CN110015796B - 混合高盐体系镍湿法冶金废水的零排放处理系统及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种混合高盐体系镍湿法冶金废水的零排放处理系统及工艺，废水含重金属、高浓度混合盐及少量油类物质。首先调整废水pH至酸性，使废水中的碳酸盐完全转化为硫酸盐，通过重金属捕捉剂技术将废水中以镍为主的重金属沉淀，然后通过两级过滤除去废水中的沉淀和不易过滤的细小颗粒物，将过滤后的废水进入蒸馏制盐装置，最终得到硫酸钠，水中的油类物质随气相蒸发后冷凝，得冷凝液重新用于镍萃取工序。本方法不仅有效解决了含重金属、高浓度复合盐及少量油的复杂体系镍湿法冶金废水的处理难题，同时使废水中的盐资源化，实现了废水的零排放。

Description

混合高盐体系镍湿法冶金废水的零排放处理系统及工艺
技术领域
本发明属于复杂体系工业废水深度处理与零排放技术领域，具体涉及一种含重金属、油类物质及高浓度混合盐(碳酸盐和硫酸盐)的复杂体系镍湿法冶金废水的盐回收与零排放处理系统与工艺。
背景技术
含重金属、油及高浓度混合盐(碳酸盐和硫酸盐)的工业废水来源于金属镍的浸出-萃取反萃-电积湿法冶金提取工艺，在金属镍的浸出、萃取反萃富集过程，特别是经过萃取反萃得到含有机物的硫酸镍溶液，以及在电积镍工序中，阳极液由于酸度增加，要维持生产，则需要进行调碱中和，大量循环使用后，溶液中钠离子偏高影响生产，每天必须开路，而开路的溶液中因含镍较高，一般采用碱沉法、固液分离回收其中的镍，过滤后清液就是高钠盐含镍废水，然而碱沉法脱镍，仍会有少量的镍没脱除干净，同时由于固液分离时，成细小颗粒的碳酸镍存留在溶液中，溶液呈碱性，大量的碳酸根离子存在于废水中，所以就形成了硫酸盐碳酸盐二元体系高盐含镍废水，并且夹带前段萃取、反萃工序带入的少量萃取剂和溶剂油等大分子有机物，但这不是传统意义上的高盐废水。
传统意义的高盐废水来自农药、医药及中间体、化工等行业，这类废水的特点是不仅盐含量高，同时COD浓度也比较高，可生化性很差。目前这类废水基本上采用蒸发得到废盐，然后再用常规废水处理工艺处理冷凝水；或采用膜浓缩分离盐、电渗析分离盐后，低盐水再采用常规废水处理工艺进行处理，浓盐水蒸发产生废盐。这类废盐往往成分复杂，夹带着大量有机物，伴有强烈的刺激性气味，同时其中还可能夹带着一些杂质元素，属于有害物质，被列入《国家危险废物名录》，处置成本非常高。故在这类废水的处理过程中，能优化处理工艺，将废盐转化成符合一定产品质量的盐副产物，才具有更现实的意义。而对于含低浓度油类物质和重金属的高浓度混合盐镍湿法冶金废水也不适用这类方法进行处理。
目前含高盐废水处理并使盐资源化的一般处理方法，都是通过预处理去除废水中的有机物及其它杂质离子，然后利用膜技术对废水中的盐进行浓缩，最后通过多效蒸发或MVR技术得到盐制品，如公开号为CN106277537A“一种用于高盐溶液连续脱水处理的新型组合工艺”、CN108275823A“一种浓盐废水复合零排放系统及工艺”、CN109020032A“一种高浓高盐含酚废水无害化处置及高纯氯化钠回收工艺”、CN109052796A“一种高盐高COD废水处理零排放工艺及装置”和授权号为CN2046440371U“一种采用高效蒸发工艺处理焦化废水的装置”等。这些专利都只是涉及到以某单一盐为主要成分的盐分离和回收，但对于二元含盐废水体系，即废水中两种盐分均较多的情况下的专利报道则较少，如公开号为CN108947064A“一种含盐废水的分质结晶工艺及其系统”，它是将含盐废水经预处理去除硬度、碱度等杂质后进入MVR蒸发系统，MVR蒸发减量化后的浓水经闪蒸降温和纯化进一步除杂处理后进入冷冻结晶系统。