CN112962128A - 一种高抗剥铜箔的粗化工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高抗剥铜箔的粗化工艺方法，其特征在于，粗化处理中使用的粗化液的成分包括铜离子、钼离子、铁离子、壳聚糖、无机酸，还包括有机酸或有机酸盐。具体地，所述的粗化液的成分包括：铜离子30‑70g/L、无机酸150‑250g/L、钼离子1‑10ppm、铁离子1‑10ppm、壳聚糖10‑20ppm、以及有机酸或有机酸盐10‑50ppm。本发明一方面提供了一种高抗剥铜箔的粗化工艺，另一方面本发明粗化层处理仅采用一种溶液，与目前的粗化工艺多采用粗化液、固化夜两种溶液相比，工艺简单，更利于生产的过程管控。

Description

一种高抗剥铜箔的粗化工艺方法
技术领域
本发明属于电解铜箔生产技术领域，具体涉及一种高抗剥铜箔的粗化工艺方法。
背景技术
电解铜箔主要应用于印刷电路板(PCB，Printed Circuit Board)和覆铜板行业中，随着电子行业的不断发展，对电解铜箔的需求日益增多，对铜箔处理工艺的高标准要求也与日俱增。抗剥离强度是铜箔能否牢固固定在基板材料中的最重要的特性参数，这是由于对电路元件的机械支承以及的载流能力是由铜箔-聚合物基板的粘合提供的，铜箔必须牢固地粘合在基板上，这种结合需要承受住PCB制造过程中的腐蚀、钻孔、电镀、热风整平等所有步骤作业，而又不降低其起始粘合程度，并且在整个PCB的使用寿命中维持恒定。可见，提高铜箔和基板的抗剥离强度是重中之重的工作。
有文献记载，壳聚糖应用在电镀中，可增大阴极极化。但壳聚糖应用在电解铜箔行业鲜有深入的研究。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种高抗剥铜箔的粗化工艺方法。
具体技术方案如下：
本发明的目的之一是提供一种高抗剥铜箔的粗化工艺方法，其与现有技术的区别在于：粗化处理中使用的粗化液的成分包括铜离子、钼离子、铁离子、壳聚糖、无机酸，还包括有机酸或有机酸盐。
具体地，所述的粗化液的成分包括：铜离子30-70g/L、无机酸150-250g/L、钼离子1-10ppm、铁离子1-10ppm、壳聚糖10-20ppm、以及有机酸或有机酸盐10-50ppm。
壳聚糖是由甲壳素脱乙酞得到的，市场可得且价格低廉。壳聚糖分子骨架上含有-OH、-HCOCH3或-H等官能团，同时壳聚糖含有大量游离的-OH和-NH2，能与金属离子有着稳定的配位作用，壳聚糖应用在电解铜箔电镀中，能改变铜离子在铜箔表面的生长和沉积方式，进而可增大与基材的粘附力，提高抗剥。
进一步，所述的粗化液的温度为26-36℃。
进一步，取HTE(高温高延伸)毛箔进行毛面处理，其步骤包括：将所述的粗化液混合充分后进入粗化槽，依次经高电流密度、中电流密度和低电流密度进行电镀。所述的HTE毛箔的厚度优选为18μm。
再进一步，粗化电镀工艺条件为：高电流密度为50-80A/dm2，时间2-4S；中电流密度20-40A/dm2，时间6-8S；低电流密度为2-8A/dm2，时间2-4S。
进一步，所述的粗化液的制备方法包括：首先将壳聚糖与有机酸或有机酸盐加水进行溶液混合，得溶液A，待溶液A透明，加入到含有钼离子、铁离子的铜酸液中。
溶液A的存在能改变铜离子在表面的生长和沉积方式，增大阴极极化。
进一步，所述的有机酸为羟基酸，所述的有机酸盐为羟基酸盐。
再进一步，所述的有机酸为葡糖醛酸、苹果酸、柠檬酸、酒石酸中的一种或数种；所述的有机酸盐为葡糖醛酸盐、苹果酸盐、柠檬酸盐、酒石酸盐中的一种或数种。
进一步，粗化处理过程中不使用固化液，相比现有技术工艺更加简单，更利于生产的过程管控。
本发明的目的之二是提供一种高抗剥铜箔的制备方法，所述的制备方法使用上述粗化工艺方法，所述的制备方法包括：取HTE毛箔进行毛面处理，表面处理工艺依次包括粗化、锌镍处理、防氧化处理和喷涂有机膜。
本发明的有益效果如下：
本发明一方面提供了一种高抗剥铜箔的粗化工艺，另一方面本发明粗化层处理仅采用一种溶液，与目前的粗化工艺多采用粗化液、固化夜两种溶液相比，工艺简单，更利于生产的过程管控。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
具体实施方式中，无机酸为硫酸，铜离子的供体为硫酸铜，钼离子供体为钼酸钠，铁离子供体为硫酸铁。
实施例1
制备抗剥铜箔，步骤如下：
1、粗化
(1)制备粗化液：首先将壳聚糖与有机酸(或有机酸盐)加水进行溶液混合，得溶液A，待溶液A透明，加入到含有钼离子、铁离子的铜酸液中。粗化液的成分为：铜离子30g/L，无机酸150g/L，钼离子1ppm，铁离子1ppm，壳聚糖10ppm，柠檬酸10ppm，温度30℃。
