KR20070021939A - 내식성 부재 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 높은 내식성을 갖춘 내식성 부재를 제공하는 것을 목적으로 한다. 내식성 부재는 적어도 부식성 환경에 노출되는 부분이 산화칼슘 및 산화알루미늄을 포함하는 산화물과 산화칼슘알루미늄 중 적어도 하나를 포함하고, 희토류 원소가 5 중량% 미만인 내식재로 형성되어 있다.

Description

내식성 부재 및 그 제조 방법{CORROSION-RESISTANT MEMBER AND PRODUCING METHOD THEREOF}
본 발명은 내식성 부재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 제조 공정이나 액정 제조 공정에는 부식성 환경하에서 행하는 처리가 포함되는 경우가 많다. 그 때문에, 반도체 제조나 액정 제조에는 내식성을 갖춘 내식성 부재가 이용되고 있다. 예컨대, 질화알루미늄으로 이루어지는 내식성 부재나 질화알루미늄의 표면을 알루미나층으로 피복한 내식성 부재 등이 이용되고 있다(예컨대, 특허 문헌 1 참조).
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 2003-261396호 공보
그러나, 최근 부식성 환경이 심해지고 있어 더 높은 내식성을 갖는 내식성 부재가 요구되고 있다. 예컨대, 플라즈마화된 할로겐계 부식성 가스 환경이나 고온의 부식성 환경에도 견딜 수 있는 내식성 부재가 요구되고 있다.
그러나, 종래의 질화알루미늄으로 이루어지는 내식성 부재로는 최근의 심한 부식성 환경에는 충분히 대응할 수 없었다. 특히, 고온의 부식성 환경에 노출되면 부식되어 버린다. 알루미나층의 피복에 의해 내식성은 개선되지만, 이 역시 충분하다고는 말할 수 없다.
그래서, 본 발명은 높은 내식성을 갖춘 내식성 부재 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 내식성 부재는 적어도 부식성 환경에 노출되는 부분이 산화칼슘 및 산화알루미늄을 포함하는 산화물과 산화칼슘알루미늄 중 적어도 하나를 포함하고, 희토류 원소가 5 중량% 미만인 내식재로 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.
상기 조성을 갖는 내식재는 내식성이 매우 우수하다. 그 때문에 적어도 부식성 환경에 노출되는 부분이 이 내식재로 형성된 내식성 부재는 매우 높은 내식성을 가질 수 있다. 내식성 부재는 적어도 부식성 환경에 노출되는 부분을 내식재로 형성하면 좋다. 따라서, 내식성 부재는 일부가 내식재로 형성되어 있어도 좋고, 전체가 내식재로 형성되어 있어도 좋다.
산화칼슘알루미늄은 예컨대 Ca12Al14O33과 Ca3A12O6 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 이에 따르면 내식성을 보다 향상시킬 수 있다.
내식재는 칼슘을 30∼80 중량%, 알루미늄을 20∼70 중량% 포함하는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 균일한 조성의 내식재를 보다 저온으로 제조할 수 있다.
내식성 부재는 기체와, 그 기체 상에 형성된 내식재의 내식층을 구비할 수 있다. 이에 따르면, 기체가 갖는 특성을 살리면서 내식성을 높일 수 있다. 예컨대, 높은 열전도율을 갖는 기체를 이용함으로써 내식성 부재는 높은 열전도율과 내식성을 가질 수 있다. 또한, 높은 강도를 갖는 기체를 이용함으로써 내식성 부재는 높은 강도와 내식성을 가질 수 있다.
내식층의 두께는 0.5∼20 ㎛ 인 것이 바람직하다. 이에 따르면 충분한 내식성을 확보할 수 있어 기체와 내식층과의 열팽창 차이로 의한 응력을 작게 할 수 있다.
기체의 내식층이 형성되는 면의 평균 표면 거칠기(Ra)는 0.05∼2.0 ㎛ 인 것이 바람직하다. 이에 따르면 기체와 내식층과의 밀착성을 확보할 수 있고, 충분한 내식성을 확보할 수 있다.
기체는 질화알루미늄을 포함하는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 기체와 내식층의 열팽창 계수를 비슷하게 할 수 있어 양자의 밀착성을 향상시킬 수 있다. 더구나, 질화알루미늄의 열전도율이 높기 때문에 내식성 부재는 높은 열전도율과 내식성을 갖출 수 있다.
