CN102030441A - 一种癸二酸生产废水处理方法 - Google Patents

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王丽
张鹏硕
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Abstract

本发明公开了一种减压膜蒸馏处理高盐癸二酸生产废水的方法。将废水经过静止沉淀、絮凝沉淀、过滤、调节pH等预处理后，进入多级膜蒸馏系统。经过膜蒸馏系统后废水被高度浓缩，同时得到脱盐水，浓缩液经降温后在结晶器内结晶，经分离后得到固体盐。该方法工艺过程简单、高效经济。

Description

一种癸二酸生产废水处理方法
技术领域
本发明属于工业废水处理技术领域，具体讲涉及一种处理和回用癸二酸生产废水的方法。
背景技术
癸二酸生产过程中产生的废水具有盐度高(Na2SO4含量5％～15％)、有机含盐量高(COD约5000～15000mg/l)和酸度高(pH值1-3)的特点。在高效处理和利用癸二酸生产废水方面，目前还没有完全成熟经济的工业方案。膜蒸馏是一种新型的脱盐技术，其重要特点之一就是在高盐度下仍然具有较高的透水通量以及良好的抗腐蚀性和耐污染性。膜蒸馏(MD)是一种结合了蒸馏过程的膜过程，在膜蒸馏脱盐过程中，被加热的盐水流过疏水多孔膜的一侧，水在膜一盐水界面蒸发，通过膜孔在膜的另一侧被冷凝为蒸馏水。膜蒸馏过程的驱动力为膜孔两侧的水蒸气压差。因而膜蒸馏具有脱盐率和COD(非挥发性有机物)、脱除率高、在接近常压及较低温度(55-100℃)下运行、低温热源(如：工业废热余热、废热、太阳能、地热、热电厂乏汽等)可被利用、无腐蚀和二次污染问题等特点。膜蒸馏在处理含高盐度和COD的癸二酸生产废水方面具有独到之处，是可行的经济的技术选择。
发明内容
本发明的目的提供一种处理高盐度癸二酸生产废水的方法。
方法步骤如下；
1.静止沉淀：从癸二酸生产过程中排放出的废水澄清度低、含有大量悬浮物，通过静止沉淀除去其中决大多数悬浮物，得到澄清度较好的废水溶液。
2.过滤：对经过静止沉淀后的废水进行过滤处理，以进一步除去废水中的颗粒物。
3.中和：用碱调节废水的pH值为碱性(pH值7-12)。
4.沉淀过滤：上述中和过程中会产生一定量的不溶物，通过沉淀和过滤将其从废水中除去，对于沉降性较差的悬浮物需加入絮凝剂进行絮凝-沉淀。
5.减压膜蒸馏：对于经过上述预处理的废水进行减压膜蒸馏处理。该减压膜蒸馏处理过程包括对废水的逐级浓缩的过程，即当废水被初级膜蒸馏浓缩至体积的20-80％时，其浓水进入第二级减压膜蒸馏装置进一步浓缩，根据具体情况可采用多级减压膜蒸馏将其浓缩至饱和或接近盐的饱和浓度。减压膜蒸馏过程中利用废热进行热量补充，采用适当的热量回收工艺提高热量的利用效率，利用低温废水冷凝从膜蒸馏系统中抽出的水蒸气，回收部分热量，达到节能的目的。
6.结晶分离：将从减压膜蒸馏系统中排出的高温浓液进行冷却降温、结晶、分离和纯化，获得以硫酸钠为主的固体盐，结晶后的浓液再度进入预处理系统或膜蒸馏系统进行浓缩。
癸二酸生产废水经过上述工艺过程处理后可获得高附加值的固体硫酸钠盐、有机物、蒸馏水和含高浓有机物的浓缩液，实现废水资源化利用。
附图说明
图为减压膜蒸馏处理高盐癸二酸生产废水的工艺流程图：图中，癸二酸生产废水1、静止沉淀池2、过滤装置3、碱中和装置4、沉淀/絮凝沉淀池5、加热装置6、膜蒸馏系统7(第一级膜蒸馏7-1、第二级膜蒸馏7-2、第三级膜蒸馏7-3)、冷凝器8、真空系统9、结晶器10、碱11、搅拌装置12、絮凝剂13、水蒸气14、浓缩液15、硫酸钠固体16、硫酸钠结晶后的母液17、离心分离设备18、冷却水进口19、冷却水出口20。
具体实施方式
如图所示，经过静止沉淀(2)的癸二酸生产废水(1)通过过滤装置(3)以除去其中的绝大多数不溶物，然后在中和装置(4)内用氢氧化钠、碳酸钠或生石灰等碱性物(11)将废水调节至碱性(pH值7-12)，再次经过沉淀或絮凝沉淀(5)和过滤(3)工艺后进入换热冷凝器(8)同从膜蒸馏系统(7)中抽出的水蒸气(14)进行换热同时达到冷凝水蒸气和加热废水(1)的目的，经过预热的废水(1)进入第一级膜蒸馏(7-1)，在第一级膜蒸馏过程中废水被加热装置(6)加热到预设的温度后进行膜蒸馏，所产生的浓水进入第二级膜蒸馏(7-2)进一步蒸馏，可根据需要进行多级膜蒸馏，最终使废水中盐的浓度达到或接近饱和。从膜蒸馏系统内排出的浓缩液(15)经过冷却降温后在结晶器(10)内形成固体硫酸钠结晶体，然后通过其后的分离纯化工艺(18)得到纯度较高的固体硫酸钠盐(16)，其母液(17)重新回到预处理或膜蒸馏过程中进行循环浓缩和制盐。膜蒸馏过程中所产生的水蒸气(14)被真空系统(9)从膜蒸馏系统中抽出，水蒸气在经过多次冷凝后获得蒸馏水。在膜蒸馏过程中利用工业废热进行热量补充。
实施例1
癸二酸生产废水A中COD含量为9000-10000mg/l(主要成份：约0.08％癸二酸及其衍生物、2500mg/l苯酚及间甲苯酚等)，硫酸钠含量8-10％，pH值2-3。
生产排出废水经过48小时的静止沉淀后经过0.2微米过滤器过滤，在中和池内用氢氧化钠中和至pH为8，再次经过沉淀过滤后进行膜蒸馏，从第一级膜蒸馏排出的浓水中盐浓度为14％，第二级膜蒸馏将其浓缩至30％，膜蒸馏的料液进口温度为85℃、下游侧真空度为0.075Mpa。第二级膜蒸馏浓排水进入结晶池降温、结晶，然后离心分离、纯化得到工业级硫酸钠固体盐。膜蒸馏运行过程中的抽出蒸汽用低温原料废水(约20℃)首先进行冷凝，所得淡水电导率低于150μs/cm，同时将废水加热至较高的温度；用烟道气废热将膜蒸馏过程中的废水加热至预设温度，维持膜蒸馏过程的连续进行。
实施例2
癸二酸生产废水B中COD含量为6000-8000mmg/l(主要成份为癸二酸及其衍生物、苯酚等)，硫酸钠含量11％，pH值1-2。
生产排出废水经过15小时的静止沉淀后经过沙滤和0.4微米过滤器过滤，在中和池内用碳酸钠中和至pH为10，然后加絮凝剂进行絮凝沉淀，清液经微滤膜过滤后进行膜蒸馏，从第一级膜蒸馏排出的浓水中盐浓度为20％，第二级膜蒸馏将其浓缩至31％，膜蒸馏的料液进口温度为90℃、下游侧真空度为0.082Mpa。第二级膜蒸馏浓排水进入结晶池降温、结晶，然后分离纯化得到工业级硫酸钠固体盐。膜蒸馏运行过程中的抽出蒸汽用低温原料废水(约25℃)首先进行冷凝，所得淡水电导率低于50μs/cm，同时将废水加热至较高的温度；用废热将膜蒸馏过程中的废水加热至预设温度，维持膜蒸馏过程的连续进行。
实施例3
癸二酸生产废水C中COD含量为10000-11000mg/l(主要成份为醇类、癸二酸及其衍生物、苯酚等)，硫酸钠含量7％，pH值2-3。
生产排出废水经过24小时的静止沉淀后经过初滤和0.2微米过滤器过滤，在中和池内用生石灰中和至pH为12，然后静止沉淀，清液分别经初滤和微滤膜过滤后进行膜蒸馏，废水被膜蒸馏一次浓缩至29％，膜蒸馏的料液进口温度为95℃、下游侧真空度为0.088Mpa。膜蒸馏浓排水进入结晶池降温、结晶，然后分离纯化得到工业级硫酸钠固体盐。膜蒸馏运行过程中的抽出蒸汽用低温原料废水(约20-25℃)首先进行冷凝，所得淡水电导率低于80μs/cm，同时将废水加热至较高的温度；用废热和锅炉蒸汽将膜蒸馏过程中的废水加热至预设温度。