冷冻结晶产生的芒硝经熔融结晶后最终产出硫酸钠结晶盐，冷冻母液换热后则送至两级纳滤系统。纳滤浓水返回至冷冻结晶系统中，纳滤产水进入氯化钠结晶系统，最终产出氯化钠结晶盐。公开号为CN107651799A“一种高盐高有机物废水热膜耦合分盐零排放处理系统”、CN107651800A“一种高盐高有机物废水热膜耦合零排放处理系统”和CN107651801A“一种高盐高有机物废水热膜耦合零排放处理工艺”、 CN107673531A“一种高盐高有机物废水热膜耦合分盐零排放处理工艺”四个专利都是使高盐高有机物废水经过第一换热器和第二换热器后连通到盐水膜分离器进行浓缩，然后再通到第一结晶器，然后再连通到混盐无害化处理器，再依次连通经过混盐洗涤装置和混盐过滤装置后连通到纳滤装置分盐，得到的氯化钠溶液出口连通到第二结晶器连通到氯化钠盐回收装置，其余的为硫酸钠溶液，则将其通到第三结晶器进行硫酸钠的回收。
另一方面，在含有萃取系统的镍湿法冶金领域，这种废水中往往既含有镍等重金属，同时又有少量难处理的大分子油类物质(溶剂油和萃取剂)，这些油类物质是以细微颗粒分散于水中或者溶解于水中，且其分子结构稳定，较难氧化，因浓度低也很难从废水中去除，因此要实现达标排放甚至是零排放，目前还是行业内的一个技术难题。
综上所述，现阶段采用的一些硫酸盐碳酸盐二元体系高盐含镍废水处理工艺普遍存在一定的缺点，无法很好的实现重金属镍等的达标、钠盐资源的综合回收和经济高效的零排放目标。因此解决高混合盐复杂体系镍湿法冶金废水的重金属镍达标、钠盐的资源化，实现真正零排放，对于镍湿法冶金行业的发展具有重大的意义。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种含重金属、高浓度混合盐(碳酸盐和硫酸盐)及少量油类物质(溶剂油和萃取剂)的复杂体系镍湿法冶金废水的零排放处理工艺，本工艺不仅有效解决了含重金属、高浓度复合盐及少量油的复杂体系镍湿法冶金废水的处理难题，同时使废水中的盐资源化，真正实现了零排放。本发明工艺简单，操作性强，具有显著的环境效益、经济效益和实用价值。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种混合高盐体系镍湿法冶金废水的零排放处理系统，包括：
酸碱中和装置，用于将废水中的碳酸盐完全转化为硫酸盐；
反应装置，反应装置的上端进液口连接酸碱中和装置的出液口，用于将经酸碱中和装置调酸后的废水通过加入重金属捕捉剂反应，去除重金属；
过滤装置，连接在反应装置的出液口，用于去除经反应装置处理后废水中的沉淀物和不溶性细小颗粒物杂质；
泵，其一端与过滤装置的出液口连接，另一端与蒸馏制盐装置的进液口连接，所述蒸馏制盐装置用于将经过滤装置过滤后废水进行蒸馏，蒸馏气体进入冷凝器冷凝并回收冷凝液，蒸馏后浓液排入结晶器冷却结晶；
离心脱水机，用于对结晶器内结晶盐所带外部水份脱除，得到硫酸钠。
所述过滤装置包括两级过滤装置，分别是粗滤装置和精滤装置，其中，粗滤装置用于去除经重金属捕捉剂捕捉后废水中产生的沉淀物，精滤装置用于去除废水中不溶性细小颗粒物杂质。
本发明进一步公开了一种基于所述混合高盐体系镍湿法冶金废水的零排放处理系统的工艺，包含以下步骤：
