CN104479052B - 一种低温体系提取琼脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温体系提取琼脂的方法，其通过如下步骤实现：1.红藻洗净、晒干、搅碎；2.配制碱‑尿素水溶液，并冷却至一定温度，形成低温溶解体系；3.把红藻加入该溶解体系中保持一定温度搅拌一段时间，使得红藻中琼脂溶解于该低温溶解体系中；4.将反应液在低温下过滤，收集滤液用稀酸滴至弱酸性；5.将得到的滤液于低温下冷冻一段时间后，析出琼脂；6.过滤、清水洗涤滤饼至中性后烘干得到琼脂产品。该方法通过碱‑尿素低温溶解体系将红藻中主要成分琼脂分离出来，克服了传统琼脂提取步骤繁琐、提取时间长、耗水、耗能的不足；运用低温提取琼脂方法，方法简便易行、步骤少、提取时间短、节水节能并且琼脂提取率较高。
Description
技术领域
本发明属于琼脂的提取技术领域，具体涉及一种低温体系提取琼脂的方法。
背景技术
琼脂是从红藻门海洋植物中提取的多聚糖，红藻门中不少藻类，藻体含有半乳糖胶，如石花菜、江蓠、伊谷草、紫菜等。我国海域广大，提取琼脂也因地制宜，如华南地区盛产江蓠，则可以江蓠为制作琼脂的主要原料；北方沿海则应以红藻为主。琼脂具有优良的凝胶、增稠和稳定性能，可用作增稠剂、悬浮剂、乳化剂、稳定剂、保鲜剂、粘合剂、生物培养基和微生物载体，广泛应用食品、日用化工、轻工、医药等领域。琼脂经过进一步处理可以得到琼脂糖。琼脂糖是一种具有高凝胶特性的天然多糖，作为优良的惰性载体和高分子筛在对微生物蛋白质等生物材料的分离技术中得到广泛的应用，是高级生物化学、分子生物学、免疫学、现代生物工程技术的基础物质和重要材料。
过去几十年，藻类中琼脂的提取大部分是先通过碱煮破壁而后在酸漂白或活性炭脱色，最后在水煮提胶得到琼脂产品，如：专利CN 102070728B采用清水在加压下提胶，后用活性炭脱色克服了用次氯酸钠漂白带来的氯离子污染，但过程相对较为繁琐，且提胶条件加压下，耗能相对较高；专利CN 103665195A采用清洁、高效的生物酶提取江蓠中琼脂方法，克服了传统碱处理步骤，但生物酶成本较高且专利中未提到生物酶是否能够回收利用，酶处理后还需酸化漂白处理，过程并未得到简化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温体系提取琼脂的方法，有效地把红藻中的琼脂提取加工成高附加值的琼脂，方法简便易行、步骤少、提取时间短、节水节能并且琼脂提取率较高。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种低温体系提取琼脂的方法包括以下步骤：
（1）将红藻洗净、晒干后，搅碎；
（2）配制碱-尿素水溶液，并经冷却处理形成低温溶解体系；
（3）将经过步骤（1）处理后的红藻加入到步骤（2）的低温溶解体系中，进行红藻中琼脂的低温提取；
（4）将步骤（3）的提取液在低温下抽滤，收集滤液，往滤液中滴加稀酸调节pH值为5~7；
（5）将步骤（4）调节pH值后的滤液-40~-5℃静置3~5小时，析出凝胶状固体，过滤，用清水洗涤滤饼至中性后20~60℃烘干，得到琼脂产品。
所述的红藻为石花菜、江蓠、伊谷草、凝花菜、紫菜中的一种。
所述的碱为LiOH、NaOH、KOH中的一种；水溶液中碱的质量分数为3~20%，尿素的质量分数为3~30%；低温溶解体系的温度为-20℃~-3℃。
步骤（3）中低温溶解体系与红藻的重量比为10~30：1；琼脂提取温度为-3℃~10℃；琼脂提取时间为3~6小时。
所述的稀酸为质量分数为 5~10%的盐酸或硫酸溶液；滴加酸过程不断搅拌6~10分钟，去除大部分的可溶性杂质及色素。
本发明的显著优点在于：碱-尿素水溶液低温下能够创建更大的氢键网络结构，并使它们形成规则的尿素管道包合物。琼脂溶解时，单个长链大分子首先被碱的水合物包围，碱的水合物的外面又被尿素的水合物包围，这样琼脂分子间的氢键被容积离间拆开，从而形成管道包合物。本发明通过碱-尿素低温溶解体系将红藻中主要成分琼脂分离出来，克服了传统琼脂提取步骤繁琐、提取时间长、耗水、耗能的不足；运用低温提取琼脂方法，方法简便易行、步骤少、提取时间短、节水节能并且琼脂提取率较高。
具体实施方式
实施例1
一种低温体系提取琼脂的方法，通过如下步骤实现:
a.称量30 g已洗净、晒干、搅碎后的石花菜；
b.配置600 g的7wt.%氢氧化钠-12wt.%尿素水溶液，并将该溶液冷却形成-10℃溶解体系；
c.将经过步骤a处理的石花菜加入到步骤b中的低温溶解体系中，在-8℃下提取琼脂5 h；
d.将步骤c中的反应液在-10℃下用布氏漏斗抽滤，收集滤液，往滤液中滴加质量分数为7%的盐酸调节pH值为6左右；
e.将步骤d中的滤液置于-12℃的环境下静置5小时，析出凝胶状固体，用布氏漏斗过滤，用清水洗涤滤饼至中性后将其置于60℃的环境下烘干，得到琼脂产品。提取率达到35.7%。
