KR100322741B1 - 금속 산화물 전구체 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 금속 산화물 전구체 조성물 및 그 제조방법을 개시한다. 상기 조성물은 금속 알콕사이드와 방향족 탄화수소를 포함하고 있다. 본 발명의 금속 산화물 전구체 조성물은 열 및 공기중의 수분에 대한 안정성이 매우 뛰어나다. 그리고 각종 유기용매 및 결합제와 잘 혼합된다. 또한 각종 금속들이 균일하게 잘 혼합되기 때문에 복합 금속 산화막 형성시 매우 유용하다. 이러한 복합 금속 산화막은 플라즈마 표시장치의 보호막으로 이용되는 경우 방전전압이 낮아도 이차전자를 발생시키기가 용이하다. 이밖에도, 본 발명의 금속 산화물 전구체 조성물은 무기 결합제로 이용되거나 촉매 제조시 이용가능하다.

Description

금속 산화물 전구체 조성물 및 그 제조방법{Precursor composition for metal oxide and preparing method thereof}
본 발명은 금속 산화물 전구체 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는 열적으로 안정하면서 대기중의 수분에 대한 반응성이 적어서 보관안정성이 우수한 금속 산화물 전구체 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
플라즈마 표시 장치(plasma display device)는 가스방전현상을 이용하여 화상을 표시하는 장치로서, 휘도, 콘트라스트 및 시야각 특성이 우수하여 음극선관을 대체할 수 있는 차세대 표시소자로서 주목받고 있다. 이러한 플라즈마 표시장치는 전극에 인가되는 전압에 의하여 전극사이의 가스에서 방전이 일어나고, 여기에서 수반되는 자외선에 의하여 형광체를 여기시켜 발광하게 된다.
플라즈마 표시장치는 방전 메카니즘에 따라 교류형과 직류형으로 양분되는데, 그중에서도 교류형 플라즈마 표시 장치의 구조를 살펴 보면 다음과 같다.
제1기판과 제2기판 사이에 투명한 디스플레이 전극인 제1전극과 어드레스 전극인 제2전극이 형성되어 있다. 여기에서 제1전극과 제2전극은 제1기판 및 제2기판 의 내표면에 각각 스트라이프 형상으로 형성되며, 서로 상호직각으로 교차되어 있다.
제1전극이 형성된 제1기판 상부에는 유전막과 보호막이 순차적으로 형성되어 있으며, 제2전극이 형성된 제2기판 상부에는 유전막이 형성되어 있으며, 상기 유전막의 상부 표면에는 격벽이 형성되어 있다. 그리고 이 격벽에 의하여 셀이 형성되며, 상기 셀내에는 아르곤과 같은 불활성 가스가 충전되어 있다. 그리고 상기 셀의 소정영역에는 형광막이 형성되어 있다.
상술한 바와 같은 플라즈마 표시 장치에 있어서, 보호막은 E-빔(E-beam)방법, 스퍼터링(sputtering)방법 또는 스핀코팅방법을 사용하여 형성하는 것이 일반적이다. E-빔(E-beam)방법 또는 스퍼터링(sputtering)방법에 따라 보호막을 형성하는 경우, 제조공정 자체가 복잡하고 고가의 장비를 사용하기 때문에 제조비용 및 제조시간이 상승되는 문제점이 있다. 이로 인하여 저비용의 플라즈마 표시 장치를 제조하기가 어려운 실정이다.
한편, 스핀코팅방법에 의하여 보호막을 형성하는 과정은 다음과 같다.
보호막 형성용 조성물의 주성분으로는, 나노 사이즈(nano size)의 알칼리 토금속 산화물 (alkaline earth metal oxide) 입자 또는 유기 금속 화합물(organometallic compound)을 이용한다. 여기에서 상기 알칼리 토금속 산화물 입자는 졸-겔 공정(sol-gel process)을 이용하여 알칼리 토금속 알콕사이드(alkaline earth metal alkoxide)로부터 제조된 것이다. 이러한 알칼리 토금속류는 이온이나 전자의 충돌에 의한 2차전자 발생이 용이하다.
상기 나노 사이즈(nano size)의 알칼리 토금속 산화물 (alkaline earthmetal oxide) 입자 또는 유기 금속 화합물(organometallic compound)에 용매를 부가하여 보호막 형성용 조성물을 제조한 다음, 이를 유전막 상부에 스핀코팅 및 건조함으로써 보호막이 완성된다.
