CN207362105U - 一种2-萘酚高效生产系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于工业萘精加工技术领域,提出2‑萘酚高效生产系统,包括精萘熔化槽,与磺化锅连接,磺化锅与第一硫酸高位槽、水解吹萘锅均连接,第一硫酸高位槽与第一硫酸贮槽连接,水解吹萘锅与第一水计量槽、第二液碱计量槽、蒸汽管路、第一萘蒸汽冷凝器、中和锅均连接,第一萘蒸汽冷凝器与第一萘回收塔、第一干燥器依次连接,第一干燥器的回收萘口与磺化锅连接,第一萘回收塔的分离水口与水解吹萘锅连接,中和锅与第一冷却罐、第一抽滤槽、碱熔锅、稀释锅、第一酸化锅、第一煮沸锅、第二煮沸锅、第三煮沸锅依次连接,本实用新型解决了现有的工业萘精加工技术中2‑萘酚高效生产系统,生产过程中资源利用率以及环境污染方面有待改进的技术问题。
Description
技术领域
本实用新型属于工业萘精加工技术领域,涉及一种工业萘精加工生产线中的2-萘酚高效生产系统。
背景技术
萘在煤焦油中含量约为8%~12%,工业萘中除含有萘以外,还含有硫杂茚、酚类、喹啉类及其他不饱和化合物。要想得到精萘,就需要将工业萘进一步精制。传统的工业萘精制工艺技术方法是酸洗精馏法,逐渐发展起来的工艺方法有溶剂法、催化加氢法、区域熔融结晶法和分步结晶法。工业萘精制的各种工艺技术方中,酸洗精馏法是传统的老工艺,其特点是产品纯度不高,腐蚀严重,投资大、废水难以处理。由于这些缺点,该传统工艺目前已被淘汰;溶剂精制法缺点是所用溶剂有一定的毒性,设备较庞杂,精制效果不佳。目前,国外很少采用此法,国内虽有几个乡镇小厂用此法生产,但因溶剂价格贵,溶剂损耗大,产品成本高,也没有得到推广;催化加氢法由于工艺较复杂,基建及操作费用较高,推广应用较困难。并有副产物四氢萘生成,限制了这种萘产品应用的范围;区域熔融法制取精萘生产工艺为连续生产过程,产品质量稳定。但是,因其基建投资和操作费用高,操作条件要求较严,所以在国内还没有得到普遍应用。现有的工业萘精加工技术中2-萘酚生产系统,生产过程中资源利用率以及环境污染方面有待改进。
实用新型内容
本实用新型提出一种2-萘酚高效生产系统,解决了现有技术中的上述问题。
本实用新型的技术方案是这样实现的:
一种2-萘酚高效生产系统,包括
与第一成品槽连接的精萘熔化槽,所述精萘熔化槽与磺化锅连接,所述磺化锅与第一硫酸高位槽、水解吹萘锅均连接,所述第一硫酸高位槽与第一硫酸贮槽连接,所述水解吹萘锅与第一水计量槽、第二液碱计量槽、蒸汽管路、第一萘蒸汽冷凝器、中和锅均连接,所述第一萘蒸汽冷凝器与第一萘回收塔、第一干燥器依次连接,所述第一干燥器的回收萘口与所述磺化锅连接,所述第一萘回收塔的分离水口与所述水解吹萘锅连接,
所述中和锅与第一冷却罐、第一抽滤槽、碱熔锅、稀释锅、第一酸化锅、第一煮沸锅、第二煮沸锅、第三煮沸锅、第一干燥锅、第一蒸馏釜依次连接,
所述第一抽滤槽与第一离心分离器连接,所述第一抽滤槽还与萘水捕集器、第三中和反应釜、第二三效蒸发器依次连接,所述第二三效蒸发器的浓缩液出口与冷却抽滤器连接,所述冷却抽滤器的母液出口与第一冷却结晶装置连接、析出物出口与第一离心装置连接,所述第一离心装置的萘磺酸钠出口与碱熔装置连接,所述第二三效蒸发器的冷凝液出口与所述碱熔装置连接,所述碱熔装置与所述稀释锅连接,所述第一冷却结晶装置的上清液出口与所述第二三效蒸发器连接、结晶出口与第二离心装置连接,所述第二离心装置的离心液出口与所述第二三效蒸发器连接,
所述稀释锅还通过第二酸化锅与所述第一煮沸锅连接,所述中和锅的二氧化硫出口依次与所述第二酸化锅、第一酸化锅连接。
