CN102191419B - 一种利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法以及使用该方法制备的高钠金属锂 - Google Patents

一种利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法以及使用该方法制备的高钠金属锂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法,包括以下工艺流程:A.配料准备;B.熔融;C.混合;D.除渣;E.保温静置;F.浇铸成型,本发明的利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法保证金属锂的品质、形成封闭循环可以大大提高锂的回收率,而且没有工业三废排放,达到清洁生产目的。

Description

一种利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法以及使用该方法制备的高钠金属锂
技术领域
本发明涉及一种高钠金属锂的制备方法,特别是涉及一种利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法。 
本发明还涉及一种高钠金属锂,特别是涉及一种使用上述方法制备的高钠金属锂。 
背景技术
金属锂在医药、石化、橡胶等化工行业是一种重要的催化剂,有“工业味精”之美称。金属锂中的钠含量的高低直接影响其反应活性。工业上,不同的反应体系对金属锂中的钠含量的要求不同,一般分为高纯级(Na≤200ppm)、低钠级(Na≤1.5%)以及高钠级(1.5%≤Na≤3.5%)三种。 
生产不同钠含量的金属锂的工艺不同:高纯级金属锂采用真空蒸馏或硅热还原法进行生产;低钠金属锂采用直接电解法生产;生产高钠级金属锂的传统工艺是采用融盐电解法生产的电解粗锂直接精炼,通过控制原料LiCl中的含钠量达到控制产品中钠含量的要求。发明专利高钠金属锂及其制备方法(专利申请号:200910170206.8)中公布了一种制备高钠金属锂的方法, 采用该方法生产的高钠金属锂的质量含量为1.5%~3.5%,其生产工艺是将碳酸锂、盐酸以及钠盐进行搅拌反应后,再经过压滤、浓缩、烘干、电解、熔铸包装一系列过程制得高钠金属锂。该专利虽工艺简单,生产周期短,能耗低,但仍不能按工艺要求快速配制不同钠含量的产品。 
真空蒸馏生产高纯金属锂过程中将产出一种副产品—锂钠合金,处理该合金的方法是采用焚烧—水解法制备氢氧化钠与氢氧化锂,采用该法处理不仅存在安全隐患,而且在处理过程中将不可避免地造成环境污染。 
发明内容
本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的,本发明的目的是提供一种工艺简单实用、生产成本低、设备投资少、产品钠含量均匀的制备高钠金属锂的方法,并且能够综合利用回收副产品—锂钠合金,解决了处理副产品过程中产生的环境污染问题的利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法。 
本发明的一种利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法,包括以下工艺流程: 
包括以下工艺流程: 
A.配料准备:计算电解粗锂与锂钠合金的用量。
其中所述电解粗锂由融盐电解LiCl-KCl混和物制备,其成分为占90%~92%的金属锂,含钠为0.8%~1.5%,其它为Li2O、Li3N以及LiCl—KCl杂质, 
其中所述锂钠合金为真空蒸馏生产出来的副产品,含钠为5%~95%,其余为金属锂,
电解粗锂和锂钠合金的比例根据原料含钠情况以及产品的含钠要求进行配置,配料方法如下:
如果电解粗锂中钠含量为A%,锂钠合金中钠含量为B%,需生产的产品中的钠含量为C%,一罐料25Kg,加入的电解粗锂为X Kg,加入的锂钠合金为Y kg,并且假设杂质中含钠量与产品中含钠量一致,则计算如下:
   X+Y=25
   X*A%+Y*B%=25*C%
Y=25*(A%-C%)/(A%-B%)
X=25-Y,根据上述公式计算并配置X和Y的量;
