KR100912176B1 - Ｐｄｐ 보호막용 나노분말의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 PDP(Plasma Display Panel) 보호막용 나노분말의 제조방법에 관한 것으로서, 질산칼슘(Ca(NO3)24H2O) 및 질산알루미늄(Al(NO3)39H2O)를 혼합한 금속염 수용액(몰비, 9≤Ca(NO3)24H2O≤13 : 5≤Al(NO3)39H2O≤9)을 고분자 소재에 함침시키는 단계; 상기 금속염 수용액이 함침된 고분자 소재를 건조한 후, 열처리하는 단계; 및 열처리하여 수득한 고분자 소재를 분쇄하여, 분말을 수득하는 단계를 포함하는 방법에 관한 것이다.
PDP(Plasma Display Panel), 유전체 보호막 분말, 질산칼슘, 질산알루미늄

Description

ＰＤＰ 보호막용 나노분말의 제조방법 {Method for preparing nano-sized powders for protective layer of PDP application}
본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널용으로 적용 가능하고 입도가 균일한 나노사이즈의 보호막 분말의 제조방법에 관한 것이다.
차세대 디스플레이 소자로 기대되고 있는 플라즈마 디스플레이 패널 (PDP, Plasma Display Panel)은 두 장의 유리기판 사이에서 Ne, He+Xe 또는 Ne+Xe 가스의 방전시 발생하는 147 nm의 자외선이 형광체를 여기시켜 형광체 전자가 여기상태에서 기저 상태로 되돌아 올 때 에너지 차이로 인해 발생된 가시광선을 이용하여 화상을 나타내는 기체 방전 표시소자이다. 상기 PDP는 넓은 시야각, 고선명도, 비선형성 및 기억기능 등의 장점을 가지고 있으며, 자발광 특성과 함께 얇고 가벼운 40 인치 이상의 대화면 평판 디스플레이가 가능하다. 이러한 특성은 디지털 방송으로 대표되는 21세기 멀티미디어시대에 부각되고 있고, 현재 PDP는 벽걸이 TV, HDTV와 같은 표시소자 분야에서 많은 연구가 진행되고 있으며, PDP는 많은 장점에도 불구하고 패널의 높은 제조비용, 높은 소비전력 및 낮은 효율 등이 해결해야 할 문제점으로 남아있다.
가스방전관을 이용한 자발광 소자인 플라즈마 디스플레이 패널(PDP)은 전극 구조상 전극이 방전가스에 노출되어 동작되는 DC-PDP와 유전체층으로 절연되어 교류로서 동작하는 AC-PDP로 분류되며, 이들 중에서 상용화된 PDP는 AC형이다. AC-PDP는 DC-PDP와 방전 방식이 달라 전극 사이에 유전체 층을 필요로 하는데, 이 유전체가 플라즈마에 직접 노출될 경우 전극 사이에서 발생하는 플라즈마 이온에 의해 유전체층 표면이 스퍼터링(sputtering)되어 방전 전압이 상승하거나 전극 수명이 저하되는 단점이 있어 유전체 보호막이 요구된다. 유전체 보호막은 최종적으로 플라즈마에 노출되기 때문에 PDP의 성능을 좌우하는 중요한 핵심 소자이다. 또한, 유전체 보호막은 유전체층 성분인 MgO가 플라즈마에 노출되어 이온 충격에 의해 분해 반응을 일으키는 것을 방지시키는 구조적 역할과 방전 시 이차전자를 발생시켜 보다 낮은 전압에서 플라즈마 방전을 일으킴으로써 방전전력 효율을 증가시키는 전기적 역할을 한다. 여기서 "이차전자"는 산화물 계열의 재료에 이온이 충돌하게 되어 표면에서 플라즈마 내부로 새로 방출된 전자를 의미한다. 이러한 이차전자의 방출 값이 높을수록 플라즈마 내에는 보다 많은 수의 전자가 존재하며 낮은 방전 전압 하에서 플라즈마의 유지가 가능하다. 또한 방전이 끝난 후에는 보호막 표면에 벽 전하가 축적되어 수 V 정도의 벽 전압을 형성하고 있다. 방전 시에 이 벽 전압에 의해 구동회로에서 더 낮은 전압을 인가하여도 방전이 이루어지므로 이는 전력의 감소 및 효율의 향상효과를 가져온다.
종래기술로서, 대한민국 공개 특허 제 10-2007-0077326호에는 플라즈마 디스플레이 패널의 보호막 및 플라즈마 디스플레이 패널의 제조방법을 제공한다. 본 발명은 이차전자 방출량 증가로 방전시의 전류를 줄일 수 있고, 휘도를 높일 수 있으며, 방전개시전압이 낮아 소비전력이 절감된다. 하지만 오직 단결정의 MgO 파우더를 이용하여 타겟을 제조하는 방법 및 액상법으로 제조하여 액상의 전구체를 이용한 MgO 파우더를 제조하는 데 국한되어 있다.