이러한 내식성 부재는 반도체 제조 및 액정 제조 중 적어도 하나에 이용할 수 있다.
본 발명에 따른 내식성 부재의 제조 방법은 산화칼슘 및 산화알루미늄을 포함하는 산화물과 산화칼슘알루미늄 중 적어도 하나를 포함하고, 희토류 원소가 5 중량% 미만인 내식재의 원료를 용융하여 냉각하는 것을 특징으로 한다. 이에 따르면, 내식성이 우수한 내식재로 형성된, 고내식성의 내식성 부재를 제공할 수 있다.
원료는 1500℃ 이하에서 용융하는 것이 바람직하다. 상기 조성을 갖는 내식 부재의 원료는 1500℃ 이하의 저온에서 용융될 수 있다. 그 때문에 1500℃ 이하에서 원료를 용융함으로써, 제조에 필요한 에너지를 저감할 수 있어 제조 비용을 대폭 절감할 수 있다. 또한, 기체 상에 내식층을 형성하는 경우에는, 기체에 열이 가해지는 것에 의한 변형이나 특성의 변화 등과 같은 영향을 줄일 수 있다.
또한, 기체 상에 상기 원료를 부착시켜 용융함으로써, 기체 상에 내식층이 형성된 내식성 부재를 제공할 수 있다.
(내식성 부재)
본 실시예의 내식성 부재는 적어도 부식성 환경에 노출되는 부분이 특정 조성을 갖는 우수한 내식성의 내식재로 형성되어 있다.
부식성 환경에는, 예컨대 불소계 가스나 염소계 가스 등의 할로겐계 부식성 가스가 존재하는 환경이 있다. 또한, 이들 할로겐계 부식성 가스가 플라즈마화된 보다 부식성이 높은 환경이 있다. 또한, 할로겐계 부식성 가스나 그것의 플라즈마가 존재하고, 또한 고온으로 유지된 추가의 부식성이 높은 환경 등이 있다.
내식성 부재는 적어도 이러한 부식성 환경에 노출되는 부분이 내식재로 형성되면 좋다. 따라서, 내식성 부재는 일부가 내식재로 형성되어도 좋고, 전체가 내식 부재로 형성되어도 좋다.
내식재는 산화칼슘(CaO) 및 산화알루미늄(A12O3)을 포함하는 산화물과 산화칼슘알루미늄(CaxAlyOz) 중 적어도 하나를 포함한다. 즉, 내식재는 적어도 산화칼 슘과 산화알루미늄 양자를 포함하거나 또는 산화칼슘알루미늄을 포함하고 있다. 그 때문에, 내식재에 포함되는 이들 산화물의 조합으로서는 산화칼슘과 산화알루미늄, 산화칼슘알루미늄, 산화칼슘알루미늄과 산화칼슘, 산화칼슘알루미늄과 산화알루미늄, 산화칼슘알루미늄과 산화칼슘과 산화알루미늄 등이 있다.
내식재에 포함되는 희토류 원소는 5 중량% 미만으로 한다. 내식재는 희토류 원소를 포함하지 않는 것이 보다 바람직하다.
내식재는 이와 같이 산화칼슘 및 산화알루미늄을 포함하는 산화물과 산화칼슘알루미늄 중 적어도 하나를 포함하고, 희토류 원소가 5 중량% 미만이라는 특정 조성을 갖는 것에 의해 우수한 내식성을 갖출 수 있다.
내식재는 산화칼슘알루미늄(CaxAlyOz)으로서, 예컨대 Ca12Al14O33(X=12, y=14, z= 33)과 Ca3A12O6(X=3, y=2, z= 6) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 즉, 내식재는 산화칼슘알루미늄으로서 Ca12Al14O33 만을 포함해도 좋고, Ca3A12O6 만을 포함해도 좋고, Ca12Al14O33 과 Ca3A12O6의 양쪽을 포함해도 좋고, Ca12Al14O33 이나 Ca3A12O6 에 부가하여 Ca12Al14O33 이나 Ca3A12O6 이외 조성의 산화칼슘알루미늄을 포함해도 좋다. 이에 따르면 내식성을 보다 향상시킬 수 있다.
