50mlを付加して混合した後、反応混合物を減圧蒸留し
た。得られた結果物に水 3mlを付加して十分に混合した
後、ポリエチルアセテート(アルドリッチ社、300cps)4g
を付加した。続いて、印刷特性を改善するためにテルピ
ネオール(terpineol)20mlを付加してペースト状態のMgO
膜形成用組成物を製造した。その後、前記組成物を印刷
してMgO膜を形成した。 ＜実施例２＞ナフタレン2.56gの代わりにスチルベン3.6
gを使用したことを除いて、実施例１のような方法により
実施してMgO膜を形成した。 ＜実施例３＞ナフタレン2.56gの代わりにキシレン1.56g
を使用したことを除いて、実施例１のような方法により
実施してMgO膜を形成した。 ＜実施例４＞ナフタリン2.56gの代わりにトリメチルベ
ンゼン2.46gを使用したことを除いて、実施例１のよう
な方法により実施してMgO膜を形成した。 ＜実施例５＞マグネシウムメトキシド14mlの代わりにバ
リウムイソプロポキシド(isopropoxide)Ba［OCH(C
H3)2］2 2.55gを使用したことを除いて、実施例１のよ
うな方法により実施してBaO膜を形成した。
ン2.56gを溶解した後、ここにマグネシウムメトキシドM
g(OMe)2(7.4wt% in methanol,アルドリッチ社(Aldrich
Co.))14mlを付加して十分に混合した。前記混合物に BC
A 50mlを付加して混合した後、反応混合物を減圧蒸留し
た。得られた結果物に水 3mlを付加して十分に混合した
後、ポリエチルアセテート(アルドリッチ社、300cps)4g
を付加した。続いて、印刷特性を改善するためにテルピ
ネオール(terpineol)20mlを付加してペースト状態のMgO
膜形成用組成物を製造した。その後、前記組成物を印刷
してMgO膜を形成した。 ＜実施例２＞ナフタレン2.56gの代わりにスチルベン3.6
gを使用したことを除いて、実施例１のような方法により
実施してMgO膜を形成した。 ＜実施例３＞ナフタレン2.56gの代わりにキシレン1.56g
を使用したことを除いて、実施例１のような方法により
実施してMgO膜を形成した。 ＜実施例４＞ナフタリン2.56gの代わりにトリメチルベ
ンゼン2.46gを使用したことを除いて、実施例１のよう
な方法により実施してMgO膜を形成した。 ＜実施例５＞マグネシウムメトキシド14mlの代わりにバ
リウムイソプロポキシド(isopropoxide)Ba［OCH(C
H3)2］2 2.55gを使用したことを除いて、実施例１のよ
うな方法により実施してBaO膜を形成した。
【０００９】＜実施例６＞マグネシウムメトキシド14ml
の代わりにアルミニウムイソプロポキシドAl［OCH(CH3)
2］3 2.04gを使用したことを除いて、実施例１のような
方法により実施してAl2O3膜を形成した。 ＜実施例７＞四塩化炭素100mlにナフタレン2.56gを溶解
した後、ここにマグネシウムメトキシド(7.4wt% in met
hanol,アルドリッチ社)7mlを付加して十分に混合した。
前記混合物にバリウムイソプロポキシドBa［OCH(C
H3)2］2 1.28gを付加して十分に混合した。その次に BCA
50mlを付加して混合した後、反応混合物を減圧蒸留し
た。得られた結果物に水3mlを付加して十分に混合した
後、ポリエチルアセテート（アルドリッチ社,300cps)4g
を付加した。続いて、印刷特性を改善するためにテルピ
ネオール20mlを付加してペースト状態のMgBaO2膜形成用
組成物を製造した。この組成物を印刷してMgBaO2膜を形
成した。 ＜実施例８＞ナフタレン2.56gの代わりにスチルベン3.6
gを使用したことを除いて、実施例７のような方法により
実施してMgBaO2膜を形成した。 ＜実施例９＞ナフタレン2.56gの代わりにキシレン1.56g
を使用したことを除いて、実施例７のような方法により
実施してMgBaO2膜を形成した。 ＜実施例10＞ナフタレン2.56gの代わりにトリメチルベ
ンゼン2.46gを使用したことを除いて、実施例６のよう
な方法により実施してMgBaO2膜を形成した。
の代わりにアルミニウムイソプロポキシドAl［OCH(CH3)
2］3 2.04gを使用したことを除いて、実施例１のような
方法により実施してAl2O3膜を形成した。 ＜実施例７＞四塩化炭素100mlにナフタレン2.56gを溶解
した後、ここにマグネシウムメトキシド(7.4wt% in met
hanol,アルドリッチ社)7mlを付加して十分に混合した。
前記混合物にバリウムイソプロポキシドBa［OCH(C
H3)2］2 1.28gを付加して十分に混合した。その次に BCA
50mlを付加して混合した後、反応混合物を減圧蒸留し
た。得られた結果物に水3mlを付加して十分に混合した
後、ポリエチルアセテート（アルドリッチ社,300cps)4g
を付加した。続いて、印刷特性を改善するためにテルピ
ネオール20mlを付加してペースト状態のMgBaO2膜形成用
組成物を製造した。この組成物を印刷してMgBaO2膜を形
成した。 ＜実施例８＞ナフタレン2.56gの代わりにスチルベン3.6
gを使用したことを除いて、実施例７のような方法により
