CN109369339A - 一种对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的处理方法 - Google Patents

一种对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的处理方法，其处理方法包括以下步骤：步骤1，蒸馏：将对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料与水按比例混合后蒸馏；步骤2，过滤浓缩：将经步骤1处理后的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料与碱性溶液按比例混合过滤后进行真空浓缩，得对甲基苯磺酸盐浓缩液，浓缩液中水含量30％～40％；步骤3，冷却析晶：将经步骤2处理得到的对甲基苯磺酸盐浓缩液冷却析晶，离心，得到对甲基苯磺酸盐晶体。本发明提供的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的处理方法有效去除废料中的杂质，获得高纯度的对甲基苯磺酸盐，实现高效回收利用且无害化处理。

Description

一种对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的处理方法
技术领域
本发明涉及化学废料处理技术领域，尤其涉及一种对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的处理方法。
背景技术
对甲基苯磺酸铁是一种有机铁盐，在醇中的溶解性能良好，同时其氧化电位较为适中，作为氧化剂与EDOT反应制成的导电聚合物PEDOT拥有高导电率以及环境稳定性，是目前最有前景的导电聚合物之一，PEDOT由于其高电子输送能力使得其在传感器领域中得到了很好的应用。
目前，对甲基苯磺酸铁及其溶液作为导电聚合物PEDOT的关键材料在生产上得到大量应用。对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料中含有Cl-、SO4 2-等杂质，应用于生产中会对产品造成污染，无法使用；此外，对甲基苯磺酸铁中含硫量较高，处理时对碳钢设备有腐蚀性，处理成本高。
鉴于此，有必要提供一种有效去除废料中的杂质，获得高纯度的对甲基苯磺酸盐，实现高效回收利用且无害化处理的方法。
发明内容
本发明提供一种有效去除废料中的杂质，回收率高且无害化处理，获得高纯度对甲基苯磺酸盐的处理方法。
本发明所提供的技术方案如下：
一种对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的处理方法，其处理方法包括以下步骤：
步骤1，蒸馏：将对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料与水按比例混合后蒸馏；
步骤2，过滤浓缩：将经步骤1处理后的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料与碱性溶液按比例混合过滤后对滤液进行真空浓缩，得对甲基苯磺酸盐浓缩液，浓缩液中水含量30％～40％；
步骤3，冷却析晶：将经步骤2处理得到的对甲基苯磺酸盐浓缩液冷却析晶，离心，得到对甲基苯磺酸盐晶体。
本发明利用正丁醇与水共沸的性质，通过蒸馏将正丁醇从对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料中分离出来，且蒸馏出来的正丁醇可通过冷凝器冷却后进入收集罐回收利用；蒸馏出正丁醇后的对甲基苯磺酸铁废料还含有Cl-、SO4 2-等杂质，将对甲基苯磺酸铁废料与碱性溶液混合，使铁离子与碱性溶液中的氢氧根反应生成氢氧化铁沉淀，通过过滤除去氢氧化铁沉淀后，再经过浓缩、冷却，对甲基苯磺酸盐在低温条件下析晶，而将可溶于水的Cl-、SO4 2-等杂质保留在溶液中，从而实现Cl-、SO4 2-等杂质与对甲基苯磺酸盐的分离，最后离心得到纯度较高的对甲基苯磺酸盐晶体。整个处理方法简单有效将铁离子除去，并且将废料中Cl-、SO4 2-等杂质除去，减少生产过程中对产品造成污染和所含硫杂质对碳钢设备的腐蚀，降低处理成本，且同步实现正丁醇和对甲基苯磺酸盐的高效回收利用，处理方法不涉及添加环境污染类反应试剂，实现无害化处理。
进一步地，步骤1所述对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料与水按质量比10∶3～10∶7混合。利用正丁醇与水共沸的性质，按此比例范围加入水在加热条件下形成共沸物，进行蒸馏从而达到将正丁醇与对甲基苯磺酸铁分离，蒸馏出来的正丁醇可通过冷凝装置冷却收集回收利用，提高废料利用度，降低使用成本。
进一步地，所述对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料中对甲基苯磺酸铁的质量分数为40％～60％。在此质量分数浓度范围内的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液通过本方法处理可得到纯度高的对甲基苯磺酸盐。
进一步地，步骤1所述蒸馏温度为120℃～140℃。本发明可采用夹套蒸汽加热蒸馏保证蒸馏釜整体受热均匀，正丁醇的沸点为117℃，与水形成共沸物，共沸点为92℃，在此加热范围内加热可将正丁醇快速蒸馏出来，温度高于140℃则容易导致对甲基苯磺酸随正丁醇一起蒸馏出，降低对甲基苯磺酸的回收率。
