CN109459514A - 一种双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法 - Google Patents

一种双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法，包括：(1)分别配制双苯磺酰亚胺标准品溶液和样品溶液；(2)用HPLC‑UV测定不同浓度的双苯磺酰亚胺标准品溶液，以双苯磺酰亚胺标准品溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立标准曲线；(3)用HPLC‑UV测定所述双苯磺酰亚胺样品溶液，并用所述标准曲线计算得到样品中双苯磺酰亚胺的含量；HPLC‑UV的检测条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：由乙腈和磷酸‑氨水缓冲溶液组成，且磷酸‑氨水缓冲溶液的pH值为1～5；紫外检测器的检测波长：200～265nm。采用本发明的方法，可以准确的测定样品中双苯磺酰亚胺的含量，且操作过程简单。

Description

一种双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法
技术领域
本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法。
背景技术
双苯磺酰亚胺(BBI)具有磺酰亚胺的一般性质，两个磺酰基的吸电子作用使得氮原子上的氢比较容易解离，可溶在碱液中。双苯磺酰亚胺主要应用于电镀、医药等领域，在电镀中它用作初次光亮剂-糖精的替代品，可提高镀层的延展性，具有良好的整平效果，并且消耗要小于糖精，随着糖精价格不断上涨，BBI替代糖精作用越来越明显。此外，BBI还可以用于制备氟化试剂。
BBI应用于镀镍光亮剂方面，应用效果优良，需求量较大，但是在镀镍添加剂配方中，BBI的加入量涉及到了镀镍添加剂的光亮性、整平性和稳定性等性能，因此BBI的含量对产品的质量控制有重要的影响，其也是对产品质量控制的一个重要指标，准确测定BBI含量很有必要。然而，现有技术中对BBI的含量检测方法鲜有报道，也没有相关的标准发布，若采用常规的检测方法(例如酸碱滴定法)，检测结果的偏差会较大，因此，提出一种准确、简单的双苯磺酰亚胺的检测方法，对于测定BBI的含量至关重要。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法，该方法简单、准确度高。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：
S1.分别配制双苯磺酰亚胺标准品溶液和双苯磺酰亚胺样品溶液；
S2.用HPLC-UV测定不同浓度的双苯磺酰亚胺标准品溶液，以双苯磺酰亚胺标准品溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立标准曲线；
S3.用HPLC-UV测定所述双苯磺酰亚胺样品溶液，并用所述标准曲线计算得到样品中双苯磺酰亚胺的含量；
其中，所述HPLC-UV的检测条件为：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
流动相：由乙腈和磷酸-氨水缓冲溶液组成，且磷酸-氨水缓冲溶液的pH值为1～5；
紫外检测器的检测波长：200～265nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1、本发明采用高效液相色谱法，配合紫外检测器，以乙腈和磷酸-氨水缓冲溶液为流动相，并控制检测条件，通过这三部分紧密结合，能有效分离出杂质峰，可以准确的测定样品中双苯磺酰亚胺的含量，能更好的控制双苯磺酰亚胺生产过程中产品的质量；
2、本发明提供的方法，与酸碱滴定法相比，该分析方法不仅测定结果的准确度更高，且该方法精密度高，精密度小于2.65％，灵敏度高；
3、本发明提供的方法，整个操作过程简单易行，重复操作性强，测定周期短，测定结果误差小，适于工业化双苯磺酰亚胺生产过程中的检测和推广应用。
附图说明
图1为实施例1双苯磺酰亚胺标准品的高效液相色谱图；