実施してMgBaO2膜を形成した。 ＜実施例９＞ナフタレン2.56gの代わりにキシレン1.56g
を使用したことを除いて、実施例７のような方法により
実施してMgBaO2膜を形成した。 ＜実施例10＞ナフタレン2.56gの代わりにトリメチルベ
ンゼン2.46gを使用したことを除いて、実施例６のよう
な方法により実施してMgBaO2膜を形成した。
【００１０】＜実施例11＞マグネシウムメトキシド7ml
の代わりにバリウムイソプロポキシド1.28gを、バリウ
ムイソプロポキシド1.28gの代わりにアルミニウムイソ
プロポキシド1.02gを各々使用したことを除いて、実施
例７のような方法により実施してBaO-Al2O3複合膜を形
成した。 ＜実施例12＞バリウムイソプロポキシド1.28gの代わり
にアルミニウムイソプロポキシド1.02gを使用したこと
を除いて、実施例７のような方法により実施して MgO-A
l2O3複合膜を形成した。 ＜実施例13＞四塩化炭素100mlにナフタリン2.56gを溶解
した後、ここにマグネシウムメトキシド12mlを付加して
十分に混合した。前記混合物に BCA 50mlを付加して混
合した後、リチウム第三ブトキシド(lithium tert-buto
xide)(Aldrich,1.0M in hexane) 0.1mlを付加して十分
に混合した。その後反応混合物を減圧蒸留した。得られ
た結果物に水3mlを付加して十分に混合した後、ポリエ
チルアセテート(アルドリッチ社,300cps) 4gを付加し
た。続いて、印刷特性を改善するためにテルピネオール
20mlを付加してペースト状態のMg及びLi含有複合酸化膜
形成用組成物を製造した。この組成物を印刷してMg-Li-
O複合膜を形成した。 ＜実施例14＞マグネシウムメトキシドの代わりにバリウ
ムメトキシドを使用することを除いて、実施例13のよう
な方法により実施してBa-Li-O複合膜を形成した。 ＜実施例15＞リチウム第三ブトキシド0.1mlの代わりに
カリウム第三ブトキシド(Aldrich,1.0M in isopropano
l) 0.1mlを使用することを除いて、実施例13のような方
法により実施してMg-K-O複合膜を形成した。
の代わりにバリウムイソプロポキシド1.28gを、バリウ
ムイソプロポキシド1.28gの代わりにアルミニウムイソ
プロポキシド1.02gを各々使用したことを除いて、実施
例７のような方法により実施してBaO-Al2O3複合膜を形
成した。 ＜実施例12＞バリウムイソプロポキシド1.28gの代わり
にアルミニウムイソプロポキシド1.02gを使用したこと
を除いて、実施例７のような方法により実施して MgO-A
l2O3複合膜を形成した。 ＜実施例13＞四塩化炭素100mlにナフタリン2.56gを溶解
した後、ここにマグネシウムメトキシド12mlを付加して
十分に混合した。前記混合物に BCA 50mlを付加して混
合した後、リチウム第三ブトキシド(lithium tert-buto
xide)(Aldrich,1.0M in hexane) 0.1mlを付加して十分
に混合した。その後反応混合物を減圧蒸留した。得られ
た結果物に水3mlを付加して十分に混合した後、ポリエ
チルアセテート(アルドリッチ社,300cps) 4gを付加し
た。続いて、印刷特性を改善するためにテルピネオール
20mlを付加してペースト状態のMg及びLi含有複合酸化膜
形成用組成物を製造した。この組成物を印刷してMg-Li-
O複合膜を形成した。 ＜実施例14＞マグネシウムメトキシドの代わりにバリウ
ムメトキシドを使用することを除いて、実施例13のよう
な方法により実施してBa-Li-O複合膜を形成した。 ＜実施例15＞リチウム第三ブトキシド0.1mlの代わりに
カリウム第三ブトキシド(Aldrich,1.0M in isopropano
l) 0.1mlを使用することを除いて、実施例13のような方
法により実施してMg-K-O複合膜を形成した。
【００１１】＜実施例16＞マグネシウムメトキシドの代
わりにバリウムメトキシドを使用したことを除いて、実
施例15のような方法により実施してBa-K-O複合膜を形成
した。 ＜実施例17＞リチウム第三ブトキシド0.1mlの代わりに
ナトリウムエトキシド(Aldrich,21wt% in ethanol)0.03
7mlを使用することを除いて、実施例13のような方法に
より実施してMg-Na-O複合膜を形成した。前記実施例 1-
6により製造された金属酸化膜形成用前駆体組成物は熱
及び大気中の水分に対する安定性に優れていた。そして
実施例7-17による前駆体組成物は熱及び大気中の水分に
対する安定性に優れて、このような組成物から２種の金
属が均一に混合された複合金属膜が形成できた。又、前
記実施例1-17により製造された金属酸化膜は膜質に優れ
て透過度等の物性が優秀なのだけではなく低い放電電圧
条件下で２次電子を発生し易いのでプラズマ表示装置の
保護膜として有用に使用できた。
わりにバリウムメトキシドを使用したことを除いて、実
施例15のような方法により実施してBa-K-O複合膜を形成
した。 ＜実施例17＞リチウム第三ブトキシド0.1mlの代わりに
