CN101476150A - 一种电镀Sn-Cu合金的装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电镀Sn－Cu合金的装置及其方法，该装置包括电解槽和给电解槽的阴阳极施加电流的双脉冲电源，所述电解槽包括阳极室和阴极室，阳极室和阴极室的中间由离子选择性膜隔开，所述阳极室中包括阳极和阳极电解液，所述阴极室中包括阴极和阴极电解液，所述阳极室和阴极室之间设置有通道。本发明提供的利用上述装置电镀Sn－Cu合金的方法，包括以下步骤：(1)预处理待镀工件；(2)配制阳极电解液和阴极电解液；(3)将待镀工件放入电解槽的阴极室，在阴阳极上施加不同波形的双脉冲电流，即可在阴极上获得可焊性Sn－Cu合金镀层。本发明具有良好可焊性，较强的抗须晶生长能力，成本低，工艺稳定，合金比例易控制等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种电镀Sn-Cu合金的装置，本发明同时还涉及一种电镀Sn-Cu合金的的方法，具体通过在电子元器件表面电镀一层Sn-Cu合金，以确保金属表面具有良好的可焊性。
背景技术
电子零部件上往往要镀覆可焊性镀层，以确保良好的焊接性能，Sn和Sn-Pb合金镀层具有优良的可焊性，已经广泛地应用于电子工业领域中，但是Sn-Pb合金镀层中含有污染环境的铅，锡镀层容易产生导致电路短路的晶须。
近年来随着人们环保意识的增强和对于自身健康的关注，铅污染越来越受到人们的重视，越来越多的研究表明，铅对人类和环境构成了严重的威胁。2003年7月13日，欧盟正式颁布WEEE/RoHS法令，并明确要求其所有成员国必须在2004年8月13日以前将此指导法令纳入其法律条文中。该法令严格要求在电子信息产品中不得含有铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBB)及多溴二苯醚(PBDE)。严格的禁铅条例使电子封装产业对无铅材料提出了更高的要求，已经成熟的锡铅合金必须被性能相近或更高的无铅材料所替代。
现在已经开发了Sn、Sn-Ag合金、Sn-Bi合金、Sn-In合金、Sn-Zn和Sn-Cu合金等可焊性镀层，纯Sn电镀的优点是低成本，不存在电镀合金比率的管理问题。可是，Sn容易产生金属须晶而且焊料润湿性随时间推移发生劣化；Sn-Ag电镀的优点是接合强度以及耐热疲劳特性都非常好，缺点是成本高，存在Sn阳极上易出现Ag置换沉积现象；Sn-Bi电镀的优势是熔点低而且焊料润湿性优良，但是Bi是脆性金属，含有Bi的Sn-Bi镀层容易发生裂纹，而且组装后的器件引线和电路板焊接界面剥离，电解液中的Bi3+离子在Sn-Bi合金阳极或电镀层上置换沉积，难以确保电子部件之间的可靠焊接；Sn-In合金镀层的熔点低于Sn-Pb合金镀层的熔点，降低了焊接接合时的焊接强度，铟的价格也较贵；Sn-Zn电镀的长处于在成本和熔点低，但是由于Sn-Zn合金镀层容易氧化，难以在空气中进行可靠的焊接；Sn-Cu合金镀层成本低，镀层延展性好，结合强度高，能够有效的抑制金属晶须，在波峰焊过程中不污染焊料，既适宜于表面贴装型的再流焊，也适用于接插型的波峰焊，但目前已开发的Sn-Cu电镀工艺中，有机添加剂较多，镀层存在夹杂物，导致镀层可焊性降低，同时，Sn-Cu合金电解液里，使用可溶性阳极时在其表面上会置换沉积出Cu金属。因此，这些电解液中的金属比率的平衡遭到破坏，电镀层的合金比率管理很困难，与此同时还必须维护电镀用阳极，如像清除阳极上置换出来的金属等都是很麻烦的作业。若用不溶性Pt/Ti板等不溶性阳极时，需要补充药液费等导致生产成本大增。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好可焊性，较强的抗须晶生长能力，成本低，工艺稳定，合金比例易控制的Sn-Cu合金电镀装置及其方法。
