CN113024421A - 一种对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

为克服现有对甲基苯磺酸铁溶液提纯存在杂质金属离子难以分离的问题，本发明提供了一种对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法，包括以下操作：一次浓缩：将待提纯的对甲基苯磺酸铁溶液进行蒸馏浓缩，至溶液密度不小于1.25g/cm3；一次冷却析晶：将经过一次浓缩的对甲基苯磺酸铁溶液进行冷却析晶，降温至晶体析出，分离晶体，得到一次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液。本发明提供的对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法有效地将杂质金属离子富集在少部分晶体中并与对甲基苯磺酸铁溶液进行分离，有利于提高对甲基苯磺酸铁的纯度。

Description

一种对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法
技术领域
本发明属于化工材料纯化技术领域，具体涉及一种对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法。
背景技术
对甲基苯磺酸铁是一种有机铁盐，在水、醇中的溶解性良好，同时其氧化电位较为适中，作为氧化剂与EDOT反应制成的导电聚合物PEDOT拥有高导电率以及环境稳定性，是目前最有前景的导电聚合物之一。
目前，对甲基苯磺酸铁及其水溶液、乙醇溶液、正丁醇溶液作为导电聚合物PEDOT的关键材料在生产上得到大量应用。亚铁离子、碱金属元素以及重金属元素的存在对对甲基苯磺酸铁的性能有所影响，因此对甲基苯磺酸铁及其溶液的杂质金属离子管控要求很高。
由于少量的金属杂质在对甲基苯磺酸铁溶液中性质稳定。因此，一旦对甲基苯磺酸铁受到杂质金属离子污染，常规的结晶提纯方法难以将各种杂质含量降低至管控要求内，从而形成废料，造成物料的浪费。
发明内容
针对现有对甲基苯磺酸铁溶液提纯存在杂质金属离子难以分离的问题，本发明提供了一种对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
本发明提供了一种对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法，包括以下操作：
一次浓缩：将待提纯的对甲基苯磺酸铁溶液进行蒸馏浓缩，至溶液密度不小于1.25g/cm3；
一次冷却析晶：将经过一次浓缩的对甲基苯磺酸铁溶液进行冷却析晶，降温至晶体析出，分离晶体，得到一次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液。
可选的，所述“一次浓缩”操作中，溶液蒸馏浓缩至溶液密度1.25g/cm3～1.27g/cm3。
可选的，所述“一次浓缩”操作中，将待提纯的对甲基苯磺酸铁溶液进行减压蒸馏，加热温度为55～65℃，真空度为-0.1Mpa～-0.085Mpa。
可选的，所述“一次浓缩”操作中，待提纯的对甲基苯磺酸铁溶液的溶剂包括水。
可选的，所述“一次浓缩”操作中，采用对甲基苯磺酸铁醇溶液，将对甲基苯磺酸铁醇溶液与水以10:10～10:15的质量比混合，得到待提纯的对甲基苯磺酸铁溶液。
可选的，所述“一次冷却析晶”操作中，将经过一次浓缩的对甲基苯磺酸铁溶液降温至15℃～25℃，使晶体析出。
可选的，还包括以下操作：
二次浓缩：将经过一次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液进行蒸馏浓缩，至溶液密度不小于1.24g/cm3；
二次冷却析晶：将经过二次浓缩的对甲基苯磺酸铁溶液进行冷却析晶，降温至晶体析出，分离晶体，得到二次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液。
可选的，所述“二次浓缩”操作中，将经过一次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液进行减压蒸馏，加热温度为55～65℃，真空度为-0.1Mpa～-0.085Mpa，溶液蒸馏浓缩至溶液密度1.24g/cm3～1.26g/cm3；
所述“二次冷却析晶”操作中，将经过二次浓缩的对甲基苯磺酸铁溶液降温至15℃～25℃，使晶体析出。
可选的，还包括以下操作：
干燥：将提纯后的对甲基苯磺酸铁溶液干燥去除溶剂得到对甲基苯磺酸铁成品。
可选的，待提纯的对甲基苯磺酸铁溶液中含有亚铁离子、锰离子、钙离子、铅离子、镁离子中至少一种。
