CN103787587A - 用于pdp的介质保护层材料及其制备方法以及介质保护层 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于PDP的介质保护层材料及其制备方法以及介质保护层。该介质保护层材料以MgO为主晶相，并且包括CaO、BeO、SrO、BaO、CeO2中的一种或几种作为掺杂金属氧化物。通过碱土金属氧化物的掺杂，在MgO主晶相中非固有地引起缺陷能级，该缺陷能级能够捕获空穴和电子，提高MgO主晶相的二次电子发射系数，从而取得了降低PDP屏放电电压，提高PDP屏发光效率的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及等离子显示屏领域，尤其是涉及一种用于PDP的介质保护层材料及其制备方法以及介质保护层。
背景技术
等离子显示屏(PDP)是一种使用气体放电期间产生的等离子体激发荧光粉，以显示图像的显示装置。在等离子体显示屏中包含前面板和后面板，两者以相互对置的方式配置。在前面板中包括前面板基板，在其上形成条纹状电极，并覆盖电介质层，进而在电介质层上再形成介质保护层。
介质保护层目前普遍使用MgO材料，其能够引起辉光放电中的二次电子发射，从而降低放电电压并且改善放电延迟。同时，MgO保护层具有较好的耐溅射性能，减小了驱动等离子体显示装置的放电气体放电时的离子冲击，从而保护电介质层。因此，从PDP发展的早期阶段，MgO膜就作为电子发射层，然而随着PDP的发展，大尺寸和高清晰度显示器逐渐受到欢迎，因此降低显示器的能耗成为主要问题。为此，应当进一步提高保护膜的二次电子发射系数以降低放电起始电压。另外，为了降低单扫描驱动所需部件的成本，应当进一步改善由外电子发射而引起的放电延迟。MgO介质保护层的厚度通常为600～900nm，通常使用电子束蒸镀或离子溅射等方法制作。
已知Auger中和导致了从MgO表面的次级电子发射。当通过PDP放电产生的离子到达MgO的表面时，MgO的氧离子的2p电子轨道中的电子由于隧道效应引起与离子的中和。此时产生的能量被传送到价带内存在的电子，从而向外发射电子。放电气体的亚稳态能量、光子能量、以及壁电荷的电场供次级电子发射需要的能量，又提供放电气体的电离能量。
由于MgO的导带与价带之间的禁带宽度较宽，使得MgO的二次电子发射系数较低，导致PDP显示屏的放电电压较高，发光效率较低，这种情况增大了PDP显示屏的能耗，也对PDP显示屏的亮度造成了限制。
发明内容
本发明旨在提供一种用于PDP的介质保护层材料，介质保护层及其制备方法，该介质保护层比传统的纯MgO晶体结构具有更高的二次电子发射系数，从而降低PDP屏的放电电压，提高PDP屏的发光效率。
本发明提供的用于PDP的介质保护层材料，以MgO为主晶相，并且包括CaO、BeO、SrO、BaO、CeO2中的一种或几种作为掺杂金属氧化物。
进一步地，上述掺杂金属氧化物的质量百分含量为5wt％～30wt％。
进一步地，以CaO作为第一掺杂物，以BeO作为第二掺杂物，第二掺杂物与第一掺杂物的质量比在0.1～1之间。
进一步地，以SrO作为第一掺杂物，以BeO和CaO中的一种或两种作为第二掺杂物，第二掺杂物与第一掺杂物的质量比在0.1～1之间。
进一步地，以BaO作为第一掺杂物，以BeO和CaO中的一种或两种作为第二掺杂物，第二掺杂物与第一掺杂物的质量比在0.1～1之间。
进一步地，以CeO2作为第一掺杂物，以BeO和CaO中的一种或两种作为第二掺杂物，第二掺杂物与第一掺杂物的质量比在0.1～1之间。
进一步地，上述MgO主晶相为单晶MgO或多晶MgO。
根据本发明的另一方面，提供了一种用于PDP的介质保护层的制备方法，包括：1)准备MgO沉积源；2)将所述MgO沉积源通过真空沉积法形成介质保护层。
进一步地，上述准备MgO沉积源的步骤包括：1)将MgO与上述掺杂金属氧化物均匀混合，形成混合物；2)在模具中挤压混合物以形成颗粒状材料；3)煅烧颗粒状材料；4)烧结颗粒状材料，生成的掺杂多晶MgO颗粒作为沉积源。
进一步地，上述准备MgO沉积源的步骤包括：1)将MgO与上述掺杂金属氧化物均匀混合，形成混合物；2)电弧熔融混合物，生成的掺杂MgO单晶作为沉积源。
进一步地，上述真空沉积法为电子束蒸发法、离子电镀法、溅射法或者化学气相沉积法。
根据本发明的另一方面，提供了一种用于PDP的介质保护层，由上述介质保护层材料制备而成。
