CN102320644A - 一种制备氧化铜粉的方法 - Google Patents
一种制备氧化铜粉的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102320644A CN102320644A CN201110235605A CN201110235605A CN102320644A CN 102320644 A CN102320644 A CN 102320644A CN 201110235605 A CN201110235605 A CN 201110235605A CN 201110235605 A CN201110235605 A CN 201110235605A CN 102320644 A CN102320644 A CN 102320644A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- oxide powder
- solution
- cupric oxide
- copper
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
一种制备氧化铜粉的方法，涉及一种金属氧化物粉末的制备方法。其特征在于是以硫酸铜为原料、以氨水为缓冲剂，氢氧化钠为沉淀剂，反应制备氧化铜粉的。本发明的一种制备氧化铜粉的方法，以硫酸铜为原料，以氨水为缓冲剂，氢氧化钠为沉淀剂，反应时先向反应釜中加入一定比例的硫酸铜水溶液、氨水、水作为底液，然后向底液中同时加入硫酸铜水溶液、氨水和氢氧化钠水溶液，控制反应pH值在10.0～12.0，反应温度在80℃～100℃，控制控制反应时间在8～12小时。该法制备出的氧化铜具有产品纯度高、球形度好、粒度可控、能耗低、易于连续生产等优点。
Description
技术领域
一种制备氧化铜粉的方法，涉及一种金属氧化物粉末的制备方法。
背景技术
氧化铜粉广泛用于电路版电镀行业、铁氧体磁性材料等电子行业，烟花的氧化剂，玻璃、陶瓷、搪瓷的绿色、红色或蓝色颜料，光学玻璃磨光剂，油类的脱硫剂，有机合成的催化剂，制造人造宝石，也用于气体分析和制造人造丝等。 目前，氧化铜粉的生产方法主要是将熔融态的铜用喷雾法在高温约1300℃下喷出，经与空气中的氧结合而成氧化铜粉末，这类方法制备氧化铜需要的设备及技术难度较大，且粒度较大；部分采用700～800℃高温下煅烧化学还原法制备出的铜粉或电解铜粉来制备氧化铜，这类方法制备的氧化铜工艺流程长，能耗高、生产环境差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种工艺流程短、能耗低、生产环境友好，产品纯度高、粒度可控的制备氧化铜粉的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种制备氧化铜粉的方法，其特征在于是以硫酸铜为原料、以氨水为缓冲剂，氢氧化钠为沉淀剂，反应制备氧化铜粉的。
本发明的一种制备氧化铜粉的方法，其特征在于其制备过程的步骤依次包括：
（1）原料液配制：配制浓度为1～2摩尔/升的硫酸铜水溶液，浓度为7～9摩尔/升的氢氧化钠水溶液以及浓度为18％～20％的氨水溶液备用；
（2）反应：向反应釜90％体积中以：去离子水：氢氧化钠水溶液：氨水溶液＝1:0.01～0.02:0.05～0.15体积比加入步骤（1）中配制好的溶液至反应釜中，控制反应釜温度为80℃～100℃，用泵将步骤（1）中的三种溶液连续加入反应釜中，按CuSO4:NaOH:NH3=1:2~3:0.5~1摩尔比的比例确定三种溶液的流量比，控制反应液pH为10.0～12.0，反应时间8～12小时；
（3）陈化：将反应得到的氧化铜悬浮液转移至另一反应釜中，恒温在50℃，继续搅拌1小时；
（4）将步骤（3）所得产物转入固液分离器，得到的固体产物在洗涤器中，用去离子洗涤至洗涤水的pH＝9为止，洗涤后的产物在干燥器中于120℃下干燥，既得本发明的氧化铜粉产品。
本发明的一种制备氧化铜粉的方法，制备出的氧化铜具有产品纯度高、球形度好、粒度可控、能耗低、易于连续生产等优点。
具体实施方式
本发明的一种制备氧化铜粉的方法，其制备过程的步骤依次包括：
（1）原料液配制：配制浓度为1～2摩尔/升的硫酸铜水溶液，浓度为7～9摩尔/升的氢氧化钠水溶液以及浓度为18％～20％的氨水溶液备用；
（2）反应：向反应釜90％体积中以：去离子水：氢氧化钠水溶液：氨水溶液＝1:0.01～0.02:0.05～0.15体积比加入步骤（1）中配制好的溶液至反应釜中，控制反应釜温度为80℃～100℃，用泵将步骤（1）中的三种溶液连续加入反应釜中，按CuSO4:NaOH:NH3=1:2~3:0.5~1摩尔比的比例确定三种溶液的流量比，控制反应液pH为10.0～12.0，反应时间8～12小时；
（3）陈化：将反应得到的氧化铜悬浮液转移至另一反应釜中，恒温在50℃，继续搅拌1小时；
（4）将步骤（3）所得产物转入固液分离器，得到的固体产物在洗涤器中，用去离子洗涤至洗涤水的pH＝9为止，洗涤后的产物在干燥器中于120℃下干燥，既得本发明的氧化铜粉产品。
