CN104592061B - 甲基磺酸亚锡高铁母液的除铁方法 - Google Patents

甲基磺酸亚锡高铁母液的除铁方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种甲基磺酸亚锡高铁母液的除铁方法，包括以下步骤：（1）加热：取Fe2+≥135ppm、酸度为70～85g/l的甲基磺酸亚锡高铁母液，搅拌升温至100～125℃，作为除铁溶液；（2）真空浓缩：将除铁溶液于真空度‑0.6MPa～‑0.7MPa下浓缩，待体积浓缩为原除铁溶液的1/3时，补充除铁溶液继续浓缩，补充量为原除铁溶液体积的2/5～1/2，此步骤反复操作3～7次，待酸度达到含甲基磺酸180～230g/l时停止浓缩；（3）固液分离：将真空浓缩后的物料冷却至室温，然后进行固液分离，液体即为除铁后的甲基磺酸亚锡母液。本发明具有工艺简单、成本低、对环境无污染、符合循环经济要求、可持续生产发展的优点。

Description

甲基磺酸亚锡高铁母液的除铁方法
技术领域
本发明属于除铁领域，具体涉及一种甲基磺酸亚锡高铁母液的除铁方法。
背景技术
甲基磺酸亚锡产品常温下为无色透明液体，易被氧化成黄色，密度1.50～1.55。主要用于镀锡或化学试剂，如合金、马口铁、汽缸活塞、钢丝等酸性电镀，电子器件的光亮镀锡等。另外，还用于铝合金制品涂层氧化着色，印染工业用作媒染剂，有机溶液中双氧水去除剂等。
目前，生产甲基磺酸亚锡的方法主要为：锡金属在酸液条件下发生合成反应，经过冷却结晶，配置产品，即可得到甲基磺酸亚锡产品；母液即为产品结晶甩干后分离出的液体，主要成分为甲基磺酸，质量含量为55-65％。但是由于系统的母液循环使用，长久以来，系统中铁杂质不断富集并不断升高，我们称之为甲基磺酸亚锡高铁母液，当Fe2+含量达到135ppm就会影响产品质量，造成产品不合格，返回品增多，对生产工艺带来很大困难，问题亟需解决。
发明内容
本发明的目的是解决上述技术问题，提供一种工艺简单、成本低、对环境无污染、符合循环经济要求、可持续生产发展的甲基磺酸亚锡高铁母液的除铁方法。
为实现上述的目的，本发明的技术方案为：
一种甲基磺酸亚锡高铁母液的除铁方法，包括以下步骤：
(1)加热：取Fe2+≥135ppm、酸度为70～85g/l的甲基磺酸亚锡高铁母液，搅拌升温至100～125℃，作为除铁溶液；
(2)真空浓缩：将除铁溶液于真空度-0.6MPa～-0.7MPa下浓缩，待体积浓缩为原除铁溶液的1/3时，补充除铁溶液继续浓缩，补充量为原除铁溶液体积的2/5～3/5，此步骤反复操作3～7次，待酸度达到含甲基磺酸180～230g/l时停止浓缩；
(3)固液分离：将真空浓缩后的物料冷却至室温，然后进行固液分离，液体即为除铁后的甲基磺酸亚锡母液。
以上所述甲基磺酸亚锡高铁母液为在生产甲基磺酸亚锡过程中富集铁的溶液，Sn2+浓度为65～85g/l。
以上所述搅拌升温的搅拌转速为105～120r/min。
以上所述固液分离为离心甩干或过滤。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明以浓缩甲基磺酸亚锡高铁母液，通过浓度、温度、溶液酸度来控制除铁的各项指标，可使甲基磺酸亚锡母液中的铁由135ppm降低到35ppm以下，脱除效率达90％以上，方法简单，但效果显著。
2.本发明工艺操作简单，直接采用采用甲基磺酸亚锡高铁母液为原料，利用现有设备进行操作，并不需要增加额外设备，设备投入低廉。
3.本发明采用甲基磺酸亚锡高铁母液为原料，不添加任何辅助试剂，不会给系统带来二次污染。
4.本发明甲基磺酸亚锡高铁母液除铁后产生废弃的母液渣，被利用于生产氧化亚锡，不会因为高铁母液除铁而带来锡金属的损耗。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：
一种甲基磺酸亚锡高铁母液的除铁方法，包括以下步骤：
