CN107827785A

CN107827785A - 一种对甲基苯磺酸铁的合成方法

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Publication number: CN107827785A
Application number: CN201711082726.4A
Authority: CN
Inventors: 黄建文
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2017-11-07
Filing date: 2017-11-07
Publication date: 2018-03-23

Abstract

本发明属于电子化学品材料的生产技术领域，具体涉及一种对甲基苯磺酸铁的合成方法。该方法包括以下步骤：1)配制质量百分比浓度为8％～20％的硫酸铁溶液和质量百分比浓度为15％～25％氢氧化钠溶液；2)将氢氧化钠溶液加入到所述硫酸铁溶液中，得到氢氧化铁絮状物；3)将氢氧化铁沉淀经过减压抽滤，得到氢氧化铁滤饼；4)将氢氧化铁滤饼与对甲基苯磺酸溶液反应，生成对甲基苯磺酸铁溶液；5)将对甲基苯磺酸铁溶液旋转蒸发，得到对甲基苯磺酸铁。本发明所提供的方法工艺简单，能耗少，成本低廉，环境污染少。制备得到的对甲苯磺酸铁的纯度高。

Description

一种对甲基苯磺酸铁的合成方法

技术领域

本发明属于电子化学品材料的生产技术领域，具体涉及一种对甲基苯磺酸铁的合成方法。

背景技术

对甲基苯磺酸铁为橘黄色固体，易溶解于水、醇，是一种制备高电导率有机导电材料必需的聚合氧化剂。从1990年德国拜耳公司发明3，4-亚乙基二氧噻吩(简称EDOT)导电化合物后，EDOT(3，4-亚乙基二氧噻吩)及氧化剂(对甲基苯磺酸铁)制成的聚乙撑二氧噻吩(简称PEDOT)聚合物，已经广泛使用。主要用于制造固体电解电容。该材料制成的固态电解质是固态高分子电容器的核心，使得固态高分子电容器克服了电导率低、漏液等性能缺陷，具有高频低阻抗、耐大纹波电流、瞬时响应特性好、温度频率特性优异、耐湿性好、体积小、寿命长、安全可靠及适宜于表面贴装等优点。聚乙撑二氧噻吩(简称PEDOT)因其高电导率及环境稳定性而成为最有发展前景的导电聚合物之一，其高的电子传输能力使其在传感器领域具有很好的应用

国内外已经公开报道的甲基苯磺酸铁合成方法，按照铁源分为三氯化铁法和硫酸铁法。中国专利(申请号：CN200610156892.X)介绍了以三氯化铁为原料的烷基苯磺酸铁的合成方法，由于氯离子能强烈腐蚀电解铝氧化膜，对固体电解电容的漏电流影响很大，若要除去大量的氯离子导致生产方法非常繁琐。必须经过和乙醇的高温共沸脱氯化氢，乙醚洗涤、混合溶剂重结晶、硝酸银脱微量氯离子以及真空干燥等操作。尤其需要昂贵的硝酸银来脱除微量氯离子，不仅费用高，还会残留硝酸根。残留的硝酸根在聚合的PEDOT导电材料中容易迁移，对固体电容的介电膜腐蚀影响很大，会大幅增加漏电流，缩短高温使用寿命。同时，和乙醇共沸的氯化氢很容易挥发，后处理较难，对设备腐蚀和环境污染影响很大。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明提供了一种对甲苯磺酸铁的合成方法。本发明所提供的方法工艺简单，能耗少，成本低廉，环境污染少。制备得到的对甲苯磺酸铁的纯度高。

本发明所提供的技术方案如下：

一种对甲基苯磺酸铁的合成方法，包括如下步骤：

1)配制质量百分比浓度为8％～20％的硫酸铁溶液和质量百分比浓度为15％～25％氢氧化钠溶液；

2)将步骤1)得到的氢氧化钠溶液加入到所述硫酸铁溶液中，得到氢氧化铁絮状物；

3)将步骤2)得到的氢氧化铁沉淀经过减压抽滤，得到氢氧化铁滤饼；

4)将步骤3)得到的氢氧化铁滤饼与对甲基苯磺酸溶液反应，生成对甲基苯磺酸铁溶液；

5)将步骤4)得到的对甲基苯磺酸铁溶液旋转蒸发，得到对甲基苯磺酸铁。

优选的，步骤4)中，所述对甲基苯磺酸溶液的质量百分比浓度为50％～70％。

优选的，步骤4)中，所述的对甲基苯磺酸溶液的溶剂为水、甲醇或乙醇。

优选的，步骤4)中，氢氧化铁滤饼与对甲基苯磺酸溶液反应的反应时间为8～12小时。

优选的，步骤5)中，旋转蒸发的时间为1～2小时。

本发明的有益效果是：

本发明所提供的对甲基苯磺酸铁的合成方法工艺简单，能耗少，成本低廉，环境污染少。得到的对甲基苯磺酸铁纯度高，杂质离子少。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

对甲基苯磺酸铁的合成：

在5000mL的烧杯中，向质量百分比浓度为25％氢氧化钠溶液缓慢加入质量百分比浓度为8％的硫酸铁溶液，同时不断搅拌，直至pH值为8(pH值用pH计测定)，此时有大量氢氧化铁絮状物生成，经过减压抽滤，得到含有水分的氢氧化铁滤饼。