本发明提供了一种用于PDP的介质保护层材料，介质保护层及其制备方法，该介质保护层材料以MgO为主晶相，并且包括CaO、BeO、SrO、BaO、CeO2中的一种或几种作为掺杂金属氧化物。通过碱土金属氧化物的掺杂，在MgO主晶相中非固有地引起缺陷能级，该缺陷能级能够捕获空穴和电子，提高MgO主晶相的二次电子发射系数，从而实现了降低PDP屏放电电压，提高PDP屏发光效率的技术效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的实施例中的技术方案进行详细的说明，但如下实施例仅是用以理解本发明，而不能限制本发明，本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
在本发明的一种典型实施方式中，用于PDP的介质保护层材料以MgO为主晶相，并且包括CaO、BeO、SrO、BaO、CeO2中的一种或几种作为掺杂金属氧化物。参照离子的半径和原子价，选择掺杂元素的可溶性。具体而言，当Mg离子和掺杂离子之间的半径相差较大或者Mg离子和掺杂离子的原子价相差较大时，MgO中的掺杂元素的可溶性降低。因此，在掺杂物中含有与Mg离子的离子半径相差较大或原子价相差较大的材料的情况下，在以MgO为主晶相的介质保护层的形成过程中掺杂物的可溶性太低，使得该掺杂物没有被掺杂而作为第二相分离析出，结果不能通过掺杂得到改进的放电特性。本发明通过选择与Mg离子具有高可溶性的碱土金属氧化物作为掺杂物，实现了掺杂效果的最大化。
优选地，掺杂金属氧化物的质量百分含量为5wt％～30wt％，掺杂浓度选择在此范围内，既可以保证通过掺杂在MgO主晶相中形成足够多的缺陷点位，又不至于因过量掺杂而影响PDP屏的放电稳定性。
优选地，以CaO作为第一掺杂物，以BeO作为第二掺杂物，第二掺杂物与第一掺杂物的质量比在0.1～1之间；或者，以SrO作为第一掺杂物，以BeO和CaO中的一种或两种作为第二掺杂物，第二掺杂物与第一掺杂物的质量比在0.1～1之间；或者，以BaO作为第一掺杂物，以BeO和CaO中的一种或两种作为第二掺杂物，第二掺杂物与第一掺杂物的质量比在0.1～1之间；或者，以CeO2作为第一掺杂物，以BeO和CaO中的一种或两种作为第二掺杂物，第二掺杂物与第一掺杂物的质量比在0.1～1之间。通过加入第一掺杂材料生成陷阱位，再加入第二掺杂材料生成电子陷阱位，从而提高MgO主晶相的二次电子发射系数，降低PDP屏放电电压，提高PDP屏发光效率。
上述MgO主晶相可以是单晶MgO，也可以是多晶MgO。
在本发明的一种典型实施方式中，用于PDP的介质保护层的制备方法，包括：1)准备MgO沉积源；2)将所述MgO沉积源通过真空沉积法形成介质保护层。
优选地，MgO沉积源通过如下步骤制备：1)将MgO与上述掺杂金属氧化物均匀混合，形成混合物；2)在模具中挤压混合物以形成颗粒状材料；3)煅烧颗粒状材料；4)烧结颗粒状材料，生成掺杂多晶MgO颗粒。
在本发明另一种实施方式中，优选地，MgO沉积源通过如下步骤制备：1)将MgO与上述掺杂金属氧化物均匀混合，形成混合物；2)电弧熔融混合物，生成掺杂MgO单晶。
MgO沉积源通过真空沉积法形成介质保护层。可用于本发明的真空沉积法包括并不限于电子束蒸发法、离子电镀法、溅射法、化学气相沉积法。
在本发明的一种典型实施方式中，用于PDP的介质保护层，由上述的介质保护层材料制备而成。
下面将通过实施例和对比例，进一步说明本发明的技术效果：
实施例1-6和对比例1
使用未经掺杂(对比例1)、单独掺杂CaO(实施例1-3)以及CaO作为第一掺杂物、BeO作为第二掺杂物(实施例4-6)的MgO沉积源通过电子束蒸发法制备PDP前基板介质保护层，其中CaO和BeO的掺杂量如表1所示，将制得的PDP屏进行整屏封排老练后，对上述实施例1-6和对比例1的PDP屏进行测量，得到的着火电压、维持电压和发光效率如表1所示：
表1
| CaO(wt.％) | BeO (wt.％) | 着火电压(V) | 维持电压(V) | 光效(lm/W) | |
| 对比例1 | 0 | 0 | 255 | 205 | 1.63 |
| 实验例1 | 5 | 0 | 246 | 190 | 1.75 |
| 实验例2 | 10 | 0 | 235 | 185 | 1.83 |
| 实验例3 | 15 | 0 | 230 | 175 | 1.93 |