图2为实施例2双苯磺酰亚胺标准品的高效液相色谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的实施例提供了一种双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：
(1)分别配制双苯磺酰亚胺标准品溶液和样品溶液；
(2)用HPLC-UV测定不同浓度的双苯磺酰亚胺标准品溶液，以双苯磺酰亚胺标准品溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立标准曲线；
(3)用HPLC-UV测定双苯磺酰亚胺样品溶液，记录其峰面积，用步骤(2)中的标准曲线计算得到双苯磺酰亚胺样品中双苯磺酰亚胺的含量；
其中，HPLC-UV的检测条件为：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
流动相：由乙腈和磷酸-氨水缓冲溶液组成，且磷酸-氨水缓冲溶液的pH值为1～5；
紫外检测器的检测波长：200～265nm。
本发明中，色谱柱采用十八硅烷键合硅胶柱，如C18色谱柱、ODS色谱柱，优选地，色谱柱采用Ultimate XB-C18，5u，250mm×4.6mm。
本发明中，流动相中乙腈和磷酸-氨水缓冲溶液的体积比为0～50︰100～50。
在本发明的一些优选实施方式中，流动相中乙腈和磷酸-氨水缓冲溶液的体积比为15～30︰85～70，磷酸-氨水缓冲溶液为磷酸和氨水的混合液，其中，磷酸的浓度为1～20ml/L，氨水的浓度为1～20ml/L。通过进一步优化流动相的配比，以实现更好的分离效果。
进一步优选地，磷酸-氨水缓冲溶液的pH值为3，磷酸-氨水缓冲溶液中磷酸溶液的浓度为13.5ml/L，氨水的浓度为10ml/L；通过进一步优化缓冲溶液的配比以及pH值，以进一步提高分离效果。
本发明中，流动相采用超纯水配制，可以选用双重纯水蒸馏器或带有离子交换膜的纯水机所出的超纯水。
在本发明的一些优选实施方式中，紫外检测器的检测波长为220～254nm；通过对检测波长的进一步优化，以实现分离度和峰型的优化。
本发明中，HPLC-UV的检测条件还包括：
流速：0.5～1.1ml/min；
柱温：10～60℃；
进样量：20uL。
本发明中，高效液相色谱操作的进样体积采用20uL定量进样环，满环进样，进样体积100uL。
在本发明的一些优选实施方式中，流速为0.8～1ml/min；柱温为25～40℃；通过进一步优化流速和柱温，以获得较佳的出峰时间和良好的分离效果。
本发明的一些优选实施方式中，双苯磺酰亚胺标准品溶液采用纯度≥94.48％的双苯磺酰亚胺固体进行配制，双苯磺酰亚胺固体用流动相溶解，配制成浓度为10mg/mL的标准品溶液。
在本发明的一些优选实施方式中，双苯磺酰亚胺样品溶液用流动相溶解,配制成浓度为1.0mg/mL的样品溶液。
在本发明的一些优选实施方式中，磷酸-氨水缓冲溶液为经过0.45um水系过滤膜过滤后得到的缓冲溶液；乙腈经过0.45um的有机滤膜过滤；双苯磺酰亚胺标准品溶液和双苯磺酰亚胺样品溶液分别为经过0.2um的有机过滤膜过滤后得到的标准品溶液和样品溶液；通过过滤优化缓冲溶液、标准品溶液和样品溶液，以减少在检测过程中溶液中的杂质，以进一步提高检测结果的准确性。
在本发明的一些优选实施方式中，双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：
(1)将磷酸和氨水溶于水中，配制成磷酸浓度为13.5ml/L、氨水的浓度为10ml/L以及pH值为3的溶液，过滤后制得磷酸-氨水缓冲溶液备用；取过滤后的乙腈和缓冲溶液按照体积比为15～30︰85～70混合，脱气后制得流动相；
(2)将纯度≥94.48％的双苯磺酰亚胺固体用流动相溶解，配制成浓度为10mg/mL的溶液，经过过滤后，制得双苯磺酰亚胺标准品溶液；将双苯磺酰亚胺样品用流动相溶解，制成浓度为1.0mg/mL的溶液，经过过滤后，制得双苯磺酰亚胺样品溶液；
(3)用流动相将双苯磺酰亚胺标准品溶液稀释成0.01～5mg/mL之间不同浓度梯度的标准溶液，用HPLC-UV测定不同浓度的双苯磺酰亚胺标准品溶液，以双苯磺酰亚胺标准品溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立标准曲线；
(4)用HPLC-UV测定双苯磺酰亚胺样品溶液，记录其峰面积，用标准曲线计算双苯磺酰亚胺样品中双苯磺酰亚胺的含量；
