KR101080439B1 - ＰＤＰ보호막용 ＭｇＯ계 나노분말의 제조방법 - Google Patents

ＰＤＰ보호막용 ＭｇＯ계 나노분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 PDP(Plasma Display Panel) 보호막용 MgO계 나노분말의 제조방법에 관한 것으로서, (a) 마그네슘(Mg)의 금속염 수용액을 고분자 물질에 함침시키는 단계; 및 (b) 단계 (a)에서 금속염 수용액으로 함침시킨 고분자 물질을 실온의 로 안에 넣어 800 내지 1400 ℃까지 가열시켜 소성(calcination)시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 MgO 나노분말 제조 방법을 포함하는 방법에 관한 것이다. 이에 따라, 저온에서 균일한 입자 크기의 MgO계 나노 분말을 수득할 수 있으며, 상기 나노입자를 펠렛으로 제조하여 밀도를 증가시킴으로써 PDP 보호막 표면에 불순물 가스의 부착을 방지할 수 있으므로, 이차전자 방출량 및 방전 셀의 휘도를 증가시켜 소비전력을 절감할 수 있다.
PDP, MgO계, 나노분말, 금속염 수용액

Description

ＰＤＰ보호막용 ＭｇＯ계 나노분말의 제조방법{Method for preparing MgO based nano-sized powders for protective layer of PDP application}
본 발명은 입자 크기가 균일하여 플라즈마 디스플레이 패널용으로 적용 가능한, MgO계 나노 분말의 제조방법에 관한 것이다.
차세대 디스플레이 소자로 기대되고 있는 플라즈마 디스플레이 패널(PDP, Plasma Display Panel)은, 두 장의 유리기판 사이에서 Ne, He + Xe 또는 Ne + Xe 가스의 방전시 발생하는 147 nm의 자외선이 형광체를 여기시켜 형광체 전자가 여기상태에서 기저 상태로 되돌아 올 때 에너지 차이로 인해 발생된 가시광선을 이용하여 화상을 나타내는 기체 방전 표시소자이다. 상기 PDP는 넓은 시야각, 고선명도, 비선형성 및 기억기능 등의 장점을 가지고 있으며, 자발광 특성과 함께 얇고 가벼운 40인치 이상의 대화면 평판 디스플레이가 가능하다. 이러한 특성은 디지털 방송으로 대표되는 21세기 멀티미디어 시대에 부각되고 있고, 현재 벽걸이 TV, HDTV와 같은 표시소자 분야에서 많은 연구가 진행되고 있으나, PDP는 많은 장점에도 불구하고 패널의 높은 제조 비용, 높은 소비전력 및 낮은 효율 등 해결해야 할 문제점이 남아있다.
가스방전관을 이용한 자발광 소자인 플라즈마 디스플레이 패널(PDP)은 전극 구조상 전극이 방전가스에 노출되어 동작되는 DC-PDP와 유전체층으로 절연되어 교류로서 동작하는 AC-PDP로 분류되는데, 이들 중에서 상용화된 PDP는 AC형이다.
AC-PDP는 DC-PDP와 방전 방식이 달라 전극 사이에 유전체 층이 요구되는 데, 이 유전체가 플라즈마에 직접 노출될 경우 전극 사이에서 발생하는 플라즈마 이온에 의해 유전체층 표면이 스퍼터링(sputtering)되어 방전 전압이 상승하거나 전극 수명이 저하되므로 유전체 보호막이 요구된다. 유전체 보호막은 최종적으로 플라즈마에 노출되기 때문에 PDP의 성능을 좌우하는 중요한 핵심 소자이다. 또한, 유전체 보호막은 유전체층이 플라즈마에 노출되어 이온 충격에 의해 분해반응을 일으키는 것을 방지시키는 구조적 역할 및 방전 시 이차전자를 발생시켜 보다 낮은 전압에서 플라즈마 방전을 일으킴으로써 방전전력 효율을 증가시키는 전기적 역할을 한다. 전기적 역할은 전극 사이의 불활성 가스가 플라즈마에 의해 전리되어 발생되는 이온이 보호막 내부에서의 충돌로 인한 운동에너지를 보호막에 전달된 이차 전자가 다시 전리를 촉진시키는 역할이다. 여기서 “이차전자”는 산화물 계열의 재료에 이온이 충돌하여 표면에서 플라즈마 내부로 새롭게 방출된 전자를 의미한다. 이러한 이차전자의 방출 값이 높을수록 플라즈마 내에는 보다 많은 수의 전자가 존재하며, 낮은 방전 전압 하에서 플라즈마의 유지가 가능하다. 또한, 방전이 끝난 후에는 보호막 표면에 벽 전하가 축적되어 수 Ⅴ정도의 벽 전압을 형성하고 있다. 방전 시에 상기 벽 전압에 의해 구동회로에서 더 낮은 전압을 인가하여도 방전이 이루어지므로, 전력이 감소되고, 효율이 향상되는 효과를 가져온다.
