CN112426473A - 一种可溶性医药级无水柠檬酸镁及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可溶性医药级无水柠檬酸镁，包括以下质量组分计原料：无水柠檬酸镁1000‑1400份、葡萄糖40‑60份、蔗糖30‑50份、山药50‑100份、茯苓50‑100份。本发明还公开了一种可溶性医药级无水柠檬酸镁的制备方法，包括以下步骤：S1.原料混合：按质量组分计原料，将无水柠檬酸镁1000‑1400份、葡萄糖40‑60份、蔗糖30‑50份放入搅拌罐内，并搅拌至均匀；S2.原料再混合；S3.造粒。本发明通过向无水柠檬酸镁中加入葡萄糖和蔗糖，能够增加制备的可溶性医药级无水柠檬酸镁的甜味，降低了在食用含有可溶性医药级无水柠檬酸镁的药物时的苦涩程度，同时通过加入山药和茯苓，使可溶性医药级无水柠檬酸镁具有滋肾养肝、活血解毒的功效。

Description

一种可溶性医药级无水柠檬酸镁及其制备方法
技术领域
本发明属于无水柠檬酸镁技术领域，具体涉及一种可溶性医药级无水柠檬酸镁及其制备方法。
背景技术
中国柠檬酸生产企业应在提高产品档次、扩大出口的同时，大力拓展国内市场，加快下游产品开发。如无水柠檬酸不结块，利于运输、贮存和使用，国外近几年需求增加迅速，是柠檬酸产品发展方向之一。中国柠檬酸深度加工产品品种少，不及国外的一半。目前美国药典已经收录的柠檬酸下游产品有柠檬酸钙、柠檬酸钾、柠檬酸钠、柠檬酸一钠、柠檬酸镁、柠檬酸铁、柠檬酸氢二铵、柠檬酸铁铵及柠檬酸锌等。这些产品虽然目前尚未列入中国药典，但在国内的生产和应用已经起步。因此，中国中小规模企业应发挥灵活多变的特点，走精细化、多元化、系列化发展道路。
柠檬酸镁也被称作柠檬酸或镁盐，是由碳酸镁和柠檬酸构成的。这是一种具有药用价值的化学制剂，其镁含量高达百分之十一。出于这一原因，它常作为保健营养补品使用。由于镁成分很容易被人体吸收，因此是一种很重要的镁营养来源。然而市面上各种的柠檬酸镁及其制备方法仍存在各种各样的问题。
如授权公告号为CN102285877A所公开的一种生产柠檬酸镁的方法，其虽然实现了可以控制铅含量＜0.000010％，根据市场需求，分筛得粒状和粉末产品，但是并未解决现有的可溶性医药级无水柠檬酸镁及其制备方法还存在的问题：柠檬酸镁味苦且微酸，在制作药物时，比较苦涩，不利于服用，同时不具备滋肾养肝、活血解毒的功效，另外，传统的制备工艺需要购买大量的无水柠檬酸，降低了原料供应速度，且增加了资金消耗，为此我们提出一种可溶性医药级无水柠檬酸镁及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可溶性医药级无水柠檬酸镁及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种可溶性医药级无水柠檬酸镁，包括以下质量组分计原料：无水柠檬酸镁1000-1400份、葡萄糖40-60份、蔗糖30-50份、山药50-100份、茯苓50-100份。
优选的，包括以下质量组分计原料：无水柠檬酸镁1100-1300份、葡萄糖45-55份、蔗糖35-45份、山药60-90份、茯苓60-90份。
本发明还提供了一种可溶性医药级无水柠檬酸镁的制备方法，包括以下步骤：
S1.原料混合：按质量组分计原料，将无水柠檬酸镁1000-1400份、葡萄糖40-60份、蔗糖30-50份放入搅拌罐内，并搅拌至均匀；
S2.原料再混合：向S1混合后的原料中加入山药50-100份、茯苓50-100份，搅拌至均匀；
S3.造粒：将S2中混合充分的原料加入制粒机，并使机内物料水份保持在20-27％之间，打开制粒机，以300-500r/min的速度搅拌物料，造粒时间为70-80min，造粒完成后将产品送入干燥箱烘干得到成品，即得到可溶性医药级无水柠檬酸镁。
