CN115772694A - 一种复合铜箔电镀铜后表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种复合铜箔电镀铜后表面处理方法,包括:对复合铜箔表面进行预处理后进行活化处理;对复合铜箔进行粗化处理;对复合铜箔进行固化处理;对复合铜箔表面进行封闭处理;对复合铜箔进行防氧化处理;对复合铜箔进行涂膜;由于在粗化阶段选用高酸低铜的镀液配方,能够增加生箔表面粗糙度及铜箔表面的活性位点,采用极限电流密度进行电沉积,获得均匀覆盖的细小沉积铜瘤点,能够提升与树脂板的黏合能力,通过在复合铜箔表面电沉积Zn‑Ni‑Sn三元合金,使其具有抗盐雾、抗氧化和低氢脆性能能够有效提高铜箔在运输过程中的耐磨性和抗氧化性,延长铜箔的储存时间,克服了铜箔表面易氧化变色、侧蚀或底蚀和铜粉脱落的缺点,具有操作简单的特点。
Description
技术领域
本发明涉及电解铜箔表面处理技术领域,特别涉及一种复合铜箔电镀铜后表面处理方法。
背景技术
电解铜箔作为生产印制线路板(PCB)和锂离子电池的基本导电原材料,是各种电子元器件相互组装的载体。电解法制备的生箔表面裸露的铜结晶晶粒,在高温条件下与树脂胶板压合成覆铜板的抗剥离强度低,易松脱报废;同时抗高温氧化能力差,容易出现铜扩散造成后期印制线路板短路风险;直接以生箔蚀刻线路也极易发生侧蚀造成断路风险。因此电解铜箔在印制线路板的实际生产应用中,为提高电解铜箔的耐热性及耐蚀性,需要经过一系列的表面后处理,包含活化预处理、粗化、固化、合金化、钝化和硅烷化等工艺过程,并且在铜箔处理工艺中,通常需要在镀液中加入少量添加剂,以改善处理层的结构形貌和组织性能,添加剂对铜箔表面粗糙度、剥离强度、抗拉强度、伸长率、抗氧化等性能起着关键作用,但在运输、储存的过程中存在氧化变色、侧蚀或底蚀、铜粉脱落等问题。
现有的粗化工艺采用含砷电解液。因为砷的变价还原电位接近 Cu2+的还原电位,从而形成竞争机制,抑制沉积铜在极限电流密度下的过快结晶形成树枝状铜晶粒竖直生长,促使电结晶组织平铺于表面峰型,得到均匀铺展的层面状铜瘤。粗化生成的瘤点在减少枝晶的同时维持较低的粗糙度值,获得大的比表面积,最终提高剥离强度。
中国专利CN103074655B公开了一种电解铜箔生产中的表面处理方法,该方法为:酸洗预处理→第一次粗化→粗化液洗→第一次固化→粗化液洗→第二次粗化→粗化液洗→第二次固化→粗化液洗;所述的粗化液组成为:Cu2+浓度15-20g/L,H2SO4浓度50- 60g/l,温度30-40℃;该方法尽管节约了纯水的用量,能够降低铜箔处理面的粗糙度,有效避免因粗糙度较高导致的箔面毛刺和铜瘤压坑缺陷,但是,具有工序复杂,不利于环境保护的缺点。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种复合铜箔电镀铜后表面处理方法,利用表面合金化以及在表面喷涂硅烷偶联剂有机化等处理,在PET铜箔表面形成一层均匀、粗糙度适宜的防氧化层,能够保证铜箔和绝缘基材间有足够的黏结强度,具有提高 PET铜箔防变色、抗氧化能力以及耐蚀性,操作简便的特点。
为了实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种复合铜箔电镀铜后表面处理方法,包括以下步骤:
S1:对复合铜箔表面进行预处理后进行活化处理;S2:对经过活化预处理的复合铜箔进行粗化处理;S3:对经过粗化处理的复合铜箔进行固化处理;S4:对经过固化处理的复合铜箔表面进行封闭处理; S5:对经过封闭处理的复合铜箔进行防氧化处理;S6:对经过防氧化处理的复合铜箔进行涂膜。
所述步骤S1中的活化处理具体为:将经过预处理的复合铜箔浸入硫酸溶液中,其中H2SO4的浓度为90-120ml/L,其余为去离子水,使复合铜箔在硫酸溶液中停留10-20s;