상술한 스핀코팅방법에 따르면, 다음과 같은 문제점이 있다.
첫째, 보호막 형성용 조성물내에 함유된 금속 산화물 입자들이 시간이 경과함에 따라 서로 뭉치면서 그 특성이 쉽게 변질되기 때문에 보호막 형성용 조성물의 보관안정성이 불량하다.
둘째, 금속 산화물 입자나 유기 금속 화합물들이 제조하기가 어렵고 제조단가가 비싼 편이다. 또한 졸-겔공정에 따라 금속 산화물 입자를 제조하는 경우에는 입경(particle diameter) 분포가 좁은 금속 산화물 입자를 얻는 것이 용이하지 않다.
셋째, 최종적으로 얻어진 보호막의 막질이 불량할 뿐만 아니라 투과도 등과 같은 물성이 만족할 만한 수준이 아니다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기 문제점을 해결하기 위하여 열적으로 안정하면서 대기중의 수분에 대한 반응성이 적어서 보관안정성이 우수한 금속 산화물 전구체 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 금속 산화물 전구체 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 첫번째 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는, 금속 알콕사이드 및 방향족 탄화수소로 이루어진 것을 특징으로 하는 금속 산화물 전구체 조성물을 제공한다.
상기 방향족 탄화수소는 나프탈렌(naphthalene), 스틸렌(stilbene) 및 트리메틸벤젠(trimethylbenzene)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것이 바람직하다.
상기 조성물은 결합제를 더 포함하기도 한다. 상기 결합제로는 폴리에틸셀룰로오즈(polyethylcellulose), 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate) 등을 사용한다.
본 발명의 두번째 과제는 (a) 방향족 탄화수소를 제1용매에 용해시키고, 여기에 금속 알콕사이드를 혼합하는 단계;
(b) 상기 (a)단계의 혼합물에 제2용매를 부가하는 단계; 및
(c) 상기 (b)단계의 혼합물로부터 제1용매를 제거한 다음, 물을 부가하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 산화물 전구체 조성물의 제조방법에 의하여 이루어진다.
금속 알콕사이드 특히 알칼리 토금속 알콕사이드는 대기중의 수분이나 용매중에 존재하는 수분과 반응하여 금속 수화물의 형태로 침전물을 형성한다. 또한 열적으로 매우 불안정하여 분해되는 경향이 있다. 본 발명에서는 금속 알콕사이드에 방향족 탄화수소를 부가 및 혼합하여 이들의 상호작용에 의하여 금속 알콕사이드의 열이나 수분에 대한 안정성을 향상시킨데 그 특징이 있다.본 발명이 이루고자 하는기술적 과제는 상기 문제점을 해결하기 위하여 열적으로 안정하면서 대기중의 수분에 대한 반응성이 적어서 보관안정성이 우수한 금속 산화물 전구체 조성물을 제공하는 것이다.
금속 알콕사이드로는 알칼리 금속 알콕사이드, 알칼리 토금속 알콕사이드 및 알루미늄 알콕사이드로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용한다. 그리고 금속 알콕사이드와 방향족 탄화수소의 혼합몰비는 1:2 이상인 것이 바람직하다. 여기에서 금속 알콕사이드와 방향족 탄화수소의 혼합몰비가 1:2 미만이면, 금속 산화물 입자의 침전이 발생하여 바람직하지 못하다.
이하, 본 발명에 따른 금속 산화물 전구체 조성물의 제조방법 및 상기 금속 산화물 전구체 조성물로부터 금속 산화막을 형성하는 방법에 대하여 살펴보기로 한다.
먼저, 방향족 고리를 가지고 있는 유기물 즉, 방향족 탄화수소를 제1용매에 용해한 다음, 금속 알콕사이드를 부가하여 충분히 혼합한다. 이 때 제1용매로는 사염화탄소, 클로로로름, 메탄올 등을 사용한다.
