CN106831717A - 一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，包括如下步骤：(1)在氩气保护下，将吡啶环磺酰氯、磺酰胺、缚酸剂和适量的有机溶剂在搅拌条件下混合于反应瓶中进行反应，形成含有亚胺化合物的有机溶液，(2)在搅拌条件下，分次将为亚胺化合物化学计量的1.0～3倍的无水碱金属化合物固体加入到步骤(1)中有机溶液中，得到吡啶环磺酰亚胺碱金属盐粗品；(3)选择极性和弱极性复合溶剂进行重结晶，过滤，减压干燥后得到目标产品，本发明提供的一种的吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，具有操作步骤简短、产物易分离提纯、产物的产率和纯度都极高等特点，具有重要的产业化应用价值。

Description

一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法。
背景技术
LiPF6热稳定差，容易水解，使用LiPF6的锂离子电池在高温(>55℃)下工作时，循环性能和使用寿命大为缩减。而其它常见的锂盐中，如高氯酸锂(LiClO4)、四氟硼酸锂(LiBF4)、三氟甲基磺酸锂(Li[CF3SO3])、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)、双草酸硼酸锂(LiBOB)等，由于分别存在不同方面的性能缺陷，使这些锂盐未能在锂离子电池中获得广泛使用。因此，研究开发化学稳定性好，电化学性能优异的新型导电锂盐电解质材料取代LiPF6是开发大型动力电池和大型储能电子器件的重要研究方向，
含氟烷基磺酰亚胺及其碱金属盐，特别是锂盐，是重要的含氟离子化合物，在锂离子电池、超级电容器、以及铝电解电容器等清洁能源器件用高性能非水电解质材料、以及新型高效催化剂等领域，均具有重要的产业化应用价值，然而在吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备过程中还存在一定的缺陷，比如步骤繁琐、产物不易分离提纯等，有待进一步的完善。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足而提供一种操作步骤简短，产物易分离提纯的吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法。
本发明为解决上述问题所采用的技术方案为：
本发明提供一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，包括如下步骤：
(1)在氩气保护下，将吡啶环磺酰氯、磺酰胺、缚酸剂和适量的有机溶剂在搅拌条件下混合于反应瓶中进行反应，反应温度为-20～60℃，反应时间为8～48h，形成含有亚胺化合物的有机溶液，经过减压、过滤后，除掉所述有机溶液中产生的固体副产物；
(2)在搅拌条件下，分次将为亚胺化合物化学计量的1.0～3倍的无水碱金属化合物固体加入到步骤(1)中有机溶液中，继续反应5～20小时，减压并滤去不溶物，得到吡啶环磺酰亚胺碱金属盐粗品；
(3)选择极性和弱极性复合溶剂进行重结晶，过滤，减压干燥后得到目标产品，并具有如下式分子结构
R1-R4为H、F、CF3、C2F5、C4F9、C6F13、CF3O，CF3CH2O、(CF3)2CHO、CN中的任意一基团；
R5＝F、CF3、C2F5、C4F9、C6F13、CF3O，CF3CH2O、(CF3)2CHO、或
R1-R4相同或不同；
吡啶环上的磺酸基可位于邻位、间位或者对位；
M＝Li、Na、K、Rb或Cs。
进一步地，步骤(1)中有机溶液反应温度为-5～30℃，反应时间为10～16h。
进一步地，步骤(1)中吡啶环磺酰氯、磺酰胺按化学计量摩尔比为1：0.5～3：1的比例进行配比。
更进一步地，所述吡啶环磺酰氯、磺酰胺按化学计量摩尔比为1：0.8～2：1的比例进行配比。
进一步地，步骤(1)中所述缚酸剂为三乙胺、三丙胺、三丁胺、吡啶、甲基吡啶、乙基吡啶中的一种或几种的组合；所述有机溶剂为乙腈、硝基甲烷、四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、硝基甲烷、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、丙酮、乙二醇二甲醚、二甲基亚砜中的一种或几种的组合。所述缚酸剂和磺酰胺按化学计量摩尔比为1：0.5～3：1的比例进行配比。