ナトリウムエトキシド(Aldrich,21wt% in ethanol)0.03
7mlを使用することを除いて、実施例13のような方法に
より実施してMg-Na-O複合膜を形成した。前記実施例 1-
6により製造された金属酸化膜形成用前駆体組成物は熱
及び大気中の水分に対する安定性に優れていた。そして
実施例7-17による前駆体組成物は熱及び大気中の水分に
対する安定性に優れて、このような組成物から２種の金
属が均一に混合された複合金属膜が形成できた。又、前
記実施例1-17により製造された金属酸化膜は膜質に優れ
て透過度等の物性が優秀なのだけではなく低い放電電圧
条件下で２次電子を発生し易いのでプラズマ表示装置の
保護膜として有用に使用できた。
【００１２】
【発明の効果】本発明の金属酸化物前駆体組成物は熱及
び大気中の水分に対する安定性に非常に優れる。そし
て、各種有機溶媒及び結合剤とよく混合されてペースト
状態で作るのが容易である。且つ各種金属が均一によく
混合されるので複合金属酸化膜形成時非常に有用に使用
できる。このような複合金属酸化膜は表示素子、特にプ
ラズマ表示装置の保護膜に用いられる場合、放電電圧が
低くても２次電子を易く発生させ得る。その他、本発明
の金属酸化物前駆体組成物は無機結合剤で用いられるま
たは触媒製造時有用に利用できる。
び大気中の水分に対する安定性に非常に優れる。そし
て、各種有機溶媒及び結合剤とよく混合されてペースト
状態で作るのが容易である。且つ各種金属が均一によく
混合されるので複合金属酸化膜形成時非常に有用に使用
できる。このような複合金属酸化膜は表示素子、特にプ
ラズマ表示装置の保護膜に用いられる場合、放電電圧が
低くても２次電子を易く発生させ得る。その他、本発明
の金属酸化物前駆体組成物は無機結合剤で用いられるま
たは触媒製造時有用に利用できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０１Ｆ 7/30 Ｃ０１Ｆ 7/30 11/04 11/04
Claims (13)
- 【請求項１】金属アルコキシド及び芳香族炭化水素を含
むことを特徴とする金属酸化物前駆体組成物。 - 【請求項２】前記芳香族炭化水素がナフタリン、スチル
ベン及びトリメチルベンゼンより成った群から選択され
た一つ以上の物質であり、前記金属アルコキシドはアル
カリ金属アルコキシド、アルカリ土類金属アルコキシド
及びアルミニウムアルコキシドより成った群から選択さ
れた一つ以上の物質であることを特徴とする請求項１に
記載の金属酸化物前駆体組成物。 - 【請求項３】前記金属アルコキシドと芳香族炭化水素の
混合モル比が1:2以上であることを特徴とする請求項１
または２に記載の金属酸化物前駆体組成物。 - 【請求項４】結合剤がさらに含まれていることを特徴と
する請求項１乃至３に記載の金属酸化物前駆体組成物。 - 【請求項５】前記結合剤がポリエチルセルロース及びポ
リビニルアセテートより成った群から選択された一つ以
上の物質であることを特徴とする請求項４に記載の金属
酸化物前駆体組成物。 - 【請求項６】(a)芳香族炭化水素を第１溶媒に溶解させ
て、ここに金属アルコキシドを混合する段階と、 (b)前記(a)段階の混合物に第２溶媒を付加する段階と、 (c)前記(b)段階の混合物から第１溶媒を除去した後、水
を付加する段階とを含むことを特徴とする金属酸化物前
駆体組成物の製造方法。 - 【請求項７】前記芳香族炭化水素はナフタリン、スチル
ベンゼン及びトリメチルベンゼンより成った群から選択
された一つ以上の物質であり、前記金属アルコキシドは
アルカリ金属アルコキシド、アルカリ土類金属アルコキ
シド及びアルミニウムアルコキシドより成った群から選
択された一つ以上の物質であることを特徴とする請求項
６に記載の金属酸化物前駆体組成物の製造方法。 - 【請求項８】前記第１溶媒が四塩化炭素、クロロホルム
及びメタノールより成った群から選択された一つ以上の
物質であり、前記第２溶媒はジエチレングリコールモノ
-n-ブチルエーテルアセテート及びジエチレングリコー
ルエチルエーテルアセテートより成った群から選択され
た一つ以上の物質であることを特徴とする請求項６に記
載の金属酸化物前駆体組成物の製造方法。 - 【請求項９】前記金属アルコキシドと芳香族炭化水素の
混合モル比が1:2以上であることを特徴とする請求項６
に記載の金属酸化物前駆体組成物の製造方法。 - 【請求項１０】前記(b)段階で第２溶媒を付加した後、ア
ルカリ金属アルコキシドをさらに付加することを特徴と
する請求項７に記載の金属酸化物前駆体組成物の製造方
法。 - 【請求項１１】前記付加されたアルカリ金属アルコキシ
ドの含量が(a)段階で付加した金属アルコキシドを基準
として0.01乃至10モル％であることを特徴とする請求項
１０に記載の金属酸化物前駆体組成物の製造方法。 - 【請求項１２】前記(c)段階以後に結合剤を付加する段
階をさらに含むことを特徴とする請求項６乃至１１に記
載の金属酸化物前駆体組成物の製造方法。 - 【請求項１３】前記結合剤がポリエチルセルロース及び
ポリビニルアセテートより成った群から選択された一つ
以上の物質であることを特徴とする請求項１２に記載の