本发明提供的电镀Sn-Cu合金的装置包括电解槽和给电解槽的阴阳极施加电流的双脉冲电源，所述电解槽包括阳极室和阴极室，阳极室和阴极室的中间由离子选择性膜隔开，所述阳极室中包括阳极和阳极电解液，所述阴极室中包括阴极和阴极电解液，所述阳极室和阴极室之间设置有通道。在电镀过程中，阴极室的水可以通过离子选择性膜渗入阳极室，阳极室液面升高，阳极电解液通过通道流入阴极室；在阴阳极上施加不同波形的双脉冲电流，在阴极上即可获得可焊性镀层。
在上述装置中，
所述离子选择性膜为阳离子膜或阴离子膜；
所述阳极室中的阳极材料为99.99％的纯锡；
所述阳极电解液包括甲基磺酸、二价锡离子、抗氧化剂和絮凝剂，其余为水；
所述阴极电解液包括甲基磺酸、二价锡离子、抗氧化剂、絮凝剂、铜离子、分散剂和有机酸，其余为水。
本发明提供的利用上述装置电镀Sn-Cu合金的方法，包括以下步骤：
(1)预处理待镀工件；
(2)配制阳极电解液和阴极电解液，其中阳极电解液包括甲基磺酸、二价锡离子、抗氧化剂和絮凝剂，其余为水；阴极电解液包括甲基磺酸、二价锡离子、抗氧化剂、絮凝剂、铜离子、分散剂和有机酸，其余为水；
(3)将待镀工件放入电解槽的阴极室，在阴阳极上施加不同波形的双脉冲电流，即可在阴极上获得可焊性Sn-Cu合金镀层。
在上述步骤中，
步骤(1)所述的预处理工序包括除油、抛光、活化和预浸。
步骤(2)所述的阳极电解液中：所述二价锡离子为甲基磺酸亚锡，其浓度为30～150g/L，所述甲基磺酸的浓度为100～300g/L，所述抗氧化剂为间苯二酚、邻苯二酚、对苯二酚、抗坏血酸、硫酸肼、苯酚或苯酚磺酸，其浓度为1～25g/L，所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、淀粉衍生物或壳聚糖，其浓度为0.1～10g/L。
步骤(2)所述的阴极电解液中：所述二价锡离子为甲基磺酸亚锡，其浓度为15～100g/L，所述甲基磺酸的浓度为100～300g/L，所述抗氧化剂为间苯二酚、邻苯二酚、对苯二酚、抗坏血酸、硫酸肼、苯酚或苯酚磺酸，其浓度为1～25g/L，所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、淀粉衍生物或壳聚糖，其浓度为0.1～10g/L，所述铜离子的浓度为0.1～10g/L，所述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯亚胺、聚氧乙烯和聚氧丙烯共聚物、聚氧乙烯脂肪醇醚或聚乙二醇，其浓度为2～18g/L，所述有机酸为甲基丙烯酸、酒石酸、葡萄糖酸、富马酸或草酸，其浓度为1～5g/L。
步骤(3)所述的双脉冲电流的波形为方波，正向导通时间0.1～0.5ms，反向导通时间0.1～0.2ms，正向关断时间0.8～1.0ms，反向关断时间0.9～1.2ms，正向工作时间100ms，反向工作时间10ms，正向占空比10～30％，反向占空比10～30％，正向平均电流密度1～2A/dm2，反向电流密度0.1～0.5A/dm2，脉冲频率500～3000Hz。
利用本发明装置及其方法，可以最大限度的降低和去除镀层潜在的须晶生长；镀液中不含对环境有害、难处理的络合剂和螯合剂；在电镀过程中使用可溶性锡阳极，电解液中的二价锡离子不会在可溶性阳极上发生置换反应，降低了生产成本；采用双脉冲电流来减少有机添加剂的用量，同时减少镀层中有机杂质的夹杂，减小和消除氢脆降低镀层的内应力，提高镀层的可焊性。本发明装置及其方法适宜于IC引线架、连接器、片状电容或片状电阻等电子部件的电镀需求。
附图说明
图1为本发明实施例的电镀装置示意图。
具体实施方式
以下列举具体实施例对本发明进行说明，需要指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不代表本发明的保护范围，其他人根据本发明的提示做出的非本质的修改和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)电镀Sn-Cu合金镀层的装置