所述步骤S2中的粗化处理具体为:以经过步骤S1活化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Cu2+浓度为 20-25g/L,H2SO4浓度为60-70g/L,As浓度为400×10-6-600×10-6g/L, Cl-浓度为4×10-6-8×10-6g/L,温度为20-30℃,电流密度Dk为 25-30A/dm2,时间为3-6S;
所述步骤S3中的固化处理具体为:以经过步骤S2粗化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Cu2+浓度为 60-70g/L,H2SO4浓度为70-80g/L,Cl-浓度为10×10-6-20×10-6g/L,温度为50-60℃,电流密度Dk为20-25A/dm2,时间为5-8S;
所述步骤S4中的封闭处理具体为:以经过步骤S3固化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Zn2+浓度为 30-40g/L,Sb3+浓度为0.3-0.8g/L,pH值为2.0-2.5,温度为25-30℃,电流密度Dk为75-85A/dm2;
所述步骤S5中的防氧化处理具体为:以经过步骤S4封闭处理的复合铜箔为阴极,在由焦磷酸钾、硫酸锌、硫酸亚锡和硫酸镍组成的电解液中进行电沉积,其中,[Zn2+]:[Ni2 +]:[Sn2+]的摩尔比为3:2:1~6:5:3,电流密度Dk为2-3A/dm2,温度为20-30℃,pH值为8-9,时间为20-30S;
所述步骤S6中的涂膜具体为:采用硅烷偶联剂A151-乙烯基三乙氧基硅烷溶液作为涂层,质量浓度为0.5%-1%,复合铜箔卷对卷通过硅烷偶联剂A151-乙烯基三乙氧基硅烷溶液,再对复合铜箔进行水洗烘干,烘干温度为110-170℃,直至去除复合铜箔表面水分。
所述复合铜箔采用3.6-6μm聚对苯二甲酸乙二酯(PET)作为基材,在复合铜箔上溅射一层导电薄膜厚度为50-80nm的铜层,使得复合铜箔表面金属化,再在复合铜箔表面金属化的两边以电沉积的方式沉积1-2μm铜层,制作总厚度在5.5-8μm之间的复合铜箔。
与现有技术相比,本发明的优点为:
一种复合铜箔电镀铜后表面处理方法,在粗化阶段选用高酸低铜的镀液配方,能够增加电沉积增厚的PET复合铜箔表面粗糙度及铜箔表面的活性位点;采用极限电流密度进行电沉积,能够获得均匀覆盖的细小沉积铜瘤点,取代光滑的外轮廓峰型面,提升与树脂板的黏合能力;再在粗化松散的铜颗粒上紧固一层铜,进一步包裹和加固所得到的枝晶状粗化瘤点,能够避免瘤点脱落,增加与树脂胶板的抗剥离强度;通过在复合铜箔表面电沉积Zn-Ni-Sn三元合金,且可调控合金各元素含量,由于Zn-Ni-Sn三元合金具有良好的抗高温性、耐蚀性和低氢脆性,使复合铜箔具有优良的抗盐雾、抗氧化和低氢脆性能,涂层硬度达200HV,能够有效提高复合铜箔在运输过程中的耐磨性和抗氧化性,延长铜箔的储存时间,代替了采用含有六价铬镀液对复合铜箔表面的钝化;所述步骤S6中的硅烷偶联剂可以重复利用,减少了对环境的污染。
因此,本发明在大量试验、材料及其参数、特性选择的基础上,克服了现有电解铜箔表面易氧化变色、侧蚀或底蚀和铜粉脱落的缺点,增强了铜箔与绝缘基材间的黏结强度,且具有操作简单的特点。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细说明。
显然,本发明所描述的实施例仅代表本发明一部分实施例,而不代表全部的实施例。基于本发明中的实施例,本文所阐述的都是本领域常用的技术术语与技术人员通常理解相同,都属于本发明保护的范围。
一种复合铜箔电镀铜后表面处理方法,包括以下步骤:
S1:对复合铜箔表面进行预处理后进行活化处理;S2:对经过活化预处理的复合铜箔进行粗化处理;S3:对经过粗化处理的复合铜箔进行固化处理;S4:对经过固化处理的复合铜箔表面进行封闭处理;S5:对经过封闭处理的复合铜箔进行防氧化处理;S6:对经过防氧化处理的复合铜箔进行涂膜。
所述步骤S1中的活化处理具体为:将经过预处理的复合铜箔浸入硫酸溶液中,其中H2SO4的浓度为90-120ml/L,其余为去离子水,使复合铜箔在硫酸溶液中停留10-20s。