B.熔融:将占反应罐体积1/3-1/2之间的白油倒入干燥后的反应罐中,在110℃-220℃下干燥脱水30分钟以上,加入A步骤中的电解粗锂,升温至190℃-220℃将粗锂进行熔化,待粗锂完全熔化后,用一容器装着锂钠合金放入液态金属锂中;
C.混合:当B步骤中的锂钠合金完全熔化后,采用气体-机械搅拌装置进行搅拌,将粗锂和锂钠合金混合均匀;
D.除渣: C步骤搅拌完毕后,使用厚2mm的长方形铁棒将表面一层浮渣捞起;
E.保温静置:将温度降至180℃-200℃静置10分钟以上,使得杂质与锂液分离;
F.浇铸成型:E步骤完成后锂液浇铸成金属锂锭,同时排出杂质。
本发明的一种利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法还可以是:所述B步骤中的白油为26#白油。 
所述B步骤中的气体-机械搅拌装置使用气体为纯度为99.9%-99.999%的氩气。 
本发明的一种利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法,其通过上述母步骤后,相对于现有技术而言,其具有的优点是由于采用的步骤比较简单,而生产的高钠金属锂中钠含量分布均匀,因此,工艺简单实用、生产成本低、投资设备少;而且原料使用的是回收的副产品之一锂钠合金,解决了处理副产品过程中环境污染的问题,进一步节约成本,符合节能减排的要求。 
本发明还公开一种工艺简单实用、生产成本低、设备投资少、产品钠含量均匀的利用上述方法制备的高钠金属锂。 
本发明的利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法制备的高钠金属锂,其由以下步骤制得: 
A.配料准备:计算电解粗锂与锂钠合金的用量。
其中所述电解粗锂由融盐电解LiCl-KCl混和物制备,其成分为占90%~92%的金属锂,含钠为0.8%~1.5%,其它为Li2O、Li3N以及LiCl—KCl杂质, 
其中所述锂钠合金为真空蒸馏生产出来的副产品,含钠为5%~95%,其余为金属锂,
电解粗锂和锂钠合金的比例根据原料含钠情况以及产品的含钠要求进行配置,配料方法如下:
如果电解粗锂中钠含量为A%,锂钠合金中钠含量为B%,需生产的产品中的钠含量为C%,一罐料25Kg,加入的电解粗锂为X Kg,加入的锂钠合金为Y kg,并且假设杂质中含钠量与产品中含钠量一致,则计算如下:
   X+Y=25
   X*A%+Y*B%=25*C%
Y=25*(A%-C%)/(A%-B%)
X=25-Y,根据上述公式计算并配置X和Y的量;
B.熔融:将占反应罐体积1/3-1/2之间的白油倒入干燥后的反应罐中,在110℃-220℃下干燥脱水30分钟以上,加入A步骤中的电解粗锂,升温至190℃-220℃将粗锂进行熔化,待粗锂完全熔化后,用一容器装着锂钠合金放入液态金属锂中;
C.混合:当B步骤中的锂钠合金完全熔化后,采用气体-机械搅拌装置进行搅拌,将粗锂和锂钠合金混合均匀;
D.除渣: C步骤搅拌完毕后,使用厚2mm的长方形铁棒将表面一层浮渣捞起;
E.保温静置:将温度降至180℃-200℃静置10分钟以上,使得杂质与锂液分离;
F.浇铸成型:E步骤完成后锂液浇铸成金属锂锭,同时排出杂质。
本发明的利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法制备的高钠金属锂,由于采用上述步骤,成本低,设备投资少,钠含量均匀,而且利用了回收副产品之一的锂钠合金,解决了处理副产品过程中产生的环境污染问题,达到节能减排的目的。 
 [0017]
具体实施方式
下面对本发明的利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法作进一步详细说明。 
本发明的一种利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法,包括以下步骤: 
A.配料准备:计算电解粗锂与锂钠合金的用量。
其中所述电解粗锂由融盐电解LiCl-KCl混和物制备,其成分为占90%~92%的金属锂,含钠为0.8%~1.5%,其它为Li2O、Li3N以及LiCl—KCl杂质, 
