JP2011153224A - 導電性高分子懸濁液およびその製造方法、導電性高分子材料、固体電解コンデンサおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】低分子有機酸またはその塩からなるドーパントを含む水溶液に、導電性高分子を与えるモノマーを非イオン性界面活性剤を用いて乳化させた乳化液中で、前記モノマーを酸化剤を用いて化学酸化重合して、導電性高分子を合成する。得られた導電性高分子を精製した後、ポリ酸成分を含む水系溶媒中で、精製された導電性高分子と酸化剤とを混合して、導電性高分子懸濁液を製造する。
【選択図】図1
Description
(工程(a))
水100ml中に、モノマー(M1)としての3,4−エチレンジオキシチオフェンを濃度が0.2mol/Lになるように加え、さらに非イオン性界面活性剤(S1)としてのポリエチレングリコールモノステアラート(n=40)を濃度が25mmol/Lになるよう加えた後、室温で1時間攪拌して、モノマー(M1)を水中に乳化させた。ここで、ポリエチレングリコールモノステアラート(n=40)のグリフィン法によって算出したHLB値は、17.4である。次いで、ドーパントとしてのトルエンスルホン酸を濃度が0.4mol/Lになるように加え、さらに酸化剤(O1)としての過硫酸アンモニウムを濃度が0.5mol/Lになるように加えた。得られた乳化液を室温下24時間攪拌することで3,4−エチレンジオキシチオフェンの化学酸化重合を行い、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)を合成した。このとき乳化液は、黄色から濃青色へと変化した。
重合後の乳化液を減圧ろ過装置を用いてろ過して、粉末を回収した。純水を用いて粉末を洗浄して、非イオン性界面活性剤(S1)、過剰の酸化剤(O1)およびドーパントを除去した。純水による洗浄は、ろ液の酸性度がpH6〜7になるまで繰り返し行った。その後、エタノールを用いて粉末を洗浄して、モノマー(M1)、非イオン性界面活性剤(S1)、酸化剤(O1)、反応後の酸化剤を除去した。エタノールによる洗浄は、ろ液が無色透明となるまで行った。
精製後の粉末0.5gを水50ml中に分散させた後、ポリ酸成分としてのポリスチレンスルホン酸(重量平均分子量:14,000)を20重量%含有する水溶液3.3gを添加した。この混合液に、酸化剤(O2)としての過硫酸アンモニウム1.5gを添加し、室温下24時間攪拌した。得られたポリチオフェン懸濁液は濃青色であった。
非イオン性界面活性剤(S1)としてポリエチレングリコールモノセチルエーテル(n=23)を用いた以外は、実施例1と同様にしてポリチオフェン懸濁液を製造し、そのポリチオフェン懸濁液に含まれる粒子の平均粒径を算出した。ここで、ポリエチレングリコールモノセチルエーテル(n=23)のグリフィン法によって算出したHLB値は、16.5である。また、このポリチオフェン懸濁液を用いた以外は、実施例1と同様にして導電性高分子膜を形成し、その導電性高分子膜の導電率を算出した。結果を表1に示す。
モノマー(M1)としての3,4−エチレンジオキシチオフェンを濃度が0.5mol/Lとなるように加えた以外は、実施例1と同様にしてポリチオフェン懸濁液を製造し、そのポリチオフェン懸濁液に含まれる粒子の平均粒径を算出した。また、このポリチオフェン懸濁液を用いた以外は、実施例1と同様にして導電性高分子膜を形成し、その導電性高分子膜の導電率を算出した。結果を表1に示す。
モノマー(M1)としての3,4−エチレンジオキシチオフェンを濃度が0.5mol/Lとなるように加え、非イオン性界面活性剤(S1)としてのポリエチレングリコールモノステアラート(n=40)を濃度が2mmol/Lとなるように加えた以外は、実施例1と同様にしてポリチオフェン懸濁液を製造し、そのポリチオフェン懸濁液に含まれる粒子の平均粒径を算出した。また、このポリチオフェン懸濁液を用いた以外は、実施例1と同様にして導電性高分子膜を形成し、その導電性高分子膜の導電率を算出した。結果を表1に示す。
ドーパントとして2−ナフタレンスルホン酸を用いた以外は、実施例1と同様にしてポリチオフェン懸濁液を製造し、そのポリチオフェン懸濁液に含まれる粒子の平均粒径を算出した。また、このポリチオフェン懸濁液を用いた以外は、実施例1と同様にして導電性高分子膜を形成し、その導電性高分子膜の導電率を算出した。結果を表1に示す。