1)将混合高盐体系镍湿法冶金废水导入酸碱中和装置中，向酸碱中和装置内的废水中添加硫酸，调整废水pH至3-4，使废水中的碳酸盐完全转化为硫酸盐；
2)用重金属捕捉剂使废水中镍等重金属离子生产沉淀；
3)采用两级过滤，分别去除废水中的沉淀物和不溶性细小颗粒物杂质；
4)对过滤后废水进行蒸馏，得浓液通过冷却结晶，离心脱水得到硫酸钠，蒸馏气体则通过冷凝并回收冷凝液。
步骤2)中所述重金属捕捉剂为除镍剂HMC-M2。
步骤3)中所述的两级过滤，第一级为普通过滤，第二级为精密过滤，精密过滤采用微孔过滤。
步骤4)中所述蒸馏采用的方法是高温蒸馏或减压蒸馏，高温蒸馏时温度控制在210-240℃；减压蒸馏时压力控制在2-3kPa，蒸馏温度100-120℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)不引入杂质元素，巧妙地利用碳酸盐溶于酸的原理，加硫酸调整废水pH至酸性，将碳酸盐硫酸盐二元体系废水转型为一元硫酸钠废水，使废水成分更明确，后续处理工艺更简洁；
(2)选择在酸性条件下的高效新型重金属捕捉剂将重金属离子从废水中高效去除，使废水中重金属含量保持在较低水平，提高了后续回收产物---硫酸钠的产品质量；
(3)采用微孔过滤，可将废水中不溶性的细小颗粒物杂质充分去除，使溶液成为纯度较高的硫酸钠水溶液；
(4)采用蒸馏技术，既可以制得硫酸钠，同时水中的油类物质随气相蒸发后冷凝，可重新用于镍萃取工序；
(5)整个工艺对废水中镍等重金属的脱除效率高，应用蒸馏技术对废水进行蒸馏，得到副产物硫酸钠，蒸馏时保持水中的油类物质因在沸点以上，油类物质会蒸发进入气相，然后气相物质经过冷凝，冷凝液重新用于镍萃取工序，真正实现了废水中镍等重金属的去除、钠盐的综合回收与废水的零排放。
附图说明
图1为本发明一种混合高盐体系镍湿法冶金废水的零排放处理系统结构示意图。
其中，1-酸碱调节装置，2-反应装置，3-粗滤装置，4-精滤装置，5-泵，6-蒸馏塔，7-结晶器，8-离心脱水机，9-冷凝器；
图2为本发明一种混合高盐体系镍湿法冶金废水的零排放处理系统的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例：
如图1所示，本发明一种混合高盐体系镍湿法冶金废水的零排放处理系统，包括：酸碱中和装置，用于将废水中的碳酸盐完全转化为硫酸盐；
反应装置，反应装置的上端进液口连接酸碱中和装置的出液口，用于将经酸碱中和装置调酸后的废水通过加入重金属捕捉剂反应，去除重金属；
过滤装置，连接在反应装置的出液口，用于去除经反应装置处理后废水中的沉淀物和不溶性细小颗粒物杂质；
泵，其一端与过滤装置的出液口连接，另一端与蒸馏制盐装置的进液口连接，所述蒸馏制盐装置用于将经过滤装置过滤后废水进行蒸馏，蒸馏气体进入冷凝器冷凝并回收冷凝液，蒸馏后浓液排入结晶器冷却结晶；
离心脱水机，用于对结晶器内结晶盐所带外部水份脱除，得到硫酸钠。
所述过滤装置包括两级过滤装置，分别是粗滤装置和精滤装置，其中，粗滤装置用于去除经重金属捕捉剂捕捉后废水中产生的沉淀物，精滤装置用于去除废水中不溶性细小颗粒物杂质。
所述蒸馏制盐装置为蒸馏塔。
和图2所示，本发明的一种混合高盐体系镍湿法冶金废水的零排放处理工艺，包括以下步骤：
某公司镍湿法冶金系统废水日均排放量1600m3，典型化学成分如下(mg/L)：
Figure BDA0002013766900000051
注：Na2CO3 *是部分未充分溶解于废水中的碳酸盐颗粒物；pH*无量纲