实施例1
制备氧化铜粉，其具体步骤如下：
（1）原料液配制：配制浓度为1摩尔/升的硫酸铜水溶液，浓度为7摩尔/升的氢氧化钠水溶液以及浓度为18％的氨水溶液备用；
（2）反应：向反应釜90％体积中以：去离子水：氢氧化钠水溶液：氨水溶液＝1:0.01:0.05体积比加入步骤（1）中配制好的溶液至反应釜中，控制反应釜温度为80℃±2℃，用泵将步骤（1）中的三种溶液连续加入反应釜中，按CuSO4:NaOH:NH3=1:2:0.5摩尔比的比例确定三种溶液的流量比，控制反应液pH为10.0，反应时间8小时；
（3）陈化：将反应得到的氧化铜悬浮液转移至另一反应釜中，恒温在50℃，继续搅拌1小时；
（4）将步骤（3）所得产物转入固液分离器，得到的固体产物在洗涤器中，用去离子洗涤至洗涤水的pH＝9为止，洗涤后的产物在干燥器中于120℃下干燥，既得本发明的氧化铜粉末产品。
所得氧化铜粉末含铜量：Cu％＝79.87％；粒度:D50＝5.2μm；形貌：球形。
实施例2
生产氧化铜粉末的具体步骤如下：
（1）原料液配制：配制浓度为1.5摩尔/升的硫酸铜水溶液，浓度为8摩尔/升的氢氧化钠水溶液以及浓度为19％的氨水溶液备用；
（2）反应：向反应釜90％体积中以：去离子水：氢氧化钠水溶液：氨水溶液＝1:0.018: 0.10体积比加入步骤（1）中配制好的溶液至反应釜中，控制反应釜温度为90℃，用泵将步骤（1）中的三种溶液连续加入反应釜中，按CuSO4:NaOH:NH3=1:2.5:0.7摩尔比的比例确定三种溶液的流量比，控制反应液pH为11.0，反应时间10小时；
（3）陈化：将反应得到的氧化铜悬浮液转移至另一反应釜中，恒温在50℃，继续搅拌1小时；
（4）将步骤（3）所得产物转入固液分离器，得到的固体产物在洗涤器中，用去离子洗涤至洗涤水的pH＝9为止，洗涤后的产物在干燥器中于120℃下干燥，既得本发明的氧化铜粉产品。
实施例3
生产氧化铜粉末的具体步骤如下：
（1）原料液配制：配制浓度为2摩尔/升的硫酸铜水溶液，浓度为9摩尔/升的氢氧化钠水溶液以及浓度为20％的氨水溶液备用；
（2）反应：向反应釜90％体积中以：去离子水：氢氧化钠水溶液：氨水溶液＝1: 0.02: 0.15体积比加入步骤（1）中配制好的溶液至反应釜中，控制反应釜温度为100℃±2℃，用泵将步骤（1）中的三种溶液连续加入反应釜中，按CuSO4:NaOH:NH3=1: 3: 1摩尔比的比例确定三种溶液的流量比，控制反应液pH为12.0，反应时间12小时；
（3）陈化：将反应得到的氧化铜悬浮液转移至另一反应釜中，恒温在50℃，继续搅拌1小时；
（4）将步骤（3）所得产物转入固液分离器，得到的固体产物在洗涤器中，用去离子洗涤至洗涤水的pH＝9为止，洗涤后的产物在干燥器中于120℃下干燥，既得本发明的氧化铜粉产品。
采用本发明的方法所得氧化铜粉末含铜量：Cu％＝79.90％；粒度：D50＝7.8μm；形貌：球形。
Claims (2)
1.一种制备氧化铜粉的方法，其特征在于是以硫酸铜为原料、以氨水为缓冲剂，氢氧化钠为沉淀剂，反应制备氧化铜粉的。
2.根据权利要求1所述的一种制备氧化铜粉的方法，其特征在于其制备过程的步骤依次包括：
（1）原料液配制：配制浓度为1～2摩尔/升的硫酸铜水溶液，浓度为7～9摩尔/升的氢氧化钠水溶液以及浓度为18％～20％的氨水溶液备用；
（2）反应：向反应釜90％体积中以：去离子水：氢氧化钠水溶液：氨水溶液＝1:0.01～0.02:0.05～0.15体积比加入步骤（1）中配制好的溶液至反应釜中，控制反应釜温度为80℃～100℃，用泵将步骤（1）中的三种溶液连续加入反应釜中，按CuSO4:NaOH:NH3=1:2~3:0.5~1摩尔比的比例确定三种溶液的流量比，控制反应液pH为10.0～12.0，反应时间8～12小时；
（3）陈化：将反应得到的氧化铜悬浮液转移至另一反应釜中，恒温在50℃，继续搅拌1小时；
（4）将步骤（3）所得产物转入固液分离器，得到的固体产物在洗涤器中，用去离子洗涤至洗涤水的pH＝9为止，洗涤后的产物在干燥器中于120℃下干燥，既得本发明的氧化铜粉产品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110235605A CN102320644A (zh) | 2011-08-17 | 2011-08-17 | 一种制备氧化铜粉的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110235605A CN102320644A (zh) | 2011-08-17 | 2011-08-17 | 一种制备氧化铜粉的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102320644A true CN102320644A (zh) | 2012-01-18 |
Family
ID=45448524