根据本发明提供的对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法，发明人针对含金属杂质的对甲基苯磺酸铁溶液的特性，经过长期的生产和试验发现，采用蒸馏的方式将对甲基苯磺酸铁溶液浓缩至1.25g/cm3或以上，再进行冷却析晶，能够有效促使对甲基苯磺酸铁溶液中的多种杂质金属离子形成复合晶体析出，从而有效将杂质金属离子富集在少部分晶体中并与对甲基苯磺酸铁溶液进行分离，提高对甲基苯磺酸铁溶液中对甲基苯磺酸铁的纯度，进而有利于后续制备得到高纯度的对甲基苯磺酸铁。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明一实施例提供了一种对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法，包括以下操作：
一次浓缩：将待提纯的对甲基苯磺酸铁溶液进行蒸馏浓缩，至溶液密度不小于1.25g/cm3；
一次冷却析晶：将经过一次浓缩的对甲基苯磺酸铁溶液进行冷却析晶，降温至晶体析出，分离晶体，得到一次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液。
根据本发明提供的对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法，发明人针对含金属杂质的对甲基苯磺酸铁溶液的特性，经过长期的生产和试验发现，采用蒸馏的方式将对甲基苯磺酸铁溶液浓缩至1.25g/cm3或以上，再进行冷却析晶，能够有效促使对甲基苯磺酸铁溶液中的多种杂质金属离子形成复合晶体析出，从而有效将杂质金属离子富集在少部分晶体中并与对甲基苯磺酸铁溶液进行分离，提高对甲基苯磺酸铁溶液中对甲基苯磺酸铁的纯度，进而有利于后续制备得到高纯度的对甲基苯磺酸铁。
在一些实施例中，所述“一次浓缩”操作中，溶液蒸馏浓缩至溶液密度1.25g/cm3～1.27g/cm3。
发明人通过大量实验发现，当溶液蒸馏至密度处于上述范围时，将对甲基苯磺酸铁溶液进行冷却析晶，此时能够有效促使杂质金属离子的结晶析出，若“一次浓缩”后的溶液密度过低，会导致后续的冷却析晶步骤中析出的晶体中杂质金属离子无法充分析出，不利于纯化效果；若“一次浓缩”后的溶液密度过高，则会导致后续晶体析出过程中对甲基苯磺酸铁的含量升高，导致产品收率降低。
在一些实施例中，所述“一次浓缩”操作中，将待提纯的对甲基苯磺酸铁溶液进行减压蒸馏，加热温度为55～65℃，真空度为-0.1Mpa～-0.085Mpa。
通过采用减压蒸馏的方式，所选用浓缩条件温和，且可快速浓缩物料，有效缩短处理时间，提高处理效率。
在一些实施例中，所述“一次浓缩”操作中，待提纯的对甲基苯磺酸铁溶液的溶剂包括水。
在实际生产过程中，常将对甲基苯磺酸铁溶解到醇溶剂中使用，如乙醇和正丁醇等，故得到的废液多为对甲基苯磺酸铁醇溶液，对甲基苯磺酸铁醇溶液在浓度较高的情况下呈黏糊状，在降温形成过饱和溶液时，对甲基苯磺酸铁醇溶液会快速凝固成成块的高硬度固体，不能正常析出晶体，使搅拌桨无法转动，损坏电机。常规的结晶方法难以在醇溶剂中实现对甲基苯磺酸铁的结晶分离提纯，后续的固液分离在实际生产中更是难以进行。少量的金属杂质在对甲基苯磺酸铁溶液中性质稳定，而且对甲基苯磺酸铁溶液在金属杂质离子的影响下，会促进上述的整体结块的现象。
针对上述情况，在一些实施例中，所述“一次浓缩”操作中，采用对甲基苯磺酸铁醇溶液，将对甲基苯磺酸铁醇溶液与水以10:10～10:15的质量比混合，得到待提纯的对甲基苯磺酸铁溶液。
本发明利用醇(乙醇、正丁醇等)和水形成共沸体系的性质，在后续的减压蒸馏过程中将对甲基苯磺酸铁溶液的溶剂统一置换为水，防止出现对甲基苯磺酸铁醇溶液在过饱和状态下出现的整体结块现象，同时回收从溶液体系中分离出来的醇。
在一些实施例中，所述“一次冷却析晶”操作中，将经过一次浓缩的对甲基苯磺酸铁溶液降温至15℃～25℃，使含有金属杂质的晶体析出。
在此温度下的结晶速率与结晶量均较为适宜，可操作性与高纯度的对甲基苯磺酸铁收率较高；若冷却温度过高，则难以达到饱和晶体的析出温度；若冷却温度过低，则会导致对甲基苯磺酸铁过多地析出，导致原料的浪费。
在一些实施例中，还包括以下操作：
二次浓缩：将经过一次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液进行蒸馏浓缩，至溶液密度不小于1.24g/cm3；
二次冷却析晶：将经过二次浓缩的对甲基苯磺酸铁溶液进行冷却析晶，降温至晶体析出，分离晶体，得到二次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液。