대한민국 공개 특허 제 10-2007-0074126호에는 플라즈마 디스플레이 패널의 보호막 및 플라즈마 디스플레이 패널의 상판 제조방법을 제공한다. 본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널에 구동시 보호막에서의 이차전자 방출특성이 향상되어 방전개시전압이 낮고 휘도 및 방전의 효율이 높으며, 전력소모가 작다. 하지만 오직 특정 화합물(결정형, 알칼리 및 전이금속)을 이용하여 보호막용 파우더를 제조하는 데 국한되어 있다.
또한, 유전체 보호막 분말은 입자의 크기가 3 내지 5 ㎛ 이하인 균일하고 구형의 특성을 요구하지만, 종래의 유전체 보호막 분말의 제조방법은 금속산화물을 혼합, 건조, 하소 및 분쇄를 거쳐 1 내지 20 ㎛사이의 불균일한 입자를 얻는다. 제조시간이 많이 걸리고, 산화물을 출발 원료로 사용하기 때문에 고온에서 하소하여야 한다. 입자들 사이의 고상반응으로 조성과 입자 크기도 불균일하고, 장시간의 분쇄가 필요하여 오염에 의한 순도 저하 및 분말 특성의 저하가 발생된다. 따라서 이러한 단점을 해결하기위해 유전체 보호막의 기능 개선 및 성능 향상에 대한 연구가 활발히 진행하고 있다.
한편, 나노입자를 이용한 유전체 보호막 분말은 입자의 크기를 줄임으로써 부피에 대한 표면적의 증가로 계면 효과를 얻는 장점이 있다. 따라서 유전체 보호 막 분말의 특성을 향상시키기 위해 균일한 형상의 나노분말의 적용과 더불어 보다 용이하게 이를 제조하기 위한 방법이 지속적으로 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 신규한 나노사이즈의 유전체 보호막 분말을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 PDP 보호막용으로 적용 가능하고 입도가 균일한 유전체 보호막 분말의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 질산칼슘(Ca(NO3)24H2O) 및 질산알루미늄(Al(NO3)39H2O)를 혼합한 금속염 수용액(몰비, 9≤Ca(NO3)24H2O≤13 : 5≤Al(NO3)39H2O≤9)을 고분자 소재에 함침시키는 단계;
상기 금속염 수용액이 함침된 고분자 소재를 건조한 후, 열처리하는 단계; 및 열처리하여 수득한 고분자 소재를 분쇄하여, 유전체 보호막 분말을 수득하는 단계를 포함하는 PDP 보호막용 나노분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 PDP 보호막용 나노분말의 제조방법에 따르면, 종래의 유전체 보호막 분말 제조방법에 비하여 나노 크기의 유전체 보호막 분말을 제조하는 공정 중 혼합, 건조, 하소 및 분쇄에 이르는 장시간 공정이 필요하지 않아 신속하고 용이하 게 나노 사이즈의 분말을 수득할 수 있고, 1100℃의 저온에서 균일한 크기를 가지는 PDP 보호막용 나노분말을 수득할 수 있다. 또한, PDP의 이차전자 방출량 및 방전 셀의 휘도를 증가시켜 소비전력을 절감할 수 있다.
본 발명에 따른 PDP 보호막용 나노분말의 제조방법은, 질산칼슘(Ca(NO3)24H2O) 및 질산알루미늄(Al(NO3)39H2O)를 혼합한 금속염 수용액(몰비, 9≤Ca(NO3)24H2O≤13 : 5≤Al(NO3)39H2O≤9)을 고분자 소재에 함침시키는 단계; 상기 금속염 수용액이 함침된 고분자 소재를 건조한 후, 열처리하는 단계; 및 열처리하여 수득한 고분자 소재를 분쇄하여, 유전체 보호막 분말을 수득하는 단계를 포함한다.
금속염은 수용액상에 반응시킬 수 있으므로, 최종 PDP 보호막용 나노분말 중 금속의 몰(mole)을 기준으로 정량으로 첨가하여 반응 시킬 수 있으며, 최종 산화물의 몰비는 금속염의 첨가량을 조절함으로써 용이하게 조절할 수 있다.
상기 고분자 소재는 금속염 수용액을 잘 흡수하는 물질로서, 비정질 또는 결정질의 셀룰로즈, 목재, 펄프, 아세테이트 및 레이온 셀로판으로 이루어진 군 중에서 선택된 하나 이상의 매트릭스를 포함하며, 미세한 고분자 소재로는 셀로판, 목재 등의 미세 셀 구조를 갖는 소재가 바람직하다. 이 중에서도 셀룰로즈가 더욱 바람직하다.