作为进一步的技术方案,所述第一煮沸锅和所述第三煮沸锅上均设置有新水入口,所述第二煮沸锅和所述第三煮沸锅上均设置有洗水出口,所述第二煮沸锅的洗水出口与所述稀释锅连接,所述第三煮沸锅的洗水出口与所述第二煮沸锅连接。
作为进一步的技术方案,所述第一干燥锅的水蒸气出口与干燥捕集器连接,所述干燥捕集器的冷凝水出口与冷凝液贮罐连接,所述第一蒸馏釜与蒸馏捕集器连接,所述蒸馏捕集器的冷凝水出口与所述冷凝液贮罐连接,所述冷凝液贮罐与所述稀释锅连接。
作为进一步的技术方案,所述第一蒸馏釜的第一馏分出口、第二馏分出口、第三馏分出口分别与第三馏分槽、第二成品槽、第四馏分槽连接,所述第三馏分槽、所述第四馏分槽均与所述第三煮沸锅连接,所述第二成品槽与切片高位槽连接,所述切片高位槽与第二切片机、第三包装机依次连接。
本实用新型使用原理及有益效果为:
以上方案很好的提高了资源利用率、提高了物料平衡、同时减小了造成的环境污染。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。
图1为本实用新型中工业萘精加工生产线工艺示意图;
图2为本实用新型中减水剂生产系统工艺示意图;
图3为本实用新型中2-萘酚高效生产系统一部分工艺示意图;
图4为本实用新型中2-萘酚高效生产系统又一部分工艺示意图;
图5为本实用新型中2-萘酚高效生产系统另一部分工艺示意图;
图6为本实用新型中2-萘酚高效生产系统再一部分工艺示意图;
图7为本实用新型中K酸生产系统工艺示意图;
图中:1-工业萘槽,2-减水剂生产系统,3-2-萘酚高效生产系统,4-K酸生产系统,5-薄壁冷凝器,6-袋式除尘器,7-第一结晶箱,8-第一馏分槽,9-第二馏分槽,10-第一半成品槽,11-建材萘输送管路,12-第一成品槽,13-持续进料口,14-蒸汽入口,15-废气放散口,16-第一切片机,17-第一包装机,18-半成品结晶箱,201-液萘计量槽,202-第一磺化反应釜,203-第一硫酸计量槽,204-第一水解反应釜,205-第一缩合反应釜,206-第二硫酸计量槽,207-第一甲醛计量槽,208-第一中和反应釜,209-第一液碱计量槽,210-液体减水剂输送管路,211-第一雾化器,212-第一复配釜,213-第一干燥塔,214-第一热风炉,215-第一旋风分离器,216-第一螺旋出料器,217-第一水膜除尘器,218-第一包装机,219-第一计量水槽,220-第一三效蒸发器,221-2-萘酚母液输送水管路,301-精萘熔化槽,302-磺化锅,303-第一硫酸高位槽,304-水解吹萘锅,305-第一硫酸贮槽,306-第一水计量槽,307-第二液碱计量槽,308-蒸汽管路,309-第一萘蒸汽冷凝器,310-中和锅,311-第一萘回收塔,312-第一干燥器,313-第一冷却罐,314-第一抽滤槽,315-碱熔锅,316-稀释锅,317-第一酸化锅,318-第一煮沸锅,319-第二煮沸锅,320-第三煮沸锅,321-第一干燥锅,322-第一蒸馏釜,323-第一离心分离器,324-萘水捕集器,325-第三中和反应釜,326-第二三效蒸发器,327-冷却抽滤器,328-第一冷却结晶装置,329-第一离心装置,330-碱熔装置,331-第二离心装置,332-第二酸化锅,333-亚钠冷却槽,334-第一压滤机,335-打料泵,336-第三三效蒸发器,337-第二冷却结晶装置,338-第三离心分离器,339-亚钠高位槽,340-新水入口,341-洗水出口,342-干燥捕集器,343-冷凝液贮罐,344-蒸馏捕集器,345-第三馏分槽,346-