其中所述锂钠合金为低温蒸馏生产出来的副产品,含钠为5%~95%,其余为金属锂,
电解粗锂和锂钠合金的比例根据原料含钠情况以及产品的含钠要求进行配置,配料方法如下:
如果电解粗锂中钠含量为A%,锂钠合金中钠含量为B%,需生产的产品中的钠含量为C%,一罐料25Kg,加入的电解粗锂为X Kg,加入的锂钠合金为Y kg,并且假设杂质中含钠量与产品中含钠量一致,则计算如下:
   X+Y=25
   X*A%+Y*B%=25*C%
Y=25*(A%-C%)/(A%-B%)
X=25-Y,根据上述公式计算并配置X和Y的量;
B.熔融:将占反应罐体积1/3-1/2之间的白油倒入干燥后的反应罐中,在110℃-220℃下干燥脱水30分钟以上,加入A步骤中的电解粗锂,升温至190℃-220℃将粗锂进行熔化,待粗锂完全熔化后,用一容器装着锂钠合金放入液态金属锂中;
所述加入的白油量应严格按照规定值,白油量过少,金属锂易氧化燃烧,白油量过多不利于搅拌操作,并且会导致产品中含油量增加。
所述干燥温度范围为110℃~220℃,温度低脱水不完全,温度高则白油易发生闪燃(白油的闪点为220℃)。 
所述干燥时间不能小于30分钟,否则脱水效果差。 
所述熔化金属锂的温度范围在190℃~220℃,温度过低不能熔化金属锂,温度过高则白油易发生闪燃。 
C.混合:当B步骤中的锂钠合金完全熔化后,采用气体-机械搅拌装置进行搅拌,将粗锂和锂钠合金混合均匀; 
所述机械搅拌时间不低于10分钟,采用锂钠合金做为钠的提供源,有利于钠在金属锂中分布均匀。
D.除渣: C步骤搅拌完毕后,使用厚2mm的长方形铁棒将表面一层浮渣捞起; 
E.保温静置:将温度降至180℃-200℃静置10分钟以上,使得杂质与锂液分离;
所述保温静置温度范围为180℃~200℃,温度过低则金属锂易发生凝固且金属锂与锂渣分离效果差,温度过高则金属锂易氧化燃烧。
所述保温静置时间不能低于10分钟,否则金属锂和锂渣的分离效果差。 
F.浇铸成型:E步骤完成后锂液浇铸成金属锂锭,同时排出杂质。 
本发明的一种利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法相对于现有技术而言,其具有的优点是由于采用的步骤比较简单,而生产的高钠金属锂中钠含量分布均匀,因此,工艺简单实用、生产成本低、投资设备少;而且原料使用的是回收的副产品之一锂钠合金,解决了处理副产品过程中环境污染的问题,进一步节约成本,符合节能减排的要求。 
本发明的一种利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法,还可以是所述B步骤中的白油为26#白油,所述26#白油具有良好的氧化稳定性,化学稳定性和光稳定性,且具有较高的闪点220℃,更进一步优选的技术方案为所述B步骤中的气体-机械搅拌装置使用气体为纯度为99.9%-99.999%的氩气,所述的氩气亦可采用其它惰性气体如He气代替,形成的气泡可成为杂质的粘附中心,金属锂中的一些杂质颗粒随着气泡上升至锂液表面,达到除杂的目的。 
另外,本发明的一种利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法制备的高钠金属锂,其由以下步骤制得: 
A.配料准备:计算电解粗锂与锂钠合金的用量。
其中所述电解粗锂由融盐电解LiCl-KCl混和物制备,其成分为占90%~92%的金属锂,含钠为0.8%~1.5%,其它为Li2O、Li3N以及LiCl—KCl杂质。 
其中所述锂钠合金为低温蒸馏生产出来的副产品,含钠为5%~95%,其余为金属锂。 
电解粗锂和锂钠合金的比例根据原料含钠情况以及产品的含钠要求进行配置,配料方法如下: 
如果电解粗锂中钠含量为A%,锂钠合金中钠含量为B%,需生产的产品中的钠含量为C%,一罐料25Kg,加入的电解粗锂为X Kg,加入的锂钠合金为Y kg,并且假设杂质中含钠量与产品中含钠量一致,则计算如下:
   X+Y=25
   X*A%+Y*B%=25*C%
Y=25*(A%-C%)/(A%-B%)
X=25-Y,根据上述公式计算并配置X和Y的量;
