CN101993397A - 一种烷基芳香族磺酸铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种烷基芳香族磺酸铁的制备方法，其步骤如下：氢氧化铁和烷基芳香族磺酸以摩尔比(1∶2～1∶4)在水溶液中进行回流反应；在120℃～300℃的温度条件下，进行喷雾干燥生成烷基芳香族磺酸铁粗品；用乙醚洗涤上述生成的粗品，去除多余烷基芳香族磺酸；然后通过真空旋蒸，去除乙醚及水分，得到成品。本方法避免了制备过程中引入氯离子，更适用于批量生产，更适用于电子行业中的固态电解电容行业。
Description
技术领域
本发明涉及一种烷基芳香族磺酸铁粉末及其溶液的制备方法。
背景技术
烷基芳香族磺酸铁其为有机铁盐，在大部分有机溶剂中都具有良好的溶解性，且由于其具有合适的氧化电位，将其作为氧化剂，与单体氧化聚合可生成高分子导电聚合物，该导电聚合物由于具有优良的导电率及稳定性，被大量用于有机半导体，电解电容器，防静电涂层等领域。也正基于该导电聚合物的出现，使得电解电容器迈进了一个固态电解电容器的全新时代，传统的液态电解液被固态的导电聚合物替代，使电解电容器的电性能更优化，工作状态更稳定。
中国专利申请200610156892.X揭示了烷基芳香族磺酸铁的一种制备方法，由于其原料采用三氯化铁，导致在烷基芳香族磺酸铁中引入了氯离子，虽然通过反应试剂将氯离子部分去除，但是还是会有部分氯离子存在，这一部分存在的氯离子会对电解电容器的氧化膜层会造成损害，从而影响其电性能及其寿命。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种不引入氯离子进行烷基芳香族磺酸铁的制备方法，使其更适用于大批量生产，更适用于电子行业。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案一种烷基芳香族磺酸铁的制备方法，其包括如下步骤：
①回流反应：氢氧化铁和烷基芳香族磺酸以摩尔比(1∶2～1∶4)在水溶液中进行回流反应；
②生成粗品：在120℃～300℃的温度条件下，进行喷雾干燥生成烷基芳香族磺酸铁粗品；
③去除杂质：用乙醚洗涤上述生成的粗品，去除多余烷基芳香族磺酸；然后通过真空旋蒸，去除乙醚及水分，得到成品。
上述制备步骤中，在步骤③后增加步骤④制备烷基芳香族磺酸铁溶液：将得到的成品溶解于一定量的醇类溶剂中，得到烷基芳香族磺酸铁溶液，所述醇类为甲醇，乙醇、丙三醇或丁醇。
上述成品根据不同客户需求可添加粘度改善溶剂进行粘度和水分调节，所用溶剂可以是甲醇、乙醇、乙醚或其他粘度低的混合物。
在回流反应，去除杂质等反应步骤中，按照需求进行过滤处理，使最终得到的烷基芳香族磺酸铁溶液保持无颗粒杂质的透明状态。
本发明制备的烷基芳香族磺酸铁，其最终水分含量可达到1％以下；且本发明制备方法简单，可用于大批量生产，因其未引入危害性极强的氯离子，更适用于电子行业的生产应用，尤其是适用于固态电解电容器中作为生成高分子导电聚合物的氧化剂使用。
具体实施方式
现结合具体实施例对本发明进行详细说明如下：
实施例1
将氢氧化铁与对甲苯磺酸按照摩尔比1∶2的比例置于带有回流冷凝器的反应釜中，在其中加入3倍于氢氧化铁与对甲苯磺酸总量的纯水，加热回流3小时后冷却至室温，取上层液体进行过滤，得到滤液；将所得滤液在300℃温度条件下进行喷雾干燥得到红褐色对甲苯磺酸铁粗品；用适量乙醚洗涤所得粗品3次，洗涤时间各1小时，去除多余对甲苯磺酸，然后将洗涤过的产品进行真空旋蒸，去除产品中的乙醚和水分得到最终成品，红褐色对甲苯磺酸铁粉末；将此红褐色粉末溶解于1.5倍正丁醇溶液中，在60℃条件下进行真空旋蒸至55％浓度，所得到的红褐色透明液体即为成品溶液。测定此溶液水分含量为0.67％.
实施例2
将氢氧化铁与对甲苯磺酸按照摩尔比1∶3的比例置于带有回流冷凝器的反应釜中，在其中加入3倍于氢氧化铁与烷基芳香族磺酸总量的纯水，加热回流3小时后冷却至室温，取上层液体进行过滤，得到滤液；将所得滤液在200℃温度条件下进行喷雾干燥得到红褐色对甲苯磺酸铁粗品；用适量乙醚洗涤所得粗品3次，洗涤时间各1小时，去除多余对甲苯磺酸，然后将洗涤过的产品进行真空旋蒸，去除产品中的乙醚和水分得到最终成品，红褐色对甲苯磺酸铁粉末；将此红褐色粉末溶解于2.5倍正丁醇溶液中，在80℃条件下抽真空旋蒸至55％浓度，所得到的红褐色透明液体即为成品溶液。测定此溶液水分含量为0.52％.
实施例3
将氢氧化铁与对甲苯磺酸按照摩尔比1∶4的比例置于带有回流冷凝器的反应釜中，在其中加入3倍于氢氧化铁与烷基芳香族磺酸总量的纯水，加热回流3小时后冷却至室温，取上层液体进行过滤，得到滤液；将所得滤液在120℃温度条件下进行喷雾干燥得到红褐色对甲苯磺酸铁粗品；用适量乙醚洗涤所得粗品3次，洗涤时间各1小时，去除多余对甲苯磺酸，然后将洗涤过的产品进行真空旋蒸，去除产品中的乙醚和水分得到最终成品，红褐色对甲苯磺酸铁粉末；将此红褐色粉末溶解于2倍正丁醇溶液中，在80℃条件下抽真空旋蒸至55％浓度，所得到的红褐色透明液体即为成品溶液。测定此溶液水分含量为0.69％.
上述实施例中，氢氧化铁和对甲苯磺酸均为可在电子行业应于的纯度级别以上，且可根据客户需求添加粘度改善溶剂进行粘度和水分调节，所用溶剂可以是甲醇、乙醇、乙醚或其他粘度低的混合物。也可根据客户需求，将对甲苯磺酸铁溶液制备成客户需求的浓度。
Claims (3)
1.一种烷基芳香族磺酸铁的制备方法，其包括如下步骤：
①回流反应：氢氧化铁和烷基芳香族磺酸以摩尔比(1∶2～1∶4)在水溶液中进行回流反应；
②生成粗品：在120℃～300℃的温度条件下，进行喷雾干燥生成烷基芳香族磺酸铁粗品；
③去除杂质：用乙醚洗涤上述生成的粗品，去除多余烷基芳香族磺酸；然后通过真空旋蒸，去除乙醚及水分，得到成品。
2.根据权利要求1所述的烷基芳香族磺酸铁的制备方法，其特征在于步骤③后增加步骤④制备烷基芳香族磺酸铁溶液：将得到的成品溶解于一定量的醇类溶剂中，得到烷基芳香族磺酸铁溶液，所述醇类为甲醇、乙醇，丙三醇或丁醇。
3.根据权利要求1所述的烷基芳香族磺酸铁溶液的制备方法，其特征在于在步骤①和步骤③中有过滤处理。
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