第二成品槽,347-第四馏分槽,348-切片高位槽,349-第二切片机,350-第三包装机,401-两次磺化反应釜,402-盐析釜,403-硫酸钾溶液计量槽,404-第二压滤机,405-第四中和反应釜,406-第四三效蒸发器,407-废水处理站,408-第三冷却结晶装置,409-第四离心装置,410-氨化反应釜,411-亚硫酸氢铵入口,412-氨水入口,413-第三酸化釜,414-降温析出釜,415-第三压滤机,416-第五三效蒸发器,417-第四磺化釜,418-稀释槽,419-第四压滤机,420-第四包装机,421-脱氨釜。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。
如图3~图6所示,本实用新型中提出的2-萘酚高效生产系统3,
包括与第一成品槽12连接的精萘熔化槽301,精萘熔化槽301与磺化锅302连接,磺化锅302与第一硫酸高位槽303、水解吹萘锅304均连接,第一硫酸高位槽303与第一硫酸贮槽305连接,水解吹萘锅304与第一水计量槽306、第二液碱计量槽307、蒸汽管路308、第一萘蒸汽冷凝器309、中和锅310均连接,第一萘蒸汽冷凝器309与第一萘回收塔311、第一干燥器312依次连接,第一干燥器312的回收萘口与磺化锅302连接,第一萘回收塔311的分离水口与水解吹萘锅304连接,
中和锅310与第一冷却罐313、第一抽滤槽314、碱熔锅315、稀释锅316、第一酸化锅317、第一煮沸锅318、第二煮沸锅319、第三煮沸锅320、第一干燥锅321、第一蒸馏釜322依次连接,
第一抽滤槽314与第一离心分离器323连接,第一抽滤槽314还与萘水捕集器324、第三中和反应釜325、第二三效蒸发器326依次连接,第二三效蒸发器326的浓缩液出口与冷却抽滤器327连接,冷却抽滤器327的母液出口与第一冷却结晶装置328连接、析出物出口与第一离心装置329连接,第一离心装置329的萘磺酸钠出口与碱熔装置330连接,第二三效蒸发器326的冷凝液出口与碱熔装置330连接,碱熔装置330与稀释锅316连接,第一冷却结晶装置328的上清液出口与第二三效蒸发器326连接、结晶出口与第二离心装置331连接,第二离心装置331的离心液出口与第二三效蒸发器326连接,
稀释锅316还通过第二酸化锅332与第一煮沸锅318连接,中和锅310的二氧化硫出口依次与第二酸化锅332、第一酸化锅317连接,
作为进一步的技术方案,第一煮沸锅318的亚硫酸钠溶液出口依次与亚钠冷却槽333、第一压滤机334连接,第一压滤机334的滤饼出口与稀释锅316连接,第一压滤机334的滤液出口与打料泵335、第三三效蒸发器336、第二冷却结晶装置337、第三离心分离器338依次连接,第三离心分离器338与第三三效蒸发器336、第二冷却结晶装置337均连接,打料泵335还与亚钠高位槽339连接。
作为进一步的技术方案,第一煮沸锅318和第三煮沸锅320上均设置有新水入口340,第二煮沸锅319和第三煮沸锅320上均设置有洗水出口341,第二煮沸锅319的洗水出口341与稀释锅316连接,第三煮沸锅320的洗水出口341与第二煮沸锅319连接。
作为进一步的技术方案,第一干燥锅321的水蒸气出口与干燥捕集器342连接,干燥捕集器342的冷凝水出口与冷凝液贮罐343连接,第一蒸馏釜322与蒸馏捕集器344连接,蒸馏捕集器344的冷凝水出口与冷凝液贮罐343连接,冷凝液贮罐343与稀释锅316连接。