B.熔融:将占反应罐体积1/3-1/2之间的白油倒入干燥后的反应罐中,在110℃-220℃下干燥脱水30分钟以上,加入A步骤中的电解粗锂,升温至190℃-220℃将粗锂进行熔化,待粗锂完全熔化后,用一容器装着锂钠合金放入液态金属锂中;
所述加入的白油量应严格按照规定值,白油量过少,金属锂易氧化燃烧,白油量过多不利于搅拌操作,并且会导致产品中含油量增加。
所述干燥温度范围为110℃~220℃,温度低脱水不完全,温度高则白油易发生闪燃(白油的闪点为220℃)。 
所述干燥时间不能小于30分钟,否则脱水效果差。 
所述熔化金属锂的温度范围在190℃~220℃,温度过低不能熔化金属锂,温度过高则白油易发生闪燃。 
C.混合:当B步骤中的锂钠合金完全熔化后,采用气体-机械搅拌装置进行搅拌,将粗锂和锂钠合金混合均匀; 
所述机械搅拌时间不低于10分钟,采用锂钠合金做为钠的提供源,有利于钠在金属锂中分布均匀。
D.除渣: C步骤搅拌完毕后,使用厚2mm的长方形铁棒将表面一层浮渣捞起; 
E.保温静置:将温度降至180℃-200℃静置10分钟以上,使得杂质与锂液分离;
所述保温静置温度范围为180℃~200℃,温度过低则金属锂易发生凝固且金属锂与锂渣分离效果差,温度过高则金属锂易氧化燃烧。
所述保温静置时间不能低于10分钟,否则金属锂和锂渣的分离效果差。 
F.浇铸成型:E步骤完成后锂液浇铸成金属锂锭,同时排出杂质。 
该高钠金属锂成本低,设备投资少,钠含量均匀,而且利用了回收副产品之一的锂钠合金,解决了处理副产品过程中产生的环境污染问题,达到节能减排的目的。 
本发明的一种利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法制备的高钠金属锂,还可以是在上述基础上,所述高钠锂合金中所述钠含量为质量百分比1.5%-3.5%,所述金属锂含量大于质量百分比96.0%,所述钠含量分布均匀。 
本发明的一种利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法制备的高钠金属锂,还可以是在上述基础上,所述锂钠合金中钠的质量百分含量为5%-95%。锂钠合金中的钠含量由蒸馏系统的运行状况决定,一般情况下锂钠合金中的钠含量为80%以上,特殊情况下钠含量只有5%左右 
实施例1:
(1)    往反应罐中(φ450*830)倒入约40升白油,升温至170 ℃脱水30分钟以上,然后加入24.46Kg电解粗锂(钠含量为0.8%),升温至190℃,待金属锂熔化后,往罐内加入0.54Kg锂钠合金(钠含量为80%)。
(2)    待锂钠合金完全熔化后,开启气体-机械搅拌装置搅拌三次,每次搅 
拌10分钟。
(3)    搅拌完成后,采用工具将表面的浮渣捞起。 
(4)    降温至190 ℃,保温静置10分钟。 
(5)    保温静置完成后浇铸成φ100*250的金属锂锭。 
对比实例1
(1)往反应罐中(φ450*830)倒入约40升白油,升温至170 ℃脱水30分钟以上,然后加入24.46Kg电解粗锂(钠含量为0.8%),升温至240℃,待金属锂熔化后,往罐内加入0.54Kg锂钠合金(钠含量为80%)。
(2)待锂钠合金完全熔化后,开启气体-机械搅拌装置搅拌三次,每次搅拌10分钟。 
(3)搅拌完成后,采用工具将表面的浮渣捞起。 
(4)降温至190℃,保温静置10分钟。 
(5)保温静置完成后浇铸成φ100*250的金属锂锭。 
对比实例2
(1)往反应罐中(φ450*830)倒入约40升白油,升温至170 ℃脱水30分钟以上,然后加入24.46Kg电解粗锂(钠含量为0.8%),升温至190℃,待金属锂熔化后,往罐内加入0.54 Kg锂钠合金(钠含量为80%)。
(2)待锂钠合金完全熔化后,开启气体-机械搅拌装置搅拌三次,每次搅拌10分钟。 
(3)搅拌完成后,采用工具将表面的浮渣捞起。 
(4)降温至210℃,保温静置10分钟。 
(5)保温静置完成后浇铸成φ100*250的金属锂锭。 
对比实例3
(1)往反应罐中(φ450*830)倒入约40升白油,升温至170 ℃脱水30分钟以上,然后加入24.46Kg电解粗锂(钠含量为0.8%),升温至190℃,待金属锂熔化后,往罐内加入0.54Kg锂钠合金(钠含量为80%)。