내식재는 산화칼슘 및 산화알루미늄을 포함하는 산화물과 산화칼슘알루미늄 중 적어도 하나를 포함하고, 희토류 원소가 5 중량% 미만인 경우에는, 내식재는 다른 원소나 화합물을 포함할 수 있다.
예컨대, 내식재는 알칼리 금속 산화물, 알칼리토류 금속 산화물, 유리 형성재 등의 산화물을 포함할 수 있다. 유리 형성재로서는 예컨대, 실리카(SiO2), 산화 붕소(B2O3), 산화인(P2O3) 등을 포함할 수 있다. 단, 내식재에 포함되는 실리카(SiO2)는 내식성을 유지하기 위해서 10 중량% 이하인 것이 바람직하다.
또한, 내식재에 포함되는 칼슘과 알루미늄 중 적어도 하나를 포함하는 산화물 이외의 산화물의 총량은 20 중량% 미만인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 내식성을 보다 향상시킬 수 있다. 산화물의 총량은 10 중량% 이하인 것이 보다 바람직하다. 내식재는 칼슘과 알루미늄 중 적어도 하나를 포함하는 산화물 이외의 산화물을 포함하지 않는 것이 더욱 바람직하다.
내식재는 칼슘을 30∼80 중량%, 알루미늄을 20∼70 중량% 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 칼슘과 알루미늄의 배합에 따르면 균일한 조성의 내식재를 보다 저온에서 제조할 수 있다. 내식재는 칼슘을 45∼70 중량%, 알루미늄을 30∼55 중량% 포함하는 것이 보다 바람직하다.
일부가 내식재로 형성된 내식성 부재는 기체와, 이 기체 상에 형성된 내식재의 내식층을 구비할 수 있다. 이에 따르면, 기체가 갖는 특성을 살리면서 내식성을 높일 수 있다. 예컨대, 높은 열전도율을 갖는 기체를 이용함으로써 내식성 부재는 높은 열전도율과 내식성을 갖출 수 있다. 또한, 높은 강도를 갖는 기체를 이용함으로써 내식성 부재는 높은 강도와 내식성을 갖출 수 있다.
기체의 재질은 한정되지 않는다. 기체는 내식층을 지지할 수 있고, 내식층 형성 시의 가열에 견디는 내열성을 갖추면 좋다. 기체는 내식층과 열팽창 계수가 비슷한 것이 바람직하다. 기체와 내식층과의 열팽창 계수 차는 6.0×10-6/K 이하인 것이 바람직하다.
또한, 예컨대 열전도성을 향상시키고자 하는 경우에는, 기체는 질화알루미늄, 탄화규소 등을 포함할 수 있다. 또한, 강도를 향상시키고자 하는 경우에는 기체는 산화알루미늄, 질화규소 등을 포함할 수 있다.
특히, 기체는 질화알루미늄을 포함하는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 기체와 내식층과의 열팽창 계수를 비슷하게 할 수 있고, 양자의 밀착성을 향상시킬 수 있다. 게다가, 질화알루미늄의 열전도율이 높기 때문에, 내식성 부재는 높은 열전도율과 내식성을 갖출 수 있다. 예컨대, 기체로서 질화알루미늄 소결체를 이용하는 경우, 질화알루미늄 소결체의 순도는 85 중량% 이상인 것이 바람직하고, 90 중량% 이상인 것이 보다 바람직하다.
또한, 기체의 내식층이 형성되는 면의 평균 표면 거칠기(Ra)(JIS B0601)는 0.05∼2.0 ㎛ 인 것이 바람직하다. 평균 표면 거칠기(Ra)를 0.05 ㎛ 이상으로 함으로써 기체와 내식층과의 밀착성을 확보할 수 있다. 평균 표면 거칠기(Ra)를 2.0 ㎛ 이하로 함으로써 충분한 내식성을 확보할 수 있다. 평균 표면 거칠기(Ra)는 0.1∼1.2 ㎛ 인 것이 보다 바람직하다.