作为进一步的技术方案,第一蒸馏釜322的第一馏分出口、第二馏分出口、第三馏分出口分别与第三馏分槽345、第二成品槽346、第四馏分槽347连接,第三馏分槽345、第四馏分槽347均与第三煮沸锅320连接,第二成品槽346与切片高位槽348连接,切片高位槽348与第二切片机349、第三包装机350依次连接。
本实用新型中,2-萘酚高效生产系统3采用萘磺化碱熔法,以精萘、硫酸、烧碱等为原料,经磺化、水解、吹萘、中和、抽滤、碱熔、酸化、煮沸、压滤、干燥、蒸馏、切片等工序,通过本系统的改进,可以将产品总收率提高至78.8%以上,2-萘粉的生产以第一成品槽12中的精萘为主要原料,经管道输送至精萘熔化槽301,采用蒸汽加热保温,液萘再由高位槽送至磺化锅302,利用磺化锅302的蒸汽夹套对其加热,使液萘温度升至120℃,随后第一硫酸高位槽303中的98%浓硫酸按照萘:硫酸=1:1.4的比例(摩尔比)缓慢滴加至磺化锅302内,然后搅拌并缓慢升温,最终使磺化锅302温度维持在160~165℃,萘与硫酸发生磺化反应生成β-萘磺酸,另有部分生成α-萘磺酸的副反应,同时还有次副反应β-二萘砜、萘二磺酸及其转位体的生成,该工序产生污染物主要是精萘熔化槽301、磺化锅302中逸出的含萘废气、硫酸雾的废气,将熔萘废气采用布袋除尘器进行净化处理,磺化废气通过密闭管道送至洗涤塔水洗净化处理可以达到很好的洁净生产。磺化反应结束后,通过水解反应除去活性较大的α-萘磺酸,达到了很好的生产效果,很好的消除了生产线对下游工序的影响,磺化反应物由压缩空气压入水解吹萘锅304,开启搅拌装置并向水解吹萘锅304通过第一水计量槽加水306加入水,并通过蒸汽管路308通入适量蒸汽直接加热,维持在160℃,将α-萘磺酸水解为萘,通过水解反应的改进,可以将β-萘磺酸总反应收率提高至90%,水解反应完毕后重新启动搅拌装置,并由第二液碱计量槽307加入少量液碱,可以使液碱与部分β-萘磺酸生成β-萘磺酸钠盐结晶种子,同时液碱还能够与磺化反应未完成反应的硫酸以及水解产生的硫酸发生中和,随后在水解物料中通过蒸汽管路308通入蒸汽进行吹萘,即通入高温蒸汽使水解产生的游离态萘升华,并通过密闭管道将萘蒸汽送至第一萘蒸汽冷凝器309,再至第一萘回收塔311,吹萘废气首先经第一萘蒸汽冷凝器309的二级盘管冷凝后进入第一萘回收塔311,以β盐母液作为喷淋式第一萘回收塔311的喷淋液,同时回收尾气中的萘,吹萘结束后,依次停止蒸汽供应、搅拌和喷淋,待水解锅内无余压时,对第一萘回收塔311间接加热升温至100℃,使回收的固萘全部熔化,然后开启塔顶放萘阀和塔底进母液阀,当第一萘回收塔311塔内液位升至放萘管高度时液萘全部流至第一干燥器312中,放萘结束后关闭进母液阀,由于萘与β盐母液不互溶、且密度不同,进入第一干燥器312的液萘经保温静止后出现分层,打开底部水阀将β盐母液放出,从而简单高效的实现了萘与β盐母液的分离,萘作为原料返回至磺化锅302工序利用,因此很好的提高了萘的回收率,使其回收率达到了98%,产生的吹萘废气采用两级盘管冷凝结合萘水捕集器喷淋净化可以实现很好的无污染生产,提高了生产洁净性。之后进行中和工序,主要目的将萘磺酸变为萘磺酸钠,并将多余的硫酸中和,吹出游离萘的水解物料从水解吹萘锅304经空气压缩机转至中和锅310内,通入蒸汽将混合物料直接加热至沸腾,向中和锅310内加入经预热的18%的亚硫酸钠溶液(来细语后续的煮沸工序),并保持锅内呈微负压状态,并启动搅拌使物料充分反应,并通入蒸汽将中和产生的二氧化硫带出,二氧化硫经管道收集后全部送至后续酸化工序中的第一酸化锅317和第二酸化锅318作为酸化剂使用(中和反应与酸化反应是同开同停),当中和锅310内不再产生泡沫时,