进一步地，步骤1所述蒸馏时间为4～8小时。蒸馏时间小于4小时导致正丁醇无法完全蒸馏出来，导致下一步过滤浓缩时碱性溶液加入后碱性溶质析出，影响进一步纯化；蒸馏时间大于8小时降低蒸馏的效率，增加成本。
进一步地，步骤2所述碱性溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量分数为10％～20％，经步骤1处理后的所述对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料与氢氧化钠溶液按质量比为1∶0.4～1∶1.2混合。氢氧化钠与对甲基苯磺酸生成对甲基苯磺酸钠在水中的溶解度好，可与不溶于水的氢氧化铁完全分离，保证铁离子与对甲基苯磺酸完全分离；而氢氧化钠溶液的质量分数低于10％，增加氢氧化钠溶液的添加量，使其增加生产成本，质量分数高于20％，则碱腐蚀性过强，操作安全系数低；根据经步骤1处理后的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料浓度加入此范围内氢氧化钠溶液，保证铁离子被完全反应生成氢氧化铁沉淀，使对甲基苯磺酸与钠离子结合形成可溶于水的对甲基苯磺酸钠，与不溶于水的杂质分离。
进一步地，步骤2所述真空浓缩条件为真空度-0.1～-0.085Mpa，加热温度80℃～90℃。所选用的浓缩条件温和，且可快速浓缩得到高浓度浓缩液，缩短处理时间，提高处理效率。
进一步地，步骤3所述冷却析晶温度为15℃～25℃。在此温度范围内析晶速率可控，避免晶体析出过快导致杂质被包裹在晶体内，将废料中Cl-、SO4 2-等杂质除去，也保证溶液中的对甲基苯磺酸可充分析出，提高回收率，减少资源浪费。
本发明提供的有益效果如下：
第一、实现废料回收再利用，减少资源浪费；本发明根据对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料中对甲基苯磺酸铁和正丁醇的化学性质和物理性质，利用正丁醇与水形成共沸物的性质将正丁醇从溶液中蒸馏出来，回收正丁醇；并通过加入碱性溶液，如氢氧化钠溶液，沉淀对甲基苯磺酸铁中的铁离子，过滤浓缩得到对甲基苯磺酸盐浓缩液，再通过低温析晶，可溶于水的Cl-、SO4 2-等杂质保留在溶液中，离心将对甲基苯磺酸盐与Cl-、SO4 2-等杂质分离，有效除杂得到高纯度的对甲基苯磺酸盐，通过上述处理得到的正丁醇和对甲基苯磺酸盐可分别再投入生产使用，实现对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的回收再利用，节约资源，减少资源浪费；
第二、操作安全系数高，实现无害化处理；本发明所提供的处理方法主要包括蒸馏提纯、过滤浓缩、冷却析晶，每个操作步骤所采用的处理方法条件温和，无剧烈的化学反应，主要为根据物理性质设计的共沸蒸馏，低温析晶，根据化学性质设计的沉淀反应，反应条件温和可控，安全系数高，且处理过程所添加的化学试剂为环境友好型试剂，通过分离回收正丁醇和对甲基苯磺酸盐减少废弃物的排放，实现无害化处理；
第三、操作步骤少，处理效率高；本发明的处理方法主要包括三个处理步骤：蒸馏提纯、过滤浓缩、冷却析晶，操作步骤少，且每个步骤合理设置处理条件，在保证充分提纯分离得到正丁醇和对甲基苯磺酸盐的同时，也保证其能高效处理，符合工业生产需求。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的一实施例公开了一种对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的处理方法，其处理方法包括以下步骤：
步骤1，蒸馏：将对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料与水按比例混合后蒸馏提纯；
步骤2，过滤浓缩：将经步骤1处理后的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料与碱性溶液按比例混合过滤后对滤液进行真空浓缩，浓缩液中水含量达到30％～40％即可停止浓缩，即得对甲基苯磺酸盐浓缩液；
步骤3，冷却析晶：将经步骤2处理得到的对甲基苯磺酸铁浓缩液冷却析晶，离心，得到对甲基苯磺酸盐晶体。
本发明的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的处理方法中，步骤1所述对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料与水按质量比10∶3～10∶7混合。利用正丁醇与水共沸的性质，按此比例范围加入水在加热条件下形成共沸物，进行蒸馏从而达到将正丁醇与对甲基苯磺酸铁分离，蒸馏出来的正丁醇可通过冷凝装置冷却收集回收利用，提高废料利用度，降低使用成本，其中优选混合比例为10∶4。
进一步优化，所述对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料中对甲基苯磺酸铁的质量分数为40％～60％。在此质量分数浓度范围内的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液通过本方法处理可得到纯度高的对甲基苯磺酸盐，且回收率高。