如图1所示，本发明提供的电镀Sn-Cu合金的装置，其包括电解槽2和给电解槽的阴阳级施加电流的双脉冲电源1，所述电解槽包括阳极室3和阴极室4，阳极室3和阴极室4的中间由离子选择性膜5隔开，所述阳极室3中包括可溶性锡阳极6和阳极电解液，所述阴极室中包括阴极7和阴极电解液，所述阳极室3和阴极室4之间还设置有通道8，在电镀过程中阴极室的水可以通过离子选择性膜5渗入阳极室3，阳极室3液面升高，阳极电解液通过该通道8流入阴极室4，在阴极7上获得可焊性镀层。
(2)利用上述装置电镀Sn-Cu合金镀层的方法
在紫铜基体上进行Sn-Cu合金可焊性镀层电镀实验，紫铜片经过除油、抛光、活化、预浸后，放入阴极室，在阴阳极上施加不同波形的双脉冲电流，即可在阴极上获得可焊性Sn-Cu合金镀层。
其中，阳极电解液配方如下：甲基磺酸亚锡浓度为30g/L，甲基磺酸浓度为100g/L，抗氧化剂间苯二酚浓度为1g/L，絮凝剂聚丙烯酰胺的浓度为0.1g/L。
阴极电解液配方如下：甲基磺酸亚锡浓度为15g/L，甲基磺酸浓度为100g/L，抗氧化剂间苯二酚浓度为1g/L，絮凝剂聚丙烯酰胺浓度为0.1g/L，铜离子的浓度为0.1g/L，分散剂烷基酚聚氧乙烯醚浓度为2g/L，有机酸甲基丙烯酸浓度为1g/L。
电镀工艺参数为：双脉冲电流的波形为方波，正向导通时间0.1ms，反向导通时间0.1ms，正向关断时间0.8ms，反向关断时间0.9ms，正向工作时间100ms，反向工作时间10ms，正向占空比10％，反向占空比10％，正向平均电流密度1A/dm2，反向电流密度0.1A/dm2，脉冲频率500Hz。
(3)Sn-Cu合金镀层性能测试
对上述紫铜基体上的Sn-Cu合金，进行性能测试。其中，铜和碳含量使用电子能谱测试，抗变色能力采用蒸汽试验法，零交时间按照日本标准JEITA-7401中的润湿天平法测试。
Sn-Cu合金镀层性能测试结果表明：碳质量分数为0.2％，铜质量分数为0.8％，镀层厚度为10μm，零交时间为1.6s，不变色。
实施例2
(1)电镀Sn-Cu合金镀层的装置
电镀Sn-Cu合金镀层的装置同实施例1。
(2)利用上述装置电镀Sn-Cu合金镀层的方法
在紫铜基体上进行Sn-Cu合金可焊性镀层电镀实验，紫铜片经过除油、抛光、活化、预浸后，放入阴极室，在阴阳极上施加不同波形的双脉冲电流，即可在阴极上获得可焊性Sn-Cu合金镀层。
其中，阳极电解液配方如下：甲基磺酸亚锡浓度为60/L，甲基磺酸浓度为150g/L，抗氧化剂对苯二酚浓度为5g/L，絮凝剂聚丙烯酸浓度为3g/L。
阴极电解液配方如下：甲基磺酸亚锡浓度为30g/L，甲基磺酸浓度为200g/L，抗氧化剂对苯二酚浓度为20g/L，絮凝剂聚丙烯酸浓度为10g/L，铜离子浓度为8g/L，分散剂聚乙烯亚胺浓度为5g/L，有机酸酒石酸浓度为2g/L。
电镀工艺参数为：双脉冲电流的波形为方波，正向导通时间0.2ms，反向导通时间0.2ms，正向关断时间0.9ms，反向关断时间1.0ms，正向工作时间100ms，反向工作时间10ms，正向占空比15％，反向占空比15％，正向平均电流密度1.5A/dm2，反向电流密度0.3A/dm2，脉冲频率1000Hz。
(3)Sn-Cu合金镀层性能测试
对上述紫铜基体上的Sn-Cu合金，进行性能测试。其中，铜和碳含量使用电子能谱测试，抗变色能力采用蒸汽试验法，零交时间按照日本标准JEITA-7401中的润湿天平法测试。
Sn-Cu合金镀层性能测试结果表明：碳质量分数为0.08％，铜质量分数为1.2％，镀层厚度为12μm，零交时间为0.45s，不变色。
实施例3
(1)电镀Sn-Cu合金镀层的装置
电镀Sn-Cu合金镀层的装置同实施例1。
(2)利用上述装置电镀Sn-Cu合金镀层的方法
在紫铜基体上进行Sn-Cu合金可焊性镀层电镀实验，紫铜片经过除油、抛光、活化、预浸后，放入阴极室，在阴阳极上施加不同波形的双脉冲电流，即可在阴极上获得可焊性Sn-Cu合金镀层。