即停止加入亚钠,但仍鼓入蒸汽将二氧化硫全部赶出,中和物料经空气压缩机转至第一冷却罐313内进行冷却结晶,并开启搅拌,通过循环冷却水间接冷却至35℃,β-萘磺酸钠开始产生结晶析出,然后将结晶物料逐渐放入第一抽滤槽314内用往复真空泵进行抽滤,得到湿的β-萘磺酸钠盐,再用电动葫芦将物料吊至碱熔锅315,由于中和反应在加热条件下进行,反应溶液呈微碱性,且反应后仍鼓入蒸汽,以使反应生成的二氧化硫全部逸出,因此,抽滤工序已无二氧化硫气体外排,很好的实现了无害生产,通过本工序可以实现β-萘磺酸钠的反应收率为90%,并且该工序的主要污染物也进行很好的处理,抽滤母液、中和废气,抽滤时挥发的废气均进行合理处理,将抽滤母液送至萘水捕集器324作为喷淋水使用,顶起更换后先经碱液在325-第三中和反应釜中中和其中的萘磺酸,然后送至第二三效蒸发器326进行脱盐,中和废气二氧化硫经管道后全部送至第一酸化锅317和第二酸化锅318作为酸化剂高效利用,抽滤废气经集气罩收集后与冷凝后的吹萘废气一并经萘水捕集器萘水捕集器324进行喷淋净化处理,因此实现了很好的无污染物排放生产,且实现了很好的高效生产。之后的碱熔工序主要是通过熔融态的碱与萘磺酸钠反应,生成萘粉钠,将固碱加入化碱锅由就可加热炉加热熔华为液态后计量送入碱熔锅315内,碱熔锅315亦采用加热炉进行升温,然后按照摩尔比1:2的比例缓慢的向碱熔锅315加入β-萘磺酸钠滤饼,边搅拌边升温,达到设定条件停止加热,β-萘磺酸钠与氢氧化钠反应生成β-萘粉钠,反应收率达到了95%,碱熔反应完毕后打开碱熔锅315的出料阀,将物料送入稀释锅316内,稀释锅316进料前先加入后续工序的二次蒸煮水,随后将碱熔物料缓慢加入,物料转移完毕后关闭进料阀,继续加入二次蒸煮水调整稀释物料体积,产生的污染物为化碱废气和碱熔废气经旋风除尘及二级水喷淋吸收净化后外排,从而实现很好的净化生产。之后进行酸化,碱熔稀释后物料被压入第一酸化锅317,在保持釜内温度为260~270℃时向釜内负压引入二氧化硫气体(中和工序产生的二氧化硫),其中引料管插入料液底部,气体引出管位于釜顶,开启搅拌、蒸汽鼓泡装置,进行物料酸化,通过第一酸化锅317、第二酸化锅332的两级酸化,中和产生的二氧化硫经输气管全部送至第二酸化锅332使其充分酸化后,未被吸收的二氧化硫逸出液面后经管道全部送至下一第一酸化锅317参与酸化反应,两级酸化的设计将酸化效率得到了极大的提高,同时很好的减少了二氧化硫损失外排量,酸化完成后可以得到2-萘粉粗成品,产生的污染物为酸化反应抽真空产生的少量二氧化硫经碱洗吸收后可以达到无污染排放生产。酸化物料中含粗萘粉和亚硫酸钠,利用其溶解度的不同,通过反复水洗、分离得到较纯的粗酚萘,酸化物料进入第一煮沸锅318后,由新水入口340加入清水,并通入蒸汽间接加热至沸腾,然后关闭蒸汽进行静置,粗萘粉和亚硫酸钠溶液出现良好的分层后打开底部阀门将亚硫酸钠溶液通过板式冷凝器后送至亚钠冷却槽333,经过进一步冷却使溶液中的少量萘酚结晶析出后送往第一压滤机334压滤,冷却结晶采用密闭装置,亚钠滤液送入亚钠地槽暂存,压滤滤饼为少量粗酚萘,送至稀释锅316内利用,第一煮沸锅318的上层粗酚萘经压缩空气压入至第二煮沸锅329,在接收第一煮沸锅318的产物粗酚萘之前,首先将第三煮沸锅320通过其上的洗水出口压至第二煮沸锅329的清洗水加热至沸腾,再将一煮沸的粗酚萘注入,并搅拌后静置,当混合物料充分分层后,通过压缩空气将粗酚萘压入第三煮沸锅320,洗水作为稀释釜补水,通过第三煮沸锅320上的新水入口340向其内补入定量的清水并加热至沸腾,加入经第二煮沸锅329煮沸的粗酚萘,开启搅拌后再静置,物料分层后,将粗酚萘压入第一干燥锅321,通过其上的洗水出口341压入第二煮沸锅329,因此很好的实现了产品生产的水资源利用,达到了很好的平衡,压滤过程萘粉挥发产生的废气经收集后送入喷淋净化,压滤产生的亚钠滤液送至亚钠高位槽作为中和工序原料利用,部分送至第三三效蒸发器336、第二冷却结晶装置337,第三离心分离器338进行利用,整体实现了很好的物料平衡。