CN111349950B - 一种附载体超薄电解铜箔的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电解铜箔加工技术领域，尤其涉及一种附载体超薄电解铜箔的制备方法。本发明以铝箔为载体，对其进行表面预处理后，采用化学镀锌及电镀锌相结合的方式形成锌剥离层，在酸铜电解液中沉积制备超薄电解铜箔。剥离层极薄且均匀，与铝箔层结合力为0.18‑0.37N/mm，可实现载体箔与超薄铜箔的稳定分离。剥离后的超薄铜箔外观均匀一致，具有优异的耐热、耐化学药品等性能。本发明的制备方法可实现铜箔的连续、高效生产，工艺简单易控，产品质量稳定，可大幅度降低超薄铜箔的生产成本。

Description

一种附载体超薄电解铜箔的制备方法
技术领域
本发明属于电解铜箔加工技术领域，尤其涉及一种附载体超薄电解铜箔的制备方法。
背景技术
印制电路板(Printed Circuit Board，简称PCB)是电子产品的重要组成部分，随着电子产品高度集成化、微型化的飞速发展，作为PCB主要原材料的铜箔也向着越来越薄的方向发展。铜箔越薄，生产越困难，而且在运输过程中很容易起皱和撕裂。
为解决超薄铜箔褶皱、撕裂等问题，多采用超薄铜箔附载体的方式，该制备方法的关键技术之一为载体箔与超薄铜箔间要有适当的剥离层，即解决载体箔与超薄铜箔的分离问题。目前附载体超薄铜箔采用的载体多为18-35μm的电解铜箔，对于铜箔载体的剥离层，大多数问题在于超薄铜箔与载体箔间的结合力太大，在覆铜板生产加工过程中，很难将载体箔进行剥离。
相对于铜箔载体的难剥离，铝表面很难镀铜或者镀铜层极易剥离，主要受铝金属自身性质的影响。铝金属很活泼，容易失去电子，在酸性或碱性电解液中都不稳定，使表面遭受腐蚀。铝可与多种金属离子发生置换反应，造成铝表面不均匀，影响表面镀铜层的质量与性能。铝接触空气极易被氧化，氧化层导电性差，会严重影响铝与铜之间的结合力，使二者极易分离。为提高铜镀层的结合力，目前多采用二次浸锌法、化学镀铜法等进行铝表面镀铜，虽然能一定程度解决问题，但这些方法操作流程复杂、处理耗时很长，不适用于电解铜箔短时间、连续化、高效率的生产。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种附载体超薄电解铜箔的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种附载体超薄电解铜箔的制备方法，步骤如下：
(1)将铝箔进行预处理，包括表面除油、去氧化层；
(2)以步骤(1)的铝箔为载体，浸泡于镀锌液中进行化学镀锌处理后，再进行电镀锌；
(3)将步骤(2)经过镀锌后的铝箔进行电镀铜，沉积，制得2-6μm超薄铜箔层；
其中，步骤(2)中所述的镀锌液由氧化锌、氢氧化钠、酒石酸钾钠、重铬酸钾、硫酸镍、对甲氧基苯甲醛和聚二硫二丙烷磺酸钠组成。
进一步，步骤(1)中，铝箔的表面除油采用碳酸钠与氢氧化钠的混合水溶液，其中碳酸钠的浓度为20g/L，氢氧化钠的浓度为40g/L；
铝箔的去氧化层采用体积浓度为50％的硝酸(65-68wt％浓度级)、5％的硫酸(98wt％浓度级)与5％的氢氟酸(40wt％浓度级)的混合水溶液。
进一步，步骤(2)中，步骤(2)中所述的镀锌液为每升纯水中含有氧化锌8-17g、氢氧化钠80-130g、酒石酸钾钠16-25g、重铬酸钾3-7g、硫酸镍4-8g、对甲氧基苯甲醛0.1-0.5g和聚二硫二丙烷磺酸钠0.05-0.3g，镀锌液温度为25-40℃。
采用上述进一步方案的有益效果是，铝金属很活泼，与氧的亲和力很强，表面极易生成氧化膜，碱性氧化锌溶液可反应去除该氧化膜，裸露的新鲜铝表面即刻被置换生成锌金属，形成一层保护膜，且铝、锌间直接密切结合，可提高镀层结合力。在酒石酸钾钠络合作用下，铬盐、镍盐同时参与置换反应，铬、镍金属的共沉积可改善锌层结构，使结晶更加细致，提高锌层与基体的结合力及抗腐蚀性能。
进一步，步骤(2)中，化学镀锌处理10-20s；
电镀锌操作具体为：以铝箔作为阴极，电镀处理20-40s，电流密度为0.5-2A/dm2。
