CN103833070B - 一种降低氯化亚锡中铅含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种降低氯化亚锡中铅含量的方法，包括如下步骤：（1）溶解：取氯化亚锡溶于水中，配制成氯化亚锡溶液；（2）调节pH值：用碱液调节氯化亚锡溶液pH值至8～9，搅拌升温至60～80℃；（3）除铅：向调节pH值后的氯化亚锡溶液滴加一定量的氯化钡和碳酸钠溶液，控制反应终点至pH值中性；所述氯化钡与氯化亚锡中铅离子物质量之比为20～60∶1，所述碳酸钠与钡铅离子物质量之比为13∶12；（4）固液分离：将除铅后的氯化亚锡溶液离心分离，除去沉淀即可。本发明通过碳酸钡共沉淀法降低高铅氯化亚锡的含铅量至0.005%以下，从而生产低铅焦磷酸亚锡，产品含铅量达到行业标准。
Description
技术领域
本发明属于除铅领域，特别是一种降低氯化亚锡中铅含量的方法。
背景技术
焦磷酸亚锡（Sn2P2O7）用途广泛，可用于无氰电镀的镀锡、牙膏的填充剂、印染工业的染色、陶瓷工业中的精制陶、涂料工业中改善油漆性能等。尤其在牙膏的填充剂领域上对铅含量的控制非常严格，行业标准控制焦磷酸亚锡中铅含量在0.005%以下。目前焦磷酸亚锡的生产方法主要是用氯化亚锡与焦磷酸盐反应制备。但由于原料氯化亚锡中铅含量过高，导致产品中铅含量超标问题。如何降低氯化亚锡中的铅含量，成为焦磷酸亚锡生产领域的一个难题，目前尚未有关于生产低铅焦磷酸亚锡如何降低原料中高铅氯化亚锡的铅含量的报道。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种降低氯化亚锡中铅含量的方法，本发明通过碳酸钡共沉淀法降低高铅氯化亚锡的含铅量至0.005%以下，从而生产低铅焦磷酸亚锡，产品含铅量达到行业标准。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种降低氯化亚锡中铅含量的方法，包括如下步骤：
（1）溶解：取氯化亚锡溶于水中，配制成氯化亚锡溶液；
（2）调节pH值：用碱液调节氯化亚锡溶液pH值至8～9，搅拌升温至60～80℃；
（3）除铅：向调节pH值后的氯化亚锡溶液滴加一定量的氯化钡和碳酸钠溶液，控制反应终点至pH值中性；所述氯化钡与氯化亚锡中铅离子物质量之比为20～60∶1，所述碳酸钠与钡铅离子物质量之比为13∶12~3：2；
（4）固液分离：将除铅后的氯化亚锡溶液离心分离，除去沉淀即可。
作为进一步说明，以上所述氯化亚锡的含铅质量分数为0.0085%～0.014%，为市售氯化亚锡产品。
作为进一步说明，以上所述氯化亚锡的质量浓度为400g/L~600g/L。
作为进一步说明，以上所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾或氨水。
作为进一步说明，以上所述氯化钡与氯化亚锡中铅离子物质量之比为60∶1，以上所述碳酸钠与钡铅离子物质量之比为13∶12。
作为进一步说明，以上所述碳酸钠溶液的浓度为1mol/L~5mol/L，以上所述氯化钡溶液的浓度为50g/L~125g/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过碳酸钡共沉淀法降低高铅氯化亚锡的含铅量至0.005%以下，从而生产低铅焦磷酸亚锡，产品含铅量达到行业标准。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：
依次将200kg、250kg、300kg氯化亚锡(Pb%=0.014%)放入2m3的反应釜中，加入500L去离子水，搅拌，待完全溶解后，加入20kg的氢氧化钠，溶液的pH调至到8，继续将溶液温度升至60℃，不断搅拌下，按氯化钡与氯化亚锡中铅离子物质量比为20∶1滴加25kg的氯化钡溶液后，加入25倍的碳酸钠溶液，在该条件下搅拌1h后，将氯化亚锡溶液经离心分离产生的碳酸钡白色沉淀，得到透明原料低铅氯化亚锡溶液，待用。将除铅后的氯化亚锡跟焦磷酸盐反应得到焦磷酸亚锡产品，以上氯化亚锡采用不同质量浓度，得到产品中含铅量分别为0.0035%、0.0039%和0.0041%。