ポリ酸成分としてポリスチレンスルホン酸(重量平均分子量:50,000)を用いた以外は、実施例1と同様にしてポリチオフェン懸濁液を製造し、そのポリチオフェン懸濁液に含まれる粒子の平均粒径を算出した。また、このポリチオフェン懸濁液を用いた以外は、実施例1と同様にして導電性高分子膜を形成し、その導電性高分子膜の導電率を算出した。結果を表1に示す。
実施例1で製造したポリチオフェン懸濁液10gに、さらにエリスリトール1gを室温下で溶解させた。得られたポリチオフェン懸濁液に含まれる粒子の平均粒径を算出した。また、得られたポリチオフェン懸濁液を用いた以外は、実施例1と同様にして導電性高分子膜を形成し、その導電性高分子膜の導電率を算出した。結果を表1に示す。
ポリスチレンスルホン酸(重量平均分子量:4,000)2gと、3,4−エチレンジオキシチオフェン0.5gと、硫酸鉄(III)0.05gとを、水20mlに溶解させ、24時間にわたって空気導入して、ポリチオフェン懸濁液を製造した。得られたポリチオフェン懸濁液に含まれる粒子の平均粒径を、実施例1と同様の方法で算出した。また、得られたポリチオフェン懸濁液を用いた以外は、実施例1と同様にして導電性高分子膜を形成し、その導電性高分子膜の導電率を算出した。結果を表1に示す。
重量平均分子量が50,000のポリスチレンスルホン酸を用いた以外は、比較例1と同様に実施して、ポリチオフェン懸濁液を製造した。得られたポリチオフェン懸濁液に含まれる粒子の平均粒径を算出した。また、得られたポリチオフェン懸濁液を用いた以外は、実施例1と同様にして導電性高分子膜を形成し、その導電性高分子膜の導電率を算出し、X線回折を測定した。結果を表1および図2に示す。
弁作用金属からなる陽極導体として多孔質性のアルミニウムを用い、陽極酸化によりアルミニウムの表面に誘電体層となる酸化皮膜を形成した。次いで、誘電体層を形成した陽極導体を、実施例1で製造したポリチオフェン懸濁液に浸漬し引き上げた後、125℃で乾燥・固化させることで、固体電解質層を形成した。固体電解質層の上に、グラファイト層および銀含有樹脂層を順番に形成して、そして、固体電解コンデンサを得た。
弁作用金属からなる陽極導体として多孔質性のアルミニウムを用い、陽極酸化によりアルミニウム金属表面に酸化皮膜を形成した。次いで、誘電体層を形成した陽極導体を、モノマー(M2)としてのピロール10gを純水200mlに溶解させたモノマー液と、ドーパントとしてのp−トルエンスルホン酸20gおよび酸化剤としての過硫酸アンモニウム10gを純水200ml溶解させた酸化剤液とに順番に浸漬・引き上げを10回繰り返し行い、化学酸化重合を行うことで、第一の固体電解質層を形成した。
実施例7で製造したポリチオフェン懸濁液を用いた以外は、実施例9と同様にして固体電解コンデンサを製造した。そして、得られた固体電解コンデンサのESR(等価直列抵抗)および容量出現率を、実施例8と同様の方法で測定した。結果を表2に示す。
弁作用金属からなる陽極導体として多孔質性のタンタルを用いた以外は、実施例8と同様にして固体電解コンデンサを製造した。そして、得られた固体電解コンデンサのESR(等価直列抵抗)および容量出現率を、実施例8と同様の方法で測定した。結果を表2に示す。
比較例2で製造したポリチオフェン懸濁液を用いた以外は、実施例8と同様にして固体電解コンデンサを製造した。そして、得られた固体電解コンデンサのESR(等価直列抵抗)および容量出現率を、実施例8と同様の方法で測定した。結果を表2に示す。
比較例2で製造したポリチオフェン懸濁液を用いた以外は、実施例9と同様にして固体電解コンデンサを製造した。そして、得られた固体電解コンデンサのESR(等価直列抵抗)および容量出現率を、実施例8と同様の方法で測定した。結果を表2に示す。
2 誘電体層
3 固体電解質層
3a 第一の固体電解質層
3b 第二の固体電解質層
4 陰極導体
4a カーボン層
4b 銀導電性樹脂層
Claims (20)
- (a)低分子有機酸またはその塩からなるドーパントを含む水溶液に、導電性高分子を与えるモノマー(M1)を非イオン性界面活性剤(S1)を用いて乳化させた乳化液中で、前記モノマー(M1)を酸化剤(O1)を用いて化学酸化重合して、導電性高分子(P1)を合成する工程と、
(b)前記導電性高分子(P1)を精製する工程と、
(c)ポリ酸成分を含む水系溶媒中で、前記精製された導電性高分子(P1)と酸化剤(O2)とを混合して、導電性高分子懸濁液を得る工程と
を有する導電性高分子懸濁液の製造方法。 - 前記乳化液中の前記モノマー(M1)の濃度が0.5mol/L以下であり、かつ前記乳化液中の前記非イオン性界面活性剤(S1)の濃度が2mmol/L以上である請求項1に記載の導電性高分子懸濁液の製造方法。