进一步地，步骤(1)中所述缚酸剂和磺酰胺按化学计量摩尔比为1：0.8～2：1的比例进行配比。
进一步地，步骤(2)中在搅拌条件下，无水碱金属化合物固体的摩尔数为亚胺化合物的1.1～2倍，继续反应时间为8～12小时。
进一步地，步骤(2)中所述碱金属化合物为碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铷、碳酸铯、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯中的一种或几种的组合。
进一步地，步骤(3)所述极性溶剂为乙腈、硝基甲烷、四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、硝基甲烷、四氢呋喃、丙酮、乙二醇二甲醚、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸丙酯中的一种或几种的组合；
进一步地，所述弱极性溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、正己烷、环己烷、石油醚、1,2-二氯乙烷中的一种或几种的组合。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的一种的吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，具有操作步骤简短、产物易分离提纯、产物的产率和纯度都极高等特点，而且还可以用作电解质中的锂盐或者钠盐导电盐、催化剂的制备、以及高性能离子液体的合成等，具有重要的产业化应用价值。
具体实施方式
下面结合具体阐明本发明的实施方式，这些实施例的给出仅仅是为了说明的目的，并不能理解为对本发明的限定，仅供参考和说明使用，不构成对本发明专利保护范围的限制，因为在不脱离本发明的精神和范围的基础上，可以对本发明进行许多改变。
本实施例提供一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，包括如下步骤：
(1)在氩气保护下，将吡啶环磺酰氯、磺酰胺、缚酸剂和适量的有机溶剂在搅拌条件下混合于反应瓶中进行反应，反应温度为-20～60℃，反应时间为8～48h，形成含有亚胺化合物的有机溶液，经过减压、过滤后，除掉所述有机溶液中产生的固体副产物；
(2)在搅拌条件下，分次将为亚胺化合物化学计量的1.0～3倍的无水碱金属化合物固体加入到步骤(1)中有机溶液中，继续反应5～20小时，减压并滤去不溶物，得到吡啶环磺酰亚胺碱金属盐粗品；
(3)选择极性和弱极性复合溶剂进行重结晶，过滤，减压干燥后得到目标产品，并具有如下式分子结构
R1-R4为H、F、CF3、C2F5、C4F9、C6F13、CF3O，CF3CH2O、(CF3)2CHO、CN中的任意一基团；
R5＝F、CF3、C2F5、C4F9、C6F13、CF3O，CF3CH2O、(CF3)2CHO、或
R1-R4相同或不同；
吡啶环上的磺酸基可位于邻位、间位或者对位；
M＝Li、Na、K、Rb或Cs。
进一步地，步骤(1)中有机溶液反应温度为-5～30℃，反应时间为10～16h。
进一步地，步骤(1)中吡啶环磺酰氯、磺酰胺按化学计量摩尔比为1：0.5～3：1的比例进行配比。
更进一步地，所述吡啶环磺酰氯、磺酰胺按化学计量摩尔比为1：0.8～2：1的比例进行配比。
进一步地，步骤(1)中所述缚酸剂为三乙胺、三丙胺、三丁胺、吡啶、甲基吡啶、乙基吡啶中的一种或几种的组合；所述有机溶剂为乙腈、硝基甲烷、四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、硝基甲烷、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、丙酮、乙二醇二甲醚、二甲基亚砜中的一种或几种的组合。所述缚酸剂和磺酰胺按化学计量摩尔比为1：0.5～3：1的比例进行配比。
本实施例中，步骤(1)中所述缚酸剂和磺酰胺按化学计量摩尔比为1：0.8～2：1的比例进行配比。
本实施例中，步骤(2)中在搅拌条件下，无水碱金属化合物固体的摩尔数为亚胺化合物的1.1～2倍，继续反应时间为8～12小时。
本实施例中，步骤(2)中所述碱金属化合物为碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铷、碳酸铯、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯中的一种或几种的组合。
