CN104447272A - 无水柠檬酸镁的生产方法 - Google Patents

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石志勇
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
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    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
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Abstract

无水柠檬酸镁的生产方法，它涉及化工原料的生产工艺技术领域，它的生产工艺为：向反应釜内注入罐体一定体积的纯化水，开启搅拌；加入计算量的洁净柠檬酸，开启蒸汽阀门，升温至70℃左右，使柠檬酸充分溶解，；向反应釜内慢慢加入按化学式计算的食品级氧化镁；投料结束后，使其反应3-4小时后，产生大量白色沉淀，反复进行搅拌；沉淀含量达到50％以上，开始固液分离；分离之后先于70-80℃低温下干燥5小时左右，得到含结晶水柠檬酸镁；升高干燥温度至150℃，继续干燥60小时左右，得到无水柠檬酸镁；它生产工艺科学合理，易于控制，降低生产成本，且制备出的无水柠檬酸镁极易溶于水，利于人体吸收。

Description

无水柠檬酸镁的生产方法
技术领域：
本发明涉及化工原料的生产工艺技术领域，具体涉及一种无水柠檬酸镁的生产方法。
背景技术：
中国生产的柠檬酸主要销往美国、日本、比利时、荷兰、印度、西班牙等国。近几年，中国柠檬酸对中东、欧盟市场的出口量迅速增加。2000年，中国出口柠檬酸22.54万吨，2001年为24.18万吨，2002年为26.03万吨。但是，中国柠檬酸出口是靠低价优势，出口价格低于国外同类产品20％左右，企业出口量虽然增多，经济效益却没有上升，甚至还出现下滑。
中国柠檬酸生产企业应在提高产品档次、扩大出口的同时，大力拓展国内市场，加快下游产品开发。如无水柠檬酸不结块，利于运输、贮存和使用，国外近几年需求增加迅速，是柠檬酸产品发展方向之一。中国柠檬酸深度加工产品品种少，不及国外的一半。目前美国药典已经收录的柠檬酸下游产品有柠檬酸钙、柠檬酸钾、柠檬酸钠、柠檬酸一钠、柠檬酸镁、柠檬酸铁、柠檬酸氢二铵、柠檬酸铁铵及柠檬酸锌等。这些产品虽然目前尚未列入中国药典，但在国内的生产和应用已经起步。因此，中国中小规模企业应发挥灵活多变的特点，走精细化、多元化、系列化发展道路。
柠檬酸镁也被称作柠檬酸或镁盐，是由碳酸镁和柠檬酸构成的。这是一种具有药用价值的化学制剂，其镁含量高达百分之十一。出于这一原因，它常作为保健营养补品使用。由于镁成分很容易被人体吸收，因此是一种很重要的镁营养来源。
柠檬酸镁最常见的医疗用途是作为生理盐水轻泻剂。在做任何手术之前，会给病人提供柠檬酸镁，以便于清空肠道。这是因为它有吸收组织水分的倾向，注入肠道后可以大量吸取水分并排出体外。事实上，它还可以治疗便秘和结肠癌，或与直肠癌有关的疾病。此外，柠檬酸镁还有预防肾结石的功效。
目前生产柠檬酸镁的工艺还不成熟，导致能耗高，资源浪费大，污染严重。且制备的柠檬酸镁含大量的结晶水，致使产品微溶于水，其用在医药保健品行业不利于人体吸收。
发明内容：
本发明的目的是提供一种无水柠檬酸镁的生产方法，它生产工艺科学合理，易于控制，降低生产成本，且制备出的无水柠檬酸镁极易溶于水，可制成易溶柠檬酸镁的片剂、冲剂、胶囊，口服液和针剂，还可以直接加入到食品，饮料之中，利于人体吸收。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：它的生产工艺为：
(1)、向反应釜内注入罐体一定体积的纯化水，开启搅拌；
(2)、加入计算量的洁净柠檬酸，开启蒸汽阀门，升温至70℃左右，使柠檬酸充分溶解；
(3)、向反应釜内慢慢加入按化学式计算的食品级氧化镁；
(4)、反应放出大量的热量，控制温度不超过90℃；
(5)、投料结束后，使其反应3-4小时后，产生大量白色沉淀，反复进行搅拌；
(6)、沉淀含量达到50％以上，开始固液分离；
(7)、分离之后先于70-80℃低温下干燥5小时左右，得到含结晶水柠檬酸镁；
(8)、升高干燥温度至150℃，继续干燥60小时左右，得到无水柠檬酸镁；
(9)、冷却后进行分筛；
(10)、包装得成品。
本发明生产工艺以柠檬酸和氧化镁为原料，利用酸碱中和沉淀反应制备出柠檬酸镁，直接制备的柠檬酸镁含约29％的结晶水，采用真空转鼓150℃温度下干燥60小时左右能到达干燥减量在2％以下的要求，使其失去大部分结晶水，从而制备出极易溶于水，利于人体吸收的无水柠檬酸镁。
本发明生产工艺科学合理，易于控制，降低生产成本，且制备出的无水柠檬酸镁极易溶于水，可制成易溶柠檬酸镁的片剂、冲剂、胶囊，口服液和针剂，还可以直接加入到食品，饮料之中，利于人体吸收。
附图说明：
图1为本发明的生产工艺流程图。
具体实施方式：
参照图1，本具体实施方式采用以下技术方案：它的生产工艺为：
(1)、向反应釜内注入罐体一定体积的纯化水，开启搅拌；
(2)、加入计算量的洁净柠檬酸，开启蒸汽阀门，升温至70℃左右，使柠檬酸充分溶解；
(3)、向反应釜内慢慢加入按化学式计算的食品级氧化镁；
(4)、反应放出大量的热量，控制温度不超过90℃；
(5)、投料结束后，使其反应3-4小时后，产生大量白色沉淀，反复进行搅拌；
(6)、沉淀含量达到50％以上，开始固液分离；
(7)、分离之后先于70-80℃低温下干燥5小时左右，得到含结晶水柠檬酸镁；
(8)、升高干燥温度至150℃，继续干燥60小时左右，得到无水柠檬酸镁；
(9)、冷却后进行分筛；
(10)、包装得成品。
本具体实施方式生产工艺以柠檬酸和氧化镁为原料，利用酸碱中和沉淀反应制备出柠檬酸镁，直接制备的柠檬酸镁含约29％的结晶水，采用真空转鼓150℃温度下干燥60小时左右能到达干燥减量在2％以下的要求，使其失去大部分结晶水，从而制备出极易溶于水，利于人体吸收的无水柠檬酸镁。
本具体实施方式生产工艺科学合理，易于控制，降低生产成本，且制备出的无水柠檬酸镁极易溶于水，可制成易溶柠檬酸镁的片剂、冲剂、胶囊，口服液和针剂，还可以直接加入到食品，饮料之中，利于人体吸收。