第三煮沸锅320产物粗萘粉中含水分、1-萘酚、2-萘酚等,未得到纯净度的2-萘酚进行脱水和分离1-萘酚,将三次煮沸产物由第三煮沸锅320送至第一干燥锅321内,以蒸汽为热源升温脱水,同时开启真空泵对第一干燥锅321内抽真空,干燥过程产生的水蒸气在抽真空过程中进入干燥捕集器342,冷凝后聚集在冷凝液贮罐343中,在送至第三煮沸锅320循环利用,第一干燥锅321内温度升至110℃左右,停止抽真空和干燥,将干燥物料通过压缩空气送至第一蒸馏釜322,将粗萘酚压入蒸馏釜的同时采用真空泵对第一蒸馏釜322进行抽真空,进料完毕后对第一蒸馏釜322进行加热,加热炉加热初期,蒸馏物料常压升温排水,排出水分经蒸馏捕集器344再经过冷凝液贮罐343送至第三煮沸锅320利用,当第一蒸馏釜322的夹套温度达到220~250℃、液相温度在185~205℃时,蒸出一馏分(主要为水分和少量1-萘酚、2-萘酚等),进入第三馏分槽345,继续升温,当夹套温度达到250~275℃、液温达到195~220℃、气温达到190~220℃、真空度≥0.09MPa时,蒸出全部二馏分(即精制2-萘酚),送入第二成品槽346暂存,当锅内物料温度升到330~360℃、汽相温度在300~330℃、夹套温度在380~420℃,蒸出三馏分(主要为盐分、反应副产物和少量2-萘酚等)送出三馏分至第四馏分槽347,最后用蒸汽将蒸馏渣(主要为树脂、焦化物等)排出,蒸馏结束,一馏分和三馏分送至第三煮沸锅320经蒸煮后再产生2-萘酚,杂质等随洗水进入稀释锅316,最终进入亚钠盐母液,产生的萘酚蒸馏真空系统废气经二级盘管冷凝后送至水喷淋装置净化,真空泵排水送厂区废水处理站处理,从而实现无害化生产。最后,暂存于第二成品槽346的2-萘酚经给料泵送至切片高位槽348内,切片高位槽348以蒸汽为热源进行保温,液态2-萘酚由高位槽内放料至第二切片机349,通过调整转鼓冷却水、控制切片速度,对2-萘酚进行切片,得到的片状产品经第三包装机350包装,最终实现了高效合理的产品生产,具有很好的实际生产价值。粗萘粉煮沸洗涤水含有约18%的亚硫酸钠,将部分煮沸水套用于中和工序,剩余煮沸洗涤水采用蒸发浓缩工艺进行处理,实现了很好的物料平衡和水资源利用。
如图1~图7所示,本实用新型2-萘酚高效生产系统3在工业萘精加工生产线中的具体应用,工业萘精加工生产线包括工业萘槽1,工业萘槽1上设置有与管道连接的持续进料口13和用于通入蒸汽保持内部温度稳定的蒸汽入口14,工业萘槽1上设置有废气放散口15,废气放散口15依次与薄壁冷凝器5、袋式除尘器6连接,袋式除尘器6的粉尘收集口与持续进料口13连接,
工业萘槽1与第一结晶箱7连接,第一结晶箱7连接有第一馏分槽8、第二馏分槽9、第一半成品槽10,第一馏分槽8与建材萘输送管路11连接,第二馏分槽9与第一结晶箱7连接,第一半成品槽10与半成品结晶箱18连接,半成品结晶箱18与第二馏分槽9、第一半成品槽10、第一成品槽12连接,第一成品槽12连接有2-萘酚高效生产系统3和第一切片机16,第一切片机16连接有第一包装机17连接,2-萘酚高效生产系统3连接有K酸生产系统4,建材萘输送管路11连接有减水剂生产系统2。