其中，HPLC-UV的检测条件为：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
流动相：由乙腈和磷酸-氨水缓冲溶液按体积比为15～30︰85～70组成，磷酸的浓度为13.5ml/L，氨水的浓度为10ml/L，磷酸-氨水缓冲溶液的pH值为3；
紫外检测器的检测波长：220～254nm；
流速：0.8～1ml/min；
柱温：25～40℃；
进样量：20uL。
本发明中，流动相在使用前经超声波脱气。
在本发明的一些优选实施方式中，双苯磺酰亚胺样品用流动相溶解后在40～70℃下超声30～60min。
本发明的双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法可以应用于双苯磺酰亚胺生产过程中，以监测和控制产品的质量。
为了对本发明进行进一步详细说明，下面将结合具体实施例对本发明进行进一步说明。本发明中的实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；本发明中的实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均为市售购得。
具体实施例中所用的仪器与试剂如下：
实验仪器：
MODEL 500高效液相色谱仪(美国SSI)
LabAlliance HPLC Workstation色谱工作站
超声清洗器DS-3120，天津东康科技有限公司
AR2140电子天平(1/10000天平)，美国奥豪斯
Ultimate保护柱
Ultimate XB-C18色谱分离柱
药品：
BBI样品：工业级，湖北吉和昌化工科技有限公司
BBI标准品：进口BBI，含量为94.48％；
乙腈：色谱纯，国药集团化学试剂有限公司；
其他试剂均为分析纯。
实施例1：
(1)HPLC-UV检测条件：
色谱柱：Ultimate XB-C18，5u，250mm×4.6mm；
流动相组成体积比：乙腈︰磷酸-氨水缓冲溶液＝25︰75；磷酸-氨水缓冲溶液中磷酸的浓度为13.5ml/L磷酸，氨水的浓度为10ml/L，磷酸-氨水缓冲溶液的PH为3.0；
紫外检测器检测波长：254nm；
流速：0.8mL/min；；
柱温：30℃；
进样量：20uL。
(2)分别精准量取磷酸13.5ml、氨水10ml溶于100ml烧杯中，待完全溶解后转移至1L的容量瓶中，用纯水定容后，用0.45um水系滤膜过滤，制得磷酸-氨水缓冲溶液备用；取用0.45um有机滤膜过滤后乙腈与缓冲溶液按照体积比为25︰75混合均匀，用超声清洗器脱气半小时后制得流动相；
(3)精准称取500mg含量为94.48％的双苯磺酰亚胺固体于容量瓶中，用流动相溶解定容，配制成浓度为10mg/mL的溶液，经过0.2um的有机滤膜过滤后，制得双苯磺酰亚胺标准品溶液；精准称取50mg双苯磺酰亚胺样品于50ml容量瓶中，用流动相溶解定容后，在50℃下超声40min后，配制成浓度为1.0mg/mL的溶液，经过0.2um的有机滤膜过滤后，制得双苯磺酰亚胺样品溶液；
(4)测定双苯磺酰亚胺标准品溶液的高效液相色谱图，见图1，确定双苯磺酰亚胺的保留时间为7.755min；再精密量取双苯磺酰亚胺标准品溶液，置于容量瓶中，用流动相稀释定容，分别配制成质量浓度为0.01mg/mL、0.1mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、1.25mg/mL、1.5mg/mL、1.75mg/mL、2.0mg/mL、3.0mg/mL、5.0mg/mL的标准溶液，按上述色谱条件测定，每份标准溶液测定5次，取峰面积的平均值，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程，得到线性回归方程为：y＝6.099e+004x，R2＝1。
(5)按上述色谱条件测定双苯磺酰亚胺样品溶液，记录其峰面积，通过标准曲线计算得出：BBI的质量浓度为0.9957mg/mL，即粉末BBI质量分数为94.07％。
(6)精密度试验：取质量溶度为1.0ml/mL双苯磺酰亚胺标准品溶液，摇匀，取该标准溶液重复进样7次，所得平均值为0.9625ml/mL，精密度RSD1.80％，符合要求。