게다가, 내식층의 두께는 0.5∼20 ㎛ 인 것이 바람직하다. 내식층의 두께를 0.5 ㎛ 이상으로 함으로써 충분한 내식성을 확보할 수 있다. 내식층의 두께를 20 ㎛ 이하로 함으로써 기체와 내식층과의 열팽창 차이로 인한 응력을 작게 할 수 있다. 따라서, 예컨대 내식층이 기체로부터 박리되어 파티클의 원인이 되는 것을 방지할 수 있다. 내식층의 두께는 1∼10 ㎛ 인 것이 보다 바람직하다.
이러한 내식성 부재는 반도체 제조, 액정 제조 등과 같이 내식성이 요구되는 여러 가지 용도에 이용할 수 있다. 예컨대, 내식성 부재는 반도체 웨이퍼나 액정 기판 등의 기판을 유지하는 정전척이나 서셉터, 기판을 유지하고 가열하는 히터, 링, 정류판(整流板) 등으로서 이용할 수 있다. 정전척이나 서셉터로서 이용하는 경우에, 내식성 부재는 전극을 구비한다. 히터로서 이용하는 경우에는, 내식성 부재는 저항 발열체를 구비한다.
특히, 질화알루미늄을 포함하는 기체 상에 내식층을 형성시킨 내식성 부재의 경우에는, 내식성과 높은 열전도율을 갖기 때문에 정전척이나 서셉터, 히터 등으로서 이용한 경우에, 부식되지 않을 뿐만 아니라, 기판의 온도를 균일하게 유지할 수 있다.
(제조 방법)
이러한 내식성 부재는 산화칼슘 및 산화알루미늄을 포함하는 산화물과 산화칼슘알루미늄 중 적어도 하나를 포함하고, 희토류 원소가 5 중량% 미만인 내식 부재의 원료를 용융하고 냉각함으로써 제조할 수 있다.
우선, 원료를 준비한다. 원료는 산화칼슘, 산화알루미늄, 산화칼슘알루미늄을 생성하는 화합물 즉, 산화칼슘원, 산화알루미늄원, 산화칼슘알루미늄원 등을 이용해도 좋고, 산화칼슘, 산화알루미늄, 산화칼슘알루미늄 그 자체를 이용해도 좋 다.
예컨대, 산화칼슘, 탄산칼슘(CaCO3), 수산화칼슘(Ca(OH)2) 등의 칼슘 화합물과, 산화알루미늄, 수산화알루미늄(Al(OH)3) 등의 알루미늄 화합물을 칭량하고 혼합하여 원료를 준비한다. 이러한 칼슘 화합물과 알루미늄 화합물의 혼합물은 산화칼슘알루미늄원으로 된다. 또한, 칼슘화합물은 산화칼슘원으로도 되고, 알루미늄 화합물은 산화알루미늄원으로도 된다.
이들 화합물은 내식재의 원료가 칼슘을 30∼80 중량%, 알루미늄을 20∼70 중량% 포함하는 등의 배합비로 칭량하여 혼합하는 것이 바람직하다. 이에 따르면 균일한 조성의 내식재를 보다 저온에서 제조할 수 있다.
또한, 필요에 따라서 배합 가능한 알칼리 금속산화물, 알칼리토류 금속산화물, 유리 형성재 등의 산화물을 생성하는 화합물도 칭량하여 혼합해도 좋다. 알칼리 금속산화물, 알칼리토류 금속산화물, 유리 형성재 등의 산화물을 생성하는 화합물로서 알칼리 금속, 알칼리토류 금속, 유리 형성재에 포함되는 원소의 수산화물, 산화물 등을 이용할 수 있다.
기체 상에 내식층이 형성된 내식성 부재를 제조하는 경우에는, 기체 상에 원료를 부착시켜 용융하여 냉각한다. 원료는 기체의 내식층을 형성하고자 하는 부분에 부착시키면 된다. 이 때, 원료는 그대로 이용해도 되지만, 한번 용융한 것을 이용하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 원료를 한번 용융하고, 냉각후 분쇄하여 분말을 조정한다. 이러한 분말형으로 한 원료를 기체 상에 부착시키는 것이 바람 직하다. 이에 따르면, 보다 균일한 내식층을 형성할 수 있다. 분말형 원료의 평균 입자 지름은 10∼50 ㎛ 인 것이 바람직하다. 원료는 예컨대, 1400∼1600℃ 로 용융시킨 것을 이용할 수 있다.