(1)加热：取2L甲基磺酸亚锡高铁母液，搅拌升温至100℃，转速为105r/min作为除铁溶液；
(2)真空浓缩：将除铁溶液于真空度-0.6MPa下浓缩，待体积浓缩为原除铁溶液的1/3时，补充1L除铁溶液继续浓缩，此步骤反复操作5次，待酸度达到含甲基磺酸200g/l时停止浓缩；
(3)固液分离：将真空浓缩后的物料冷却至室温，然后进行离心甩干或过滤，液体即为除铁后的甲基磺酸亚锡母液。
实施例2：
一种甲基磺酸亚锡高铁母液的除铁方法，包括以下步骤：
(1)加热：取1.5L甲基磺酸亚锡高铁母液，搅拌升温至115℃，转速为110r/min，作为除铁溶液；
(2)真空浓缩：将除铁溶液于真空度-0.7MPa下浓缩，待体积浓缩为原除铁溶液的1/3时，补充0.8L除铁溶液继续浓缩，此步骤反复操作6次，待酸度达到含甲基磺酸210g/l时停止浓缩；
(3)固液分离：将真空浓缩后的物料冷却至室温，然后进行离心甩干或过滤，液体即为除铁后的甲基磺酸亚锡母液。
实施例3：
一种甲基磺酸亚锡高铁母液的除铁方法，包括以下步骤：
(1)加热：取1.8L甲基磺酸亚锡高铁母液，搅拌升温至125℃，转速为120r/min，作为除铁溶液；
(2)真空浓缩：将除铁溶液于真空度-0.6MPa下浓缩，待体积浓缩为原除铁溶液的1/3时，补充1L除铁溶液继续浓缩，此步骤反复操作3次，待酸度达到含甲基磺酸230g/l时停止浓缩；
(3)固液分离：将真空浓缩后的物料冷却至室温，然后进行离心甩干或过滤，液体即为除铁后的甲基磺酸亚锡母液。
实施例4：
一种甲基磺酸亚锡高铁母液的除铁方法，包括以下步骤：
(1)加热：取2.2L甲基磺酸亚锡高铁母液，搅拌升温至125℃，转速为120r/min作为除铁溶液；
(2)真空浓缩：将除铁溶液于真空度-0.7MPa下浓缩，待体积浓缩为原除铁溶液的1/3时，补充1L除铁溶液继续浓缩，此步骤反复操作7次，待酸度达到含甲基磺酸210g/l时停止浓缩；
(3)固液分离：将真空浓缩后的物料冷却至室温，然后进行离心甩干或过滤，液体即为除铁后的甲基磺酸亚锡母液。
实施例1-4的高铁母液除铁前后指标如表一所示：
表一
由上表可以看出，本发明方法除铁效果良好。
实施例1-4中将分离出来的液体部分回流系统进行酸原料配制；将分离出来的母液渣制备成为氧化亚锡为其他工序使用。
上述实施例，仅为对本发明的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体个例，本发明并非限定于此。凡在本发明公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种甲基磺酸亚锡高铁母液的除铁方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）加热：取Fe2+≥135ppm、酸度为70～85g/l的甲基磺酸亚锡高铁母液，搅拌升温至100～125℃，作为除铁溶液；
（2）真空浓缩：将除铁溶液于真空度-0.6MPa～-0.7MPa下浓缩，待体积浓缩为原除铁溶液的1/3时，补充除铁溶液继续浓缩，补充量为原除铁溶液体积的2/5～3/5，此步骤反复操作3～7次，待酸度达到含甲基磺酸180～230g/l时停止浓缩；
（3）固液分离：将真空浓缩后的物料冷却至室温，然后进行固液分离，液体即为除铁后的甲基磺酸亚锡母液。
2.根据权利要求1所述的甲基磺酸亚锡高铁母液的除铁方法，其特征在于：所述甲基磺酸亚锡高铁母液为在生产甲基磺酸亚锡过程中富集铁的溶液，Sn2+浓度为65～85g/l。
3.根据权利要求1所述的甲基磺酸亚锡高铁母液的除铁方法，其特征在于：所述搅拌升温的搅拌转速为105～120r/min。
4.根据权利要求1所述的甲基磺酸亚锡高铁母液的除铁方法，其特征在于：所述固液分离为离心甩干或过滤。
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