其中，阳极电解液配方如下：甲基磺酸亚锡浓度为90g/L，甲基磺酸浓度为200g/L，抗氧化剂邻苯二酚浓度为15g/L，絮凝剂淀粉衍生物浓度为5g/L。
阴极电解液配方如下：甲基磺酸亚锡浓度为50g/L，甲基磺酸浓度为250g/L，抗氧化剂邻苯二酚浓度为15g/L，絮凝剂淀粉衍生物浓度为8g/L，铜离子浓度为6g/L，分散剂聚氧乙烯脂肪醇醚浓度为10g/L，有机酸富马酸浓度为3g/L。
电镀工艺参数为：双脉冲电流的波形为方波，正向导通时间0.3ms，反向导通时间0.1ms，正向关断时间1.0ms，反向关断时间0.9ms，正向工作时间100ms，反向工作时间10ms，正向占空比30％，反向占空比20％，正向平均电流密度2A/dm2，反向电流密度0.4A/dm2，脉冲频率2000Hz。
(3)Sn-Cu合金镀层性能测试
对上述紫铜基体上的Sn-Cu合金，进行性能测试。其中，铜和碳含量使用电子能谱测试，抗变色能力采用蒸汽试验法，零交时间按照日本标准JEITA-7401中的润湿天平法测试。
Sn-Cu合金镀层性能测试结果表明：碳质量分数为0.1％，铜质量分数为1.2％，镀层厚度为10μm，零交时间为0.48s，不变色。
实施例4
(1)电镀Sn-Cu合金镀层的装置
电镀Sn-Cu合金镀层的装置同实施例1。
(2)利用上述装置电镀Sn-Cu合金镀层的方法
在紫铜基体上进行Sn-Cu合金可焊性镀层电镀实验，紫铜片经过除油、抛光、活化、预浸后，放入阴极室，在阴阳极上施加不同波形的双脉冲电流，即可在阴极上获得可焊性Sn-Cu合金镀层。
其中，阳极电解液配方如下：甲基磺酸亚锡浓度为120g/L，甲基磺酸浓度为250g/L，抗氧化剂苯酚浓度为20g/L，絮凝剂壳聚糖浓度为7g/L。
阴极电解液配方如下：甲基磺酸亚锡浓度为70g/L，甲基磺酸浓度为300g/L，抗氧化剂苯酚浓度为20g/L，絮凝剂壳聚糖浓度为6g/L，铜离子浓度为8g/L，分散剂聚乙二醇浓度为12g/L，有机酸葡萄糖酸浓度为4g/L。
电镀工艺参数为：双脉冲电流的波形为方波，正向导通时间0.5ms，反向导通时间0.2ms，正向关断时间1.0ms，反向关断时间1.2ms，正向工作时间100ms，反向工作时间10ms，正向占空比30％，反向占空比30％，正向平均电流密度2A/dm2，反向电流密度0.5A/dm2，脉冲频率3000Hz。
(3)Sn-Cu合金镀层性能测试
对上述紫铜基体上的Sn-Cu合金，进行性能测试。其中，铜和碳含量使用电子能谱测试，抗变色能力采用蒸汽试验法，零交时间按照日本标准JEITA-7401中的润湿天平法测试。
Sn-Cu合金镀层性能测试结果表明：碳质量分数为0.12％，铜质量分数为1.5％，镀层厚度为10μm，零交时间为0.56s，不变色。
实施例5
(1)电镀Sn-Cu合金镀层的装置
电镀Sn-Cu合金镀层的装置同实施例1。
(2)利用上述装置电镀Sn-Cu合金镀层的方法
在紫铜基体上进行Sn-Cu合金可焊性镀层电镀实验，紫铜片经过除油、抛光、活化、预浸后，放入阴极室，在阴阳极上施加不同波形的双脉冲电流，即可在阴极上获得可焊性Sn-Cu合金镀层。
其中，阳极电解液配方如下：甲基磺酸亚锡浓度为150g/L，甲基磺酸浓度为300g/L，抗氧化剂苯酚磺酸浓度为25g/L，絮凝剂聚丙烯酰胺浓度为10g/L。
阴极电解液配方如下：甲基磺酸亚锡浓度为100g/L，甲基磺酸浓度为280g/L，抗氧化剂苯酚磺酸浓度为25g/L，絮凝剂聚丙烯酰胺浓度为10g/L，铜离子浓度为10g/L，分散剂聚乙二醇浓度为18g/L，有机酸甲基丙烯酸浓度为5g/L。
电镀工艺参数为：双脉冲电流的波形为方波，正向导通时间0.5ms，反向导通时间0.1ms，正向关断时间1.0ms，反向关断时间0.9ms，正向工作时间100ms，反向工作时间10ms，正向占空比30％，反向占空比10％，正向平均电流密度2A/dm2，反向电流密度0.1A/dm2，脉冲频率2000Hz。
(3)Sn-Cu合金镀层性能测试