所述步骤S2中的粗化处理具体为:以经过步骤S1活化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Cu2+浓度为 20-25g/L,H2SO4浓度为60-70g/L,As浓度为400×10-6-600×10-6g/L, Cl-浓度为4×10-6-8×10-6g/L,温度为20-30℃,电流密度Dk为 25-30A/dm2,时间为3-6S。
所述步骤S3中的固化处理具体为:以经过步骤S2粗化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Cu2+浓度为60-70g/L,H2SO4浓度为70-80g/L,Cl-浓度为10×10-6-20×10-6g/L,温度为50-60℃,电流密度Dk为20-25A/dm2,时间为5-8S。
所述步骤S4中的封闭处理具体为:以经过步骤S3固化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Zn2+浓度为 30-40g/L,Sb3+浓度为0.3-0.8g/L,pH值为2.0-2.5,温度为25-30℃,电流密度Dk为75-85A/dm2。
所述步骤S5中的防氧化处理具体为:以经过步骤S4封闭处理的复合铜箔为阴极,在由焦磷酸钾、硫酸锌、硫酸亚锡和硫酸镍组成的电解液中进行电沉积,其中,[Zn2+]:[Ni2 +]:[Sn2+]的摩尔比为3:2:1~6:5:3,电流密度Dk为2-3A/dm2,温度为20-30℃,pH值为8-9,时间为20-30S。
所述步骤S6中的涂膜具体为:采用硅烷偶联剂A151-乙烯基三乙氧基硅烷溶液作为涂层,质量浓度为0.5%-1%,复合铜箔卷对卷通过硅烷偶联剂A151-乙烯基三乙氧基硅烷溶液,再对复合铜箔进行水洗烘干,烘干温度为110-170℃,直至去除复合铜箔表面水分。
所述复合铜箔采用3.6-6μm聚对苯二甲酸乙二酯(PET)作为基材,在复合铜箔上溅射一层导电薄膜厚度为50-80nm的铜层,使得复合铜箔表面金属化,再在复合铜箔表面金属化的两边以电沉积的方式沉积1-2μm铜层,制作总厚度在5.5-8μm之间的复合铜箔。
下面通过具体实施例来进一步说明本发明。但这些实例仅用于说明本发明,而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种复合铜箔电镀铜后表面处理方法,包括以下步骤:
步骤S1:对复合铜箔表面进行预处理后进行活化处理:以4.5μm 聚对苯二甲酸乙二酯(PET)作为基材,在复合铜箔上溅射一层导电薄膜厚度为60nm的铜层,使得聚对苯二甲酸乙二酯(PET)表面金属化,再以电沉积的方式沉积1μm铜层,制作总厚度6.5μm的复合铜箔,再将经过预处理的复合铜箔浸入硫酸溶液中,其中H2SO4的浓度为100ml/L,其余为去离子水,使复合铜箔在硫酸溶液中停留15s。
步骤S2:对经过活化预处理的复合铜箔进行粗化处理:以经过步骤S1活化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Cu2+浓度为20g/L,H2SO4浓度为65g/L,As浓度为500×10-6g/L, Cl-浓度为6×10-6g/L,温度为25℃,电流密度Dk为25A/dm2,时间为5S。
步骤S3:对步骤S2经过粗化处理的复合铜箔进行固化处理:以经过粗化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中 Cu2+浓度为70g/L,H2SO4浓度为70g/L,Cl-浓度为15×10-6,温度为 55℃,电流密度Dk为20A/dm2,时间为6S。
步骤S4:对经过步骤S3固化处理的复合铜箔表面进行封闭处理:以经过固化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Zn2+浓度为40g/L,Sb3+浓度为0.6g/L,pH值为2.0,温度为30℃,电流密度Dk为80A/dm2。
