CN101671285B - 双苯磺酰亚胺的制备方法 - Google Patents

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Abstract

双苯磺酰亚胺的制备方法，它包括如下步骤：在一个装有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的反应釜中，投入氢氧化钠和水，氢氧化钠完全溶解后升温至50～57℃，加入苯磺酰胺，控制温度在53～57℃，待苯磺酰胺全部溶解后、开始滴加苯磺酰氯，滴加30分钟后，补加氢氧化钠溶液，维持PH值在8～9之间，在苯磺酰氯滴加完后保温反应2～4小时，再升温至100-105℃，回流1小时，降温至26～30℃，用盐酸调节PH值在4.0～7.5，用离心机分离固液混合体。本发明采用加入碱使BBI的钠盐直接从滤液中析出，而苯磺酰胺在碱液中有较好的溶解度不会随BBI钠盐析出，故所得的产品纯度高，溶解性好。

Description

双苯磺酰亚胺的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电镀镍添加剂的制备方法，更具体地说它是一种双苯磺酰亚胺的制备方法。
背景技术
随着社会的发展，人们对生活的追求也越来越高。在电镀行业，对镀镍的要求之越来越高，不仅耐用而且要美观。在现代镀镍工艺中，较常用的添加剂-糖精是一种非常好的整平剂与柔软剂，但仅用糖精作整平剂与柔软剂会导致镀层发黄，这就需要一种新电镀中间体来解决这一问题。
双苯磺酰亚胺(以下简称BBI)，就是一种既能替代90％的糖精，又不会导致镀层发黄的电镀中间体，且其用量小，成本低。目前，在国内有多家企业生产BBI，但普遍存在溶解性差的问题，导致镀槽内大量不溶物的成积，并最终影响镀层质量与电镀效率。国外公司中以德国产品最好，解决了溶解性的问题，但其售价也最高，大大增加了中国企业的成本，并且德国BASF生产BBI的相关技术对中国进行了全面的封锁。随着糖精价格的不断飚升，采用高品质且价廉的BBI替代糖精的研发工作必将成为当务之急。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有常规双苯磺酰亚胺制备方法的不足之处，而提供一种双苯磺酰亚胺的制备方法。
双苯磺酰亚胺，为白色粉末或白色晶体，是一种优良的电镀镍添加剂，它可以替代90％的糖精，使镀层柔软、光亮、整平，且不发黄。
本发明的反应原理：苯磺酰氯与苯磺酰胺在碱性溶液中反应生成BBI的钠盐，再酸化成BBI。
本发明化学反应的方程式为：
Figure G2009102723536D00021
本发明的目的是通过如下措施来达到的：双苯磺酰亚胺的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：在一个装有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的2000ml反应釜中，投入氢氧化钠40克和水800克，氢氧化钠完全溶解后升温至50～57℃，加入苯磺酰胺150～165克，控制温度在53～57℃，待苯磺酰胺全部溶解后、开始滴加苯磺酰氯170～180克，滴加30分钟后，开始补加浓度为5％的氢氧化钠溶液，维持PH值在8～9之间，在苯磺酰氯滴加完后保温反应2～4小时，再升温至100-105℃，回流1小时，降温至26～30℃，用盐酸调节PH值在4.0～7.5，用离心机分离固液混合体，(即甩料)甩出的固体为没反应的苯磺酰胺，将其直接套用于下一次生产，甩出的液体加入3～7克氢氧化钠后，再减压脱水1000～1500克，再趁热加入氢氧化钠25～35克，搅拌，冷却至20～25℃，再用离心机分离固液混合体，甩出固体为双苯磺酰亚胺钠盐固体，将甩出的双苯磺酰亚胺钠盐直接投入150～195克15～20％的稀盐酸溶液中搅拌4小时，再离心分离固液混合体，甩出的固体为双苯磺酰亚胺。
在上述技术方案中，所述加入苯磺酰胺157克，控制温度在55℃。
在上述技术方案中，所述苯磺酰胺与苯磺酰氯反应的摩尔比为1∶1-1.05。
本发明方法制备的双苯磺酰亚胺具有如下优点：①、本工艺合成的BBI产品纯度高、熔程短，质量稳定，色泽外观好。在室温下100g水中可溶解6gBBI，无固体杂质析出，完全能满足电镀工业的要求。外观：无色或淡黄色粉状或晶体。含量：≥99.5％。熔程：150-158℃。②、采用本工艺合成BBI，其含量可达到99.5％。③、采用回收原料套用，其成本降低，减少对环境的污染。④、本工艺采用加入碱使BBI的钠盐直接从滤液中析出，而苯磺酰胺在碱液中有较好的溶解度不会随BBI钠盐析出，故所得的产品纯度高，溶解性好。
附图说明
图1为合成反应中反应温度与双苯磺酰亚胺收率的关系图。
图2为原料A与原料B的用量与双苯磺酰亚胺收率的关系图。
图3为本发明工艺中保温时间与原料A％的变化关系图。
图4为本发明工艺中回流时间(分钟)与原料A％的变化关系图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的实施情况，但它们并不构成对本发明的限定，仅作举例而已。同时通过说明本发明的优点将变得更加清楚和容易理解。
原料
  原料代号   原料名称   规格   标准
  A   苯磺酰氯   外采工业品   含氮量≥98％
  B   苯磺酰胺   外采工业品   含量≥94％
  C   片碱(NaOH)   外采工业品   含量≥99％
  D   盐酸   外采工业品   含量36％
本发明双苯磺酰亚胺的制备方法，它包括如下步骤：在一个装有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的2000ml反应釜中，投入氢氧化钠40克和水800克，氢氧化钠完全溶解后升温至50～57℃，加入苯磺酰胺150～165克，控制温度在53～57℃，待苯磺酰胺全部溶解后、开始滴加苯磺酰氯170～180克，滴加30分钟后，开始补加浓度为5％的氢氧化钠溶液，维持PH值在8～9之间，在苯磺酰氯滴加完后保温反应2～4小时，再升温至100-105℃，回流1小时(回流的作用是水解掉没有完全反应的苯磺酰氯)，降温至26～30℃，用盐酸调节PH值在4.0～7.5，用离心机分离固液混合体，(即甩料)甩出的固体为没反应的苯磺酰胺，将其直接套用于下一次生产，甩出的液体加入3～7克氢氧化钠后(加入氢氧化钠是为了在脱水时，生成双苯磺酰亚胺钠盐)，再减压脱水1000～1500克，再趁热加入氢氧化钠25～35克，搅拌，冷却至20～25℃，再用离心机分离固液混合体，甩出固体为双苯磺酰亚胺钠盐固体，将甩出的双苯磺酰亚胺钠盐直接投入150～195克15～20％的稀盐酸溶液中搅拌4小时，再离心分离固液混合体，甩出的固体为双苯磺酰亚胺(只生产一釜时需浓缩脱水，再甩料)。烘干即得成品250.2克，在下一釜生产时先将滤液加入盐酸调节至浓度在18％以备套用，收率可达86％，液相色谱分析含量可达99.5％。
优选的方案是：所述加入苯磺酰胺157克，控制温度在55℃。
优选的方案是：所述苯磺酰胺与苯磺酰氯反应的摩尔比为1∶1-1.05。
参阅图1可知：BBI的反应温度在55℃以下时随温度升高而增加，当温度大于55℃时随着温度的升高收率降低。因此将BBI的反应温度定为53～57℃
参阅图2可知：BBI合成过程中，原料配比的选择为1∶1～1.05效果较好。
参阅图3可知：BBI反应过程中，原料A随反应时间的延长而降低，但保温4小时后降低有限，所以保温时间定为4小时。
参阅图4可知：BBI反应过程中，随着时间的延长原料A的含量降低，在60分钟时原料A的含量为0％，所以将回流时间定为60分钟。
表1：本发明BBI成品与德国BASF公司的BBI成品电镀试片对比。
  对比项目   BASF   发明BBI
  镀层光亮度   全片光亮   全片光亮
  均镀能力(高、低电流区厚度比例)   2.2∶1   2∶1
  深镀能力   覆盖能力强   覆盖能力强
  镀层柔软性   较好   较好
  消耗量(千安/小时)   120g   120g
本项目生产的BBI与BASF样品比较：赫尔槽电镀铜片实验，深镀能力、均镀能力、整平性能一致，消耗量比BASF产品稍小。镀层抗冲击性比较，基本一致。
本发明BBI成品与德国BASF公司的BBI成品外观、含量和水份对比。
  BBI产品批号   外观   BBI含量   水份
  BASF样品   白色固体   99.5％   0.32％
  本发明BBI(1)   白色固体   99.6％   0.31％
  本发明BBI(2)   白色固体   99.6％   0.32％
  本发明BBI(3)   白色固体   99.7％   0.24％
综上所述，本发明BBI生产方法是行之有效的。通过几年的努力，从原料的配比、反应时间、反应温度等做了大量的小试和扩试生产，针对存在的问题又进行了多次技术改进，并在小试各阶段成熟的基础上进行了多次的扩试，对该产品的设备也进行了更新调试，确定了最优的工艺路线。目前该项目的质量稳定，色泽外观好，电镀效果优良。采用本发明工艺技术生产的BBI符合企业标准，且生产成本也大幅度降低，有效降低了BBI中杂质的含量，使BBI在水中有较高的溶解度。