예컨대, 원료를 용매와 혼합한 용액이나 원료를 바인더와 혼합한 페이스트를 제조한다. 기체에 용액이나 페이스트를 브러싱 등에 의해 도포하거나, 기체에 용액이나 페이스트를 스프레이 등을 이용하여 분무하거나, 기체를 용액이나 페이스트에 침지한 후 빼내거나(디핑), 기체에 페이스트를 스크린 인쇄 등에 의해 인쇄하거나 함으로써, 원료를 기체에 부착시킬 수 있다. 바인더는 폴리비닐알콜(PVA) 등을 이용할 수 있다. 또는, 성형틀에 기체를 수용하고, 기체 상에 분말형의 원료를 충전함으로써 원료를 기체에 부착시켜도 좋다. 또는, 원료를 기체에 용사함으로써 원료를 기체에 부착시켜도 좋다. 이 경우, 한번 용융하여 분말형으로 한 원료를 용사하는 것이 바람직하다.
기체의 내식층이 형성되는 면의 평균 표면 거칠기(Ra)(JIS B0601)는 0.05∼2.0 ㎛ 로 조정해 두는 것이 바람직하다. 평균 표면 거칠기(Ra)는 0.1∼1.2 ㎛ 로 조정해 두는 것이 보다 바람직하다. 예컨대, 평면 연삭기나 고속 래핑 장치 등을 이용하여 기체 표면을 가공함으로써 표면 거칠기를 조정할 수 있다.
다음에, 기체에 원료를 부착시킨 상태로 원료를 가열하여 용융한다. 용융 온도는 원료가 용융하는 온도 이상이면 한정되지 않지만, 1500℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 상기 조성을 갖는 내식 부재의 원료는 1500℃ 이하의 저온으로 용융할 수 있다. 그 때문에, 1500℃ 이하에서 원료를 용융함으로써 제조에 필요한 에 너지를 저감할 수 있어 제조 비용을 대폭 줄일 수 있다. 또한, 기체에 열이 가해지는 것에 의한 변형이나 특성의 변화 등과 같은 영향을 줄일 수 있다. 용융 온도는 1400∼1500℃ 인 것이 보다 바람직하다.
용융은 예컨대, 질소 가스나 아르곤 가스 등의 불활성 가스 분위기나, 감압분위기로 행할 수 있다. 용융 시간은 예컨대, 0.1∼2.0 시간으로 할 수 있다. 또한, 용융 온도까지의 승온 속도는 0.5∼10.0 ℃/분으로 하는 것이 바람직하다. 승온 속도가 0.5 ℃/분 미만이면, 원료가 결정화하여 융점이 올라가 버려 용융 온도의 상승을 초래할 우려가 있다. 승온 속도를 10.0 ℃/분 이하로 함으로써 내식성 부재의 파손을 방지할 수 있다.
이와 같이 하여 원료를 용융한 후, 냉각함으로써 기체 상에 내식층이 형성된 내식성 부재를 얻을 수 있다. 실온까지의 온도 하강 속도는 1∼10 ℃/분으로 하는 것이 바람직하다. 온도 하강 속도가 1 ℃/분 미만이면, 지나치게 시간이 걸려서 경제적이지 않다. 온도 하강 속도를 10 ℃/분 이하로 함으로써 크랙의 발생을 방지할 수 있다.
한편, 전체가 내식재로 형성된 내식성 부재를 제조하는 경우에는, 원료를 용융하여 성형틀에 유입시켜 냉각할 수 있다. 또는, 성형틀에 분말형의 원료를 충전하여 가열하고, 원료를 용융한 후 냉각할 수 있다. 이 경우, 분말형의 원료와 폴리비닐알콜(PVA) 등의 바인더를 혼합하여 그 혼합물을 성형틀에 충전해도 좋다.
이러한 전체가 내식재로 형성된 내식성 부재를 제조하는 경우도, 원료의 용융 조건이나 냉각 조건, 즉 용융 온도, 분위기, 용융 시간, 승온 속도, 온도 하강 속도 등은 상기 기체 상에 내식층을 형성하는 경우와 마찬가지로 할 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시예의 내식성 부재 및 그 제조 방법에 따르면, 적어도 부식성 환경에 노출되는 부분을 특정한 조성을 갖으며, 매우 내식성이 우수한 내식 부재로 형성할 수 있다. 따라서, 매우 높은 내식성을 갖춘 내식성 부재를 제공할 수 있다.