步骤S5:对经过步骤S4封闭处理的复合铜箔进行防氧化处理:以经过封闭处理的复合铜箔为阴极,在由焦磷酸钾、硫酸锌、硫酸亚锡和硫酸镍组成的电解液中进行电沉积,其中,[Zn2+]:[Ni2+]:[Sn2+]的摩尔比为5:4:2,电流密度Dk为2A/dm2,温度为25℃,pH值为8.5,时间为25S。
步骤S6:对经过步骤S5防氧化处理的复合铜箔进行涂膜:采用硅烷偶联剂A151-乙烯基三乙氧基硅烷溶液作为涂层,质量浓度为 0.8%,复合铜箔卷对卷通过硅烷偶联剂A151-乙烯基三乙氧基硅烷溶液,再对复合铜箔进行水洗烘干,烘干温度为120℃,直至去除复合铜箔表面水分。
与现有技术对比,实施例1的效果是:通过抗氧化实验180℃烘烤60min,表面无氧化变色及脆裂。采用粗糙度仪对复合铜箔表面测试粗糙度范围满足SJ/T 11483-2014锂离子电池用电解铜箔国标。
实施例2
一种复合铜箔电镀铜后表面处理方法,包括以下步骤:
步骤S1:对复合铜箔表面进行预处理后进行活化处理:以3.6μm 聚对苯二甲酸乙二酯(PET)作为基材,在复合铜箔上溅射一层导电薄膜厚度为80nm的铜层,使得聚对苯二甲酸乙二酯(PET)表面金属化,以电沉积的方式沉积2μm铜层,制作总厚度为6.7μm的复合铜箔,再将经过预处理的复合铜箔浸入硫酸溶液中,其中H2SO4的浓度为90ml/L,其余为去离子水,使复合铜箔在硫酸溶液中停留10s。
步骤S2:对经过活化预处理的复合铜箔进行粗化处理:以经过步骤S1活化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Cu2+浓度为22g/L,H2SO4浓度为60g/L,As浓度为550×10-6g/L, Cl-浓度为4×10-6g/L,温度为20℃,电流密度Dk为27A/dm2,时间为6S。
步骤S3:对步骤S2经过粗化处理的复合铜箔进行固化处理:以经过粗化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中 Cu2+浓度为65g/L,H2SO4浓度为75g/L,Cl-浓度为10×10-6,温度为 50℃,电流密度Dk为22A/dm2,时间为8S。
步骤S4:对经过步骤S3固化处理的复合铜箔表面进行封闭处理:以经过固化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Zn2+浓度为30g/L,Sb3+浓度为0.3g/L,pH值为2.3,温度为25℃,电流密度Dk为75A/dm2。
步骤S5:对经过步骤S4封闭处理的复合铜箔进行防氧化处理:以经过封闭处理的复合铜箔为阴极,在由焦磷酸钾、硫酸锌、硫酸亚锡和硫酸镍组成的电解液中进行电沉积,其中,[Zn2+]:[Ni2+]:[Sn2+]的摩尔比为3:2:1,电流密度Dk为2.5A/dm2,温度为20℃,pH值为8,时间为20S。
步骤S6:对经过步骤S5防氧化处理的复合铜箔进行涂膜:采用硅烷偶联剂A151-乙烯基三乙氧基硅烷溶液作为涂层,质量浓度为 0.5%,复合铜箔卷对卷通过硅烷偶联剂A151-乙烯基三乙氧基硅烷溶液,再对复合铜箔进行水洗烘干,烘干温度为110℃,直至去除复合铜箔表面水分。
与现有技术对比,实施例2的效果是:表面润湿张力≥43×10-3N/m, 240℃烘烤30分钟表面无氧化无变色,既能防止氧化锈蚀和耐焊性,又能增加铜箔的黏结强度,提高铜箔与基材的结合力。
实施例3
一种复合铜箔电镀铜后表面处理方法,包括以下步骤:
步骤S1:对复合铜箔表面进行预处理后进行活化处理:以6μm 聚对苯二甲酸乙二酯(PET)作为基材,在复合铜箔上溅射一层导电薄膜厚度为50nm的铜层,使得聚对苯二甲酸乙二酯(PET)表面金属化,以电沉积的方式沉积1μm铜层,制作总厚度为8μm的复合铜箔,再将经过预处理的复合铜箔浸入硫酸溶液中,其中H2SO4的浓度为120ml/L,其余为去离子水,使复合铜箔在硫酸溶液中停留20s。