상기 혼합물에 제2용매를 부가한다. 이어서, 필요에 따라서 이 혼합물에 알칼리 금속 알콕사이드를 더 부가하기도 한다. 이와 같이 알칼리 금속 알콕사이드를 더 부가하면 최종적으로 얻어지는 금속 산화물의 전자밀도가 높아져 이온충돌에 의한 2차전자 발생이 용이해지므로 저전압 구동이 가능해진다. 이 때 알칼리 금속 알콕사이드의 함량이 상기 금속 알콕사이드를 기준으로 하여 0.01 내지 10몰%인 것이 바람직하다. 여기에서 알칼리 금속 알콕사이드의 함량이 0.01몰% 미만이면, 금속의도핑 효과가 잘 발생하지 않고, 10몰%를 초과하면 금속 산화물 내부에 형성되는 것보다 표면에 많이 도출되는 현상이 발생하므로 바람직하지 못하다.
이어서, 상기 반응 혼합물로부터 제1용매를 제거해낸다. 그리고 물을 부가하여 수화시킴으로써 금속 산화물 전구체 조성물이 얻어진다. 여기에서 인쇄용 제2용매로는 디에틸렌글리콜 모노-n-부틸에테르아세테이트(diethyleneglycol mono-n-butyletheracetate: BCA), 디에틸렌글리콜 에틸에테르아세테이트(diethyleneglycol ethyletheracetate) 등을 사용한다.
그 후, 필요에 따라 상기 금속 산화물 전구체 조성물에 결합제를 더 부가하기도 한다. 여기에서 결합제 함량은 사용한 물의 함량과 조성물의 점도를 고려하여 적절한 수준으로 사용한다.
이렇게 얻어진 금속 산화물 전구체 조성물을 페이스트 상태로 만든 다음, 이페이스트를 인쇄하면 금속 산화막이 형성된다. 이 때 금속 산화막의 두께는 금속 알콕사이드 및 방향족 탄화수소의 사용량에 따라 달라진다.
상기 과정에 따라 제조된 금속 산화막은 표시소자 특히 플라즈마 표시 장치의 보호막으로 이용가능하다.
본 발명에서는 금속 알콕사이드로는 상술한 바와 같이 알칼리 금속 알콕사이드, 알칼리 토금속 알콕사이드, 알루미늄 알콕사이드 또는 이들의 혼합물을 사용한다. 여기에서 서로 혼합되는 금속 알콕사이드간의 혼합비를 변화시킴으로써 원하는 조성을 갖는 복합 금속 산화물을 얻을 수 있다.
금속 알콕사이드로서, 알칼리 토금속 알콕사이드와 알칼리 금속 알콕사이드의 혼합물을 사용하여 복합 산화막을 형성하는 경우, 진공증착법이나 졸-겔 공정에 의하여 균일한 조성을 갖는 복합 산화막을 얻는 것은 곤란하다. 반면, 본 발명에서는 알칼리 토금속 알콕사이드를 알칼리 금속 알콕사이드와 방향족 탄화수소를 단순 혼합함으로써 균일한 조성을 갖는 복합 산화막을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 본 발명을 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
사염화탄소 100㎖에 나프탈렌 2.56g을 용해한 다음, 여기에 마그네슘 메톡사이드 Mg(OMe)2(7.4wt% in methanol, 알드리치사(Aldrich Co.)) 14㎖를 부가하여 충분히 혼합하였다.
상기 혼합물에 BCA 50㎖를 부가하여 혼합한 다음, 반응 혼합물을 감압증류하였다. 얻어진 결과물에 물 3㎖를 부가하여 충분히 혼합한 다음, 폴리에틸아세테이트(알드리치사, 300cps) 4g을 부가하였다. 이어서, 인쇄 특성을 개선하기 위하여 터피네올(terpineol) 20㎖를 부가하여 페이스트 상태의 MgO막 형성용 조성물을 제조하였다. 그 후, 상기 조성물을 인쇄하여 MgO막을 형성하였다.
<실시예 2>
나프탈렌 2.56g 대신 스틸벤 3.6g을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 MgO막을 형성하였다.
<실시예 3>
나프탈렌 2.56g 대신 크실렌 1.56g을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 MgO막을 형성하였다.
<실시예 4>
나프탈렌 2.56g 대신 트라이메틸벤젠 2.46g을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 MgO막을 형성하였다.
<실시예 5>
마그네슘 메톡사이드 14㎖ 대신 바륨 이소프로폭사이드(isopropoxide) Ba[OCH(CH3)2]22.55g을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 BaO막을 형성하였다.