(2)电镀粗化：将步骤(1)获得的粗化液混合充分后进入粗化槽，依次经高电流密度、中电流密度和低电流密度进行电镀。高电流密度为50A/dm2，时间2S；中电流密度20A/dm2，时间6S；低电流密度分别为5A/dm2，时间2S。
2、锌镍处理：溶液组成为：锌离子浓度3g/L，镍离子浓度5g/L，焦磷酸钾浓度160g/L，pH值为9.0，温度40℃，电流密度为5A/dm2，时间3S。
3、防氧化处理：铬离子浓度6g/L，pH值为4.0，温度30℃，电流密度为5A/dm2，时间3S。
4、喷涂有机膜：硅烷偶联剂浓度10g/L，时间3S。
实施例2
参照实施例1，制备抗剥铜箔。与实施例1的区别在于：
粗化液成分为：铜离子50g/L、无机酸180g/L、钼离子5ppm、铁离子5ppm、壳聚糖15ppm、苹果酸20ppm，粗化液温度30℃。
电镀粗化的参数为：高电流密度为70A/dm2，时间2S；中电流密度20A/dm2，时间8S；低电流密度分别为2A/dm2，时间2S。
其余技术特征与实施例1相同。
实施例3
参照实施例1，制备抗剥铜箔。与实施例1的区别在于：
粗化液成分为：铜离子60g/L、无机酸150g/L、钼离子10ppm、铁离子1ppm、壳聚糖15ppm、酒石酸20ppm，粗化液温度36℃。
电镀粗化的参数为：高电流密度为80A/dm2，时间3S；中电流密度40A/dm2，时间6S；低电流密度分别为2A/dm2，时间3S。
其余技术特征与实施例1相同。
实施例4
参照实施例1，制备抗剥铜箔。与实施例1的区别在于：
粗化液成分为：铜离子70g/L、无机酸150g/L、钼离子8ppm、铁离子3ppm、壳聚糖10ppm、柠檬酸钠10ppm，粗化液温度26℃。
电镀粗化的参数为：高电流密度为60A/dm2，时间2S；中电流密度40A/dm2，时间8S；低电流密度分别为6A/dm2，时间4S。
其余技术特征与实施例1相同。
对比例1
参照实施例1，制备抗剥铜箔。与实施例1的区别在于：
粗化液中未添加壳聚糖和柠檬酸。
其余技术特征与实施例1相同。
对比例2
参照实施例2，制备抗剥铜箔。与实施例2的区别在于：
粗化液中未添加壳聚糖和苹果酸。
其余技术特征与实施例2相同。
对比例3
参照实施例3，制备抗剥铜箔。与实施例3的区别在于：
粗化液中未添加壳聚糖和酒石酸。
其余技术特征与实施例3相同。
对比例4
参照实施例4，制备抗剥铜箔。与实施例4的区别在于：
粗化液中未添加壳聚糖和柠檬酸钠。
其余技术特征与实施例4相同。
对上述实施例1-4和对比例1-4均做了压板测试，测试条件为普通板材，温度设定180℃，时间100min，蚀刻线条宽度为3mm，每例进行3次平行试验，抗剥结果如下表：
Figure BDA0002924109170000061
实验结果表明，本发明的高抗剥铜箔的粗化工艺方法改造率约在32％左右。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高抗剥铜箔的粗化工艺方法，其特征在于，粗化处理中使用的粗化液的成分包括铜离子、钼离子、铁离子、壳聚糖和无机酸，还包括有机酸或有机酸盐。
2.根据权利要求1所述的粗化工艺方法，其特征在于，所述的粗化液的成分包括：铜离子30-70g/L、无机酸150-250g/L、钼离子1-10ppm、铁离子1-10ppm、壳聚糖10-20ppm、以及有机酸或有机酸盐10-50ppm。
3.根据权利要求1或2所述的粗化工艺方法，其特征在于，所述的粗化液的温度为26-36℃。
4.根据权利要求1或2所述的粗化工艺方法，其特征在于，取HTE毛箔进行毛面处理，其步骤包括：将所述的粗化液混合充分后进入粗化槽，依次经高电流密度、中电流密度和低电流密度进行电镀。
5.根据权利要求4所述的粗化工艺方法，其特征在于，电镀工艺条件为：高电流密度为50-80A/dm2，时间2-4S；中电流密度20-40A/dm2，时间6-8S；低电流密度为2-8A/dm2，时间2-4S。
6.根据权利要求1或2所述的粗化工艺方法，其特征在于，所述的粗化液的制备方法包括：首先将壳聚糖与有机酸或有机酸盐加水进行溶液混合，得溶液A，待溶液A透明，加入到含有钼离子、铁离子的铜酸液中。
7.根据权利要求1或2所述的粗化工艺方法，其特征在于，所述的有机酸为羟基酸，所述的有机酸盐为羟基酸盐。
8.根据权利要求7所述的粗化工艺方法，其特征在于，所述的有机酸为葡糖醛酸、苹果酸、柠檬酸、酒石酸中的一种或数种；所述的有机酸盐为葡糖醛酸盐、苹果酸盐、柠檬酸盐、酒石酸盐中的一种或数种。
9.根据权利要求1或2所述的粗化工艺方法，其特征在于，粗化处理过程中不使用固化液。
10.一种高抗剥铜箔的制备方法，使用如权利要求1-9任一项所述的粗化工艺方法，其特征在于，取HTE毛箔进行毛面处理，表面处理工艺依次包括粗化、锌镍处理、防氧化处理和喷涂有机膜。
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