한편, 유전체 보호막 분말은 입자의 크기가 3 내지 5 ㎛ 이하인 균일하고 구형인 입자일 것이 요구되지만, 종래의 유전체 보호막 분말은 금속산화물을 혼합, 건조, 하소 및 분쇄를 거쳐 제조되었으며, 입자 크기가 1 내지 20 ㎛ 사이로 불균일하였다. 상기 방법에 따르면, 제조시간이 길고, 산화물을 출발 원료로 사용하기 때문에 고온에서 하소해야 하는 단점이 있다. 또한, 입자들 사이의 고상반응으로 조성과 입자 크기도 불균일하고, 장시간의 분쇄가 필요하여 오염에 의해 순도가 저하되고, 분말 특성이 저하되었다.
따라서, 본 발명자들은 상기 단점을 해결하기 위하여 나노 입자를 이용한 유전체 보호막 분말의 입자 크기를 수십 내지 수백 nm로 줄임으로써 부피에 대한 표면적을 증가시켜 향상된 계면 효과를 얻을 수 있었다. 또한, 상기 나노 입자를 펠렛 형태로 만들거나 스프레이 도포방법에 의해 사용함으로써, 균일한 형상의 나노분말을 사용하여 유전체 보호막의 특성을 향상시킬 수 있었다.
본 발명의 목적은 마그네슘(Mg)의 금속염 수용액을 고분자 물질에 함침시킨 후, 소성(calcination)시켜 균일한 MgO계 나노분말을 제조하는 방법을 제공하기 위한 것이다.
상기 방법에 의해 제조된 MgO계 나노분말은 입도가 균일하여 PDP 보호막용으로 사용가능하고, MgO계 보호막 위에 코팅하거나 형광체 페이스트에 첨가함으로써 PDP 보호막의 방전딜레이 및 방전 안정성을 향상시킬 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) 마그네슘(Mg)의 금속염 수용액을 고분자 물질에 함침시키는 단계; 및 (b) 단계 (a)에서 금속염 수용액이 함침된 고분자 물질을 실온의 로 안에 넣어 가열시켜 소성(calcination)하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 MgO계 나노분말 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 (a) 마그네슘(Mg)의 금속염 수용액을 고분자 물질에 함침시키는 단계; 및 (b) 단계 (a)에서 금속염 수용액이 함침된 고분자 물질을 가열되어있는 로 안에 넣어 소성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 MgO계 나노분말 제조 방법을 제공한다.
바람직하게는, 상기 제조방법에서 (c) 단계 (b)에서 소성된 물질을 냉각시키는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 고분자 물질은 금속염 수용액을 잘 흡수하는 물질로서, 비정질 또는 결정질의 셀룰로오스, 목재, 펄프, 아세테이트 및 레이온 셀로판으로 이루어진 군 중에서 선택되는 하나 이상의 매트릭스를 포함하다. 또한, 미세한 고분자 물질로는 셀로판, 목재 등의 미세 셀 구조를 갖는 소재가 바람직하며, 고순도 펄이 보다 바람직하다.