그 때문에, 예컨대 할로겐계 부식성 가스가 플라즈마화된 환경이나 할로겐계 부식성 가스가 플라즈마화되고, 또한 고온으로 유지된 환경이라는 심한 부식성 환경에도 견딜 수 있는 내식성 부재를 제공할 수 있다. 따라서, 종래의 질화알루미늄으로 이루어지는 내식성 부재에서는 부식되어 박리한 부분이 파티클이 되어 버리는 고온의 부식성 환경하에서의 클리닝 등에 있어서도, 본 실시예의 내식성 부재는 충분히 견딜 수 있다.
다음에, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예에 아무런 한정되는 것은 아니다.
〔실시예 1〕
질화알루미늄 분말 95 중량%에 소결 조제로서 산화이트륨 5 중량% 을 부가하여 볼밀을 이용하여 혼합했다. 혼합 분말에 바인더를 첨가하여 슬러리를 조정했다. 슬러리를 분무 조립법(造粒法)에 의해 조립했다. 조립 가루를 금형 성형법에 의해 판형으로 성형했다. 판형의 성형체를 질소 가스중에서 핫 프레스법을 이용하여 1860℃에서 6시간 소성했다. 얻어진 질화알루미늄 소결체를 평면 연삭기를 이용하여 가공했다. 이와 같이 하여 각 변 15 mm의 사각형, 두께 1 mm, 표면의 평균 표면 거칠기(Ra) 0.8의 질화알루미늄 소결체의 기체를 제조했다.
다음에, 내식 부재의 원료로서 탄산칼슘을 산화칼슘 환산량으로 54 중량%, 수산화칼슘을 산화알루미늄 환산량으로 46 중량%가 되도록 칭량하여 혼합하고 원료를 준비했다. 준비한 원료를 1450℃ 로 용융하고, 냉각후 분쇄하여 분말형의 원료를 조정했다. 조정한 분말형의 원료와 폴리비닐알콜(PVA)을 혼합하여 페이스트를 제조했다. 기체상에 스크린 인쇄에 의해 두께 10 ㎛ 가 되도록 페이스트를 인쇄하고, 원료를 기체 전면에 부착시켜 기체 전체를 덮었다. 대기중 500℃에서 10 시간 가열하여 탈지를 행했다.
그리고, 질소 가스중에서 용융 온도 1450℃에서 2시간 유지하여 원료를 용융했다. 승온 속도는 3.3 ℃/분으로 했다. 용융후(2시간 유지후), 온도 하강 속도 3.3 ℃/분으로 실온까지 냉각했다. 이와 같이 하여, 질화알루미늄 소결체의 기체상에 두께 5 ㎛의 내식층이 형성되어 내식층으로 전체가 덮힌 내식성 부재를 제조했다.
〔실시예 2〕
내식 부재의 원료로서 탄산칼슘을 산화칼슘 환산량으로 51 중량%, 수산화칼슘을 산화알루미늄 환산량으로 49 중량%가 되도록 칭량하고 혼합하여 원료를 준비했다. 질소 가스중에서 용융 온도 1500℃에서 2 시간 유지하여 원료를 용융했다. 승온 속도는 5 ℃/분으로 했다. 그리고, 내화물(耐火物)제의 주조용 주형에 용융한 원료를 유입시켜, 온도 하강 속도 5℃/분으로 실온까지 냉각했다. 이와 같이 하여, 각 변 15 mm의 사각형, 두께 1 mm의 전체가 내식 부재로 형성된 내식성 부재 를 제조했다.
〔실시예 3〕
내식 부재의 원료로서 탄산칼슘을 산화칼슘 환산량으로 54 중량%, 수산화칼슘을 산화알루미늄 환산량으로 46 중량%가 되도록 칭량하고 혼합하여 분말형의 원료를 준비했다. 원료와 폴리비닐알콜을 혼합하여 얻어진 혼합물을 석고틀에 충전했다. 석고틀을 전기로에 수용하여 용융 온도 1500℃ 에서 2시간 유지하고, 원료를 용융했다. 전기로내의 분위기는 대기로 했다. 승온 속도는 5 ℃/분으로 했다. 용융후, 온도 하강 속도 5℃/분으로 실온까지 냉각했다. 이와 같이 하여, 각 변 15 mm의 사각형, 두께 1 mm의 전체가 내식 부재로 형성된 내식성 부재를 제조했다.