优选的，所述S1中搅拌的速度为700-1400r/min，且搅拌时间为40-70min，所述S2中搅拌的速度为500-1000r/min，且搅拌时间为30-60min。
优选的，所述S1之前还包括无水柠檬酸镁的制备，所述无水柠檬酸镁的制备包括以下步骤：
步骤一、选取原料：以无水柠檬酸和氧化镁为原料；
步骤二、原料混合：向反应釜内注入纯化水，开启搅拌，加入无水柠檬酸，开启蒸汽阀门，升温至60-80℃，使无水柠檬酸充分溶解，向反应釜内加入氧化镁，且温度控制在70-90℃，充分搅拌，产生大量白色沉淀；
步骤三、制备结晶水柠檬酸镁：在沉淀含量达到50-60％时，开始固液分离，分离之后在60-90℃下干燥6-8小时，得到结晶水柠檬酸镁；
步骤四、制备无水柠檬酸镁：将步骤三得到的结晶水柠檬酸镁，在140-160℃下干燥，干燥60-70小时，得到无水柠檬酸镁。
优选的，所述步骤一之前还包括无水柠檬酸的制备，所述无水柠檬酸的制备包括以下步骤：
步骤一、将柠檬酸酸解液进行离交处理，得离交液；
步骤二、将步骤一的离交液进行多效蒸发浓缩，得多效浓缩液；
步骤三、将步骤二的多效浓缩液引入结晶器进行连续浓缩结晶，当浓缩液过饱和度达到1.00-1.22时加入晶种诱导起晶；
步骤四、向步骤三中诱导起晶后的柠檬酸料液中流加步骤二所得的多效浓缩液并继续进行浓缩结晶，结晶过程中通过调节整个体系中料液蒸发速率和多效浓缩液流加速率使体系过饱和度维持在1.00-1.22；
步骤五、在体系中的结晶率达到35-75％时，经在线粒度测定仪测定晶体粒度，在达到目标粒度要求时进行排料；
步骤六、将步骤五排出的料液进行离心、烘干得到无水柠檬酸成品。
优选的，所述步骤一中的离交液的透光度为95.0-100.0％，其中阴阳离子含量为0.10-0.4mg/L，酸度为35-70％。
优选的，所述步骤三中晶种的添加量为浓缩液质量的0.04-0.6％，且晶种的粒径为90-600目。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过向无水柠檬酸镁中加入葡萄糖和蔗糖，能够增加制备的可溶性医药级无水柠檬酸镁的甜味，降低了在食用含有可溶性医药级无水柠檬酸镁的药物时的苦涩程度，同时通过加入山药和茯苓，使可溶性医药级无水柠檬酸镁具有滋肾养肝、活血解毒的功效。
(2)本发明的制备工艺中，通过对无水柠檬酸进行制备，从而方便了对无水柠檬酸镁的制备，保证了无水柠檬酸镁的供应，从而增加了工作效率，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明的流程图；
图2为本发明中无水柠檬酸镁的制备流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种可溶性医药级无水柠檬酸镁，包括以下质量组分计原料：无水柠檬酸镁1000份、葡萄糖40份、蔗糖30份、山药50份、茯苓50份。
实施例2
一种可溶性医药级无水柠檬酸镁，包括以下质量组分计原料：无水柠檬酸镁1400份、葡萄糖60份、蔗糖50份、山药100份、茯苓100份。
实施例3
一种可溶性医药级无水柠檬酸镁，包括以下质量组分计原料：无水柠檬酸镁1200份、葡萄糖50份、蔗糖40份、山药70份、茯苓70份。
实施例4
一种可溶性医药级无水柠檬酸镁的制备方法，包括以下步骤：
S1.原料混合：按质量组分计原料，将无水柠檬酸镁1000份、葡萄糖40份、蔗糖30份放入搅拌罐内，并搅拌至均匀；
S2.原料再混合：向S1混合后的原料中加入山药50份、茯苓50份，搅拌至均匀；