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110235605A Pending CN102320644A (zh) | 2011-08-17 | 2011-08-17 | 一种制备氧化铜粉的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102320644A (zh) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102951671A (zh) * | 2012-10-22 | 2013-03-06 | 洛阳师范学院 | 一种氧化铜纳米粒子的制备方法 |
| CN104528801A (zh) * | 2014-12-18 | 2015-04-22 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 纳米氧化铜的制备方法以及金属基油墨的印刷方法 |
| CN104692446A (zh) * | 2015-03-18 | 2015-06-10 | 合肥工业大学 | 一种高纯低氯高活性氧化铜的制备方法 |
| CN105731517A (zh) * | 2016-01-15 | 2016-07-06 | 电子科技大学 | 一种氧化铜花状纳米结构材料及其制备方法 |
| CN106140160A (zh) * | 2015-04-03 | 2016-11-23 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种用于直接法合成甲基氯硅烷的铜催化剂的制备方法 |
| CN106587133A (zh) * | 2016-12-14 | 2017-04-26 | 南阳师范学院 | 一种单分散分级CuO多孔微米球的合成方法 |
| CN109111597A (zh) * | 2018-07-18 | 2019-01-01 | 安徽江淮汽车集团股份有限公司 | 一种新型抗菌剂的制备方法 |
| WO2021106907A1 (ja) * | 2019-11-28 | 2021-06-03 | カサイ工業株式会社 | 黒色顔料の製造方法 |
| CN114288869A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-08 | 广州大学 | 一种CuO@Cu-PDA/PEI改性膜的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3635668A (en) * | 1969-03-21 | 1972-01-18 | Cities Service Co | Copper hydrate production |
| CN101698496A (zh) * | 2009-10-28 | 2010-04-28 | 广东光华化学厂有限公司 | 一种电子级高纯氧化铜超细粉体的制备方法 |
-
2011
- 2011-08-17 CN CN201110235605A patent/CN102320644A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3635668A (en) * | 1969-03-21 | 1972-01-18 | Cities Service Co | Copper hydrate production |
| CN101698496A (zh) * | 2009-10-28 | 2010-04-28 | 广东光华化学厂有限公司 | 一种电子级高纯氧化铜超细粉体的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 刘军等: "冷冻干燥法制备氧化铜纳米粉体的实验研究", 《第八届全国冷冻干燥学术交流会》, 26 November 2005 (2005-11-26) * |
| 刘军等: "铜氨络合物冷冻干燥法制备氧化铜纳米粉体的实验研究", 《真空》, vol. 45, no. 5, 30 September 2008 (2008-09-30) * |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102951671A (zh) * | 2012-10-22 | 2013-03-06 | 洛阳师范学院 | 一种氧化铜纳米粒子的制备方法 |
| CN102951671B (zh) * | 2012-10-22 | 2014-10-08 | 洛阳师范学院 | 一种氧化铜纳米粒子的制备方法 |
| CN104528801A (zh) * | 2014-12-18 | 2015-04-22 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 纳米氧化铜的制备方法以及金属基油墨的印刷方法 |
| WO2016095520A1 (zh) * | 2014-12-18 | 2016-06-23 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 纳米氧化铜的制备方法以及金属基油墨的印刷方法 |