<실시예 6>
마그네슘 메톡사이드 14㎖대신 알루미늄 이소프로폭사이드 Al[OCH(CH3)2]32.04g을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 Al2O3막을 형성하였다.
<실시예 7>
사염화탄소 100㎖에 나프탈렌 2.56g을 용해한 다음, 여기에 마그네슘 메톡사이드(7.4wt% in methanol, 알드리치사) 7㎖를 부가하여 충분히 혼합하였다.
상기 혼합물에 바륨 이소프로폭사이드 Ba[OCH(CH3)2]21.28g을 부가하여 충분히 혼합하였다. 그리고 나서 BCA 50㎖를 부가하여 혼합한 다음, 반응 혼합물을 감압증류하였다. 얻어진 결과물에 물 3㎖를 부가하여 충분히 혼합한 다음, 폴리에틸아세테이트(알드리치사, 300cps) 4g을 부가하였다. 이어서, 인쇄 특성을 개선하기 위하여 터피네올(terpineol) 20㎖를 부가하여 페이tm트 상태의 MgBaO2막 형성용 조성물을 제조하였다. 이 조성물을 인쇄하여 MgBaO2막을 형성하였다.
<실시예 8>
나프탈렌 2.56g 대신 스틸벤 3.6g을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 7과 동일한 방법에 따라 실시하여 MgBaO2막을 형성하였다.
<실시예 9>
나프탈렌 2.56g 대신 크실렌 1.56g을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 7과 동일한 방법에 따라 실시하여 MgBaO2막을 형성하였다.
<실시예 10>
나프탈렌 2.56g 대신 트리메틸벤젠 2.46g을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 6과 동일한 방법에 따라 실시하여 MgBaO2막을 형성하였다.
<실시예 11>
마그네슘 메톡사이드 7㎖ 대신 바륨 이소프로폭사이드 1.28g을, 바륨 이소프로폭사이드 1.28g대신 알루미늄 이소프로폭사이드 1.02g을 각각 사용한 것을 제외하고는, 실시예 7과 동일한 방법에 따라 실시하여 BaO-Al2O3복합막을 형성하였다.
<실시예 12>
바륨 이소프로폭사이드 1.28g대신 알루미늄 이소프로폭사이드 1.02g을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 7과 동일한 방법에 따라 실시하여 MgO-Al2O3복합막을 형성하였다.
<실시예 13>
사염화탄소 100㎖에 나프탈렌 2.56g을 용해한 다음, 여기에 마그네슘 메톡사이드(7.4wt% in methanol, 알드리치사) 12㎖를 부가하여 충분히 혼합하였다.
상기 혼합물에 BCA 50㎖를 부가하여 혼합한 다음, 리튬 터트-부톡사이드(lithium tert-butoxide) (Aldrich, 1.0M in hexane) 0.1㎖를 부가하여 충분히 혼합하였다. 그리고 나서 반응 혼합물을 감압증류하였다. 얻어진 결과물에 물 3㎖를 부가하여 충분히 혼합한 다음, 폴리에틸아세테이트(알드리치사, 300cps) 4g을 부가하였다. 이어서, 인쇄 특성을 개선하기 위하여 터피네올(terpineol) 20㎖를 부가하여 페이스트 상태의 Mg 및 Li 함유 복합 산화막 형성용 조성물을 제조하였다. 이 조성물을 인쇄하여 Mg-Li-O 복합막을 형성하였다.
<실시예 14>
마그네슘 메톡사이드 대신 바륨 메톡사이드를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 13과 동일한 방법에 따라 실시하여 Ba-Li-O 복합막을 형성하였다.
<실시예 15>
리튬 터트-부톡사이드 (Aldrich, 1.0M in hexane) 0.1㎖ 대신 칼륨 터트-부톡사이드 (Aldrich, 1.0M in isopropanol) 0.1 ㎖를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 13과 동일한 방법에 따라 실시하여 Mg-K-O 복합막을 형성하였다.
<실시예 16>
마그네슘 메톡사이드 대신 바륨 메톡사이드를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 15와 동일한 방법에 따라 실시하여 Ba-K-O 복합막을 형성하였다.
<실시예 17>
리튬 터트-부톡사이드 (Aldrich, 1.0M in hexane) 0.1㎖ 대신 소듐 에톡사이드 (Aldrich, 21wt% in ethanol) 0.037 ㎖를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 13 과 동일한 방법에 따라 실시하여 Mg-Na-O 복합막을 형성하였다.
