JP5745881B2 - 固体電解コンデンサ - Google Patents
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- Polyoxymethylene Polymers And Polymers With Carbon-To-Carbon Bonds (AREA)
Description
また、本発明における第2の発明によれば、静電容量が大きく、かつESRがより低い固体電解コンデンサを提供することができる。
撹拌機付きの4つ口フラスコにp−トルエンスルホン酸1水和物95g(0.5モル)、(R)−1,2−ブタンジオール2704g(30.0モル)、トルエン4800gを加えた。窒素雰囲気下で混合物を加熱撹拌し、内温60℃でp−トルエンスルホン酸1水和物を溶解させた後、ジメトキシチオフェン720g(5モル)を加えた。
それらの混合物を内温90℃で24時間、トルエンと副生成物のメタノールを還流させながら、反応させた。反応終了後、炭酸ナトリウム53.0g(0.5モル)を添加し、撹拌しながら冷却した。減圧蒸留でメタノールを留出させ、次いでトルエンを留出させた。
上記それぞれの留出液に純水1000gを加え、室温で1時間撹拌後、12時間静置し、それぞれの層からエチル化エチレンジオキシチオフェン層を抜き取り、単離した。
(R)−1,2−ブタンジオールに代えて、(R)−1,2−プロパンジオールを用いた以外は、すべて製造例1と同様の操作を行って、(R)−メチル化エチレンジオキシチオフェンを得た。得られた(R)−メチル化エチレンジオキシチオフェンの純度は99.84%であった。
この製造例3では、上記のように製造例1で製造した比施光度が+64.4のエチル化エチレンジオキシチオフェン5gとラセミ体のエチル化エチレンジオキシチオフェン10gとを混合して、比施光度が+21.4のエチル化エチレンジオキシチオフェンを製造した。
なお、ラセミ体のエチル化エチレンジオキシチオフェンは、(R)−1,2−ブタンジオールに代えて、(R,S)−1,2−ブタンジオールを用いた以外は、すべて製造例1と同様の操作を行うことによって製造した。
そして、このラセミ体のエチル化エチレンジオキシチオフェンの比施光度を製造例1と同様に測定して±0.0であることを確認し、また、このラセミ体のエチル化エチレンジオキシチオフェン10gと製造例1のエチル化エチレンジオキシチオフェン5gとの混合物の比施光度も、製造例1と同様に測定して、+21.4であることを確認した。
この製造例4では、製造例1で製造した比施光度が+64.4のエチル化エチレンジオキシチオフェン10gとラセミ体のエチレンジオキシチオフェン10gとを混合して、比施光度が+32.0のエチル化エチレンジオキシチオフェンを製造した。
この製造例5では、製造例2で製造した比施光度が+36.7のメチル化エチレンジオキシチオフェン5gとラセミ体のメチル化エチレンジオキシチオフェン10gとを混合して、比施光度が+12.2のメチル化エチレンジオキシチオフェンを製造した。
なお、ラセミ体のメチル化エチレンジオキシチオフェンは、(R)−1,2−ブタンジオールに代えて、(R,S)−1,−プロパンジオールを用いた以外は、すべて製造例1と同様の操作を行うことによって製造した。
そして、このラセミ体のメチル化エチレンジオキシチオフェンの比施光度を製造例1と同様に測定して±0.0であることを確認し、また、このラセミ体のメチル化エチレンジオキシチオフェン10gと製造例2のメチル化エチレンジオキシチオフェン5gとの混合物の比施光度も、製造例1と同様に測定して、+12.2であることを確認した。
この製造例6では、製造例2で製造した比施光度が+36.7のメチル化エチレンジオキシチオフェン10gとラセミ体のメチル化エチレンジオキシチオフェン10gとを混合して、比施光度が+18.2のメチル化エチレンジオキシチオフェンを製造した。
製造例1で製造した比施光度が+64.4のエチル化エチレンジオキシチオフェン10gとエチレンジオキシチオフェン6gとを混合して、比施光度が+64.4のエチル化エチレンジオキシチオフェンとエチレンジオキシチオフェンとの混合物(A)を製造した。
製造例1で製造した比施光度が+64.4のエチル化エチレンジオキシチオフェン10gと製造例7で用いたものと同様のエチレンジオキシチオフェン10gとを混合して、比施光度が64.4のエチル化エチレンジオキシチオフェンとエチレンジオキシチオフェンとの混合物(B)を製造した。
なお、この製造例8のエチル化エチレンジオキシチオフェンとエチレンジオキシチオフェンとの混合物(B)の比施光度は+31.9であった。
製造例2で製造した比施光度が+36.7のメチル化エチレンジオキシチオフェン10gと製造例7で用いたものと同様のエチレンジオキシチオフェン6gとを混合して、比施光度が+36.7のメチル化エチレンジオキシチオフェンとエチレンジオキシチオフェンとの混合物(C)を製造した。
なお、この製造例9のメチル化エチレンジオキシチオフェンとエチレンジオキシチオフェンとの混合物(C)の比施光度は+22.7であった。