本实施例中，步骤(3)所述极性溶剂为乙腈、硝基甲烷、四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、硝基甲烷、四氢呋喃、丙酮、乙二醇二甲醚、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸丙酯中的一种或几种的组合；
本实施例中，所述弱极性溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、正己烷、环己烷、石油醚、1,2-二氯乙烷中的一种或几种的组合。
本发明提供的一种的吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，具有操作步骤简短、产物易分离提纯、产物的产率和纯度都极高等特点，而且还可以用作电解质中的锂盐或者钠盐导电盐、催化剂的制备、以及高性能离子液体的合成等，具有重要的产业化应用价值。
下面结合具体实施方式，对本发明做出更详细的进一步地说明：
实施例1：
(2-吡啶磺酰)亚胺锂的制备，合成反应路线如下：
步骤一：
步骤二：
1000mL三口烧瓶中加入2-吡啶磺酰胺(79g,0.5mol)，2-吡啶磺酰氯(88.7g,0.5mol)，三乙胺(50.5g,0.5mol)，乙腈300mL，磁力搅拌，室温下反应12小时后，减压过滤，得到淡棕色溶液。
磁力搅拌，室温下加入碳酸锂(18.5g，0.25mol)，反应10小时后，过滤除去不溶物，旋蒸除去有机溶剂，得到淡黄色固体，选择乙腈/二氯化甲烷重结晶，得到130g白色固体产物，产率85％。
实施例2
(2-吡啶磺酰)亚胺钠的制备
步骤一：
步骤二：
1000mL三口烧瓶中加入2-吡啶磺酰胺(79g,0.5mol)，2-吡啶磺酰氯(88.7g,0.5mol)，三乙胺(50.5g,0.5mol)，乙腈300mL，磁力搅拌，室温下反应12小时后，减压过滤，得到淡棕色溶液。
磁力搅拌，室温下加入碳酸钠(26.5g，0.25mol)，反应10小时后，过滤除去不溶物，旋蒸除去有机溶剂，得到淡黄色固体，选择乙腈/二氯化甲烷重结晶，得到141g白色固体产物，产率88％。
实施例3
(2-吡啶磺酰)亚胺钾的制备
步骤一：
步骤二：
1000mL三口烧瓶中加入2-吡啶磺酰胺(79g,0.5mol)，2-吡啶磺酰氯(88.7g,0.5mol)，三乙胺(50.5g,0.5mol)，乙腈300mL。磁力搅拌，室温下反应12小时后，减压过滤，得到淡棕色溶液。
磁力搅拌，室温下加入碳酸钾(34.5g，0.25mol)，反应10小时后，过滤除去不溶物，旋蒸除去有机溶剂，得到淡黄色固体，选择乙腈/二氯化甲烷重结晶，得到152g白色固体产物，产率90％。
实施例4
(2-吡啶磺酰)(三氟甲基磺酰)亚胺锂的制备
步骤一：
步骤二：
1000mL三口烧瓶中加入三氟甲基磺酰胺(74.5g,0.5mol)，2-吡啶磺酰氯(88.7g,0.5mol)，吡啶(40g,0.5mol)，四氢呋喃300mL。磁力搅拌，室温下反应12小时后，减压过滤，得到淡棕色溶液。
磁力搅拌，室温下加入氢氧化锂(12g，0.5mol)，反应10小时后，过滤除去不溶物，旋蒸除去有机溶剂，得到淡黄色固体，选择乙腈/二氯化甲烷重结晶，得到127g白色固体产物，产率86％。
实施例5
(2-吡啶磺酰)(三氟甲基磺酰)亚胺钠的制备
步骤一：
步骤二：
1000mL三口烧瓶中加入三氟甲基磺酰胺(74.5g,0.5mol)，2-吡啶磺酰氯(88.7g,0.5mol)，吡啶(40g,0.5mol)，四氢呋喃300mL。磁力搅拌，室温下反应12小时后，减压过滤，得到淡棕色溶液。
磁力搅拌，室温下加入氢氧化钠(20g，0.5mol)，反应10小时后，过滤除去不溶物，旋蒸除去有机溶剂，得到淡黄色固体，选择乙腈/二氯化甲烷重结晶，得到136g白色固体产物，产率87％。
实施例6
(4-三氟甲基-2-吡啶-磺酰)(三氟甲基磺酰)亚胺锂的制备
步骤一：
步骤二：
1000mL三口烧瓶中加入三氟甲基磺酰胺(74.5g,0.5mol)，4-三氟甲基-2-吡啶磺酰氯(122.8g,0.5mol)，吡啶(40g,0.5mol)，四氢呋喃300mL。磁力搅拌，室温下反应12小时后，减压过滤，得到淡棕色溶液。
磁力搅拌，室温下加入氢氧化锂(12g，0.5mol)，反应10小时后，过滤除去不溶物，旋蒸除去有机溶剂，得到淡黄色固体，选择乙腈/二氯化甲烷重结晶，得到151g白色固体产物，产率83％。
表1制备吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的实验结果