采用上述进一步方案的有益效果是，仅一次化学镀锌的锌层，其表面形貌完全复制铝箔表面，电镀处理可在此基础上，进一步微细沉积锌金属，使镀层更加致密、均匀，对甲氧基苯甲醛和聚二硫二丙烷磺酸钠起到晶粒细化、光亮电镀的作用。修饰后的镀锌层可进一步提高与基体的结合力及后续超薄电解铜箔层的质量。
进一步，步骤(3)中，所述电镀铜使用的溶液为酸铜电解液，由85g/L硫酸铜、118g/L硫酸、10ppm水解胶原蛋白和40ppm盐酸组成。
进一步，步骤(2)经电镀锌处理后的铝箔在带电状态下进入步骤(3)的电镀铜溶液中。
本发明的特点和有益效果是：
本发明以铝箔为载体，对其进行表面预处理后，采用化学镀锌及电镀锌相结合的方式形成锌剥离层，在酸铜电解液中沉积制备超薄电解铜箔。剥离层极薄且均匀，与铝箔层结合力为0.18-0.37N/mm，可实现载体箔与超薄铜箔的稳定分离。剥离后的超薄铜箔外观均匀一致，具有优异的耐热、耐化学药品等性能。本发明的制备方法可实现铜箔的连续、高效生产，工艺简单易控，产品质量稳定，可大幅度降低超薄铜箔的生产成本。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种附载体超薄电解铜箔的制备方法，步骤如下：
(1)采用碳酸钠与氢氧化钠的混合水溶液对铝箔进行表面除油处理，再采用硝酸和硫酸的混合溶液对铝箔进行去氧化层处理；
(2)以步骤(1)的铝箔为载体，浸泡于镀锌液中进行化学镀锌处理，镀锌液的组成为1L纯水中加入氧化锌10g、氢氧化钠110g、酒石酸钾钠19g、重铬酸钾4g、硫酸镍5g、对甲氧基苯甲醛0.4g和聚二硫二丙烷磺酸钠0.1g，镀锌液温度为30℃，浸泡20s；
铝箔继续置于镀锌液中，以铝箔为阴极，电流密度为1.5A/dm2，电镀处理20s；
(3)将步骤(2)经过镀锌后的铝箔在带电状态下置于酸铜电解液中进行电镀铜，沉积，制得4μm超薄铜箔层。
对比例1
一种附载体超薄电解铜箔的制备方法，步骤如下：
(1)采用碳酸钠与氢氧化钠的混合水溶液对铝箔进行表面除油处理，再采用硝酸和硫酸的混合溶液对铝箔进行去氧化层处理；
(2)以步骤(1)的铝箔为载体，浸泡于镀锌液中进行化学镀锌处理，镀锌液的组成为1L纯水中加入氧化锌10g和氢氧化钠110g，镀锌液温度为30℃，浸泡20s；
铝箔继续置于镀锌液中，以铝箔为阴极，电流密度为1.5A/dm2，电镀处理20s；
(3)将步骤(2)经过镀锌后的铝箔在带电状态下置于酸铜电解液中进行电镀铜，沉积，制得4μm超薄铜箔层。
对比例2
一种附载体超薄电解铜箔的制备方法，步骤如下：
(1)采用碳酸钠与氢氧化钠的混合水溶液对铝箔进行表面除油处理，再采用硝酸和硫酸的混合溶液对铝箔进行去氧化层处理；
(2)以步骤(1)的铝箔为载体，将铝箔继续置于镀锌液中，以铝箔为阴极，电流密度为1.5A/dm2，电镀处理20s；其中，镀锌液的组成为1L纯水中加入氧化锌10g、氢氧化钠110g、酒石酸钾钠19g、重铬酸钾4g、硫酸镍5g、对甲氧基苯甲醛0.4g和聚二硫二丙烷磺酸钠0.1g，镀锌液温度为30℃；
(3)将步骤(2)经过镀锌后的铝箔在带电状态下置于酸铜电解液中进行电镀铜，沉积，制得4μm超薄铜箔层。
对比例3
一种附载体超薄电解铜箔的制备方法，步骤如下：
(1)采用碳酸钠与氢氧化钠的混合水溶液对铝箔进行表面除油处理，再采用硝酸和硫酸的混合溶液对铝箔进行去氧化层处理；
(2)以步骤(1)的铝箔为载体，浸泡于镀锌液中进行化学镀锌处理，镀锌液的组成为1L纯水中加入氧化锌10g、氢氧化钠110g、酒石酸钾钠19g、重铬酸钾4g、硫酸镍5g、对甲氧基苯甲醛0.4g和聚二硫二丙烷磺酸钠0.1g，镀锌液温度为30℃，浸泡20s；
(3)将步骤(2)经过镀锌后的铝箔在带电状态下置于酸铜电解液中进行电镀铜，沉积，制得4μm超薄铜箔层。
实施例2
一种附载体超薄电解铜箔的制备方法，步骤如下：
(1)采用碳酸钠与氢氧化钠的混合水溶液对铝箔进行表面除油处理，再采用硝酸和硫酸的混合溶液对铝箔进行去氧化层处理；
(2)以步骤(1)的铝箔为载体，浸泡于镀锌液中进行化学镀锌处理，镀锌液的组成为1L纯水中加入氧化锌8g、氢氧化钠80g、酒石酸钾钠16g、重铬酸钾3g、硫酸镍4g、对甲氧基苯甲醛0.1g和聚二硫二丙烷磺酸钠0.3g，镀锌液温度为25℃，浸泡10s；
铝箔继续置于镀锌液中，以铝箔为阴极，电流密度为2A/dm2，电镀处理20s；