S3.造粒：将S2中混合充分的原料加入制粒机，并使机内物料水份保持在20％之间，打开制粒机，以300r/min的速度搅拌物料，造粒时间为70min，造粒完成后将产品送入干燥箱烘干得到成品，即得到可溶性医药级无水柠檬酸镁。
本实施例中，优选的，所述S1中搅拌的速度为700r/min，且搅拌时间为70min，所述S2中搅拌的速度为500r/min，且搅拌时间为60min。
本实施例中，优选的，所述S1之前还包括无水柠檬酸镁的制备，所述无水柠檬酸镁的制备包括以下步骤：
步骤一、选取原料：以无水柠檬酸和氧化镁为原料；
步骤二、原料混合：向反应釜内注入纯化水，开启搅拌，加入无水柠檬酸，开启蒸汽阀门，升温至60℃，使无水柠檬酸充分溶解，向反应釜内加入氧化镁，且温度控制在70℃，充分搅拌，产生大量白色沉淀；
步骤三、制备结晶水柠檬酸镁：在沉淀含量达到50％时，开始固液分离，分离之后在60℃下干燥6小时，得到结晶水柠檬酸镁；
步骤四、制备无水柠檬酸镁：将步骤三得到的结晶水柠檬酸镁，在140℃下干燥，干燥60小时，得到无水柠檬酸镁。
本实施例中，优选的，所述步骤一之前还包括无水柠檬酸的制备，所述无水柠檬酸的制备包括以下步骤：
步骤一、将柠檬酸酸解液进行离交处理，得离交液；
步骤二、将步骤一的离交液进行多效蒸发浓缩，得多效浓缩液；
步骤三、将步骤二的多效浓缩液引入结晶器进行连续浓缩结晶，当浓缩液过饱和度达到1.00时加入晶种诱导起晶；
步骤四、向步骤三中诱导起晶后的柠檬酸料液中流加步骤二所得的多效浓缩液并继续进行浓缩结晶，结晶过程中通过调节整个体系中料液蒸发速率和多效浓缩液流加速率使体系过饱和度维持在1.00；
步骤五、在体系中的结晶率达到35％时，经在线粒度测定仪测定晶体粒度，在达到目标粒度要求时进行排料；
步骤六、将步骤五排出的料液进行离心、烘干得到无水柠檬酸成品。
本实施例中，优选的，所述步骤一中的离交液的透光度为95.0％，其中阴阳离子含量为0.10mg/L，酸度为35％。
本实施例中，优选的，所述步骤三中晶种的添加量为浓缩液质量的0.04％，且晶种的粒径为90目。
实施例5
一种可溶性医药级无水柠檬酸镁的制备方法，包括以下步骤：
S1.原料混合：按质量组分计原料，将无水柠檬酸镁1400份、葡萄糖60份、蔗糖50份放入搅拌罐内，并搅拌至均匀；
S2.原料再混合：向S1混合后的原料中加入山药100份、茯苓100份，搅拌至均匀；
S3.造粒：将S2中混合充分的原料加入制粒机，并使机内物料水份保持在27％之间，打开制粒机，以500r/min的速度搅拌物料，造粒时间为70min，造粒完成后将产品送入干燥箱烘干得到成品，即得到高纯度药品级柠檬酸一钠。
本实施例中，优选的，所述S1中搅拌的速度为1400r/min，且搅拌时间为40min，所述S2中搅拌的速度为1000r/min，且搅拌时间为30min。
本实施例中，优选的，所述S1之前还包括无水柠檬酸镁的制备，所述无水柠檬酸镁的制备包括以下步骤：
步骤一、选取原料：以无水柠檬酸和氧化镁为原料；
步骤二、原料混合：向反应釜内注入纯化水，开启搅拌，加入无水柠檬酸，开启蒸汽阀门，升温至80℃，使无水柠檬酸充分溶解，向反应釜内加入氧化镁，且温度控制在90℃，充分搅拌，产生大量白色沉淀；
步骤三、制备结晶水柠檬酸镁：在沉淀含量达到60％时，开始固液分离，分离之后在90℃下干燥8小时，得到结晶水柠檬酸镁；
步骤四、制备无水柠檬酸镁：将步骤三得到的结晶水柠檬酸镁，在160℃下干燥，干燥70小时，得到无水柠檬酸镁。
本实施例中，优选的，所述步骤一之前还包括无水柠檬酸的制备，所述无水柠檬酸的制备包括以下步骤：
步骤一、将柠檬酸酸解液进行离交处理，得离交液；
步骤二、将步骤一的离交液进行多效蒸发浓缩，得多效浓缩液；