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在氩气保护下，将吡啶环磺酰氯、磺酰胺、缚酸剂和适量的有机溶剂在搅拌条件下混合于反应瓶中进行反应，反应温度为-20～60℃，反应时间为8～48h，形成含有亚胺化合物的有机溶液，经过减压、过滤后，除掉所述有机溶液中产生的固体副产物；
(2)在搅拌条件下，分次将为亚胺化合物化学计量的1.0～3倍的无水碱金属化合物固体加入到步骤(1)中有机溶液中，继续反应5～20小时，减压并滤去不溶物，得到吡啶环磺酰亚胺碱金属盐粗品；
(3)选择极性和弱极性复合溶剂进行重结晶，过滤，减压干燥后得到目标产品，并具有如下式分子结构
R1-R4为H、F、CF3、C2F5、C4F9、C6F13、CF3O，CF3CH2O、(CF3)2CHO、CN中的任意一基团；
R5＝F、CF3、C2F5、C4F9、C6F13、CF3O，CF3CH2O、(CF3)2CHO、或
R1-R4相同或不同；
吡啶环上的磺酸基可位于邻位、间位或者对位；
M＝Li、Na、K、Rb或Cs。
2.根据权利要求1所述的一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中有机溶液反应温度为-5～30℃，反应时间为10～16h。
3.根据权利要求1所述的一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中吡啶环磺酰氯、磺酰胺按化学计量摩尔比为1：0.5～3：1的比例进行配比。
4.根据权利要求3所述的一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：所述吡啶环磺酰氯、磺酰胺按化学计量摩尔比为1：0.8～2：1的比例进行配比。
5.根据权利要求1所述的一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述缚酸剂为三乙胺、三丙胺、三丁胺、吡啶、甲基吡啶、乙基吡啶中的一种或几种的组合；所述有机溶剂为乙腈、硝基甲烷、四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、硝基甲烷、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、丙酮、乙二醇二甲醚、二甲基亚砜中的一种或几种的组合，所述缚酸剂和磺酰胺按化学计量摩尔比为1：0.5～3：1的比例进行配比。
6.根据权利要求5所述的一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述缚酸剂和磺酰胺按化学计量摩尔比为1：0.8～2：1的比例进行配比。
7.根据权利要求1所述的一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：步骤(2)中在搅拌条件下，无水碱金属化合物固体的摩尔数为亚胺化合物的1.1～2倍，继续反应时间为8～12小时。
8.根据权利要求1所述的一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述碱金属化合物为碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铷、碳酸铯、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯中的一种或几种的组合。
9.根据权利要求1所述的一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述极性溶剂为乙腈、硝基甲烷、四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、硝基甲烷、四氢呋喃、丙酮、乙二醇二甲醚、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸丙酯中的一种或几种的组合。
10.根据权利要求1所述的一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：所述弱极性溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、正己烷、环己烷、石油醚、1,2-二氯乙烷中的一种或几种的组合。
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