바람직하게는, 상기 금속염은 염화물, 질화물, 황화물 및 인 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. 또한, 수용액상에 반응시킬 수 있으므로, 최종 PDP 보호막용 나노분말 중 금속의 몰(mole)을 기준으로 정량으로 첨가하여 반응시킬 수 있으며, 최종 산화물의 몰비는 금속염의 첨가량을 조절함으로써 용이하게 조절할 수 있다.
바람직하게는, 상기 고분자 물질의 표면에 과량의 금속염 수용액이 있으며 건조 후 고분자 물질의 표면에 석출되거나 큰 덩어리의 염이 형성되어 균일한 크기의 분말을 수득할 수 없게 되므로, 원심분리기나 롤러에 의한 압축수단 등으로 여분의 금속염 수용액을 제거하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 압축수단 등에 의해 제거되는 여분의 금속염 수용액을 재사용할 수 있다.
바람직하게는, 상기 MgO계 나노분말은 소성(calcination)한 후 냉각 및 분쇄하여 본 발명에 따른 나노분말을 수득할 수 있다. 상기 소성 및 냉각과정을 수행할 경우, 소성과정은 실온의 로 안에 넣어 800 내지 1300 ℃까지 가열시키거나 800 내지 1300℃로 가열되어 있는 로 안에 넣어서 소성시킬 수 있다. 이때, 소성(calcination) 온도는 800℃ 미만일 경우 원하는 입방체 형태(cubic shape)가 불분명하여 잘 관찰되지 않기 때문에 바람직하지 않고, 1300℃ 이상일 경우 입자 사이즈가 급격하게 켜지고, 입방체 형태가 형성되지 않아 바람직하지 않다. 보다 바람직하게는, 900 내지 1250 ℃의 온도에서 제조할 수 있다.
바람직하게는, 상기 소성하여 수득한 유전체 보호막 분말은 입방체 형태(cubic shape)의 비율이 5 ~ 50 % 이며, 입자 크기는 30 내지 900 nm의 입자 크기를 갖는 나노분말이다. 상기 MgO계 유전체 보호막 분말은 입방체 형태로서 소성 온도 내지 소성 과정에 따라 다양한 크기 및 형태로 제조할 수 있다.
바람직하게는, 상기 금속염 수용액 제조 시 D.I. water(De Ionized water, 초순수 탈이온수)와의 비율은 2.5 내지 50 wt%가 바람직하며, 보다 바람직하게는, 5 내지 20% 의 비율로 제조할 수 있다.
바람직하게는, 상기 금속염 수용액을 고분자 물질에 함침시키게 되면 고분자 물질의 매트릭스 중에 유지되고 있는 작은 미세한 결정(10 내지 300 Å)내에서 금속염 수용액이 흡수되고, 이를 건조하면 비정질의 미세한 분말이 형성된다. 고분자 물질에 금속염 수용액을 함침시킴에 있어, 금속염 수용액과 고분자 물질의 중량비는 다양하게 조절할 수 있으나, 함침되는 금속염 수용액과 고분자 물질의 중량비를 1:1로 유지 시키는 것이 바람직하다. 또한, 금속염 수용액을 고분자 수용액을 고분자 물질에 함침시켜 진공처리를 하게 되면 고분자 물질내의 미세한 결정 속으로 상기 금속염 수용액이 잘 스며들게 되어 수율을 높일 수 있다.
바람직하게는, 입방체 형태가 형성되는 메카니즘에 있어서 펄프의 미세구조에 의존될 수 있다. 그러나, 함침되는 화합물로부터 MgO계 나노분말을 제조하는 방법은 펄프가 분해 후 MgO가 수득되고, 입방체 형태가 형성된다고 추정될 수 있으 나, 정확한 생성 메카니즘은 불분명하다. 보다 바람직하게는, 입방체 형태의 생성은 염의 종류, MgO 용액의 농도나 소성 온도, 승온 속도, 유지시간 등에 따라 결정될 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 MgO계 나노분말은 1200℃ 정도의 비교적 저온에서 제조되며, 입자 크기가 균일하다. 즉, 나노분말 제조의 소성가능 온도가 낮고, 입자의 직경분포가 균일할 뿐만 아니라 밀도가 높다. 따라서, 보호막 표면에 불순물 가스의 부착을 방지하여 2차전자 방출량 및 방전 셀의 휘도를 증가시킴으로써 소비전력을 절감할 수 있다. 또한, 상기 MgO계 나노분말을 MgO계 보호막 위에 코팅하거나 형광체에 첨가하여 방전 안정성을 향상시키고, 방전 딜레이를 빠르게 향상시켜 구동회로를 효과적으로 단순화시킬 수 있다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
본원 발명에서 금속염 수용액이 함침된 고분자 물질의 소성은 실온의 로에서 서서히 가열시키는 방법(장시간의 소성, CF(conventional firing) 방법) 또는 가열된 로에서 단시간에 가열시키는 방법(단시간의 소성, RF(rapidly firing) 방법)에 의해 이루어진다.