于2000mL烧瓶中加入70％对甲基苯磺酸水溶液，加入的氢氧化铁滤饼，反应时间为8小时，对产物旋转蒸发，得到对甲基苯磺酸铁。

对产物进行测定，纯度97.0％。

实施例2

对甲基苯磺酸铁的合成：

在5000mL的烧杯中，向质量百分比浓度为15％氢氧化钠溶液缓慢加入质量百分比浓度为20％的硫酸铁溶液，同时不断搅拌，直至pH值为8(pH值用pH计测定)，此时有大量氢氧化铁絮状物生成，经过减压抽滤，得到含有水分的氢氧化铁滤饼。

于2000mL烧瓶中加入50％对甲基苯磺酸水溶液，加入的氢氧化铁滤饼，反应时间为12小时，对产物旋转蒸发，得到对甲基苯磺酸铁。

对产物进行测定，纯度95.6％。

实施例3

对甲基苯磺酸铁的合成：

在5000mL的烧杯中，向质量百分比浓度为15％氢氧化钠溶液缓慢加入质量百分比浓度为8％的硫酸铁溶液，同时不断搅拌，直至pH值为8(pH值用pH计测定)，此时有大量氢氧化铁絮状物生成，经过减压抽滤，得到含有水分的氢氧化铁滤饼。

于2000mL烧瓶中加入70％对甲基苯磺酸水溶液，加入的氢氧化铁滤饼，反应时间为12小时，对产物旋转蒸发，得到对甲基苯磺酸铁。

对产物进行测定，纯度96.1％。

实施例4

对甲基苯磺酸铁的合成：

在5000mL的烧杯中，向质量百分比浓度为25％氢氧化钠溶液缓慢加入质量百分比浓度为20％的硫酸铁溶液，同时不断搅拌，直至pH值为8(pH值用pH计测定)，此时有大量氢氧化铁絮状物生成，经过减压抽滤，得到含有水分的氢氧化铁滤饼。

于2000mL烧瓶中加入50％对甲基苯磺酸水溶液，加入的氢氧化铁滤饼，反应时间为8小时，对产物旋转蒸发，得到对甲基苯磺酸铁。

对产物进行测定，纯度96.5％。

实施例5

对甲基苯磺酸铁的合成：

在5000mL的烧杯中，向质量百分比浓度为25％氢氧化钠溶液缓慢加入质量百分比浓度为15％的硫酸铁溶液，同时不断搅拌，直至pH值为8(pH值用pH计测定)，此时有大量氢氧化铁絮状物生成，经过减压抽滤，得到含有水分的氢氧化铁滤饼。

对产物进行测定，纯度97.2％。

实施例6

对甲基苯磺酸铁的合成：

在5000mL的烧杯中，向质量百分比浓度为20％氢氧化钠溶液缓慢加入质量百分比浓度为17％的硫酸铁溶液，同时不断搅拌，直至pH值为8(pH值用pH计测定)，此时有大量氢氧化铁絮状物生成，经过减压抽滤，得到含有水分的氢氧化铁滤饼。

于2000mL烧瓶中加入60％对甲基苯磺酸水溶液，加入的氢氧化铁滤饼，反应时间为10小时，对产物旋转蒸发，得到对甲基苯磺酸铁。

对产物进行测定，纯度98.0％。

对比例1

对甲基苯磺酸铁的合成：

于2000mL烧瓶中加入40％对甲基苯磺酸水溶液，加入的氢氧化铁滤饼，反应时间为10小时，对产物旋转蒸发，得到对甲基苯磺酸铁。

对产物进行测定，纯度92.1％。

对比例2

对甲基苯磺酸铁的合成：

于2000mL烧瓶中加入80％对甲基苯磺酸水溶液，加入的氢氧化铁滤饼，反应时间为10小时，对产物旋转蒸发，得到对甲基苯磺酸铁。

对产物进行测定，纯度93.4％。

从以上各实施例可以看出，通过本发明所提供的对甲基苯磺酸铁的合成方法可以合成得到稳定的高纯度的对甲基苯磺酸铁，纯度可以达到96％以上。对甲基苯磺酸水溶液的质量浓度对对甲基苯磺酸铁的纯度影响显著，过高后过低的质量浓度都会导致对甲基苯磺酸铁纯度的显著的降低。

以上所述仅为本发明的较佳实施方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种对甲基苯磺酸铁的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的对甲基苯磺酸铁的合成方法，其特征在于：步骤4)中，所述对甲基苯磺酸溶液的质量百分比浓度为50％～70％。

3.根据权利要求1所述的对甲基苯磺酸铁的合成方法，其特征在于：步骤4)中，所述的对甲基苯磺酸溶液的溶剂为水、甲醇或乙醇。

4.根据权利要求1所述的对甲基苯磺酸铁的合成方法，其特征在于：步骤4)中，氢氧化铁滤饼与对甲基苯磺酸溶液反应的反应时间为8～12小时。

5.根据权利要求1至4任一所述的对甲基苯磺酸铁的合成方法，其特征在于：步骤5)中，旋转蒸发的时间为1～2小时。