상기 실시예 1-6에 따라 제조된 금속 산화막 형성용 전구체 조성물은 열 및 대기중의 수분에 대한 안정성이 뛰어났다. 그리고 실시예 7-17에 따른 전구체 조성물은 열 및 대기중의 수분에 대한 안정성이 우수하고 이러한 조성물로부터 2종의 금속들이 균일하게 혼합된 복합 금속막을 형성할 수 있었다.
또한, 상기 실시예 1-17에 따라 제조된 금속 산화막은 막질이 우수하고 투과도 등의 물성이 우수할 뿐만 아니라 낮은 방전전압 조건하에서 2차전자를 쉽게 발생시키기 때문에 플라즈마 표시 장치의 보호막으로써 유용하게 사용할 수 있었다.
본 발명의 금속 산화물 전구체 조성물은 열 및 대기중의 수분에 대한 안정성이 매우 뛰어나다. 그리고 각종 유기용매 및 결합제와 잘 혼합되고 페이스트 상태로 만들기가 용이하다. 또한 각종 금속들이 균일하게 잘 혼합되기 때문에 복합 금속 산화막 형성시 매우 유용하게 사용할 수 있다. 이러한 복합 금속 산화막은 표시소자 특히, 플라즈마 표시 장치의 보호막으로 이용되는 경우 방전전압이 낮아도 이차전자를 쉽게 발생시킬 수 있다.
이밖에도, 본 발명의 금속 산화물 전구체 조성물은 무기 결합제(inorganic binder)로 이용되거나 촉매 제조시 유용하게 이용할 수 있다.

Claims (13)

  1. 알칼리 금속 알콕사이드, 알칼리 토금속 알콕사이드 및 알루미늄 알콕사이드로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속 알콕사이드와, 나프탈렌, 스틸벤 및 트리메틸벤젠으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 방향족 탄화수소(aromatic hydrocarbon)로 이루어진 것을 특징으로 하는 금속 산화물 전구체 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 금속 알콕사이드와 방향족 탄화수소의 혼합 몰비가 1:2 이상인 것을 특징으로 하는 금속 산화물 전구체 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 결합제를 더 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 금속 산화물 전구체 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 결합제가 폴리에틸셀룰로오즈 및 폴리비닐아세테이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 금속 산화물 전구체 조성물.
  6. (a) 나프탈렌, 스틸벤 및 트리메틸벤젠으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 방향족 탄화수소를 제1용매에 용해시키고, 여기에 알칼리 금속 알콕사이드, 알칼리 토금속 알콕사이드 및 알루미늄 알콕사이드로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속 알콕사이드를 혼합하는 단계;
    (b) 상기 (a) 단계의 혼합물에 제2용매를 부가하는 단계; 및
    (c) 상기 (b) 단계의 혼합물로부터 제1용매를 제거한 다음, 물을 부가하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 산화물 전구체 조성물의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 제6항에 있어서, 상기 제1용매가 사염화탄소(carbon tetrachloride), 클로로포름 및 메탄올로 이루어진군으로부터 선택된 하나 이상의 물질이고, 상기 제2용매는 디에틸렌글리콜 모노-n-부틸 에테르아세테이트 및 디에틸렌글리콜 에틸에테르 아세테이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 금속 산화물 전구체 조성물의 제조방법.
  9. 제6항에 있어서, 상기 금속 알콕사이드와 방향족 탄화수소의 혼합 몰비가1:2 이상인 것을 특징으로 하는 금속 산화물 전구체 조성물의 제조방법.
  10. 제6항에 있어서, 상기 (b) 단계에서 제2용매를 부가한 다음, 알칼리 금속 알콕사이드를 더 부가하는 것을 특징으로 하는 금속 산화물 전구체 조성물의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 부가된 알칼리 금속 알콕사이드의 함량이 (a)단계에서 부가한 금속 알콕사이드를 기준으로 하여 0.01 내지 10몰%인 것을 특징으로 하는 금속 산화물 전구체 조성물의 제조방법.
  12. 제6항에 있어서, 상기 (c) 단계 이후에 결합제를 부가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 산화물 전구체 조성물의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 결합제가 폴리에틸셀룰로오즈 및 폴리비닐아세테이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 방법.
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