步骤三、将步骤二的多效浓缩液引入结晶器进行连续浓缩结晶，当浓缩液过饱和度达到1.22时加入晶种诱导起晶；
步骤四、向步骤三中诱导起晶后的柠檬酸料液中流加步骤二所得的多效浓缩液并继续进行浓缩结晶，结晶过程中通过调节整个体系中料液蒸发速率和多效浓缩液流加速率使体系过饱和度维持在1.22；
步骤五、在体系中的结晶率达到75％时，经在线粒度测定仪测定晶体粒度，在达到目标粒度要求时进行排料；
步骤六、将步骤五排出的料液进行离心、烘干得到无水柠檬酸成品。
本实施例中，优选的，所述步骤一中的离交液的透光度为100.0％，其中阴阳离子含量为0.4mg/L，酸度为70％。
本实施例中，优选的，所述步骤三中晶种的添加量为浓缩液质量的0.6％，且晶种的粒径为600目。
实施例6
一种可溶性医药级无水柠檬酸镁的制备方法，包括以下步骤：
S1.原料混合：按质量组分计原料，将无水柠檬酸镁1200份、葡萄糖50份、蔗糖40份放入搅拌罐内，并搅拌至均匀；
S2.原料再混合：向S1混合后的原料中加入山药70份、茯苓70份，搅拌至均匀；
S3.造粒：将S2中混合充分的原料加入制粒机，并使机内物料水份保持在24％之间，打开制粒机，以400r/min的速度搅拌物料，造粒时间为75min，造粒完成后将产品送入干燥箱烘干得到成品，即得到高纯度药品级柠檬酸一钠。
本实施例中，优选的，所述S1中搅拌的速度为1200r/min，且搅拌时间为60min，所述S2中搅拌的速度为800r/min，且搅拌时间为45min。
本实施例中，优选的，所述S1之前还包括无水柠檬酸镁的制备，所述无水柠檬酸镁的制备包括以下步骤：
步骤一、选取原料：以无水柠檬酸和氧化镁为原料；
步骤二、原料混合：向反应釜内注入纯化水，开启搅拌，加入无水柠檬酸，开启蒸汽阀门，升温至70℃，使无水柠檬酸充分溶解，向反应釜内加入氧化镁，且温度控制在80℃，充分搅拌，产生大量白色沉淀；
步骤三、制备结晶水柠檬酸镁：在沉淀含量达到50-60％时，开始固液分离，分离之后在80℃下干燥7小时，得到结晶水柠檬酸镁；
步骤四、制备无水柠檬酸镁：将步骤三得到的结晶水柠檬酸镁，在150℃下干燥，干燥65小时，得到无水柠檬酸镁。
本实施例中，优选的，所述步骤一之前还包括无水柠檬酸的制备，所述无水柠檬酸的制备包括以下步骤：
步骤一、将柠檬酸酸解液进行离交处理，得离交液；
步骤二、将步骤一的离交液进行多效蒸发浓缩，得多效浓缩液；
步骤三、将步骤二的多效浓缩液引入结晶器进行连续浓缩结晶，当浓缩液过饱和度达到1.11时加入晶种诱导起晶；
步骤四、向步骤三中诱导起晶后的柠檬酸料液中流加步骤二所得的多效浓缩液并继续进行浓缩结晶，结晶过程中通过调节整个体系中料液蒸发速率和多效浓缩液流加速率使体系过饱和度维持在1.11；
步骤五、在体系中的结晶率达到45％时，经在线粒度测定仪测定晶体粒度，在达到目标粒度要求时进行排料；
步骤六、将步骤五排出的料液进行离心、烘干得到无水柠檬酸成品。
本实施例中，优选的，所述步骤一中的离交液的透光度为98％，其中阴阳离子含量为0.2mg/L，酸度为45％。
本实施例中，优选的，所述步骤三中晶种的添加量为浓缩液质量的0.1％，且晶种的粒径为150目。
本发明的工作原理及优点：本发明通过向无水柠檬酸镁中加入葡萄糖和蔗糖，能够增加制备的可溶性医药级无水柠檬酸镁的甜味，降低了在食用含有可溶性医药级无水柠檬酸镁的药物时的苦涩程度，同时通过加入山药和茯苓，使可溶性医药级无水柠檬酸镁具有滋肾养肝、活血解毒的功效；本发明的制备工艺中，通过对无水柠檬酸进行制备，从而方便了对无水柠檬酸镁的制备，保证了无水柠檬酸镁的供应，从而增加了工作效率，降低了生产成本。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种可溶性医药级无水柠檬酸镁，其特征在于：包括以下质量组分计原料：无水柠檬酸镁1000-1400份、葡萄糖40-60份、蔗糖30-50份、山药50-100份、茯苓50-100份。