对上述紫铜基体上的Sn-Cu合金，进行性能测试。其中，铜和碳含量使用电子能谱测试，抗变色能力采用蒸汽试验法，零交时间按照日本标准JEITA-7401中的润湿天平法测试。
Sn-Cu合金镀层性能测试结果表明：碳质量分数为0.13％，铜质量分数为1.0％，镀层厚度为9μm，零交时间为0.37s，不变色。
Claims (10)
1、一种电镀Sn-Cu合金的装置，其特征在于，该装置包括电解槽和给电解槽的阴阳极施加电流的双脉冲电源，所述电解槽包括阳极室和阴极室，阳极室和阴极室的中间由离子选择性膜隔开，所述阳极室中包括阳极和阳极电解液，所述阴极室中包括阴极和阴极电解液，所述阳极室和阴极室之间设置有通道。
2、根据权利要求1所述电镀Sn-Cu的合金装置，其特征在于，所述离子选择性膜为阳离子膜或阴离子膜。
3、根据权利要求1所述电镀Sn-Cu的合金装置，其特征在于，所述阳极室中的阳极材料为99.99％的纯锡。
4、根据权利要求1所述电镀Sn-Cu的合金装置，其特征在于，所述阳极电解液包括甲基磺酸、二价锡离子、抗氧化剂和絮凝剂，其余为水。
5、根据权利要求1所述电镀Sn-Cu的合金装置，其特征在于，所述阴极电解液包括甲基磺酸、二价锡离子、抗氧化剂、絮凝剂、铜离子、分散剂和有机酸，其余为水。
6、一种利用权利要求1所述装置电镀Sn-Cu合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理待镀工件；
(2)配制阳极电解液和阴极电解液，其中阳极电解液包括甲基磺酸、二价锡离子、抗氧化剂和絮凝剂，其余为水；阴极电解液包括甲基磺酸、二价锡离子、抗氧化剂、絮凝剂、铜离子、分散剂和有机酸，其余为水；
(3)将待镀工件放入电解槽的阴极室，在阴阳极上施加不同波形的双脉冲电流，即可在阴极上获得可焊性Sn-Cu合金镀层。
7、根据权利要求6所述电镀Sn-Cu合金的方法，其特征在于，步骤(1)所述的预处理工序包括除油、抛光、活化和预浸。
8、根据权利要求6所述电镀Sn-Cu合金的方法，其特征在于，步骤(2)所述的阳极电解液中：所述二价锡离子为甲基磺酸亚锡，其浓度为30～150g/L，所述甲基磺酸的浓度为100～300g/L，所述抗氧化剂为间苯二酚、对苯二酚、邻苯二酚、抗坏血酸、硫酸肼、苯酚或苯酚磺酸，其浓度为1～25g/L，所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、淀粉衍生物或壳聚糖，其浓度为0.1～10g/L。
9、根据权利要求6所述电镀Sn-Cu合金的方法，其特征在于，步骤(2)所述的阴极电解液中：所述二价锡离子为甲基磺酸亚锡，其浓度为15～100g/L，所述甲基磺酸的浓度为100～300g/L，所述抗氧化剂为间苯二酚、对苯二酚、邻苯二酚、抗坏血酸、硫酸肼、苯酚或苯酚磺酸，其浓度为1～25g/L，所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、淀粉衍生物或壳聚糖，其浓度为0.1～10g/L，所述铜离子的浓度为0.1～10g/L，所述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯亚胺、聚氧乙烯和聚氧丙烯共聚物、聚氧乙烯脂肪醇醚或聚乙二醇，其浓度为2～18g/L，所述有机酸为甲基丙烯酸、酒石酸、葡萄糖酸、富马酸或草酸，其浓度为1～5g/L。
10、根据权利要求6所述电镀Sn-Cu合金的方法，其特征在于，步骤(3)所述的双脉冲电流的波形为方波，正向导通时间0.1～0.5ms，反向导通时间0.1～0.2ms，正向关断时间0.8～1.0ms，反向关断时间0.9～1.2ms，正向工作时间100ms，反向工作时间10ms，正向占空比10～30％，反向占空比10～30％，正向平均电流密度1～2A/dm2，反向电流密度0.1～0.5A/dm2，脉冲频率500～3000Hz。
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