| 实验例4 | 5 | 5 | 240 | 180 | 1.80 |
| 实验例5 | 10 | 5 | 230 | 176 | 1.88 |
| 实验例6 | 15 | 5 | 225 | 175 | 1.96 |
从表1数据可以看出，CaO掺杂的MgO沉积源制得的PDP屏的着火电压、维持电压比未经掺杂的MgO沉积源制备的PDP屏的着火电压、维持电压都要低，而发光效率则有很明显的提高，增加CaO的掺杂量可以进一步降低放电电压和提高发光效率；CaO作为第一掺杂物、BeO作为第二掺杂物的MgO沉积源制得的PDP屏，着火电压、维持电压进一步降低，同时发光效率进一步提高，表明第二掺杂物可以在第一掺杂物的基础上进一步降低放电电压和提高发光效率。
实施例7-12和对比例2
使用未经掺杂(对比例2)、单独掺杂SrO(实施例7-9)以及SrO作为第一掺杂物、BeO作为第二掺杂物(实施例10-12)的MgO沉积源通过离子电镀法制备PDP前基板介质保护层，其中SrO和BeO的掺杂量如表2所示，将制得的PDP屏进行整屏封排老练后，对上述实施例7-12和对比例2的PDP屏进行测量，得到的着火电压、维持电压和发光效率如表2所示：
表2
| SrO(wt.％) | BeO (wt.％) | 着火电压(V) | 维持电压(V) | 光效(lm/W) | |
| 对比例2 | 0 | 0 | 255 | 205 | 1.63 |
| 实验例7 | 5 | 0 | 251 | 201 | 1.76 |
| 实验例8 | 10 | 0 | 240 | 195 | 1.82 |
| 实验例9 | 15 | 0 | 228 | 182 | 1.95 |
| 实验例10 | 5 | 5 | 248 | 197 | 1.79 |
| 实验例11 | 10 | 5 | 235 | 191 | 1.87 |
| 实验例12 | 15 | 5 | 220 | 180 | 2.00 |
从表2数据可以看出，SrO掺杂的MgO沉积源制得的PDP屏的着火电压、维持电压比未经掺杂的MgO沉积源制备的PDP屏的着火电压、维持电压都要低，而发光效率则有很明显的提高，增加SrO的掺杂量可以进一步降低放电电压和提高发光效率；SrO作为第一掺杂物、BeO作为第二掺杂物的MgO沉积源制得的PDP屏，着火电压、维持电压进一步降低，同时发光效率进一步提高，表明第二掺杂物可以在第一掺杂物的基础上进一步降低放电电压和提高发光效率。
实施例13-18和对比例3
使用未经掺杂(对比例3)、单独掺杂BaO(实施例13-15)以及BaO作为第一掺杂物、BeO作为第二掺杂物(实施例16-18)的MgO沉积源通过溅射法制备PDP前基板介质保护层，其中BaO和BeO的掺杂量如表3所示，将制得的PDP屏进行整屏封排老练后，对上述实施例13-18和对比例3的PDP屏进行测量，得到的着火电压、维持电压和发光效率如表3所示：
表3
| BaO(wt.％) | BeO (wt.％) | 着火电压(V) | 维持电压(V) | 光效(lm/W) | |
| 对比例3 | 0 | 0 | 255 | 205 | 1.63 |
| 实验例13 | 5 | 0 | 245 | 193 | 1.78 |
| 实验例14 | 10 | 0 | 235 | 190 | 1.88 |
| 实验例15 | 15 | 0 | 228 | 181 | 1.98 |
| 实验例16 | 5 | 5 | 240 | 191 | 1.82 |
| 实验例17 | 10 | 5 | 231 | 186 | 1.92 |
| 实验例18 | 15 | 5 | 221 | 180 | 1.98 |
从表3数据可以看出，BaO掺杂的MgO沉积源制得的PDP屏的着火电压、维持电压比未经掺杂的MgO沉积源制备的PDP屏的着火电压、维持电压都要低，而发光效率则有很明显的提高，增加BaO的掺杂量可以进一步降低放电电压和提高发光效率；BaO作为第一掺杂物、BeO作为第二掺杂物的MgO沉积源制得的PDP屏，着火电压、维持电压进一步降低，同时发光效率进一步提高，表明第二掺杂物可以在第一掺杂物的基础上进一步降低放电电压和提高发光效率。
实施例19-24和对比例4