通过多次蒸馏浓缩-冷却析晶使杂质金属离子富集在小部分的晶体中，从而制得高纯度的对甲基苯磺酸铁。整个提纯方法简单有效地降低了对甲基苯磺酸铁中的杂质金属离子的含量，实现废料的高效回收利用。
在一些实施例中，所述“二次浓缩”操作中，将经过一次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液进行减压蒸馏，加热温度为55～65℃，真空度为-0.1Mpa～-0.085Mpa，溶液蒸馏浓缩至溶液密度1.24g/cm3～1.26g/cm3。
由于对甲基苯磺酸铁溶液经过一次提纯后杂质金属离子减少，并且考虑到最后的收率，故“二次浓缩”的过程中，需要将甲基苯磺酸铁溶液的溶液密度降低至1.24g/cm3～1.26g/cm3，以利于“二次冷却析晶”中杂质离子的析出。
在一些实施例中，所述“二次冷却析晶”操作中，将经过二次浓缩的对甲基苯磺酸铁溶液降温至15℃～25℃，使含有金属杂质的晶体析出。
在一些实施例中，还包括以下操作：
干燥：将提纯后的对甲基苯磺酸铁溶液干燥去除溶剂得到对甲基苯磺酸铁成品。
在一些实施例中，干燥的方式为喷雾干燥。喷雾干燥的干燥效率高，且能保证干燥质量。
在一些实施例中，待提纯的对甲基苯磺酸铁溶液中含有亚铁离子、锰离子、钙离子、铅离子、镁离子中至少一种。
经试验，本发明提供的对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法能够有效去除对甲基苯磺酸铁溶液中的亚铁离子、锰离子、钙离子、铅离子和镁离子。
相对于传统对甲基苯磺酸铁溶液的废液处理工艺，本发明提供的对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法具有如下优势：
(1)可有效地降低对甲基苯磺酸铁中的金属杂质含量，回收高纯度的对甲基苯磺酸铁。本发明利用乙醇、正丁醇和水形成共沸体系的性质，将对甲基苯磺酸铁溶液的溶剂统一置换为水，避免出现对甲基苯磺酸铁醇溶液在过饱和状态下出现的整体结块现象，同时回收从溶液体系中分离出来的醇；再利用对甲基苯磺酸铁以及其他杂质金属盐在水中析出晶体的先后顺序，通过多次蒸馏浓缩-冷却析晶使杂质金属离子富集在小部分的晶体中，从而制得高纯度的对甲基苯磺酸铁。
(2)操作安全系数高；本发明提供的处理条件温和，无须添加额外的化学试剂且不涉及化学反应，主要为根据物理性质设计的溶剂置换、蒸馏浓缩、冷却析晶来实现对甲基苯磺酸铁的提纯，工艺的清洁性及操作安全性良好。
(3)工艺操作简单，处理效率高；本发明的提供提纯方法只需要通过多次浓缩和重结晶即可完成对甲基苯磺酸铁的提纯，且每个步骤的处理条件设置合理，在保证充分提纯对甲基苯磺酸铁的同时，也保证了生产能耗的最小化，符合工业生产需求。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法，包括以下操作步骤：
一次浓缩：将含金属杂质的对甲基苯磺酸铁水溶液在真空度-0.095MPa，加热温度60℃进行真空浓缩，浓缩至水溶液密度为1.258g/cm3时停止浓缩，得到对甲基苯磺酸铁一次浓缩液。
一次冷却析晶：将对甲基苯磺酸铁一次浓缩液在20℃的温度下冷却析晶，离心，分离掉少量高杂质金属含量的晶体，得到杂质金属含量较低的一次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液。
二次浓缩：将一次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液在真空度-0.095MPa，加热温度60℃下进行真空浓缩，浓缩至水溶液密度为1.245g/cm3时停止浓缩，得到对甲基苯磺酸铁二次浓缩液。
二次冷却析晶：将对甲基苯磺酸铁二次浓缩液在25℃的温度下冷却析晶，离心，分离掉少量较高杂质金属含量的晶体，得到高纯度的二次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液。
干燥：将二次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液导入转鼓干燥机干燥，得到高纯度的对甲基苯磺酸铁成品。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法，包括以下操作步骤：
加水混合：将对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液与纯水按质量比10:13混合，搅拌至均匀。
一次浓缩：将搅拌均匀后的对甲基苯磺酸铁混合溶液在真空度-0.095MPa,加热温度62℃进行真空浓缩，用水带出溶液中的正丁醇后继续浓缩至水溶液密度为1.26g/cm3时停止浓缩，得到正丁醇水溶液以及对甲基苯磺酸铁一次浓缩液。