금속염 수용액을 고분자 소재에 함침시키게 되면 고분자 소재의 매트릭스 중에 유지되고 있는 작은 미세한 결정(10 내지 300Å) 내에서 금속염 수용액이 흡수 되고, 이를 건조하면 비정질의 미세한 분말이 형성된다. 고분자 소재에 금속염 수용액을 함침시킴에 있어, 금속염 수용액과 고분자 소재의 중량비는 다양하게 조절할 수 있으나, 바람직하게는 함침되는 금속염 수용액과 고분자 소재의 중량비를 1:1로 유지 시킨다. 또한, 금속염 수용액을 고분자 소재에 함침시켜 진공처리를 하게 되면 고분자 소재내의 미세한 결정 속으로 상기 금속염 수용액이 잘 스며들게 되어 수율을 높일 수 있다.
한편, 상기 고분자 소재의 표면에 과량의 금속염 수용액이 있으면 건조 후 고분자 소재의 표면에 석출되거나 큰 덩어리의 염이 형성되어 균일한 크기의 분말을 수득할 수 없게 되므로, 원심분리기나 롤러에 의한 압축수단 등으로 여분의 금속염 수용액을 제거해야 한다. 본 발명에서는 상기 압축수단 등에 의해 제거되는 여분의 금속염 수용액을 재사용할 수 있다.
함침이 완료된 고분자 소재의 건조는 고분자 소재를 80 내지 120℃에서 4 시간 이상 열풍건조하고, 100 내지 200 ℃/시간 의 속도로 400℃까지 승온시켜 고분자 소재를 제거하는데 이 때 금속염의 일부는 탄화된다. 또한, 800 내지 1400℃에서 열처리하여 산화시킴으로써 PDP 보호막용 나노분말을 형성한다. (도 1 참조)
열처리하여 수득한 유전체 보호막 분말은 펠렛으로 제조하고, 상기 제조된 펠렛을 세라믹 도가니(Ceramics Crucible)내에 잠입시킨 후 환원 분위기하1100 내지 1400℃에서 30분 내지 10 시간 동안 추가의 열처리 과정을 수행할 수 있다.
또한, 추가의 열처리 과정은, 열처리하여 얻어진 유전체 보호막 분말을 펠렛으로 제조하고, 상기 제조된 펠렛을 탄소도가니(Carbon Crucible) 내에 잠입시킨 후, 탄소도가니를 세라믹 도가니 내에 다시 잠입시킨 다음 산소 분위기하 1100 내지 1400℃에서 30분 내지 12시간 동안 수행할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 나노분말의 혼합비율에 제한은 없으나, 금속염 수용액에 MgO 및 SrCaO 중 1종 이상의 기존 유전체 보호막 재료를 80중량%이하의 비율로 추가로 혼합할 수 있다.
열처리하여 수득한 유전체 보호막 분말은 화학식 Ca12Al14O33로 표시되는 물질로서, 100 내지 800 nm의 입자 크기를 갖는 나노분말이다. 상기 유전체 보호막 분말은 구형의 형상으로서 열처리 온도에 따라 다양한 크기로 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명한다.
실시예 1: Ca 12 Al 14 O 33 나노분말의 제조
질산칼슘 4 수화물과 질산알루미늄 9 수화물을 Ca12Al14O33의 조성(CaO : Al2O3 = 12 : 7)이 되도록 혼합하였다. 후속하여, 증류수에 녹여 0.5몰 농도로 만들고, 혼합액 10 g을 (C6H10O6)n (단, n은 1 이상의 정수임)의 셀룰로즈계 펄프 10 g에 6시간 동안 함침하였다.
그 후 건조기(Oven)에 90℃에서 8시간동안 건조하였다. 4℃/분 속도로 300℃까지 가열하고, 800 내지 1400℃까지 가온시켜 1시간 동안 유지한 다음 냉각하였다. 800℃에서 1400℃ 까지 100℃ 단위로 열처리 온도를 달리한 샘플을 수득하였다. 상기의 반응식을 표현하면 반응식 1과 같다.
반응식1
(C 6 H 10 O 6 ) n 셀룰로즈계 펄프 + Ca(NO 3 ) 2 4H 2 O + Al(NO 3 ) 3 9H 2 O
-> HCl + H 2 O + CO 2 + Ca 12 Al 14 O 33
상기 제조방법으로 수득된 섬유상과 같은 형상을 갖는 분말을 분쇄하여 PDP 보호막용 나노분말을 제조하였다.
실시예 2: 주사전자현미경의 분석
실시예 1에서 각각 다른 열처리 온도에서 제조된 입자를 주사전자현미경(JSM7000F, JEOL)으로 분석하였다. 그 결과 도 2에 나타난 바와 같이, 800℃에서 1300℃까지 열처리한 본 발명에 따른 유전체 보호막 분말의 입자형상은 온도가 증가할수록 입자의 크기가 증가함을 관찰할 수 있었다.