步骤S2:对经过活化预处理的复合铜箔进行粗化处理:以经过步骤S1活化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Cu2+浓度为25g/L,H2SO4浓度为70g/L,As浓度为600×10-6g/L, Cl-浓度为8×10-6g/L,温度为30℃,电流密度Dk为30A/dm2,时间为3S。
步骤S3:对步骤S2经过粗化处理的复合铜箔进行固化处理:以经过粗化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中 Cu2+浓度为70g/L,H2SO4浓度为80g/L,Cl-浓度为20×10-6,温度为 60℃,电流密度Dk为25A/dm2,时间为5S。
步骤S4:对经过步骤S3固化处理的复合铜箔表面进行封闭处理:以经过固化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Zn2+浓度为35g/L,Sb3+浓度为0.8g/L,pH值为2.5,温度为27℃,电流密度Dk为85A/dm2。
步骤S5:对经过步骤S4封闭处理的复合铜箔进行防氧化处理:以经过封闭处理的复合铜箔为阴极,在由焦磷酸钾、硫酸锌、硫酸亚锡和硫酸镍组成的电解液中进行电沉积,其中,[Zn2+]:[Ni2+]:[Sn2+]的摩尔比为6:5:3,电流密度Dk为3A/dm2,温度为30℃,pH值为9,时间为30S。
步骤S6:对经过步骤S5防氧化处理的复合铜箔进行涂膜:采用硅烷偶联剂A151-乙烯基三乙氧基硅烷溶液作为涂层,质量浓度为1%,复合铜箔卷对卷通过硅烷偶联剂A151-乙烯基三乙氧基硅烷溶液,再对复合铜箔进行水洗烘干,烘干温度为170℃,直至去除复合铜箔表面水分。
与现有技术对比,实施例3的效果是:抗氧化性能(与未烘烤样品对比无明显颜色变化,检测设备:鼓风烘箱;裸眼;测试条件:140℃烘烤15min)表面润湿张力≥45mN/m,在样品中取长度300mm的平整、无皱褶试样,用45mN/m以上的张力测试笔进行测试,在复合铜箔面上轻划一条不小于10cm长的线条,目视检查墨迹保持3S不破裂、收缩。
Claims (5)
1.一种复合铜箔电镀铜后表面处理方法,包括以下步骤:S1:对复合铜箔表面进行预处理后进行活化处理;S2:对经过活化预处理的复合铜箔进行粗化处理;S3:对经过粗化处理的复合铜箔进行固化处理;S4:对经过固化处理的复合铜箔表面进行封闭处理;S5:对经过封闭处理的复合铜箔进行防氧化处理;S6:对经过防氧化处理的复合铜箔进行涂膜;其特征在于:
所述步骤S1中的活化处理具体为:将经过预处理的复合铜箔浸入硫酸溶液中,其中H2SO4的浓度为90-120ml/L,其余为去离子水,使复合铜箔在硫酸溶液中停留10-20s;
所述步骤S2中的粗化处理具体为:以经过步骤S1活化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Cu2+浓度为20-25g/L,H2SO4浓度为60-70g/L,As浓度为400×10-6-600×10-6g/L,Cl-浓度为4×10-6-8×10-6g/L,温度为20-30℃,电流密度Dk为25-30A/dm2,时间为3-6S;
所述步骤S3中的固化处理具体为:以经过步骤S2粗化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Cu2+浓度为60-70g/L,H2SO4浓度为70-80g/L,Cl-浓度为10×10-6-20×10-6g/L,温度为50-60℃,电流密度Dk为20-25A/dm2,时间为5-8S;
所述步骤S4中的封闭处理具体为:以经过步骤S3固化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Zn2+浓度为30-40g/L,Sb3+浓度为0.3-0.8g/L,pH值为2.0-2.5,温度为25-30℃,电流密度Dk为75-85A/dm2;