실시예 1: MgO계 나노분말 - Mg(NO 3 ) 2 ·6H 2 0 10%
<1-1> 장시간의 소성(CF)
질산마그네슘 수화물(Mg(NO3)2·6H20)을 이용하여 MgO계 산화물을 혼합하였다. 마그네슘(Mg)의 질화물 수용액을 증류수에 녹여 10 wt% 농도로 만들고, 혼합액 10g을 (C6H10O6)n (단, n은 1이상의 정수임)의 셀룰로오스계 펄프 10g에 6시간동안 함침하였다. 후속하여, 함침된 물질을 건조기(oven)로 80 내지 120℃에서 4시간이상 건조한 다음, 실온의 로 안에 넣어 4℃/분의 속도로 800℃, 1000℃, 1200℃까지 가열시켜 소성(calcination)한 후 냉각 및 분쇄하여 본 발명에 따른 MgO계 나노분말을 수득하였다.
상기 수득한 샘플을 주사전자현미경(JSM700F, JEOL)과 X선 회절분석(D8FOCUS(2.2KW), BRUKER AXS)으로 분석하였다. 그 결과는 도 2a에 나타낸 바와 같이, 온도가 증가함에 따라 결정성이 향상되었으며, 도 3a에 나타낸 바와 같이, 입자의 크기도 30 ~ 900 nm 범위 내에서 증가함을 알 수 있었다. 또한, 800℃, 1000℃, 1200℃의 온도에서 입방체 형태(cubic shape)의 입자가 5%, 10%, 15% 로 증가하고 있음을 알 수 있다(표 1).
<1-2> 단시간의 소성(RF)
질산마그네슘 수화물(Mg(NO3)2·6H20)을 이용하여 MgO계 산화물을 혼합하였다. 마그네슘(Mg)의 질화물 수용액을 증류수에 녹여 10 wt% 농도로 만들고, 혼합액 10g을 (C6H10O6)n (단, n은 1이상의 정수임)의 셀룰로오스계 펄프 10g에 6시간동안 함침하였다. 후속하여, 함침된 물질을 건조기(oven)로 80 내지 120℃에서 4시간이상 건조한 다음, 800℃, 1000℃, 1200℃, 1300℃까지 가열된 로 안에 넣어 소성(calcination)한 후 냉각 및 분쇄하여 본 발명에 따른 MgO계 나노분말을 수득하였다.
상기 수득한 샘플을 주사전자현미경과 X선 회절분석으로 분석하였다. 그 결과는 도 2b에 나타난 바와 같이, 온도가 증가함에 따라 결정성이 향상되었으며, 도 3b에 나타난 바와 같이, 입자의 크기도 30 ~ 900 nm 범위 내에서 증가함을 알 수 있었다. 또한, 800℃, 1000℃, 1200℃의 온도에서 입방체 형태의 입자가 6%, 7%, 22%로 증가하고 있음을 알 수 있다. 그러나, 1300℃의 온도에서는 입방체 형태의 입자가 1% 내외를 차지하였다(표 1).