进一步优化，步骤1所述蒸馏条件为夹套蒸汽加热蒸馏，蒸馏温度为120℃～140℃。采用夹套蒸汽加热蒸馏保证蒸馏釜整体受热均匀，正丁醇的沸点为117℃，与水形成共沸物，共沸点为92℃，在此加热范围内加热可将正丁醇快速蒸馏出来，温度高于140℃则容易导致对甲基苯磺酸随正丁醇一起蒸馏出，降低对甲基苯磺酸的回收率。
进一步优化，步骤1所述蒸馏时间为4～8小时。蒸馏提纯时间小于4小时导致正丁醇无法完全蒸馏出来，导致下一步过滤浓缩时碱性溶液加入后碱性溶质析出，影响进一步纯化；蒸馏时间大于8小时降低蒸馏的效率，增加成本。
在一些实施例中，步骤2所述碱性溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量分数为10％～20％，经步骤1处理后的所述对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料与氢氧化钠溶液按质量比为1∶0.4～1∶1.2混合。氢氧化钠与对甲基苯磺酸生成对甲基苯磺酸钠在水中的溶解度好，可与不溶于水的氢氧化铁完全分离，保证铁离子与对甲基苯磺酸完全分离；而氢氧化钠溶液的质量分数低于10％，增加氢氧化钠溶液的添加量，使其增加生产成本，质量分数高于20％，则碱腐蚀性过强，操作安全系数低；根据经步骤1处理后的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料浓度加入此范围内氢氧化钠溶液，保证铁离子被完全反应生成氢氧化铁沉淀，使对甲基苯磺酸与钠离子结合形成可溶于水的对甲基苯磺酸钠，与不溶于水的杂质分离。
进一步优化，步骤2所述真空浓缩条件为真空度-0.1～-0.085Mpa，加热温度80℃～90℃。所选用的浓缩条件温和，且可快速浓缩得到高浓度浓缩液，缩短处理时间，提高处理效率。
在一些实施例中，步骤3所述冷却析晶温度为15℃～25℃。在此温度范围内析晶速率可控，避免晶体析出过快导致杂质被包裹在晶体内，将废料中Cl-、SO4 2-等杂质除去，也保证溶液中的对甲基苯磺酸盐可充分析出，提高回收率，减少资源浪费。
以下通过具体实施例对本发明进行详细描述。应当理解，这些实施例仅是示例性，并不构成对本发明保护范围的限制。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的处理方法，包括以下操作步骤：
1)蒸馏：
将质量分数为40％的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料与水按质量比10∶3混合后，置于蒸馏釜中，在120℃条件下通过夹套蒸汽加热蒸馏4.5小时，蒸馏出的正丁醇通过冷凝器冷凝后进入收集罐中回收；
2)过滤浓缩：
将经步骤1处理后的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料与质量分数为10％的氢氧化钠溶液按质量比为1∶0.4混合，过滤反应产生的氢氧化铁沉淀后通过过滤器过滤，在真空度-0.085Mpa，加热温度80℃条件下将过滤后得到的对甲基苯磺酸钠溶液置于浓缩釜中进行真空浓缩，即得对甲基苯磺酸钠浓缩液，浓缩液中水含量为30％；
3)冷却析晶：
将经步骤2处理得到的对甲基苯磺酸盐浓缩液置于结晶槽中在15℃条件下冷却析晶，通过离心机离心，得到对甲基苯磺酸钠晶体。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的处理方法，包括以下操作步骤：
1)蒸馏：
将质量分数为45％对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料与水按质量比10∶6混合后，置于蒸馏釜中，在130℃条件下通过夹套蒸汽加热蒸馏6小时，蒸馏出的正丁醇通过冷凝器冷凝后进入收集罐中回收；
2)过滤浓缩：
将经步骤1处理后的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料与质量分数为15％的氢氧化钠溶液按质量比1∶0.8混合，过滤反应产生的氢氧化铁沉淀后通过过滤器过滤，在真空度-0.085Mpa，加热温度85℃条件下将过滤后得到的对甲基苯磺酸钠溶液置于浓缩釜中进行真空浓缩，即得对甲基苯磺酸钠浓缩液，浓缩液中水含量为35％；
3)冷却析晶：
将经步骤2处理得到的对甲基苯磺酸盐浓缩液置于结晶槽中在20℃条件下冷却析晶，通过离心机离心，得到对甲基苯磺酸钠晶体。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的处理方法，包括以下操作步骤：
1)蒸馏：
将质量分数为50％的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料与水按质量比10∶5混合后，置于蒸馏釜中，在140℃条件下通过夹套蒸汽加热蒸馏7小时，蒸馏出的正丁醇通过冷凝器冷凝后进入收集罐中回收；
2)过滤浓缩：
将经步骤1处理后的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料与质量分数为20％的氢氧化钠溶液按质量比1∶1混合，过滤反应产生的氢氧化铁沉淀后通过过滤器过滤，在真空度-0.1Mpa，加热温度90℃条件下将过滤后得到的对甲基苯磺酸钠溶液置于浓缩釜中进行真空浓缩，即得对甲基苯磺酸钠浓缩液，浓缩液中水含量为40％；
3)冷却析晶：