(7)回收率试验：分别精确量取5份质量浓度为0.5mg/mL的双苯磺酰亚胺样品溶液2ml，每份各加入2ml浓度分别为0mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.7mg/mL的BBI双苯磺酰亚胺标准品溶液，分别按上述色谱条件测定测定5份溶液中双苯磺酰亚胺的含量，计算回收率，结果见表1。
表1加标回收率计算
加标前量ug 添加量ug 加标后量ug 回收量ug 回收率％
0.9407 0.9448 1.8855 1.855 98.4
0.9407 1.8896 2.8303 2.7709 97.9
0.9407 4.724 5.6647 5.6137 99.1
0.9407 6.6136 7.5543 7.3654 97.5
表中：加标前量＝空白加标溶液质量溶度的测定值×进样量
添加量＝标准溶液质量浓度×进样量÷2
加标后量＝加标前量+添加量
回收量＝加标溶液质量浓度的测定值×进样量
回收率＝回收量÷加标后量×100％
实施例2：
(1)HPLC-UV检测条件：
色谱柱：Ultimate XB-C18，5u，250mm×4.6mm；
流动相组成体积比：乙腈︰磷酸-氨水缓冲溶液＝15︰85；磷酸-氨水缓冲溶液中磷酸的浓度为13.5ml/L磷酸，氨水的浓度为10ml/L，磷酸-氨水缓冲溶液的PH为3.0；
紫外检测器检测波长：254nm；
流速：1.1mL/min；；
柱温：40℃；
进样量：20uL。
(2)双苯磺酰亚胺标准品溶液和样品溶液的制备方法与实施例1相同，区别在于，乙腈和磷酸-氨水缓冲溶液按照体积比为15︰85混合。
(3)测定双苯磺酰亚胺标准品溶液的高效液相色谱图，见图2，确定双苯磺酰亚胺的保留时间为7.708min；再精密量取双苯磺酰亚胺标准品溶液，置于容量瓶中，用流动相稀释定容，分别配制成质量浓度为0.01mg/mL、0.1mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、1.25mg/mL、1.5mg/mL、1.75mg/mL、2.0mg/mL、3.0mg/mL、5.0mg/mL的标准溶液，按上述色谱条件测定，每份标准溶液测定5次，取峰面积的平均值，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程，得到线性回归方程为：y＝6.13e+004x，R2＝1。
(4)按上述色谱条件测定双苯磺酰亚胺样品溶液，记录其峰面积，通过标准曲线计算得出：BBI的质量溶度为0.9934mg/mL，即粉末BBI质量分数为93.86％。
(5)精密度试验：取质量溶度为1.0ml/mL双苯磺酰亚胺标准品溶液，摇匀，取该标准溶液重复进样7次，所得平均值为0.95ml/mL，精密度RSD2.65％，符合要求。
(6)回收率试验：分别精确量取5份质量浓度为0.5mg/mL的双苯磺酰亚胺样品溶液2ml，每份各加入2ml浓度分别为0mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.7mg/mL的BBI双苯磺酰亚胺标准品溶液，分别按上述色谱条件测定测定5份溶液中双苯磺酰亚胺的含量，计算回收率，结果见表2。
表2加标回收率计算
加标前量ug 添加量ug 加标后量ug 回收量ug 回收率％
0.9386 0.9448 1.8834 1.8495 98.2
0.9386 1.8896 2.8282 2.8027 99.1
0.9386 4.724 5.6626 5.5267 97.6
0.9386 6.6136 7.5522 7.3105 96.8
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.分别配制双苯磺酰亚胺标准品溶液和双苯磺酰亚胺样品溶液；
S2.用HPLC-UV测定不同浓度的双苯磺酰亚胺标准品溶液，以双苯磺酰亚胺标准品溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立标准曲线；
S3.用HPLC-UV测定所述双苯磺酰亚胺样品溶液，并用所述标准曲线计算得到样品中双苯磺酰亚胺的含量；
其中，所述HPLC-UV的检测条件为：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
流动相：由乙腈和磷酸-氨水缓冲溶液组成，且磷酸-氨水缓冲溶液的pH值为1～5；
紫外检测器的检测波长：200～265nm。