실시예 3: X선 회절 분석
실시예 1에서 각각 다른 열처리 온도에서 제조된 입자를 X선 회절분석(D8 FOCUS(2.2KW), BRUKER AXS)을 수행하였다.
그 결과 도 3에 나타난 바와 같이, 1000℃ 이하에서는 Ca12Al14O33상이 아닌 Ca3Al2O6상이 관찰되었으며, 1100℃부터 Ca12Al14O33상이 관찰되기 시작하였다. 온도가 증가할수록 결정성이 향상되는 경향을 나타내었다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
본 발명에 따른 PDP 보호막용 나노분말은 국내 전자산업의 대변환으로 백색가전 중심에서의 반도체, LCD 및 이동통신 단말기 분야, CRT 방식에서의 PDP, FED 및 유기 EL 분야, 소재산업 및 신소재산업 등 응용 범위가 넓어 매우 유용하다.
도 1은 본 발명에 관한 PDP 보호막용 나노분말을 제조하는 방법에 관한 순서도이다.
도 2는 본 발명으로 제조된 PDP 보호막용 나노분말의 열처리 온도 변화에 따른 입자 상태와 입자크기를 주사전자현미경 (SEM) 으로 관찰된 도면이다.
도 3은 본 발명으로 제조된 PDP 보호막용 나노분말의 열처리 온도변화에 따른 X-ray 회절 결과를 나타낸 그림이다.

Claims (11)

  1. PDP(Plasma Display Panel) 보호막용 나노분말의 제조방법으로서,
    ⅰ)질산칼슘(Ca(NO3)24H2O) 및 질산알루미늄(Al(NO3)39H2O)를 혼합한 금속염 수용액(몰비, 9≤Ca(NO3)24H2O≤13 : 5≤Al(NO3)39H2O≤9)의 입자를 갖는 고분자 소재에 함침시키는 단계;
    ⅱ)상기 금속염 수용액이 함침된 고분자 소재를 건조한 후, 열처리하는 단계; 및
    ⅲ)열처리하여 수득한 고분자 소재를 분쇄하여, 분말을 수득하는 단계를 포함하는 PDP 보호막용 나노분말의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 고분자 소재는 비정질 또는 결정질의 셀룰로즈, 목재, 펄프, 아세테디트 및 레이온 셀로판으로 이루어진 군 중에서 선택된 하나 이상의 소재임을 특징으로 하는 PDP 보호막용 나노분말의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 단계ⅰ)에서 질산칼슘(Ca(NO3)24H2O)과 질산알루미늄(Al(NO3)39H2O)의 혼합비가 12 : 7임을 특징으로 하는 PDP 보호막용 나노분말의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 단계ⅰ)에서 금속염 수용액과 고분자 소재의 중량비가 1:1임을 특징으로 하는 PDP 보호막용 나노분말의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 단계ⅰ)의 함침후에 진공 처리함을 특징으로 하는 PDP 보호막용 나노분말의 제조방법.
  6. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 열처리가 산소분위기하 800 내지 1400℃에서 30분 내지 12 시간 동안 수행됨을 특징으로 하는 PDP 보호막용 나노분말의 제조방법.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 단계 ⅱ)에서 수득한 유전체 보호막 분말을 펠렛으로 제조하고 세라믹 도가니(Ceramics Crucible) 내에 잠입시킨 후, 환원 분위기하 1100 내지 1400℃ 온도에서 30분 내지 10 시간 동안 추가의 열처리를 수행함을 특징으로 하는 PDP 보호막용 나노분말의 제조방법.
  8. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 단계 ⅱ)의 열처리하여 얻어진 유전체 보호막 분말을 펠렛으로 제조하고 탄소도가니(Carbon Crucible) 내에 잠입시킨 후, 탄소도가니를 세라믹 도가니 내에 다시 잠입시킨 다음 산소 분위기하 1100 내지 1400℃ 온도에서 30분 내지 12시간 동안 추가의 열처리를 수행함을 특징으로 하는 PDP 보호막용 나노분말의 제조방법.
  9. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 보호막 재료에 MgO, SrCaO 또는 둘 모두를 80중량% 이하의 비율로 혼합시키는 단계를 추가로 포함하는 PDP 보호막용 나노분말의 제조방법.
  10. 제 1항의 방법에 따라 제조된 100 ~ 800 nm 입자크기를 갖는 Ca12Al14O33 나노분말.
  11. 삭제
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KR101055434B1 (ko) 2008-12-09 2011-08-08 성균관대학교산학협력단 ＰＤＰ보호막용 ＣａＡｌＯ계 나노분말의 제조방법

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