将经步骤2处理得到的对甲基苯磺酸盐浓缩液置于结晶槽中在25℃条件下冷却析晶，通过离心机离心，得到对甲基苯磺酸钠晶体。
实施例4
本实施例用于说明本发明公开的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的处理方法，包括以下操作步骤：
1)蒸馏：
将质量分数为60％的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料与水按质量比10∶7混合后，置于蒸馏釜中，在125℃条件下通过夹套蒸汽加热蒸馏8小时，蒸馏出的正丁醇通过冷凝器冷凝后进入收集罐中回收；
2)过滤浓缩：
将经步骤1处理后的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料与质量分数为15％的氢氧化钠溶液按质量比1∶1.2混合，过滤反应产生的氢氧化铁沉淀后通过过滤器过滤，在真空度-0.09Mpa，加热温度85℃条件下将过滤后得到的对甲基苯磺酸钠溶液置于浓缩釜中进行真空浓缩，即得对甲基苯磺酸钠浓缩液，浓缩液中水含量为32％；
3)冷却析晶：
将经步骤2处理得到的对甲基苯磺酸盐浓缩液置于结晶槽中在20℃条件下冷却析晶，通过离心机离心，得到对甲基苯磺酸钠晶体。
上述实施例1至4制备得到的正丁醇和对甲基苯磺酸钠晶体，对相关质量指标进行测试，测试指标及测试方法如下：
采用离子色谱检测对甲基苯磺酸钠主含量≥98％，；气相色谱检测正丁醇≥99％，卡尔费休水分测定仪检测正丁醇溶液水含量。通过本发明方法处理得到的正丁醇和对甲基苯磺酸钠晶体测试得到的测试数据见表1。
表1
含量(％) 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
对甲基苯磺酸钠 98.76 98.32 98.55 99..12
正丁醇 79.72 80.21 79.91 80.21
综上所述，本发明提供的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的处理方法，回收率高，且处理得到的对甲基苯磺酸盐及正丁醇的纯度均符合后续生产要求，实现废料重复回收利用，减少资源浪费，达到降低生产成本的目的。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的处理方法，其特征在于，其处理方法包括以下步骤：
步骤1，蒸馏：将对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料与水按比例混合后蒸馏；
步骤2，过滤浓缩：将经步骤1处理后的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料与碱性溶液按比例混合过滤后对滤液进行真空浓缩，得对甲基苯磺酸盐浓缩液，浓缩液中水含量30％～40％；步骤3，冷却析晶：将经步骤2处理得到的对甲基苯磺酸盐浓缩液冷却析晶，离心，得到对甲基苯磺酸盐晶体。
2.根据权利要求1所述的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的处理方法，其特征在于，步骤1所述对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料与水按质量比10∶3～10∶7混合。
3.根据权利要求2所述的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的处理方法，其特征在于，所述对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料中对甲基苯磺酸铁的质量分数为40％～60％。
4.根据权利要求3所述的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的处理方法，其特征在于，步骤1所述蒸馏温度为120℃～140℃。
5.根据权利要求4所述的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的处理方法，其特征在于，步骤1所述蒸馏时间为4～8小时。
6.根据权利要求5所述的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的处理方法，其特征在于，步骤2所述碱性溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量分数为10％～20％，经步骤1处理后的所述对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料与氢氧化钠溶液按质量比为1∶0.4～1∶1.2混合。
7.根据权利要求6所述的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的处理方法，其特征在于，步骤2所述真空浓缩条件为真空度-0.1～-0.085Mpa，加热温度80℃～90℃。
8.根据权利要求6所述的对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液废料的处理方法，其特征在于，步骤3所述冷却析晶温度为15℃～25℃。
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