实施例2：
将200kg氯化亚锡(Pb%=0.014%)放入2m3的反应釜中，加入500L去离子水，搅拌，待完全溶解后，加入20kg的氢氧化钠，溶液的pH调至到8，继续将溶液温度升至60℃，不断搅拌下，按氯化钡与氯化亚锡中铅离子物质量比为30∶1滴加37.5kg的氯化钡溶液后，加入25倍的碳酸钠溶液，在该条件下搅拌1h后，将氯化亚锡溶液经离心分离产生的碳酸钡白色沉淀，得到透明原料低铅氯化亚锡，待用。将除铅后的氯化亚锡跟焦磷酸盐反应得到焦磷酸亚锡产品，产品中含铅量达0.0030%。
实施例3：
将200kg氯化亚锡(Pb%=0.014%)放入2m3的反应釜中，加入500L去离子水，搅拌，待完全溶解后，加入20kg的氢氧化钠，溶液的pH调至到8，继续将溶液温度升至65℃，不断搅拌下，按氯化钡与氯化亚锡中铅离子物质量比为40∶1滴加50kg的氯化钡溶液后，加入25倍的碳酸钠溶液，在该条件下搅拌1h后，将氯化亚锡溶液经离心分离产生的碳酸钡白色沉淀，得到透明原料低铅氯化亚锡溶液，待用。将除铅后的氯化亚锡跟焦磷酸盐反应得到焦磷酸亚锡产品，产品中含铅量达0.0035%。
实施例4：
将200kg氯化亚锡(Pb%=0.014%)放入2m3的反应釜中，加入500L去离子水，搅拌，待完全溶解后，加入20kg的氢氧化钠，溶液的pH调至到8，继续将溶液温度升至70℃，不断搅拌下，按氯化钡与氯化亚锡中铅离子物质量比为60∶1滴加62.5kg的氯化钡溶液后，加入21倍的碳酸钠溶液，在该条件下搅拌1h后，将氯化亚锡溶液经离心分离产生的碳酸钡白色沉淀，得到透明原料低铅氯化亚锡溶液，待用。将除铅后的氯化亚锡跟焦磷酸盐反应得到焦磷酸亚锡产品，产品中含铅量达0.0018%。
实施例5：
将200kg氯化亚锡(Pb%=0.014%)放入2m3的反应釜中，加入500L去离子水，搅拌，待完全溶解后，加入20kg的氢氧化钠，溶液的pH调至到8，继续将溶液温度升至70℃，不断搅拌下，按氯化钡与氯化亚锡中铅离子物质量比为60∶1滴加62.5kg的氯化钡溶液后，加入10倍的碳酸钠溶液，在该条件下搅拌1h后，将氯化亚锡溶液经离心分离产生的碳酸钡白色沉淀，得到透明原料低铅氯化亚锡溶液，待用。将除铅后的氯化亚锡跟焦磷酸盐反应得到焦磷酸亚锡产品，产品中含铅量达0.0038%。
Claims (4)
1.一种降低氯化亚锡中铅含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）溶解：取氯化亚锡溶于水中，配制成氯化亚锡溶液，所述氯化亚锡溶液的质量浓度为400g/L~600g/L；
（2）调节pH值：用碱液调节氯化亚锡溶液pH值至8～9，搅拌升温至60～80℃；
（3）除铅：向调节pH值后的氯化亚锡溶液滴加一定量的氯化钡和碳酸钠溶液，控制反应终点至pH值中性；所述氯化钡与氯化亚锡中铅离子物质量之比为20～60∶1，所述碳酸钠与钡铅离子物质量之比为13∶12~3∶2，所述碳酸钠溶液的浓度为1mol/L~5mol/L，所述氯化钡溶液的浓度为50g/L~125g/L；
（4）固液分离：将除铅后的氯化亚锡溶液离心分离，除去沉淀即可。
2.根据权利要求1所述的降低氯化亚锡中铅含量的方法，其特征在于：所述氯化亚锡的含铅质量分数为0.0085%～0.014%。
3.根据权利要求1所述的降低氯化亚锡中铅含量的方法，其特征在于：所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾或氨水。
4.根据权利要求1所述的降低氯化亚锡中铅含量的方法，其特征在于：所述氯化钡与氯化亚锡中铅离子物质量之比为60∶1，所述碳酸钠与钡铅离子物质量之比为13∶12。
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