Claims (2)

1.无水柠檬酸镁的生产方法，其特征在于它的生产工艺为：
(1)、向反应釜内注入罐体一定体积的纯化水，开启搅拌；
(2)、加入计算量的洁净柠檬酸，开启蒸汽阀门，升温至70℃左右，使柠檬酸充分溶解；
(3)、向反应釜内慢慢加入按化学式计算的食品级氧化镁；
(4)、反应放出大量的热量，控制温度不超过90℃；
(5)、投料结束后，使其反应3-4小时后，产生大量白色沉淀，反复进行搅拌；
(6)、沉淀含量达到50％以上，开始固液分离；
(7)、分离之后先于70-80℃低温下干燥5小时，得到含结晶水柠檬酸镁；
(8)、升高干燥温度至150℃，继续干燥60小时左右，得到无水柠檬酸镁；
(9)、冷却后进行分筛；
(10)、包装得成品。
2.根据权利要求1所述的无水柠檬酸镁的生产方法，其特征在于它以柠檬酸和氧化镁为原料，利用酸碱中和沉淀反应制备出柠檬酸镁，直接制备的柠檬酸镁含约29％的结晶水，采用真空转鼓150℃温度下干燥60小时左右能到达干燥减量在2％以下的要求，使其失去大部分结晶水，从而制备出极易溶于水，利于人体吸收的无水柠檬酸镁。
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