| CN104692446A (zh) * | 2015-03-18 | 2015-06-10 | 合肥工业大学 | 一种高纯低氯高活性氧化铜的制备方法 |
| CN106140160A (zh) * | 2015-04-03 | 2016-11-23 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种用于直接法合成甲基氯硅烷的铜催化剂的制备方法 |
| CN105731517A (zh) * | 2016-01-15 | 2016-07-06 | 电子科技大学 | 一种氧化铜花状纳米结构材料及其制备方法 |
| CN105731517B (zh) * | 2016-01-15 | 2017-06-13 | 电子科技大学 | 一种氧化铜花状纳米结构材料及其制备方法 |
| CN106587133A (zh) * | 2016-12-14 | 2017-04-26 | 南阳师范学院 | 一种单分散分级CuO多孔微米球的合成方法 |
| CN106587133B (zh) * | 2016-12-14 | 2019-04-23 | 南阳师范学院 | 一种单分散分级CuO多孔微米球的合成方法 |
| CN109111597A (zh) * | 2018-07-18 | 2019-01-01 | 安徽江淮汽车集团股份有限公司 | 一种新型抗菌剂的制备方法 |
| WO2021106907A1 (ja) * | 2019-11-28 | 2021-06-03 | カサイ工業株式会社 | 黒色顔料の製造方法 |
| JPWO2021106907A1 (ja) * | 2019-11-28 | 2021-12-02 | カサイ工業株式会社 | 黒色顔料の製造方法 |
| JP7006838B2 (ja) | 2019-11-28 | 2022-01-24 | カサイ工業株式会社 | 黒色顔料の製造方法 |
| CN114288869A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-08 | 广州大学 | 一种CuO@Cu-PDA/PEI改性膜的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102320644A (zh) | 一种制备氧化铜粉的方法 | |
| TWI527763B (zh) | 鹼式碳酸鎳之製備方法 | |
| CN104326503A (zh) | 一种活性氧化铜粉的制备方法 | |
| CN102603000B (zh) | 一种以偏钒酸铵为原料制备高纯五氧化二钒的工艺 | |
| MY150449A (en) | A metallurgical process for iron-rich monazite rare earth ore or concentrate | |
| CN103342394B (zh) | 一种连续化制备高松比氢氧化钴的方法 | |
| CN107175340A (zh) | 一种核壳结构Cu@Ag纳米粒子的制备方法 | |
| CN102642868B (zh) | 一种钛白粉的生产方法 | |
| CN102390861A (zh) | 一种制备氧化亚铜粉的方法 | |
| CN102295308A (zh) | 一种以含锌废液为原料制备氧化锌的方法 | |
| CN101307463B (zh) | 利用锰渣代替部分氨水中和除铁生产电解金属锰的方法 | |
| CN106348319A (zh) | 一种利用蛇纹石制备高纯氧化镁的方法 | |
| CN101885506A (zh) | 一种分析纯碱式碳酸铜的制备方法 | |
| CN102060332A (zh) | 一种硫酸锰循环生产四氧化三锰的方法 | |
| CN104276594A (zh) | 一种硫化锌精矿锌焙砂制备纳米氧化锌的工艺 | |
| CN102424393A (zh) | 一种从石英砂中同步除去多种杂质的方法 | |
| CN101804992A (zh) | 由膨润土制取超细硅酸铝的方法 | |
| CN113121590B (zh) | 一种单丁基氧化锡的制备方法 | |
| CN107697896A (zh) | 一种以高铁锰矿为原料制备高纯磷酸铁的方法 | |
| CN101698497A (zh) | 静压湿法制备氧化亚铜技术 | |
| CN110156069B (zh) | 氧化铟超细粉体的制备方法 | |
| CN108950225B (zh) | 一种利用电解锌酸法浸出渣生产氧化锌的方法 | |
| CN107032385B (zh) | 一种微波水热法制备碱式硝酸铜超细粉体的方法 | |
| CN102757091B (zh) | 一种高浓度钛液的制备方法 | |
| CN103833070B (zh) | 一种降低氯化亚锡中铅含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120118 |