所述步骤S5中的防氧化处理具体为:以经过步骤S4封闭处理的复合铜箔为阴极,在由焦磷酸钾、硫酸锌、硫酸亚锡和硫酸镍组成的电解液中进行电沉积,其中,[Zn2+]:[Ni2+]:[Sn2+]的摩尔比为3:2:1~6:5:3,电流密度Dk为2-3A/dm2,温度为20-30℃,pH值为8-9,时间为20-30S;
所述步骤S6中的涂膜具体为:采用硅烷偶联剂A151-乙烯基三乙氧基硅烷溶液作为涂层,浓度为0.5%-1%,复合铜箔卷对卷通过硅烷偶联剂A151-乙烯基三乙氧基硅烷溶液,再对复合铜箔进行水洗烘干,烘干温度为110-170℃,直至去除复合铜箔表面水分。
2.根据权利要求1所述的一种复合铜箔电镀铜后表面处理方法,其特征在于,所述复合铜箔采用3.6-6μm聚对苯二甲酸乙二酯(PET)作为基材,在复合铜箔上溅射一层导电薄膜厚度为50-80nm的铜层,使得复合铜箔表面金属化,再在复合铜箔表面金属化的两边以电沉积的方式沉积1-2μm铜层,制作总厚度在5.5-8μm之间的复合铜箔。
3.根据权利要求1或2所述的一种复合铜箔电镀铜后表面处理方法,其特征在于:
步骤S1:对复合铜箔表面进行预处理后进行活化处理:以4.5μm聚对苯二甲酸乙二酯(PET)作为基材,在复合铜箔上溅射一层导电薄膜厚度为60nm的铜层,使得聚对苯二甲酸乙二酯(PET)表面金属化,再以电沉积的方式沉积1μm铜层,制作总厚度6.5μm的复合铜箔,再将经过预处理的复合铜箔浸入硫酸溶液中,其中H2SO4的浓度为100ml/L,其余为去离子水,使复合铜箔在硫酸溶液中停留15s;
步骤S2:对经过活化预处理的复合铜箔进行粗化处理:以经过步骤S1活化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Cu2+浓度为20g/L,H2SO4浓度为65g/L,As浓度为500×10-6g/L,Cl-浓度为6×10-6g/L,温度为25℃,电流密度Dk为25A/dm2,时间为5S;
步骤S3:对步骤S2经过粗化处理的复合铜箔进行固化处理:以经过粗化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Cu2+浓度为70g/L,H2SO4浓度为70g/L,Cl-浓度为15×10-6,温度为55℃,电流密度Dk为20A/dm2,时间为6S;
步骤S4:对经过步骤S3固化处理的复合铜箔表面进行封闭处理:以经过固化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Zn2+浓度为40g/L,Sb3+浓度为0.6g/L,pH值为2.0,温度为30℃,电流密度Dk为80A/dm2;
步骤S5:对经过步骤S4封闭处理的复合铜箔进行防氧化处理:以经过封闭处理的复合铜箔为阴极,在由焦磷酸钾、硫酸锌、硫酸亚锡和硫酸镍组成的电解液中进行电沉积,其中,[Zn2+]:[Ni2+]:[Sn2+]的摩尔比为5:4:2,电流密度Dk为2A/dm2,温度为25℃,pH值为8.5,时间为25S;
步骤S6:对经过步骤S5防氧化处理的复合铜箔进行涂膜:采用硅烷偶联剂A151-乙烯基三乙氧基硅烷溶液作为涂层,质量浓度为0.8%,复合铜箔卷对卷通过硅烷偶联剂A151-乙烯基三乙氧基硅烷溶液,再对复合铜箔进行水洗烘干,烘干温度为120℃,直至去除复合铜箔表面水分。
4.根据权利要求1或2所述的一种复合铜箔电镀铜后表面处理方法,其特征在于:
步骤S1:对复合铜箔表面进行预处理后进行活化处理:以3.6μm聚对苯二甲酸乙二酯(PET)作为基材,在复合铜箔上溅射一层导电薄膜厚度为80nm的铜层,使得聚对苯二甲酸乙二酯(PET)表面金属化,以电沉积的方式沉积2μm铜层,制作总厚度为6.7μm的复合铜箔,再将经过预处理的复合铜箔浸入硫酸溶液中,其中H2SO4的浓度为90ml/L,其余为去离子水,使复合铜箔在硫酸溶液中停留10s;