실시예 초기 로의 상태 MgO계 용액의 농도(%) 온도(℃) 입방체 형태의 비율(%)
<1-1> 실온의 로 10 800 5
1000 10
1200 15
<1-2> 가열된 로 10 800 6
1000 7
1200 22
1300 -
<2-1> 실온의 로 20 800 -
1000 15
1200 18
<2-2> 가열된 로 20 800 6
1000 7
1200 18
1300 -
<3-1> 실온의 로 30 800 2 내외
1000 2 내외
1200 4
<3-2> 가열된 로 30 800 10
1000 7
1200 1
1300 -
<4-1> 실온의 로 5 800 5
1000 40
1200 20
실시예 2: MgO계 나노분말 - Mg(NO 3 ) 2 ·6H 2 0 20%
<2-1> 장시간의 소성(CF)
질산마그네슘 수화물(Mg(NO3)2·6H20)을 이용하여 MgO계 산화물을 혼합하였다. 마그네슘(Mg)의 질화물 수용액을 증류수에 녹여 20% 농도로 만들고, 혼합액 10g을 (C6H10O6)n (단, n은 1이상의 정수임)의 셀룰로오스계 펄프 10g에 6시간동안 함침하였다. 후속하여, 함침된 물질을 건조기(oven)로 80 내지 120℃에서 4시간이상 건조한 다음, 실온의 로 안에 넣어 4℃/분의 속도로 800℃, 1000℃, 1200℃까지 가열시켜 소성(calcination)한 후 냉각 및 분쇄하여 본 발명에 따른 MgO계 나노분말을 수득하였다.
상기 수득한 샘플을 주사전자현미경과 X선 회절분석으로 분석하였다. 그 결과는 도 4a에 나타낸 바와 같이, 입자의 크기가 30 ~ 900 nm 범위 내에서 증가함을 알 수 있었다. 또한, 1000℃, 1200℃의 온도에서 입방체 형태의 입자가 15, 18% 로 증가하고 있음을 알 수 있다(표 1).
<2-2> 단시간의 소성(RF)
질산마그네슘 수화물(Mg(NO3)2·6H20)을 이용하여 MgO계 산화물을 혼합하였다. 마그네슘(Mg)의 질화물 수용액을 증류수에 녹여 20% 농도로 만들고, 혼합액 10g을 (C6H10O6)n (단, n은 1이상의 정수임)의 셀룰로오스계 펄프 10g에 6시간동안 함침하였다. 후속하여, 함침된 물질을 건조기(oven)로 80 내지 120℃에서 4시간이상 건조한 다음, 800℃, 1000℃, 1200℃, 1300℃까지 가열된 로 안에 넣어 소성(calcination)한 후 냉각 및 분쇄하여 본 발명에 따른 MgO계 나노분말을 수득하였다.
상기 수득한 샘플을 주사전자현미경과 X선 회절분석으로 분석하였다. 그 결과는 도 4b에 나타낸 바와 같이, 입자의 크기가 30 ~ 900 nm 범위 내에서 증가함을 알 수 있었다. 또한, 800℃, 1000℃, 1200℃의 온도에서 입방체 형태의 입자가 6%, 7%, 18%를 차지하고 있음을 알 수 있다(표 1).
실시예 3: MgO계 나노분말 - Mg(NO 3 ) 2 ·6H 2 0 30%
<3-1> 장시간의 소성(CF)
질산마그네슘 수화물(Mg(NO3)2·6H20)을 이용하여 MgO계 산화물을 혼합하였다. 마그네슘(Mg)의 질화물 수용액을 증류수에 녹여 30% 농도로 만들고, 혼합액 10g을 (C6H10O6)n (단, n은 1이상의 정수임)의 셀룰로오스계 펄프 10g에 6시간동안 함침하였다. 후속하여, 함침된 물질을 건조기(oven)로 80 내지 120℃에서 4시간이상 건조한 다음, 실온의 로 안에 넣어 4℃/분의 속도로 800℃, 1000℃, 1200℃까지 가열시켜 소성(calcination)한 후 냉각 및 분쇄하여 본 발명에 따른 MgO계 나노분말을 수득하였다.
상기 수득한 샘플을 주사전자현미경과 X선 회절분석으로 분석하였다. 그 결과는 도 5a에 나타낸 바와 같이, 입자의 크기가 30 ~ 900 nm 범위 내에서 증가함을 알 수 있었다. 그러나, 800℃, 1000℃, 1200℃의 온도에서 입방체 형태의 입자는 2 ~ 4% 의 작은 범위내에서 증가되었다(표 1).
