CN101891625A - 一种钴试剂亚硝基萘酚的制备方法 - Google Patents

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徐博刚
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Abstract

本发明涉及一种钴试剂亚硝基萘酚的制备方法，步骤是：(1)向反应器中，依次投入水、氢氧化钠，然后缓缓加入2-萘酚和亚硝酸钠，然后通过侵液式滴液漏斗缓缓滴加50％的硫酸，直至刚果红试纸变蓝便停止滴加，至加完后继续搅拌40-60分钟；(2)将上述反应液中黄色固体从体系中过滤分离出来，过滤分离出产品，检测水相pH值为中性为止；最后向去离子水洗后的滤饼内边抽滤边加入乙醇，淋洗一次，自然干燥；(3)将自然干燥后的钴试剂粗品加入10-15倍重量比的石油醚中加热至全部溶解，过滤出结晶，再一次自然干燥后即达到产品。本发明通过对钴试剂亚硝基萘酚的合成工艺进行比对研究，确定了各种反应物2-萘酚、亚硝酸钠、氢氧化钠的最佳浓度，因此反应收率得到提高，使之更适合于工业生产的要求。

Description

一种钴试剂亚硝基萘酚的制备方法
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种钴试剂亚硝基萘酚的制备方法
背景技术
钴试剂亚硝基萘酚是国内外大量生产的产品之一，广泛应用于用作光度法测定钴、钯、锆的显色剂，用作富集铬离子、钴离子、亚铁离子的共沉淀剂，也用作银、铅、钴、铜、镍等离子的萃取剂，或者称量法测定钴的沉淀剂，还用作有机合成中间体。但现有的亚硝基萘酚的制备存在着工艺复杂、收率低的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、收率高的钴试剂亚硝基萘酚的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种钴试剂亚硝基萘酚的制备方法，制备方法的步骤是：
(1)反应：向一个带有冷却装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及侵液式滴液漏斗的反应器中，依次投入水、氢氧化钠，打开冷却装置将体系冷至零摄氏度，然后缓缓加入2-萘酚和亚硝酸钠，充分搅拌至物料全溶，然后通过侵液式滴液漏斗缓缓滴加50％的硫酸，直至刚果红试纸变蓝便停止滴加，至加完后继续搅拌40-60分钟；
(2)洗料：将上述反应液静置过夜，并将反应液中黄色固体从体系中过滤分离出来，然后向反应的滤饼内加入自来水，搅拌均匀，然后静置，通过过滤分离出产品，弃去水层，如此重复至少三次，检测水相PH值为中性为止；然后再向自来水洗后的滤饼内加入去离子水，搅拌均匀，然后静置分层，通过过滤分离出产品，弃去水层；最后向去离子水洗后的滤饼内边抽滤边加入乙醇，淋洗一次，自然干燥；
(3)精制：将自然干燥后的钴试剂粗品加入10-15倍重量比的石油醚中加热至全部溶解，趁热过滤，将过滤后的滤液放入结晶器中，自然冷却，搅拌结晶，待温度降低到室温，停止搅拌，过滤出结晶，再一次自然干燥后即达到产品。
而且，所述2-萘酚∶亚硝酸钠的重量分数比为2∶1。
而且，所述的2-萘酚∶氢氧化钠重量份数比为5∶0.75-1。
本发明的优点和有益效果为：
本发明通过对钴试剂亚硝基萘酚的合成工艺进行比对研究，确定了各种反应物2-萘酚、亚硝酸钠、氢氧化钠的最佳浓度，因此反应收率得到提高，使之更适合于工业生产的要求。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述。以下实施例只是描述性的，不是限制性的，不能以此限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种钴试剂亚硝基萘酚的制备方法，其制备步骤为：
(1)反应：向一个带有冷却装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及侵液式滴液漏斗的1000毫升的反应器中，依次投入500毫升水、15克氢氧化钠，打开冷却装置将体系冷至零摄氏度；然后缓缓加入100克的2-萘酚和50克的亚硝酸钠，充分搅拌至物料全溶，然后通过侵液式滴液漏斗缓缓滴加50％的硫酸，在这个过程中通过控制滴加硫酸的速度来保证体系的温度不超过2摄氏度，一边加料一边用刚果红试纸检测体系的酸碱度，直至刚果红试纸变蓝便停止滴加，至加完后继续搅拌40-60分钟；
(2)洗料：将上述反应液静置过夜，并将中黄色固体从体系中过滤分离出来，然后向反应的滤饼内加入自来水，搅拌均匀，然后静置；通过过滤分离出产品，弃去水层；如此重复至少三次，检测水相PH值为中性为止；然后再向自来水洗后的滤饼内加入去离子水，搅拌均匀，然后静置分层；通过过滤分离出产品，弃去水层；最后向去离子水洗后的滤饼内边抽滤边加入乙醇，淋洗一次，自然干燥；
(3)精制：将自然干燥后的钴试剂粗品加入10-15倍重量比的石油醚中加热至全部溶解，趁热过滤，将过滤后的滤液放入结晶器中，自然冷却，搅拌结晶，待温度降低到室温，停止搅拌，过滤出结晶，再一次自然干燥后即达到产品。
本发明所涉及的2-萘酚，亚硝酸钠，氢氧化钠均为普通工业品。
实施例2：
(1)反应：向一个带有冷却装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及侵液式滴液漏斗的1000毫升的反应器中，依次投入500毫升水、17克氢氧化钠，打开冷却装置将体系冷至零摄氏度；然后缓缓加入100克的2-萘酚和50克的亚硝酸钠，充分搅拌至物料全溶，然后通过侵液式滴液漏斗缓缓滴加50％的硫酸，在这个过程中通过控制滴加硫酸的速度来保证体系的温度不超过2摄氏度，一边加料一边用刚果红试纸检测体系的酸碱度，直至刚果红试纸变蓝便停止滴加，至加完后继续搅拌40-60分钟；
(2)洗料：将上述反应液静置过夜，并将反应液中黄色固体从体系中过滤分离出来，然后向反应的滤饼内加入自来水，搅拌均匀，然后静置，通过过滤分离出产品，弃去水层，如此重复至少三次，检测水相PH值为中性为止；然后再向自来水洗后的滤饼内加入去离子水，搅拌均匀，然后静置分层，通过过滤分离出产品，弃去水层；最后向去离子水洗后的滤饼内边抽滤边加入乙醇，淋洗一次，自然干燥；
(3)精制
将自然干燥后的钴试剂粗品加入10-15倍重量比的石油醚中加热至全部溶解，趁热过滤，将过滤后的滤液放入结晶器中，自然冷却，搅拌结晶，待温度降低到室温，停止搅拌，过滤出结晶，再一次自然干燥后即达到产品。
实施例3：
(1)反应：向一个带有冷却装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及侵液式滴液漏斗的1000毫升的反应器中，依次投入500毫升水、20克氢氧化钠，打开冷却装置将体系冷至零摄氏度，然后缓缓加入100克的2-萘酚和50克的亚硝酸钠，充分搅拌至物料全溶；然后通过侵液式滴液漏斗缓缓滴加50％的硫酸，在这个过程中通过控制滴加硫酸的速度来保证体系的温度不超过2摄氏度，一边加料一边用刚果红试纸检测体系的酸碱度，直至刚果红试纸变蓝便停止滴加，至加完后继续搅拌40-60分钟；
(2)洗料：将上述反应液静置过夜，并将反应液中黄色固体从体系中过滤分离出来，然后向反应的滤饼内加入自来水，搅拌均匀，然后静置，通过过滤分离出产品，弃去水层，如此重复至少三次，检测水相PH值为中性为止；然后再向自来水洗后的滤饼内加入去离子水，搅拌均匀，然后静置分层，通过过滤分离出产品，弃去水层；最后向去离子水洗后的滤饼内边抽滤边加入乙醇，淋洗一次，自然干燥；
(3)精制：将自然干燥后的钴试剂粗品加入10-15倍重量比的石油醚中加热至全部溶解。趁热过滤，将过滤后的滤液放入结晶器中，自然冷却，搅拌结晶，待温度降低到室温，停止搅拌，过滤出结晶，再一次自然干燥后即达到产品。