製造例2で製造した比施光度が+36.7のメチル化エチレンジオキシチオフェン10gと製造例7で用いたものと同様のエチレンジオキシチオフェン10gとを混合して、比施光度が36.7のメチル化エチレンジオキシチオフェンとエチレンジオキシチオフェンとの混合物(D)を製造した。
なお、この製造例10のメチル化エチレンジオキシチオフェンとエチレンジオキシチオフェンとの混合物(D)の比施光度は+18.4であった。
(R)−1,2−ブタンジオールに代えて、(S)−1,2−ブタンジオールを用いた以外は、すべて製造例1と同様の操作を行って、(S)−エチル化エチレンジオキシチオフェンを製造した。得られた(S)−エチル化エチレンジオキシチオフェンの純度は99.85%であった。
(R)−1,2−ブタンジオールに代えて、(S)−1,2−プロパンジオールを用いた以外は、すべて製造例1と同様の操作を行って、(S)−メチル化エチレンジオキシチオフェンを製造した。得られた(S)−メチル化エチレンジオキシチオフェンの純度は99.88%であった。
(R)−1,2−ブタンジオールに代えて、(R,S)−1,2−ブタンジオールを用いた以外は、すべて製造例1と同様の操作を行って、(R,S)−エチル化エチレンジオキシチオフェンを製造した。得られた(R,S)−エチル化エチレンジオキシチオフェンの純度は99.84%であった。
(R)−1,2−ブタンジオールに代えて、(R,S)−1,2−プロパンジオールを用いた以外は、すべて製造例1と同様の操作を行って、(R,S)−メチル化エチレンジオキシチオフェンを得た。得られた(R,S)−メチル化エチレンジオキシチオフェンの純度は99.85%であった。
(R)−1,2−ブタンジオールに代えて、(S)−1,2−ヘキサンジオールを用いた以外は、すべて製造例1と同様の操作を行って、(S)−ブチル化エチレンジオキシチオフェンを製造した。得られた(S)−ブチル化エチレンジオキシチオフェンの純度は99.86%であった。
(R)−1,2−ブタンジオールに代えて、(R)−1,2−ヘキサンジオールを用いた以外は、すべて製造例1と同様の操作を行って、(R)−ブチル化エチレンジオキシチオフェンを得た。得られた(R)−ブチル化エチレンジオキシチオフェンの純度は99.84%であった。
実施例1
この実施例1やそれに続く実施例2〜10では、巻回型アルミニウム固体電解コンデンサを作製して、その特性を評価する。まず、巻回型アルミニウム固体電解コンデンサの作製について示す。
製造例1の比施光度が+64.4のエチル化エチレンジオキシチオフェンに代えて、それぞれ、製造例2の比施光度が+36.7のメチル化エチレンジオキシチオフェン、製造例3の比施光度が+21.4のエチル化エチレンジオキシチオフェン、製造例4の比施光度が+32.0のエチル化エチレンジオキシチオフェン、製造例5の比施光度が+12.2のメチル化エチレンジオキシチオフェン、製造例6の比施光度が+18.2のメチル化エチレンジオキシチオフェン、製造例7の比施光度が+64.4のエチル化エチレンジオキシチオフェンとエチレンジオキシチオフェンとの質量比10:6の混合物、製造例8の比施光度が+64.4のエチル化エチレンジオキシチオフェンとエチレンジオキシチオフェンとの質量比が10:10の混合物、製造例9の比施光度が+36.7のメチル化エチレンジオキシチオフェンとエチレンジオキシチオフェンとの質量比が10:6の混合物、製造例10の比施光度が+36.7のメチル化エチレンジオキシチオフェンとエチレンジオキシチオフェンとの質量比10:10の混合物、製造例11の比施光度が−63.2のエチル化エチレンジオキシチオフェン、製造例12の比施光度が−35.3のメチル化エチレンジオキシチオフェン、製造例13のラセミ体のエチル化エチレンジオキシチオフェン、製造例14のラセミ体のメチル化エチレンジオキシチオフェン、製造例15の比施光度が−75.3のブチル化エチレンジオキシチオフェン、製造例16の比施光度が+75.8のブチル化エチレンジオキシチオフェンおよびエチル化エチレンジオキシチオフェンを用い、それ以外は、すべて実施例1と同様の操作を行って、それぞれ、巻回型アルミニウム固体電解コンデンサを作製した。
HEWLETT PACKARD社製のLCRメーター(4284A)を用い、25℃、120Hzで測定した。
HEWLETT PACKARD社製のLCRメーター(4284A)を用い、25℃、100kHzで測定した。
巻回型アルミニウム固体電解コンデンサに、25℃で16Vの定格電圧を60秒間印加した後、デジタルオシロスコープにて漏れ電流を測定した。
松定プレシジョン社製のPRK650−2.5を用いて25℃の条件下で電圧を1V/秒の速度で上昇させていき、電流が0.5Aを超えたところの数値を読み取ることによって測定した。
前記の〔巻回型アルミニウム固体電解コンデンサでの評価(1)〕で評価した実施例1〜10および比較例1〜7の巻回型アルミニウム固体電解コンデンサは、その固体電解質を構成する導電性高分子を合成するにあたって酸化剤兼ドーパントとしてパラトルエンスルホン酸第2鉄を用いていたのに対し、この〔巻回型アルミニウム固体電解コンデンサでの評価(2)〕では、酸化剤兼ドーパントとしてパラトルエンスルホン酸第2鉄以外のものを用いて合成した導電性高分子で固体電解質を構成した固体電解コンデンサの特性を評価する。