步骤S2:对经过活化预处理的复合铜箔进行粗化处理:以经过步骤S1活化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Cu2+浓度为22g/L,H2SO4浓度为60g/L,As浓度为550×10-6g/L,Cl-浓度为4×10-6g/L,温度为20℃,电流密度Dk为27A/dm2,时间为6S;
步骤S3:对步骤S2经过粗化处理的复合铜箔进行固化处理:以经过粗化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Cu2+浓度为65g/L,H2SO4浓度为75g/L,Cl-浓度为10×10-6,温度为50℃,电流密度Dk为22A/dm2,时间为8S;
步骤S4:对经过步骤S3固化处理的复合铜箔表面进行封闭处理:以经过固化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Zn2+浓度为30g/L,Sb3+浓度为0.3g/L,pH值为2.3,温度为25℃,电流密度Dk为75A/dm2;
步骤S5:对经过步骤S4封闭处理的复合铜箔进行防氧化处理:以经过封闭处理的复合铜箔为阴极,在由焦磷酸钾、硫酸锌、硫酸亚锡和硫酸镍组成的电解液中进行电沉积,其中,[Zn2+]:[Ni2+]:[Sn2+]的摩尔比为3:2:1,电流密度Dk为2.5A/dm2,温度为20℃,pH值为8,时间为20S;
步骤S6:对经过步骤S5防氧化处理的复合铜箔进行涂膜:采用硅烷偶联剂A151-乙烯基三乙氧基硅烷溶液作为涂层,质量浓度为0.5%,复合铜箔卷对卷通过硅烷偶联剂A151-乙烯基三乙氧基硅烷溶液,再对复合铜箔进行水洗烘干,烘干温度为110℃,直至去除复合铜箔表面水分。
5.根据权利要求1或2所述的一种复合铜箔电镀铜后表面处理方法,其特征在于:
步骤S1:对复合铜箔表面进行预处理后进行活化处理:以6μm聚对苯二甲酸乙二酯(PET)作为基材,在复合铜箔上溅射一层导电薄膜厚度为50nm的铜层,使得聚对苯二甲酸乙二酯(PET)表面金属化,以电沉积的方式沉积1μm铜层,制作总厚度为8μm的复合铜箔,再将经过预处理的复合铜箔浸入硫酸溶液中,其中H2SO4的浓度为120ml/L,其余为去离子水,使复合铜箔在硫酸溶液中停留20s;
步骤S2:对经过活化预处理的复合铜箔进行粗化处理:以经过步骤S1活化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Cu2+浓度为25g/L,H2SO4浓度为70g/L,As浓度为600×10-6g/L,Cl-浓度为8×10-6g/L,温度为30℃,电流密度Dk为30A/dm2,时间为3S;
步骤S3:对步骤S2经过粗化处理的复合铜箔进行固化处理:以经过粗化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Cu2+浓度为70g/L,H2SO4浓度为80g/L,Cl-浓度为20×10-6,温度为60℃,电流密度Dk为25A/dm2,时间为5S;
步骤S4:对经过步骤S3固化处理的复合铜箔表面进行封闭处理:以经过固化处理的复合铜箔为阴极,在电解液中进行电沉积,电解液中Zn2+浓度为35g/L,Sb3+浓度为0.8g/L,pH值为2.5,温度为27℃,电流密度Dk为85A/dm2;
步骤S5:对经过步骤S4封闭处理的复合铜箔进行防氧化处理:以经过封闭处理的复合铜箔为阴极,在由焦磷酸钾、硫酸锌、硫酸亚锡和硫酸镍组成的电解液中进行电沉积,其中,[Zn2+]:[Ni2+]:[Sn2+]的摩尔比为6:5:3,电流密度Dk为3A/dm2,温度为30℃,pH值为9,时间为30S;
步骤S6:对经过步骤S5防氧化处理的复合铜箔进行涂膜:采用硅烷偶联剂A151-乙烯基三乙氧基硅烷溶液作为涂层,质量浓度为1%,复合铜箔卷对卷通过硅烷偶联剂A151-乙烯基三乙氧基硅烷溶液,再对复合铜箔进行水洗烘干,烘干温度为170℃,直至去除复合铜箔表面水分。
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