- 前記非イオン性界面活性剤(S1)が、ポリエチレングリコール、ポリエチレングリコールアルキルエーテル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステルおよびアセチレングリコール誘導体から選択される少なくとも1種である請求項1または2に記載の導電性高分子懸濁液の製造方法。
- 前記非イオン性界面活性剤(S1)のHLBが6以上である請求項1〜3のいずれかに記載の導電性高分子懸濁液の製造方法。
- 前記モノマー(M1)が3,4−エチレンジオキシチオフェンである請求項1〜4のいずれかに記載の導電性高分子懸濁液の製造方法。
- 前記ドーパントが、ベンゼンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、カンファースルホン酸およびそれらの誘導体、ならびにそれらの塩から選択される少なくとも1種である請求項1〜5のいずれかに記載の導電性高分子懸濁液の製造方法。
- 前記工程(b)において、前記モノマー(M1)、前記酸化剤(O1)および前記非イオン性界面活性剤(S1)の少なくとも1つを溶解可能な溶媒を用いて、前記導電性高分子(P1)を洗浄する請求項1〜6のいずれかに記載の導電性高分子懸濁液の製造方法。
- 前記ポリ酸成分が、ポリスチレンスルホン酸である請求項1〜7のいずれかに記載の導電性高分子懸濁液の製造方法。
- 前記ポリスチレンスルホン酸の重量平均分子量が2,000〜500,000である請求項8に記載の導電性高分子懸濁液の製造方法。
- (d)エリスリトールおよびペンタエリスリトールから選択される少なくとも1種を混合する工程
をさらに有する請求項1〜9のいずれかに記載の導電性高分子懸濁液の製造方法。 - 請求項1〜10のいずれかに記載の方法により得られる導電性高分子懸濁液。
- 前記導電性高分子懸濁液に含まれる粒子の平均粒径が5nm以上100nm以下である請求項11に記載の導電性高分子懸濁液。
- 請求項11または12に記載の導電性高分子懸濁液から溶媒を除去して得られる導電性高分子材料。
- 請求項13に記載の導電性高分子材料を含む固体電解質層を有する固体電解コンデンサ。
- 弁作用金属からなる陽極導体と、前記陽極導体の表面に形成されている誘電体層とを有し、前記誘電体層上に前記固体電解質層が形成されている請求項14に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記弁作用金属が、アルミニウム、タンタルおよびニオブから選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項15に記載の固体電解コンデンサ。
- 弁作用金属からなる陽極導体の表面に誘電体層を形成する工程と、
前記誘電体層上に、請求項11または12に記載の導電性高分子懸濁液を塗布または含浸し、該導電性高分子懸濁液から溶媒を除去して、前記導電性高分子材料を含む固体電解質層を形成する工程と
を有することを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。 - 弁作用金属からなる陽極導体の表面に誘電体層を形成する工程と、
前記誘電体層上で、導電性高分子を与えるモノマー(M2)を化学酸化重合または電解重合して、導電性高分子(P2)を含む第一の固体電解質層を形成する工程と、
前記第一の固体電解質層上に、請求項11または12に記載の導電性高分子懸濁液を塗布または含浸し、該導電性高分子懸濁液から溶媒を除去して、第二の固体電解質層を形成する工程と
を有することを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。 - 前記導電性高分子(P2)は、前記モノマー(M2)として、ピロール、チオフェン、アニリンおよびそれらの誘導体から選ばれる少なくとも1種を化学酸化重合または電解重合して得られる重合体であることを特徴とする請求項18に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記弁作用金属が、アルミニウム、タンタルおよびニオブから選択される少なくとも1種のであることを特徴とする請求項17〜19のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
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