導電性高分子の合成にあたり、濃度が60%のパラトルエンスルホン酸第2鉄(エタノール溶媒)に代えて、濃度が60%のメトキシベンゼンスルホン酸(エタノール溶媒)を用いた以外は、すべて実施例1と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム固体電解コンデンサを作製した。
導電性高分子の合成にあたり、濃度が60%のパラトルエンスルホン酸第2鉄(エタノール溶媒)に代えて、濃度が60%のメトキシベンゼンスルホン酸(エタノール溶媒)を用いた以外は、すべて実施例2と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム固体電解コンデンサを作製した。
導電性高分子の合成にあたり、濃度が60%のパラトルエンスルホン酸第2鉄(エタノール溶媒)に代えて、濃度が60%の(−)−10−カンファ−スルホン酸第2鉄(エタノール溶媒)を用いた以外は、すべて実施例1と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム固体電解コンデンサを作製した。
導電性高分子の合成にあたり、濃度が60%のパラトルエンスルホン酸第2鉄(エタノール溶媒)に代えて、濃度が60%の(−)−10−カンファ−スルホン酸第2鉄(エタノール溶媒)を用いた以外は、すべて実施例2と同様の操作を行って、巻回型アルミニウム固体電解コンデンサを作製した。
実施例15
この実施例15やそれに続く実施例16〜18では、タンタル固体電解コンデンサを作製してその特性を評価する。まず、タンタル固体電解コンデンサの作製について示す。
その後、150℃で60分間コンデンサ素子を乾燥し、カーボンペースト、銀ペーストで導電性高分子からなる固体電解質層を覆ってタンタル固体電解コンデンサを作製した。
製造例1の比施光度が+64.4のエチル化エチレンジオキシチオフェンに代えて、製造例2の比施光度が+36.7のメチル化エチレンジオキシチオフェンを用いた以外は、すべて実施例15と同様の操作を行って、タンタル固体電解コンデンサを作製した。
製造例1の比施光度が+64.4のエチル化エチレンジオキシチオフェンに代えて、製造例7の比施光度が+64.4のエチル化エチレンジオキシチオフェンとエチレンジオキシチオフェンとの混合モノマーを用いた以外は、すべて実施例15と同様の操作を行って、タンタル固体電解コンデンサを作製した。
製造例1の比施光度が+64.4のエチル化エチレンジオキシチオフェンに代えて、製造例9の比施光度が+36.7のメチル化エチレンジオキシチオフェンとエチレンジオキシチオフェンとの混合モノマーを用いた以外は、すべて実施例15と同様の操作を行って、タンタル固体電解コンデンサを作製した。
製造例1の比施光度が+64.4のエチル化エチレンジオキシチオフェンに代えて、製造例11の比施光度が−63.2のエチル化エチレンジオキシチオフェンを用いた以外は、すべて実施例15と同様の操作を行って、タンタル固体電解コンデンサを作製した。
製造例1の比施光度が+64.4のエチル化エチレンジオキシチオフェンに代えて、製造例12の比施光度が−35.3のメチル化エチレンジオキシチオフェンを用いた以外は、すべて実施例15と同様の操作を行って、タンタル固体電解コンデンサを作製した。
製造例1の比施光度が+64.4のエチル化エチレンジオキシチオフェンに代えて、エチレンジオキシチオフェンを用いた以外は、すべて実施例15と同様の操作を行って、タンタル固体電解コンデンサを作製した。
Claims (4)
- 温度25℃、波長589nmで測定した比施光度が+12.2以上のメチル化エチレンジオキシチオフェンおよび温度25℃、波長589nmで測定した比施光度が+12.2以上のエチル化エチレンジオキシチオフェンよりなる群から選ばれる少なくとも1種をモノマーとして化学酸化重合により合成した導電性高分子を固体電解質として用いたことを特徴とする固体電解コンデンサ。
- 温度25℃、波長589nmで測定した比施光度が+12.2以上のメチル化エチレンジオキシチオフェンおよび温度25℃、波長589nmで測定した比施光度が+12.2以上のエチル化エチレンジオキシチオフェンよりなる群から選ばれる少なくとも1種とエチレンジオキシチオフェンとを併用してモノマーとして化学酸化重合により合成した導電性高分子を固体電解質として用いたことを特徴とする固体電解コンデンサ。
- 比施光度が+12.2以上のメチル化エチレンジオキシチオフェンおよび比施光度が+12.2以上のエチル化エチレンジオキシチオフェンよりなる群から選ばれる少なくとも1種とエチレンジオキシチオフェンとの併用割合が、質量比で1:10〜10:1である請求項2記載の固体電解コンデンサ。
- 3価の鉄塩または過硫酸塩を酸化剤として用いた請求項1または2記載の固体電解コンデンサ。
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