2.根据权利要求1所述的一种可溶性医药级无水柠檬酸镁，其特征在于：包括以下质量组分计原料：无水柠檬酸镁1100-1300份、葡萄糖45-55份、蔗糖35-45份、山药60-90份、茯苓60-90份。
3.一种可溶性医药级无水柠檬酸镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.原料混合：按质量组分计原料，将无水柠檬酸镁1000-1400份、葡萄糖40-60份、蔗糖30-50份放入搅拌罐内，并搅拌至均匀；
S2.原料再混合：向S1混合后的原料中加入山药50-100份、茯苓50-100份，搅拌至均匀；
S3.造粒：将S2中混合充分的原料加入制粒机，并使机内物料水份保持在20-27％之间，打开制粒机，以300-500r/min的速度搅拌物料，造粒时间为70-80min，造粒完成后将产品送入干燥箱烘干得到成品，即得到可溶性医药级无水柠檬酸镁。
4.根据权利要求3所述的一种可溶性医药级无水柠檬酸镁的制备方法，其特征在于：所述S1中搅拌的速度为700-1400r/min，且搅拌时间为40-70min，所述S2中搅拌的速度为500-1000r/min，且搅拌时间为30-60min。
5.根据权利要求3所述的一种可溶性医药级无水柠檬酸镁及其制备方法，其特征在于：所述S1之前还包括无水柠檬酸镁的制备，所述无水柠檬酸镁的制备包括以下步骤：
步骤一、选取原料：以无水柠檬酸和氧化镁为原料；
步骤二、原料混合：向反应釜内注入纯化水，开启搅拌，加入无水柠檬酸，开启蒸汽阀门，升温至60-80℃，使无水柠檬酸充分溶解，向反应釜内加入氧化镁，且温度控制在70-90℃，充分搅拌，产生大量白色沉淀；
步骤三、制备结晶水柠檬酸镁：在沉淀含量达到50-60％时，开始固液分离，分离之后在60-90℃下干燥6-8小时，得到结晶水柠檬酸镁；
步骤四、制备无水柠檬酸镁：将步骤三得到的结晶水柠檬酸镁，在140-160℃下干燥，干燥60-70小时，得到无水柠檬酸镁。
6.根据权利要求5所述的一种可溶性医药级无水柠檬酸镁及其制备方法，其特征在于：所述步骤一之前还包括无水柠檬酸的制备，所述无水柠檬酸的制备包括以下步骤：
步骤一、将柠檬酸酸解液进行离交处理，得离交液；
步骤二、将步骤一的离交液进行多效蒸发浓缩，得多效浓缩液；
步骤三、将步骤二的多效浓缩液引入结晶器进行连续浓缩结晶，当浓缩液过饱和度达到1.00-1.22时加入晶种诱导起晶；
步骤四、向步骤三中诱导起晶后的柠檬酸料液中流加步骤二所得的多效浓缩液并继续进行浓缩结晶，结晶过程中通过调节整个体系中料液蒸发速率和多效浓缩液流加速率使体系过饱和度维持在1.00-1.22；
步骤五、在体系中的结晶率达到35-75％时，经在线粒度测定仪测定晶体粒度，在达到目标粒度要求时进行排料；
步骤六、将步骤五排出的料液进行离心、烘干得到无水柠檬酸成品。
7.根据权利要求6所述的一种可溶性医药级无水柠檬酸镁的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的离交液的透光度为95.0-100.0％，其中阴阳离子含量为0.10-0.4mg/L，酸度为35-70％。
8.根据权利要求6所述的一种可溶性医药级无水柠檬酸镁的制备方法，其特征在于：所述步骤三中晶种的添加量为浓缩液质量的0.04-0.6％，且晶种的粒径为90-600目。
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