本实施例处理废水具体指标：Ni49mg/L，油类物质91mg/L，Na+29.98g/L，SO4 2-55.13 g/L，Na2CO311.85g/L，pH10.2，其余指标同上表。
1)用硫酸将废水的pH调整至3.8，调酸的过程不断搅拌，然后向废水中加入高效除镍剂HMC-M2，投加浓度为0.5g/L，搅拌反应10min，加5mg/LPAC和PAM混合物继续搅拌 5min，然后静置使生产产物充分沉淀。
2)采用两级过滤。第一级为普通过滤，去除步骤1)生成的沉淀物；第二级为精密过滤，即通过精密过滤器的微孔进行过滤，去除溶液中本身带有的细小固体颗粒悬浮物及步骤 1)中产生的难过滤的微细颗粒，得到洁净的硫酸钠废水，经检测，该废水中镍离子浓度稳定低于0.1mg/L；
3)将步骤2)所得废水通入减压蒸馏装置，调整蒸馏压力控制在2.6kPa，蒸馏温度100℃以上进行减压蒸馏，最终得到硫酸钠。在减压蒸馏过程中，水蒸气及水中的油类物质因在沸点以上，会蒸发进入气相，然后气相物质经过冷凝，重新用于镍萃取工序随气相蒸发后冷凝，冷凝液可重新用于镍萃取工序。
本发明并不局限于实例所描述的效果，它的描述是非限制性的。本发明的权限由权力要求所限定，本技术领域人员依据本发明通过变化、重组等方法得到的与本发明相关的技术都在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种混合高盐体系镍湿法冶金废水的零排放处理系统，其特征在于，包括：
酸碱中和装置，用于将碳酸盐硫酸盐二元体系废水转型为一元硫酸钠废水；
反应装置，反应装置的上端进液口连接酸碱中和装置的出液口，用于将经酸碱中和装置调酸后的酸性废水通过加入重金属捕捉剂反应，去除重金属；
过滤装置，连接在反应装置的出液口，用于去除经反应装置处理后废水中的沉淀物和不溶性细小颗粒物杂质；所述过滤装置包括两级过滤装置，分别是粗滤装置和精滤装置，其中，粗滤装置用于去除经重金属捕捉剂捕捉后废水中产生的大颗粒沉淀物，精滤装置用于去除废水中不溶性细小颗粒物杂质；
泵，其一端与过滤装置的出液口连接，另一端与蒸馏制盐装置的进液口连接，所述蒸馏制盐装置用于将经过滤装置过滤后废水进行蒸馏，蒸馏气体进入冷凝器冷凝并回收冷凝液，蒸馏后浓液排入结晶器冷却结晶；
离心脱水机，用于对结晶器内结晶盐所带外部水份进行脱除，得到硫酸钠。
2.一种基于权利要求1所述混合高盐体系镍湿法冶金废水的零排放处理系统的工艺，其特征在于，包含以下步骤：
1）将混合高盐体系镍湿法冶金废水导入酸碱中和装置中，向酸碱中和装置内的废水中添加硫酸，调整废水pH至3-4，使碳酸盐硫酸盐二元体系废水转型为一元硫酸钠废水；
2）用重金属捕捉剂使酸性废水中镍离子生产沉淀，所述重金属捕捉剂为除镍剂HMC-M2；
3）采用两级过滤，分别去除废水中的沉淀物和不溶性细小颗粒物杂质；
4）对过滤后废水进行蒸馏，得浓液通过冷却结晶，离心脱水得到硫酸钠，蒸馏气体则通过冷凝并回收冷凝液。
3.根据权利要求2所述混合高盐体系镍湿法冶金废水的零排放处理系统的工艺，其特征在于，步骤3）中所述的两级过滤，第一级为普通过滤，第二级为精密过滤，精密过滤采用微孔过滤。
4.根据权利要求2所述混合高盐体系镍湿法冶金废水的零排放处理系统的工艺，其特征在于，步骤4）中所述蒸馏采用的方法是高温蒸馏或减压蒸馏，高温蒸馏时温度控制在210-240℃；减压蒸馏时压力控制在2-3kPa，蒸馏温度100-120℃。
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