CN110156069B - 氧化铟超细粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

氧化铟超细粉体的制备方法，将硫酸和铟按比例投入密闭容器中，硫酸与铟的质量比为5～14:1，硫酸初始酸度为30～200g/l；随后，向密闭容器通入氧气并加压、加热，使铟和硫酸反应合成氧化铟，反应压力≥1.5MPa，反应温度为(150～300℃)±5℃，反应时间≥4小时；反应完毕后液固分离，得到反应残酸和反应合成的中间品氧化铟，将固体部分即中间品氧化铟加入碳酸氢铵中和洗涤，除去残留的硫酸后，过滤、干燥；将干燥后的中间品氧化铟煅烧得到粒度300nm～30um的氧化铟超细粉体，本发明在密闭加压氧化环境下，铟与硫酸一步合成氧化铟，减少了制备前驱体的过程，工艺过程可控，易实现产业化。硫酸仅作为一种载体，反应过程消耗少，可循环使用，原料成本较低。

Description

氧化铟超细粉体的制备方法
技术领域
本发明属冶金化工技术领域，具体涉及氧化铟超细粉体的制备方法。
背景技术
氧化铟(In2O3)是一种在室温下呈淡黄色的粉体材料，晶形主要为立方型和六方型，在其晶体的内部结构中，有很多间隙离子和氧空位，提供了许多物理吸附、化学吸附、反应和转化的位点以及电子转移的通道。作为一种重要的n型半导体功能材料，氧化铟具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性，在光电领域、气体传感器、催化剂方面具有广泛的应用前景。如In2O3在光电薄膜材料领域的应用，In2O3基磁控溅射陶瓷靶材已经被广泛应用于太阳能电池、光电器件、液晶显示器等方面。而作为气体传感器材料，目前将In2O3作为气敏材料用于检测H2、O2、NO2、CO、H2S等气体的研究已经取得了进展，从而使In2O3成为气体传感器领域最有发展前途的材料之一。
氧化铟的制备方法主要有气相法、固相法和液相法。气相法对设备参数的要求较高，产率较低，不能用于工业大批量生产；固相法得到的纳米粒子粒度一般不太均一，其应用也受到限制。目前应用较广的是液相法，由于液相法所需温度不高，有利于大规模生产。液相法在目前的文献报道中主要包括沉淀法和水热/溶剂热法，但都存在制备前驱液的缺陷，比如授权公告号为CN101857263B所公开的水热法制备形貌可控纳米氧化铟的方法，将可溶性铟盐(InCl3·4H2O)与尿素,加入去离子水,在磁力搅拌下配置成均匀无色透明溶液，然后在120～140℃下保温反应12～24小时制备前驱液；再比如申请公布号为CN102826593A所公开的氧化铟(In2O3)纳米材料的制备方法，在柠檬酸和尿素作为添加剂的条件下，氯化铟在120～200℃下经水热反应6～48小时制备氢氧化铟(In(OH)3)纳米颗粒，然后进行热焙烧处理得到氧化铟(In2O3)球状纳米材料。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种工艺简单，生产周期短，生产成本低，易于实现规模化可控生产的硫酸法一步合成超细氧化铟粉体的方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
氧化铟超细粉体的制备方法，方法如下：
(1)将硫酸和铟按比例投入密闭容器中，硫酸与铟的质量比为5～14:1，硫酸初始酸度为30～200g/l；随后，向密闭容器通入氧气并加压、加热，使铟和硫酸反应合成氧化铟，反应压力≥1.5MPa，反应温度为(150～300℃)±5℃，反应时间≥4小时；
(2)反应完毕后液固分离，得到反应残酸和反应合成的中间品氧化铟，将固体部分即中间品氧化铟加入碳酸氢铵中和洗涤，除去残留的硫酸后，过滤、干燥；
(3)将干燥后的中间品氧化铟煅烧得到粒度300nm～30um的氧化铟超细粉体。
本发明所述铟为铟粉或铟花。所述密闭容器为压力釜。煅烧中间品氧化铟的煅烧温度为900℃～1100℃，煅烧时间为4～8小时。
本发明可将步骤(2)液固分离出的反应残酸返回密闭容器继续后续的氧化铟合成反应。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
(1)采用无机酸高温溶解金属铟，有效避免了Cl-等无机阴离子以及诸如Na+等无机阳离子的残留，保证了最终产物的纯度。而现有的液相法工艺主要采用氯化铟为原料，会带入Cl-等无机阴离子以及不可避免地出现诸如Na+等无机阳离子的残留；
(2)采用液相法合成氧化铟，并且以硫酸为载体，在密闭通氧加压条件下，金属铟与硫酸在氧压状态下一步合成氧化铟，洗涤干燥后直接煅烧得到氧化铟超细粉体，不仅产品粒度分布范围窄、分散性好，而且制备方法简单，对设备要求不高，生产流程短、生产成本低。
(3)本发明在密闭加压氧化环境下，铟与硫酸一步合成氧化铟，减少了制备前驱体的过程，工艺过程可控，易实现产业化。硫酸仅作为一种载体，反应过程消耗少，可循环使用，原料成本较低。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合说明书附图进一步阐述本发明的内容。
实施例1
氧化铟超细粉体的制备方法，参见图1，具体步骤如下：
(1)配制酸度30g/l的硫酸溶液，加入到3L压力釜中，再加入140g铟花，液固质量比为14:1，封盖通氧至釜内压力1.5MPa，加热并控制反应温度在200±5℃，反应时间12小时；
(2)反应完毕后液固分离，得到反应残酸和反应合成的中间品氧化铟，反应残酸含硫酸根22.52g/l、In0.016g/l，将反应残酸补加硫酸后返回压力釜内继续用于后续的合成反应，将固体部分即中间品氧化铟加入碳酸氢铵水溶液中和洗涤，除去残留的硫酸后，离心过滤，于250℃左右干燥4小时；
(3)将干燥后的中间品氧化铟于1100℃煅烧4小时，得氧化铟粉体，粒径为20～30um。
实施例2
氧化铟超细粉体的制备方法，具体如下：
(1)配制酸度100g/l的硫酸溶液，加入到压力釜中，再加入400g铟花，液固质量比为5:1，封盖通氧至釜内压力2MPa，加热并控制反应温度在150±5℃，反应时间10小时；
(2)反应完毕后液固分离，得到反应残酸和反应合成的中间品氧化铟，反应残酸含硫酸根89.64g/l、In0.028g/l，将反应残酸补加硫酸后返回压力釜内继续用于后续的合成反应，将固体部分即中间品氧化铟加入碳酸氢铵水溶液中和洗涤，除去残留的硫酸后，离心过滤，于250℃左右干燥4小时；
(3)将干燥后的中间品氧化铟于900℃煅烧8小时，得氧化铟粉体，粒径为0.1um～3um。
实施例3
氧化铟超细粉体的制备方法，具体如下：
(1)配制酸度200g/l的硫酸溶液，加入到压力釜中，再加入300g铟粉，液固质量比为8:1，封盖通氧至釜内压力3MPa，加热并控制反应温度在300±5℃，反应时间4小时；
(2)反应完毕后液固分离，得到反应残酸和反应合成的中间品氧化铟，反应残酸含硫酸根189.52g/l、In0.058g/l，将反应残酸补加硫酸后返回压力釜内继续用于后续的合成反应，将固体部分即中间品氧化铟加入碳酸氢铵水溶液中和洗涤，除去残留的硫酸后，离心过滤，于250℃左右干燥4小时；
(3)将干燥后的中间品氧化铟于1000℃煅烧6小时，得氧化铟粉体，粒径为200～300nm。