(2)待锂钠合金完全熔化后,开启气体-机械搅拌装置搅拌三次,每次搅拌10分钟。 
(3)搅拌完成后,采用工具将表面的浮渣捞起。 
(4)降温至190℃,保温静置15分钟。 
(5)保温静置完成后浇铸成φ100*250的金属锂锭。 
对比实例4
(1)往反应罐中(φ450*830)倒入约40升白油,升温至170 ℃脱水30分钟以上,然后加入24.46Kg电解粗锂(钠含量为0.8%),升温至190℃,待金属锂熔化后,往罐内加入0.54 Kg锂钠合金(钠含量为80%)。
(2)待锂钠合金完全熔化后,开启气体-机械搅拌装置搅拌三次,每次搅拌15分钟。 
(3)搅拌完成后,采用工具将表面的浮渣捞起。 
(4)降温至190℃,保温静置10分钟。 
(5)保温静置完成后浇铸成φ100*250的金属锂锭。 
实施例2
(1)往反应罐中(φ450*830)倒入约40升白油,升温至170 ℃脱水30分钟以上,然后加入10.12 Kg电解粗锂(钠含量为0.8%),升温至190℃,待金属锂熔化后,往罐内加入14.88 Kg锂钠合金(钠含量为5%)。
(2)待锂钠合金完全熔化后,开启气体-机械搅拌装置搅拌三次,每次搅拌10分钟。 
(3)搅拌完成后,采用工具将表面的浮渣捞起。 
(4)降温至190℃,保温静置10分钟。 
(5)保温静置完成后浇铸成φ100*250的金属锂锭。 
实施例3
(1)往反应罐中(φ450*830)倒入约40升白油,升温至170 ℃脱水30分钟以上,然后加入24.55Kg电解粗锂(钠含量为0.8%),升温至190℃,待金属锂熔化后,往罐内加入0.45 Kg锂钠合金(钠含量为95%)。
(2)待锂钠合金完全熔化后,开启气体-机械搅拌装置搅拌三次,每次搅拌10分钟。 
(3)搅拌完成后,采用工具将表面的浮渣捞起。 
(4)降温至190℃,保温静置10分钟。 
(5)保温静置完成后浇铸成φ100*250的金属锂锭。 
实施例4
(1)往反应罐中(φ450*830)倒入约40升白油,升温至170 ℃脱水30分钟以上,然后加入 24.68Kg电解粗锂(钠含量为1.5%),升温至190℃,待金属锂熔化后,往罐内加入0.32 Kg锂钠合金(钠含量为80%)。
(2)待锂钠合金完全熔化后,开启气体-机械搅拌装置搅拌三次,每次搅拌10分钟。 
(3)搅拌完成后,采用工具将表面的浮渣捞起。 
(4)降温至190℃,保温静置10分钟。 
(5)保温静置完成后浇铸成φ100*250的金属锂锭。 
实施例5
(1)往反应罐中(φ450*830)倒入约40升白油,升温至170 ℃脱水30分钟以上,然后加入24.78 Kg电解粗锂(钠含量为0.8%),升温至190℃,待金属锂熔化后,往罐内加入0.22 Kg锂钠合金(钠启量为80%)。
(2)待锂钠合金完全熔化后,开启气体-机械搅拌装置搅拌三次,每次搅拌10分钟。 
(3)搅拌完成后,采用工具将表面的浮渣捞起。 
(4)降温至190℃,保温静置10分钟。 
(5)保温静置完成后浇铸成φ100*250的金属锂锭。 
实施例6
(1)往反应罐中(φ450*830)倒入约40升白油,升温至170 ℃脱水30分钟以上,然后加入 24.15Kg电解粗锂(钠含量为0.8%),升温至190℃,待金属锂熔化后,往罐内加入0.85 Kg锂钠合金(钠含量为80%)。
(2)待锂钠合金完全熔化后,开启气体-机械搅拌装置搅拌三次,每次搅拌10分钟。 
(3)搅拌完成后,采用工具将表面的浮渣捞起。 
(4)降温至190℃,保温静置10分钟。 
(5)保温静置完成后浇铸成φ100*250的金属锂锭。 
 按上述方法生产的高钠金属锂产品分别取三个样进行分析,分析方法采用原子吸收光度法(仪器型号:WFX-120),其分析结果如下表: 
Figure 903851DEST_PATH_IMAGE002
上述仅对本发明中的几种具体实施例加以说明,但并不能作为本发明的保护范围,凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰或等比例放大或缩小等,均应认为落入本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法,其特征在于:包括以下工艺流程:
A.配料准备:计算并准备电解粗锂与锂钠合金的用量:
其中所述电解粗锂由融盐电解LiCl-KCl混和物制备,其成分为占90%~92%的金属锂,含钠为0.8%~1.5%,其它为Li2O、Li3N以及LiCl—KCl杂质,
其中所述锂钠合金为真空蒸馏生产出来的副产品,含钠为5%~95%,其余为金属锂,
电解粗锂和锂钠合金的比例根据原料含钠情况以及产品的含钠要求进行配置,配料方法如下:
如果电解粗锂中钠含量为A%,锂钠合金中钠含量为B%,需生产的产品中的钠含量为C%,一罐料25Kg,,加入的电解粗锂为X Kg,加入的锂钠合金为Y kg,并且假设杂质中含钠量与产品中含钠量一致,则计算如下:
X+Y=25
X*A%+Y*B%=25*C%
Y=25*(A%-C%)/(A%-B%)
X=25-Y,根据上述公式计算并配置X和Y的量;
B.熔融:将占反应罐体积1/3-1/2之间的白油倒入干燥后的反应罐中,在110℃-220℃下干燥脱水30分钟以上,加入A步骤中的电解粗锂,升温至190℃-220℃将粗锂进行熔化,待粗锂完全熔化后,用一容器装着锂钠合金放入液态金属锂中;
C.混合:当B步骤中的锂钠合金完全熔化后,采用气体-机械搅拌装置进行搅拌,将粗锂和锂钠合金混合均匀;
D.除渣:C步骤搅拌完毕后,使用厚2mm的长方形铁棒将表面一层浮渣捞起;
E.保温静置:将温度降至180℃-200℃静置10分钟以上,使得杂质与锂液分离;
F.浇铸成型:E步骤完成后锂液浇铸成金属锂锭,同时排出杂质。
2.根据权利要求1所述的一种利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法,其特征在于:所述B步骤中的白油为26#白油。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法,其特征在于:所述B步骤中的气体-机械搅拌装置使用气体为纯度为99.9%-99.999%的氩气。
4.根据权利要求1所述的一种利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法制备的高钠金属锂,其特征在于:其由以下步骤制得:
A.配料准备:计算并配备电解粗锂与锂钠合金的用量:
其中所述电解粗锂由融盐电解LiCl-KCl混和物制备,其成分为占90%~92%的金属锂,含钠为0.8%~1.5%,其它为Li2O、Li3N以及LiCl—KCl杂质,
其中所述锂钠合金为真空蒸馏生产出来的副产品,含钠为5%~95%,其余为金属锂,
电解粗锂和锂钠合金的比例根据原料含钠情况以及产品的含钠要求进行配置,配料方法如下:
如果电解粗锂中钠含量为A%,锂钠合金中钠含量为B%,需生产的产品中的钠含量为C%,一罐料25Kg,加入的电解粗锂为X Kg,加入的锂钠合金为Y kg,并且假设杂质中含钠量与产品中含钠量一致,则计算如下:
X+Y=25
X*A%+Y*B%=25*C%
Y=25*(A%-C%)/(A%-B%)
X=25-Y,根据上述公式计算并配置X和Y的量;
B.熔融:将占反应罐体积1/3-1/2之间的白油倒入干燥后的反应罐中,在110℃-220℃下干燥脱水30分钟以上,加入A步骤中的电解粗锂,升温至190℃-220℃将粗锂进行熔化,待粗锂完全熔化后,用一容器装着锂钠合金放入液态金属锂中;
C.混合:当B步骤中的锂钠合金完全熔化后,采用气体-机械搅拌装置进行搅拌,将粗锂和锂钠合金混合均匀;
D.除渣:C步骤搅拌完毕后,使用厚2mm的长方形铁棒将表面一层浮渣捞起;
E.保温静置:将温度降至180℃-200℃静置10分钟以上,使得杂质与锂液分离;
F.浇铸成型:E步骤完成后锂液浇铸成金属锂锭,同时排出杂质;
其中,所述高钠锂合金中所述钠含量为质量百分比1.5%-3.5%,所述金属锂含量大于质量百分比96.0%,所述钠含量分布均匀,所述锂钠合金中钠的质量百分含量为5%-95%。
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CN1380430A (zh) * 2001-04-09 2002-11-20 赵国光 金属锂的制备方法
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