一次冷却析晶：将对甲基苯磺酸铁一次浓缩液在20℃的温度下冷却析晶，离心，分离掉少量高杂质金属含量的晶体，得到杂质金属含量较低的一次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液。
二次浓缩：将一次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液在真空度-0.095MPa，加热温度59℃下进行真空浓缩，浓缩至水溶液密度为1.247g/cm3时停止浓缩，得到对甲基苯磺酸铁二次浓缩液。
二次冷却析晶：将对甲基苯磺酸铁二次浓缩液在20℃的温度下冷却析晶，离心，分离掉少量较高杂质金属含量的晶体，得到高纯度的二次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液。
干燥：将二次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液导入转鼓干燥机干燥，得到高纯度的对甲基苯磺酸铁成品。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法，包括以下操作步骤：
加水混合：将对甲基苯磺酸铁乙醇溶液与纯水按质量比10:10混合，搅拌至均匀。
一次浓缩：将搅拌均匀的对甲基苯磺酸铁混合溶液在真空度-0.09MPa，加热温度55℃下进行真空浓缩，用水带出溶液中的乙醇后继续浓缩至水溶液密度为1.251g/cm3时停止浓缩，得到乙醇水溶液以及对甲基苯磺酸铁一次浓缩液。
一次冷却析晶：将对甲基苯磺酸铁一次浓缩液在25℃的温度下冷却析晶，离心，分离掉少量高杂质金属含量的晶体，得到杂质金属含量较低的一次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液。
二次浓缩：将一次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液在真空度-0.095MPa，加热温度60℃下进行真空浓缩，浓缩水溶液密度为1.257g/cm3时停止浓缩，得到对甲基苯磺酸铁二次浓缩液。
二次冷却析晶：将对甲基苯磺酸铁二次浓缩液在25℃的温度下冷却析晶，离心，分离掉少量较高杂质金属含量的晶体，得到高纯度的二次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液。
干燥：将二次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液导入转鼓干燥机干燥，得到高纯度的对甲基苯磺酸铁成品。
实施例4
本实施例用于说明本发明公开的对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法，包括以下操作步骤：
加水混合：向对甲基苯磺酸铁正丁醇-乙醇混合溶液与纯水按质量比10:12混合，搅拌至均匀。
一次浓缩：将搅拌均匀后的对甲基苯磺酸铁混合溶液在真空度-0.095MPa，加热温度60℃下进行真空浓缩，用水带出溶液中的正丁醇及乙醇后继续浓缩至水溶液密度为1.253g/cm3时停止浓缩，得到混合醇水溶液以及对甲基苯磺酸铁一次浓缩液。
一次冷却析晶：将对甲基苯磺酸铁一次浓缩液在25℃的温度下冷却析晶，离心，分离掉少量高杂质金属含量的晶体，得到杂质金属含量较低的一次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液。
二次浓缩：将一次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液在真空度-0.095MPa，加热温度62℃下进行真空浓缩，浓缩至水溶液密度为1.255g/cm3时停止浓缩，得到对甲基苯磺酸铁二次浓缩液。
二次冷却析晶：将对甲基苯磺酸铁二次浓缩液在25℃的温度下冷却析晶，离心，分离掉少量较高杂质金属含量的晶体，得到高纯度的二次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液。
干燥：将步二次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液导入转鼓干燥机干燥，得到高纯度的对甲基苯磺酸铁成品。
实施例5
本对比例用于对比说明本发明公开的对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法，包括实施例1中大部分操作步骤，其不同之处在于：
“一次浓缩”操作中，将浓缩至水溶液密度为1.351g/cm3时停止浓缩。