使用未经掺杂(对比例4)、单独掺杂CeO2(实施例19-21)以及CeO2作为第一掺杂物、BeO作为第二掺杂物(实施例22-24)的MgO沉积源通过化学气相沉积法制备PDP前基板介质保护层，其中CeO2和BeO的掺杂量如表4所示，将制得的PDP屏进行整屏封排老练后，对上述实施例19-24和对比例4的PDP屏进行测量，得到的着火电压、维持电压和发光效率如表4所示：
表4
| CeO2(wt.％) | BeO(wt.％) | 着火电压(V) | 维持电压(V) | 光效(lm/W) | |
| 对比例4 | 0 | 0 | 255 | 205 | 1.63 |
| 实验例19 | 5 | 0 | 250 | 201 | 1.72 |
| 实验例20 | 10 | 0 | 248 | 196 | 1.78 |
| 实验例21 | 15 | 0 | 245 | 192 | 1.82 |
| 实验例22 | 5 | 5 | 247 | 198 | 1.76 |
| 实验例23 | 10 | 5 | 242 | 190 | 1.81 |
| 实验例24 | 15 | 5 | 237 | 188 | 1.87 |
从表4数据可以看出，CeO2掺杂的MgO沉积源制得的PDP屏的着火电压、维持电压比未经掺杂的MgO沉积源制备的PDP屏的着火电压、维持电压都要低，而发光效率则有很明显的提高，增加CeO2的掺杂量可以进一步降低放电电压和提高发光效率；CeO2作为第一掺杂物、BeO作为第二掺杂物的MgO沉积源制得的PDP屏，着火电压、维持电压进一步降低，同时发光效率进一步提高，表明第二掺杂物可以在第一掺杂物的基础上进一步降低放电电压和提高发光效率。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种用于PDP的介质保护层材料，以MgO为主晶相，其特征在于，所述介质保护层材料进一步包括CaO、BeO、SrO、BaO、CeO2中的一种或几种作为掺杂金属氧化物。
2.根据权利要求1所述的介质保护层材料，其特征在于，所述掺杂金属氧化物的质量百分含量为5wt％～30wt％。
3.根据权利要求2所述的介质保护层材料，其特征在于，以CaO作为第一掺杂物，以BeO作为第二掺杂物，所述第二掺杂物与所述第一掺杂物的质量比在0.1～1之间。
4.根据权利要求2所述的介质保护层材料，其特征在于，以SrO作为第一掺杂物，以BeO和CaO中的一种或两种作为第二掺杂物，所述第二掺杂物与所述第一掺杂物的质量比在0.1～1之间。
5.根据权利要求2所述的介质保护层材料，其特征在于，以BaO作为第一掺杂物，以BeO和CaO中的一种或两种作为第二掺杂物，所述第二掺杂物与所述第一掺杂物的质量比在0.1～1之间。
6.根据权利要求2所述的介质保护层材料，其特征在于，以CeO2作为第一掺杂物，以BeO和CaO中的一种或两种作为第二掺杂物，所述第二掺杂物与所述第一掺杂物的质量比在0.1～1之间。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的介质保护层材料，其特征在于，所述MgO主晶相为单晶MgO或多晶MgO。
8.一种用于PDP的介质保护层的制备方法，包括：
1)准备MgO沉积源；以及
2)将所述MgO沉积源通过真空沉积法形成介质保护层，
其特征在于，所述MgO沉积源为权利要求1至12中任一项所述的介质保护层材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述准备MgO沉积源包括：
1)将MgO与所述掺杂金属氧化物均匀混合，形成混合物；
2)在模具中挤压所述混合物以形成颗粒状材料；
3)煅烧所述颗粒状材料；以及
4)烧结所述颗粒状材料，生成的掺杂多晶MgO颗粒作为所述沉积源。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述准备MgO沉积源包括：
1)将MgO与所述掺杂金属氧化物均匀混合，形成混合物；
2)电弧熔融所述混合物，生成的掺杂MgO单晶作为所述沉积源。
11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述真空沉积法为电子束蒸发法、离子电镀法、溅射法或者化学气相沉积法。
12.一种用于PDP的介质保护层，其特征在于，所述介质保护层由权利要求1-7中任一项所述的介质保护层材料制备而成。
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