〔비교예 1, 2〕
비교를 위해서, 각 변 15 mm의 사각형, 두께 1 mm의 질화알루미늄 소결체(비교예 1)와 산화알루미늄 소결체(비교예 2)를 준비했다.
〔평가〕
반응 용기내에 0.1 Torr의 NF3 가스를 도입하여 여기시켜서 플라즈마화했다. 반응 용기내에 실시예 1∼3의 내식성 부재 및 비교예 1의 질화알루미늄 소결체, 비교예 2의 산화알루미늄 소결체를 수용했다. 그리고, 반응 용기내를 550℃로 가열하여 5시간 유지하고, 내식성 시험을 했다. 내식성 시험의 전후로 무게를 측정하고, 부식에 의한 중량 감소량(mg/㎠)을 구했다. 그리고, 질화알루미늄의 중량 감소량을 1.O 으로 하고, 질화알루미늄의 중량 감소량에 대한 중량 감소량의 비율을 구했다.
또한, 실시예 1의 내식층 및 실시예 2, 3의 내식성 부재의 결정상을 X 선 회절 분석법에 의해 분석하여 칼슘량, 알루미늄량, 희토류 원소량을 EDS(Energy Dispersion Spectroscopy, 니혼덴시(주) 제조 JED-2200)에 의해 분석하여 조성을 분석했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112006058473625-PAT00001
실시예 1의 내식층, 실시예 2, 3의 내식성 부재는 어느 것이나 모두 산화칼슘알루미늄을 포함하고 있고, 희토류 원소량이 5 중량% 미만이었다. 그리고, 실시예 1∼3의 중량 감소율은 어느 것이나 모두 비교예 1의 질화알루미늄 소결체의 1/5로 억제되어 있고, 비교예 2의 산화알루미늄 소결체의 중량 감소율에 비교하더라도 1/3로 부식이 매우 적었다. 따라서, 실시예 1∼3의 내식성 부재가 고온의 할로겐계 부식성 가스 플라즈마 환경에도 견딜 수 있는 높은 내식성을 갖고 있는 것을 확인할 수 있었다.
본 발명에 따르면 높은 내식성을 갖춘 내식성 부재 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.

Claims (11)

  1. 적어도 부식성 환경에 노출되는 부분이 산화칼슘 및 산화알루미늄을 포함하는 산화물과 산화칼슘알루미늄 중 적어도 하나를 포함하고, 희토류 원소가 5 중량% 미만인 내식재로 형성되는 것을 특징으로 하는 내식성 부재.
  2. 제1항에 있어서, 상기 산화칼슘알루미늄은 Ca12Al14O33과 Ca3A12O6 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 내식성 부재.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 내식재는 칼슘을 30∼80 중량%, 알루미늄을 20∼70 중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 내식성 부재.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    기체와,
    상기 기체 상에 형성된 상기 내식재의 내식층을 구비하는 것을 특징으로 하는 내식성 부재.
  5. 제4항에 있어서, 상기 내식층의 두께는 0.5∼20 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 내식성 부재.
  6. 제4항에 있어서, 상기 기체의 상기 내식층이 형성되는 면의 평균 표면 거칠기는 0.05∼2.0 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 내식성 부재.
  7. 제4항에 있어서, 상기 기체는 질화알루미늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 내식성 부재.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 반도체 제조와 액정 제조 중 적어도 하나에 이용되는 것을 특징으로 하는 내식성 부재.
  9. 산화칼슘 및 산화알루미늄을 포함하는 산화물과 산화칼슘알루미늄 중 적어도 하나를 포함하고, 희토류 원소가 5 중량% 미만인 내식재의 원료를 용융하여 냉각하는 것을 특징으로 하는 내식성 부재의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서, 1500℃ 이하에서 용융하는 것을 특징으로 하는 내식성 부재의 제조 방법.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 기체 상에 상기 원료를 부착시켜 용융하는 것을 특징으로 하는 내식성 부재의 제조 방법.
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