“二次浓缩”操作中，将浓缩至水溶液密度为1.364g/cm3时停止浓缩。
对比例1
本对比例用于对比说明本发明公开的对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法，包括实施例1中大部分操作步骤，其不同之处在于：
“一次浓缩”操作中，将浓缩至水溶液密度为1.212g/cm3时停止浓缩。
“二次浓缩”操作中，将浓缩至水溶液密度为1.190g/cm3时停止浓缩。
结果测试
对上述实施例1～5和对比例1制备得到的对甲基苯磺酸铁进行纯度测试及杂质金属含量测试，结果如下表所示：
Figure BDA0002336727920000091
从上表的测试结果可以看出，采用本发明提供的对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法能够有效去除对甲基苯磺酸铁成品中杂质金属离子的含量，提高对甲基苯磺酸铁成品的纯度，同时具有较高的收率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法，其特征在于，包括以下操作：
一次浓缩：将待提纯的对甲基苯磺酸铁溶液进行蒸馏浓缩，至溶液密度不小于1.25g/cm3；
一次冷却析晶：将经过一次浓缩的对甲基苯磺酸铁溶液进行冷却析晶，降温至晶体析出，分离晶体，得到一次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液。
2.根据权利要求1所述的对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法，其特征在于，所述“一次浓缩”操作中，溶液蒸馏浓缩至溶液密度1.25g/cm3～1.27g/cm3。
3.根据权利要求1所述的对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法，其特征在于，所述“一次浓缩”操作中，将待提纯的对甲基苯磺酸铁溶液进行减压蒸馏，加热温度为55～65℃，真空度为-0.1Mpa～-0.085Mpa。
4.根据权利要求1所述的对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法，其特征在于，所述“一次浓缩”操作中，待提纯的对甲基苯磺酸铁溶液的溶剂包括水。
5.根据权利要求4所述的对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法，其特征在于，所述“一次浓缩”操作中，采用对甲基苯磺酸铁醇溶液，将对甲基苯磺酸铁醇溶液与水以10:10～10:15的质量比混合，得到待提纯的对甲基苯磺酸铁溶液。
6.根据权利要求1所述的对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法，其特征在于，所述“一次冷却析晶”操作中，将经过一次浓缩的对甲基苯磺酸铁溶液降温至15℃～25℃，使晶体析出。
7.根据权利要求1所述的对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法，其特征在于，还包括以下操作：
二次浓缩：将经过一次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液进行蒸馏浓缩，至溶液密度不小于1.24g/cm3；
二次冷却析晶：将经过二次浓缩的对甲基苯磺酸铁溶液进行冷却析晶，降温至晶体析出，分离晶体，得到二次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液。
8.根据权利要求7所述的对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法，其特征在于，所述“二次浓缩”操作中，将经过一次提纯的对甲基苯磺酸铁溶液进行减压蒸馏，加热温度为55～65℃，真空度为-0.1Mpa～-0.085Mpa，溶液蒸馏浓缩至溶液密度1.24g/cm3～1.26g/cm3；
所述“二次冷却析晶”操作中，将经过二次浓缩的对甲基苯磺酸铁溶液降温至15℃～25℃，使晶体析出。
9.根据权利要求1所述的对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法，其特征在于，还包括以下操作：
干燥：将提纯后的对甲基苯磺酸铁溶液干燥去除溶剂得到对甲基苯磺酸铁成品。
10.根据权利要求1所述的对甲基苯磺酸铁溶液的提纯方法，其特征在于，待提纯的对甲基苯磺酸铁溶液中含有亚铁离子、锰离子、钙离子、铅离子、镁离子中至少一种。
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