2.根据权利要求1所述的双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述流动相中乙腈和磷酸-氨水缓冲溶液的体积比为15～30︰85～70，所述磷酸-氨水缓冲溶液为磷酸和氨水的混合液，其中，磷酸的浓度为1～20ml/L，氨水的浓度为1～20ml/L。
3.根据权利要求2所述的双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述磷酸-氨水缓冲溶液的pH值为3，所述磷酸-氨水缓冲溶液中磷酸的浓度为13.5ml/L，氨水的浓度为10ml/L。
4.根据权利要求1所述的双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述紫外检测器的检测波长为220～254nm。
5.根据权利要求1所述的双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述HPLC-UV的检测条件还包括：
流速：0.5～1.1ml/min；
柱温：10～60℃；
进样量：20uL。
6.根据权利要求5所述的双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述流速为0.8～1ml/min，所述柱温为25～40℃。
7.根据权利要求1所述的双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述双苯磺酰亚胺标准品溶液采用纯度≥94.48％的双苯磺酰亚胺固体进行配制，所述双苯磺酰亚胺固体用所述流动相溶解，配制成浓度为10mg/mL的双苯磺酰亚胺标准品溶液；所述双苯磺酰亚胺样品溶液用流动相溶解,配制成浓度为1.0mg/mL的双苯磺酰亚胺样品溶液。
8.根据权利要求1所述的双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述磷酸-氨水缓冲溶液为经过0.45um水系过滤膜过滤后得到的缓冲溶液；所述乙腈为经过0.45um的有机滤膜过滤后得到的乙腈；所述双苯磺酰亚胺标准品溶液和所述双苯磺酰亚胺样品溶液分别为经过0.2um的有机过滤膜过滤后得到的标准品溶液和样品溶液。
9.根据权利要求1～8任一项所述的双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将磷酸和氨水溶于水中，配制成磷酸浓度为13.5ml/L、氨水的浓度为10ml/L以及pH值为3的溶液，过滤后制得磷酸-氨水缓冲溶液备用；取过滤后的乙腈和磷酸-氨水缓冲溶液按照体积比为15～30︰85～70混合，脱气后制得流动相；
S2.将纯度≥94.48％的双苯磺酰亚胺固体用所述流动相溶解，配制成浓度为10mg/mL的溶液，经过过滤后，制得双苯磺酰亚胺标准品溶液；将双苯磺酰亚胺样品用所述流动相溶解，制成浓度为1.0mg/mL的溶液，经过过滤后，制得双苯磺酰亚胺样品溶液；
S3.用流动相将所述双苯磺酰亚胺标准品溶液稀释成0.01～5mg/mL之间不同浓度梯度的标准溶液，用HPLC-UV测定不同浓度的双苯磺酰亚胺标准品溶液，以双苯磺酰亚胺标准品溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立标准曲线；
S4.用HPLC-UV测定所述双苯磺酰亚胺样品溶液，记录其峰面积，用所述标准曲线计算双苯磺酰亚胺样品中双苯磺酰亚胺的含量；
其中，所述HPLC-UV的检测条件为：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
流动相：由乙腈和磷酸-氨水缓冲溶液按体积比为15～30︰85～70组成，磷酸的浓度为13.5ml/L，氨水的浓度为10ml/L，磷酸-氨水缓冲溶液的pH值为3；
紫外检测器的检测波长：220～254nm；
流速：0.8～1ml/min；
柱温：25～40℃；
进样量：20uL。
10.根据权利要求9所述的双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述双苯磺酰亚胺样品用所述流动相溶解后在40～70℃下超声30～60min。
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