Claims (3)

1.双苯磺酰亚胺的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：在一个装有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的2000ml反应釜中，投入氢氧化钠40克和水800克，氢氧化钠完全溶解后升温至50～57℃，加入苯磺酰胺150～165克，控制温度在53～57℃，待苯磺酰胺全部溶解后、开始滴加苯磺酰氯170～180克，滴加30分钟后，开始补加浓度为5％的氢氧化钠溶液，维持pH值在8～9之间，在苯磺酰氯滴加完后保温反应2～4小时，再升温至100-105℃，回流1小时，降温至26～30℃，用盐酸调节pH值在4.0～7.5，用离心机分离固液混合体，甩出的固体为没反应的苯磺酰胺，将其直接套用于下一次生产，甩出的液体加入3～7克氢氧化钠后，再减压脱水1000～1500克，再趁热加入氢氧化钠25～35克，搅拌，冷却至20～25℃，再用离心机分离固液混合体，甩出固体为双苯磺酰亚胺钠盐固体，将甩出的双苯磺酰亚胺钠盐直接投入150～195克15～20％的稀盐酸溶液中搅拌4小时，再离心分离固液混合体，甩出的固体为双苯磺酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的双苯磺酰亚胺的制备方法，其特征在于所述加入苯磺酰胺157克，控制温度在55℃。
3.根据权利要求1所述的双苯磺酰亚胺的制备方法，其特征在于所述苯磺酰胺与苯磺酰氯反应的摩尔比为1∶1-1.05。 
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