方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR19980004177 | 1998-02-12 | ||
| KR1999P841 | 1999-01-14 | ||
| KR1019990000841A KR100322741B1 (ko) | 1998-02-12 | 1999-01-14 | 금속 산화물 전구체 조성물 및 그 제조방법 |
| KR1998P4177 | 1999-01-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11315041A true JPH11315041A (ja) | 1999-11-16 |
Family
ID=26633440
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11034006A Pending JPH11315041A (ja) | 1998-02-12 | 1999-02-12 | 金属酸化物前駆体組成物及びその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6335393B1 (ja) |
| JP (1) | JPH11315041A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001316112A (ja) * | 2000-03-16 | 2001-11-13 | Symmetrics Corp | 酸化アルミニウムのための液体前駆体およびその製造方法 |
| US8557324B2 (en) | 2000-11-14 | 2013-10-15 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Light emitting device |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5081386B2 (ja) * | 2002-11-22 | 2012-11-28 | パナソニック株式会社 | プラズマディスプレイパネルとその製造方法 |
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| JPS6112801A (ja) * | 1984-06-27 | 1986-01-21 | Fukuda Kinzoku Hakufun Kogyo Kk | 分散強化型合金用粉末の製造方法 |
| JPH01313329A (ja) * | 1988-06-13 | 1989-12-18 | Mitsubishi Metal Corp | 複合金属酸化物薄膜の製造方法 |
| JPH0431321A (ja) * | 1990-05-26 | 1992-02-03 | Hakusui Chem Ind Ltd | 超電導体製造用水溶液及び超電導体薄膜の製造方法 |
| JPH04112412A (ja) * | 1990-08-31 | 1992-04-14 | Tosoh Corp | 強誘電体薄膜の製造方法 |
| JPH06162920A (ja) * | 1992-11-18 | 1994-06-10 | Hokuriku Toryo Kk | 誘電体保護層の形成方法 |
| JPH06220372A (ja) * | 1993-01-28 | 1994-08-09 | Hokuriku Toryo Kk | コーティング組成物 |
| JPH08329844A (ja) * | 1995-03-31 | 1996-12-13 | Dainippon Printing Co Ltd | 交流型プラズマディスプレイ及びその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5168024A (en) * | 1989-03-31 | 1992-12-01 | Fuji Xerox Corporation, Ltd. | Inorganic-organic or semiconductive inorganic-organic composite material, production process thereof, and electrophotographic photoreceptor using the composite material |
-
1999
- 1999-02-10 US US09/247,516 patent/US6335393B1/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-02-12 JP JP11034006A patent/JPH11315041A/ja active Pending
Patent Citations (8)
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|---|---|
| US6335393B1 (en) | 2002-01-01 |
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