Claims (3)

1.一种钴试剂亚硝基萘酚的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤是：
(1)反应：向一个带有冷却装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及侵液式滴液漏斗的反应器中，依次投入水、氢氧化钠，打开冷却装置将体系冷至零摄氏度，然后缓缓加入2-萘酚和亚硝酸钠，充分搅拌至物料全溶，然后通过侵液式滴液漏斗缓缓滴加50％的硫酸，直至刚果红试纸变蓝便停止滴加，至加完后继续搅拌40-60分钟；
(2)洗料：将上述反应液静置过夜，并将反应液中黄色固体从体系中过滤分离出来，然后向反应的滤饼内加入自来水，搅拌均匀，然后静置，通过过滤分离出产品，弃去水层，如此重复至少三次，检测水相PH值为中性为止；然后再向自来水洗后的滤饼内加入去离子水，搅拌均匀，然后静置分层，通过过滤分离出产品，弃去水层；最后向去离子水洗后的滤饼内边抽滤边加入乙醇，淋洗一次，自然干燥；
(3)精制：将自然干燥后的钴试剂粗品加入10-15倍重量比的石油醚中加热至全部溶解，趁热过滤，将过滤后的滤液放入结晶器中，自然冷却，搅拌结晶，待温度降低到室温，停止搅拌，过滤出结晶，再一次自然干燥后即达到产品。
2.根据权利要求1所述的钴试剂亚硝基萘酚，其特征在于：所述2-萘酚∶亚硝酸钠的重量分数比为2∶1。
3.根据权利要求1所述的钴试剂亚硝基萘酚，其特征在于：所述的2-萘酚∶氢氧化钠重量份数比为5∶0.75-1。
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