Claims (5)

1.氧化铟超细粉体的制备方法，其特征是，方法如下：
(1)将硫酸和铟按比例投入密闭容器中，硫酸与铟的质量比为5～14:1，硫酸初始酸度为30～200g/l；随后，向密闭容器通入氧气并加压、加热，使铟和硫酸反应合成氧化铟，反应压力≥1.5MPa，反应温度为(150～300℃)±5℃，反应时间≥4小时；
(2)反应完毕后液固分离，得到反应残酸和反应合成的中间品氧化铟，将固体部分即中间品氧化铟加入碳酸氢铵中和洗涤，除去残留的硫酸后，过滤、干燥；
(3)将干燥后的中间品氧化铟煅烧得到粒度300nm～30um的氧化铟超细粉体。
2.根据权利要求1所述氧化铟超细粉体的制备方法，其特征是，所述铟为铟粉或铟花。
3.根据权利要求1所述氧化铟超细粉体的制备方法，其特征是，所述密闭容器为压力釜。
4.根据权利要求1所述氧化铟超细粉体的制备方法，其特征是，煅烧中间品氧化铟的煅烧温度为900℃～1100℃，煅烧时间为4～8小时。
5.根据权利要求1所述氧化铟超细粉体的制备方法，其特征是，将步骤(2)液固分离出的反应残酸返回密闭容器继续后续的氧化铟合成反应。
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