<3-2> 단시간의 소성(RF)
질산마그네슘 수화물(Mg(NO3)2·6H20)을 이용하여 MgO계 산화물을 혼합하였다. 마그네슘(Mg)의 질화물 수용액을 증류수에 녹여 30% 농도로 만들고, 혼합액 10g을 (C6H10O6)n (단, n은 1이상의 정수임)의 셀룰로오스계 펄프 10g에 6시간동안 함침하였다. 후속하여, 함침된 물질을 건조기(oven)로 80 내지 120℃에서 4시간이상 건조한 다음, 800℃, 1000℃, 1200℃, 1300℃까지 가열된 로 안에 넣어 소성(calcination)한 후 냉각 및 분쇄하여 본 발명에 따른 MgO계 나노분말을 수득하였다.
상기 수득한 샘플을 주사전자현미경과 X선 회절분석으로 분석하였다. 그 결과는 도 5b에 나타낸 바와 같이, 입자의 크기가 30 ~ 900 nm 범위 내에서 증가함을 알 수 있었다. 또한, 800℃, 1000℃, 1200℃의 온도에서 입방체 형태의 입자는 10%, 7%, 1%를 차지하고 있음을 알 수 있다(표 1).
실시예 4: MgO계 나노분말 - Mg(NO 3 ) 2 ·6H 2 0 5%
<4-1> 장시간의 소성(CF)
질산마그네슘 수화물(Mg(NO3)2·6H20)을 이용하여 MgO계 산화물을 혼합하였다. 마그네슘(Mg)의 질화물 수용액을 증류수에 녹여 5% 농도로 만들고, 혼합액 10g을 (C6H10O6)n (단, n은 1이상의 정수임)의 셀룰로오스계 펄프 10g에 6시간동안 함침하였다. 후속하여, 함침된 물질을 건조기(oven)로 80 내지 120℃에서 4시간이상 건조한 다음, 실온의 로 안에 넣어 4℃/분의 속도로 800℃, 1000℃, 1200℃까지 가열시켜 소성(calcination)한 후 냉각 및 분쇄하여 본 발명에 따른 MgO계 나노분말을 수득하였다.
상기 수득한 샘플을 주사전자현미경과 X선 회절분석으로 분석하였다. 그 결과는 도 6에 나타낸 바와 같이, 입자의 크기가 30 ~ 900 nm 범위 내에서 증가함을 알 수 있었다. 또한, 800℃, 1000℃, 1200℃의 온도에서 입방체 형태의 입자는 5%, 40%, 20% 로 증가하고 있음을 알 수 있다(표 1).
비교예 1: ㈜대주전자 재료의 Mg(OH) 2 를 이용한 MgO계 나노분말
염화마그네슘(MgCl2), 및 수산화나트륨(NaOH) 또는 수산화암모늄(NH4OH)를 이용하여 MgO계 분말을 제작하는 과정과 제작된 MgO계 분말의 주사전자현미경과 X선 회절분석 평가를 실시하였다.
그 결과는 도 7 및 도 8a 및 8b에 나타낸 바와 같이, X선 회절분석에 따라 정확한 MgO계 상이 관찰되었다. 그러나, 주사전자현미경 관찰 결과 입방체 형태가 관찰되지 않았고, 입자 크기가 대부분 1um 이상으로, 본원발명에 비해 입자 크기가 현저히 크게 측정되었다.
본 발명에 따른 PDP 보호막용 MgO계 나노분말을 이용함으로써 유전체를 보호하여 플라즈마에 의한 유전층의 파괴를 막고, 더불어 2차 전자 방출 계수의 증가시켜 PDP의 소비전력을 감소시키고, 벽전하를 제거시켜 발광 확률을 높일 수 있는 효과가 있으므로, PDP 보호막으로서의 응용가능성이 크다.
도 1은 본 발명의 PDP 보호막용 MgO계 나노분말을 제조하는 방법을 나타낸다.