(3)将步骤(2)经过镀锌后的铝箔在带电状态下置于酸铜电解液中进行电镀铜，沉积，制得4μm超薄铜箔层。
实施例3
一种附载体超薄电解铜箔的制备方法，步骤如下：
(1)采用碳酸钠与氢氧化钠的混合水溶液对铝箔进行表面除油处理，再采用硝酸和硫酸的混合溶液对铝箔进行去氧化层处理；
(2)以步骤(1)的铝箔为载体，浸泡于镀锌液中进行化学镀锌处理，镀锌液的组成为1L纯水中加入氧化锌17g、氢氧化钠130g、酒石酸钾钠25g、重铬酸钾7g、硫酸镍8g、对甲氧基苯甲醛0.5g和聚二硫二丙烷磺酸钠0.05g，镀锌液温度为40℃，浸泡20s；
铝箔继续置于镀锌液中，以铝箔为阴极，电流密度为0.5A/dm2，电镀处理40s；
(3)将步骤(2)经过镀锌后的铝箔在带电状态下置于酸铜电解液中进行电镀铜，沉积，制得4μm超薄铜箔层。
测试
取实施例1-3和对比例1-3制备的附载体超薄铜箔，在180℃条件下与FR-4半固化片进行压合，通过机械方法对载体箔进行剥离，剥离性能的测试结果及结合力如表1所示。
表1
项目 载体箔剥离情况 结合力情况
实施例1 完全剥离 0.21-0.26N/mm
对比例1 完全剥离 无结合力，铜箔覆盖不均匀
对比例2 完全剥离 无结合力，自行脱落
对比例3 完全剥离 0-0.07N/mm，起泡、分层
实施例2 完全剥离 0.18-0.24N/mm
实施例3 完全剥离 0.25-0.37N/mm，部分位置结合力大
表1中，相比于实施例1，对比例1改变了镀锌液的组成成分，导致铜箔层与铝箔层完全没有结合力，且铝箔表面的铜箔覆盖不均匀；对比例2中步骤(2)仅进行电镀锌，没有进行化学镀锌处理，造成铜箔层与铝箔层之间无结合力，导致会自行脱落；对比例3中步骤(2)仅进行化学镀锌处理，没有进行电镀锌，造成铜箔层与铝箔层之间的结合力为0-0.07N/mm，导致铜箔层起泡、分层。本发明实施例1-3制备的附载体超薄铜箔，铜箔层与铝箔层之间的结合力为0.18-0.37N/mm，结合力适中，能够很好地将铜箔层与铝箔层完全剥离。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种附载体超薄电解铜箔的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将铝箔进行预处理，包括表面除油、去氧化层；
(2)以步骤(1)的铝箔为载体，浸泡于镀锌液中进行化学镀锌处理后，再进行电镀锌；
(3)将步骤(2)经过镀锌后的铝箔进行电镀铜，沉积，制得2-6μm超薄铜箔层；
其中，步骤(2)中所述的镀锌液由氧化锌、氢氧化钠、酒石酸钾钠、重铬酸钾、硫酸镍、对甲氧基苯甲醛和聚二硫二丙烷磺酸钠组成。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，铝箔的表面除油采用碳酸钠与氢氧化钠的混合水溶液，其中碳酸钠的浓度为20g/L，氢氧化钠的浓度为40g/L；
铝箔的去氧化层采用体积浓度为50％的硝酸、5％的硫酸与5％的氢氟酸的混合水溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，步骤(2)中所述的镀锌液为每升纯水中含有氧化锌8-17g、氢氧化钠80-130g、酒石酸钾钠16-25g、重铬酸钾3-7g、硫酸镍4-8g、对甲氧基苯甲醛0.1-0.5g和聚二硫二丙烷磺酸钠0.05-0.3g，镀锌液温度为25-40℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，化学镀锌处理10-20s；
电镀锌操作具体为：以铝箔作为阴极，电镀处理20-40s，电流密度为0.5-2A/dm2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述电镀铜使用的溶液为酸铜电解液，由85g/L硫酸铜、118g/L硫酸、10ppm水解胶原蛋白和40ppm盐酸组成。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)经电镀锌处理后的铝箔在带电状态下进入步骤(3)的电镀铜溶液中。
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