Claims (4)

1.一种处理癸二酸生产废水的方法，其特征为，包括，依次为预处理、减压膜蒸馏和结晶分离。
2.按照权利要求1的处理癸二酸生产废水的方法，其特征在于所述的预处理包括依次对废水进行静止沉淀和过滤、调节至碱性、沉淀和过滤的过程步骤。
3.按照权利要求1的处理癸二酸生产废水的方法，其特征在于所述的减压膜蒸馏包括一级减压膜蒸馏过程和多级减压膜蒸馏过程，前一级减压膜蒸馏的浓缩液为下一级减压膜蒸馏的进口料液，依次将废水浓缩至接近、达到盐的饱和浓度；膜蒸馏过程中获得高脱盐率的蒸馏水；
减压膜蒸馏过程中利用废热、余热及蒸汽进行废水加热和热量补充，利用低温废水冷凝从膜蒸馏系统中抽出的蒸汽，同时将废水加热至较高的温度，进行热量回收提高热量利用效率。
4.按照权利要求1的处理癸二酸生产废水的方法，其特征在于所述的结晶分离包括将从减压膜蒸馏系统中排出的高温浓缩液进行冷却降温、结晶、离心分离和纯化过程，所得固体产物为硫酸钠结晶体，结晶分离后的母液再次进入预处理系统和减压膜蒸馏系统进行浓缩。
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