도 2는 본 발명으로 PDP 보호막용 MgO계 나노분말 샘플의 제작 시 CF 방법(a) 및 RF 방법(b)으로 소성되었을 때의 온도 변화에 따른 결정성을 X 선 회절분석으로 관찰한 결과로, JCPDs card와의 비교를 통해 제작된 분말이 정확한 MgO계 성분으로 제작되었음을 나타낸다.
도 3은 본 발명의 PDP 보호막용 MgO계 나노분말 샘플 제작 시 Mg(NO3)26H20와 D.I. water의 비를 10%로 고정하고, CF 방법(a) 및 RF 방법(b)으로 소성되었을 때의 온도 변화에 따른 입자크기를 전계 방사형 주사전자현미경(FE-SEM)으로 관찰한 결과이다.
도 4는 본 발명의 PDP 보호막용 MgO계 나노분말 샘플 제작 시 Mg(NO3)26H20와 D.I. water의 비를 20%로 고정하고, CF 방법(a) 및 RF 방법(b)으로 소성되었을 때의 온도 변화에 따른 입자크기를 전계 방사형 주사전자현미경으로 관찰한 결과이다.
도 5는 본 발명의 PDP 보호막용 MgO계 나노분말 샘플 제작 시 Mg(NO3)26H20와 D.I. water의 비를 30%로 고정하고, CF 방법(a) 및 RF 방법(b)으로 소성되었을 때의 온도 변화에 따른 입자크기를 전계 방사형 주사전자현미경으로 관찰한 결과이다.
도 6은 본 발명의 PDP 보호막용 MgO계 나노분말 샘플 제작 시 Mg(NO3)26H20와 D.I. water의 비를 5%로 고정하고, CF 방법으로 소성되었을 때의 온도 변화에 따른 입자크기를 전계 방사형 주사전자현미경으로 관찰한 결과이다.
도 7은 대주 전자의 Mg(OH)2를 이용한 MgO계 분말 제조 방법(비교예 1)을 나타낸다.
도 8은 대주 전자의 Mg(OH)2를 이용하여 제작한 MgO계 분말(비교예 1)의 X 선 회절분석 결과(a)와 주사전자현미경의 관찰 결과(b)이다.

Claims (10)

  1. (a) 마그네슘(Mg)의 금속염 수용액을 고분자 물질에 함침시키는 단계; 및
    (b) 단계 (a)에서 금속염 수용액이 함침된 고분자 물질을 실온의 로 안에 넣어 가열시켜 소성(calcination)하는 단계를 포함하며,
    상기 로의 가열온도가 800 ~ 1300 ℃ 임을 특징으로 하는, MgO계 나노분말 제조 방법.
  2. (a) 마그네슘(Mg)의 금속염 수용액을 고분자 물질에 함침시키는 단계; 및
    (b) 단계 (a)에서 금속염 수용액이 함침된 고분자 물질을 가열되어있는 로 안에 넣어 소성하는 단계를 포함하며,
    상기 로의 가열온도가 800 ~ 1300 ℃ 임을 특징으로 하는, MgO계 나노분말 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    (c) 단계 (b)에서 소성된 물질을 냉각시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, MgO계 나노분말 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 MgO계 나노분말은 입방체 형태(cubic shape)의 비율이 5 ~ 50 % 임을 특징으로 하는, MgO계 나노분말 제조 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 고분자 물질은 비정질 또는 결정질의 셀룰로오스, 목재, 펄프, 아세테이트 및 레이온 셀로판으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나임을 특징으로 하는, MgO계 나노분말 제조 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 금속염은 염화물, 질화물, 황화물 및 인 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나임을 특징으로 하는, MgO계 나노분말 제조 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 MgO계 나노분말은 입자크기가 30 ~ 900 nm 임을 특징으로 하는, MgO계 나노분말 제조 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 금속염 수용액은 2. 5 ~ 50 wt%의 농도인 것을 특징으로 하는, MgO계 나노분말 제조 방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 금속염 수용액과 고분자 물질의 중량비가 1:1 로 유지되는 것을 특징으로 하는, MgO계 나노분말 제조 방법.
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