实施例2
一种低温体系提取琼脂的方法，通过如下步骤实现:
a.称量40 g已洗净、晒干、搅碎后的江蓠；
b.配置800 g的7 wt.%氢氧化钠-12 wt.%尿素水溶液，并将该溶液冷却形成-10℃溶解体系；
c.将步骤a处理的江蓠加入到步骤b中的低温溶解体系中，在-8℃下提取琼脂5 h；
d.将步骤c中的反应液在-10℃下用布氏漏斗抽滤，收集滤液，往滤液中滴加质量分数为7%的盐酸调节pH值为6左右；
e.将步骤d中的滤液置于-12℃的环境下静置5小时，析出凝胶状固体，用布氏漏斗过滤，用清水洗涤滤饼至中性后将其置于60℃的环境下烘干，得到琼脂产品。提取率达到37.2%。
实施例3
一种低温体系提取琼脂的方法，通过如下步骤实现:
a.称量40 g已洗净、晒干、搅碎后的伊谷草；
b.配置800 g的7 wt.%氢氧化钠-12 wt.%尿素水溶液，并将该溶液冷却形成-10℃溶解体系；
c.将步骤a处理的伊谷草加入到步骤b中的低温溶解体系中，在-8℃提取琼脂5 h；
d.将步骤c中的反应液在-10℃下用布氏漏斗抽滤，收集滤液，往滤液中滴加质量分数为7%的盐酸调节pH值为6左右；
e.将步骤d中的滤液置于-12℃的环境下静置5小时，析出凝胶状固体，用布氏漏斗过滤，用清水洗涤滤饼至中性后将其置于60℃的环境下烘干，得到琼脂产品。提取率达到35.5%。
实施例4
一种低温体系提取琼脂的方法，通过如下步骤实现:
a.称量50 g已洗净、晒干、搅碎后的伊谷草；
b.配置1000 g的7 wt.%氢氧化锂-12 wt.%尿素水溶液，并将该溶液冷却形成-10℃溶解体系；
c.将步骤a处理的伊谷草加入到步骤b中的低温溶解体系中，在-8℃下提取琼脂6h；
d.将步骤c中的反应液在-10℃下用布氏漏斗抽滤，收集滤液，往滤液中滴加质量分数为7%的盐酸调节pH值为6左右；
e.将步骤d中的滤液置于-12℃的环境下静置5小时，析出凝胶状固体，用布氏漏斗过滤，用清水洗涤滤饼至中性后将其置于60℃的环境下烘干，得到琼脂产品。提取率达到36.4%。
实施例5
一种低温体系提取琼脂的方法，通过如下步骤实现:
a.称量50 g已洗净、晒干、搅碎后的石花菜；
b.配置1000 g的7 wt.%氢氧化钾-1 wt.%尿素水溶液，并将该溶液冷却形成-10℃溶解体系；
c.将步骤a处理的石花菜加入到步骤b中的低温溶解体系中，在-8℃下提取琼脂6h；
d.将步骤c中的反应液在-10℃下用布氏漏斗抽滤，收集滤液，往滤液中滴加质量分数为7%的盐酸调节pH值为6左右；
e.将步骤d中的滤液置于-12℃的环境下静置5小时，析出凝胶状固体，用布氏漏斗过滤，用清水洗涤滤饼至中性后将其置于60℃的环境下烘干，得到琼脂产品。提取率达到35.0%。
实施例6
一种低温体系提取琼脂的方法，通过如下步骤实现:
a.称量50 g已洗净、晒干、搅碎后的江蓠；
b.配置1000 g的7 wt.%氢氧化锂-12 wt.%尿素水溶液，并将该溶液冷却形成-10℃溶解体系；
c.将步骤a处理的江蓠加入到步骤b中的低温溶解体系中，在-8℃下提取琼脂6 h；
d.将步骤c中的反应液在-10℃下用布氏漏斗抽滤，收集滤液，往滤液中滴加质量分数为7%的盐酸调节pH值为6左右；
e.将步骤d中的滤液置于-12℃的环境下静置5小时，析出凝胶状固体，用布氏漏斗过滤，用清水洗涤滤饼至中性后将其置于60℃的环境下烘干，得到琼脂产品。提取率达到36.2%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (3)
1.一种低温体系提取琼脂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将红藻洗净、晒干后，搅碎；
（2）配制碱-尿素水溶液，并经冷却处理形成低温溶解体系；所述的碱为LiOH、NaOH、KOH中的一种；水溶液中碱的质量分数为3~20%，尿素的质量分数为3~30%；低温溶解体系的温度为-20℃~-3℃；
（3）将经过步骤（1）处理后的红藻加入到步骤（2）的低温溶解体系中，进行红藻中琼脂的低温提取；低温溶解体系与红藻的重量比为10~30：1；琼脂提取温度为-3℃~10℃；琼脂提取时间为3~6小时；
（4）将步骤（3）的提取液在低温下抽滤，收集滤液，往滤液中滴加稀酸调节pH值为5~7；
（5）将步骤（4）调节pH值后的滤液-40~-5℃静置3~5小时，析出凝胶状固体，过滤，用清水洗涤滤饼至中性后20~60℃烘干，得到琼脂产品。
2.根据权利要求1所述的低温体系提取琼脂的方法，其特征在于：所述的红藻为石花菜、江蓠、伊谷草、凝花菜、紫菜中的一种。
3.根据权利要求1所述的低温体系提取琼脂的方法，其特征在于：所述的稀酸为质量分数为 5~10%的盐酸或硫酸溶液；滴加酸过程不断搅拌6~10分钟。
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