本实用新型中,生产的精萘以工业萘为原料,利用萘的物理特性将工业萘熔化再冷却重组,再熔化分馏,并重复多段分馏而得到产品精萘,工业萘直接由炭黑公司在管路中输送由持续进料口13持续输送进入至工业萘槽1,因此可以持续不间断生产,无需一批一批进行,槽内为密闭形式,设置有加热盘管,通过工业萘槽1上的蒸汽入口14通入饱和蒸汽保持温度在80℃以上,保持工业萘为液相状态,同时工业萘槽1的含萘废气由废气放散口15引出,先经过薄壁冷凝器5冷凝成萘粉,然后由袋式除尘器6对废气进行净化处理,并且袋式除尘器6的粉尘收集口与持续进料口13连接,将手机的萘尘返回至工业萘槽1进行回收利用,因此可以实现很好的物料利用,并且对环境的污染也降低到了最低,实现了很好的洁净生产。之后,工业萘通过液下泵由工业萘槽1泵至第一结晶箱7(>80℃)进行初次结晶分馏,在第一结晶箱7的结晶箱列管内通入循环冷却水,以2℃/h的降温速率将液体工业萘降温至70℃,使其结晶,然后第一结晶箱7的结晶箱列管内再通入热水,以4℃/h的升温速率加热晶体萘,同时将萘液向第一馏分槽8(75~80℃馏分)内分馏,当萘液升温至80℃时,将萘液转向第二馏分槽9(>80℃馏分)滗料,最终萘液温度保持在81~82℃,至第一结晶箱7下层物料结晶点为79℃,将萘液转至第一半成品槽10,第一半成品槽10的结晶箱列管内通入循环冷却水以2℃/h的降温速率将半成品萘液降至72℃,使其结晶,再通入热水以2℃/h的升温速率升温晶体萘,同时向第二馏分槽9(>80℃馏分)滗料,至80℃时改向第一半成品槽10滗料,最终萘液温度保持在82℃左右,取最下层物料化验分析,结晶点为79.3℃时将萘液转向第一成品槽12放料,经滚筒冷却结晶后,由第一切片机16切成片状,然后由第一包装机17进行尽量包装,同时第一馏分槽8的馏分由建材萘输送管路11输送至减水剂生产系统2进行减水剂的生产,第一成品槽12的馏分送至2-萘酚高效生产系统3进行2-萘酚的生产,2-萘酚高效生产系统3还连接有K酸生产系统4之后进行K酸的生产,通过这过程实现了很好的物料循环,提高了物料的利用率,并且污染源主些要为萘在结晶箱、分流槽、半成品槽、成品槽内加热熔化过程产生的含萘蒸汽,以及切片机和包装机产生的萘尘,泵类、切片机、包装机等产生的噪音,将生产过程中产生的萘蒸气由管道收集后,经薄壁冷凝器冷凝成萘尘,然后送至袋式除尘器净化处理,使得冷凝回收的固萘也能够进行净化处理,因此很好的提高了物料利用,且减少了污染,同时将产噪设备均布在厂房内进行降噪隔离,整体使得生产环境得到了极大的改进,实现了很好的效果。
作为进一步的技术方案,减水剂生产系统2包括与建材萘输送管路11连接的液萘计量槽201,液萘计量槽201与第一磺化反应釜202连接,第一磺化反应釜202连接有第一硫酸计量槽203、第一水解反应釜204,第一水解反应釜204与第一缩合反应釜205连接,第一缩合反应釜205连接有第二硫酸计量槽206、第一甲醛计量槽207、第一中和反应釜208,第一中和反应釜208连接有第一液碱计量槽209、液体减水剂输送管路210、第一雾化器211,液体减水剂输送管路210与第一复配釜212连接,第一雾化器211与第一干燥塔213连接,第一干燥塔213与第一热风炉214、第一旋风分离器215、第一螺旋出料器216连接,第一旋风分离器215与第一水膜除尘器217、第一螺旋出料器216连接,第一螺旋出料器216与第一包装机218连接。
作为进一步的技术方案,第一水解反应釜204连接有第一计量水槽219,第一计量水槽219与第一三效蒸发器220的冷凝水口连接,第一三效蒸发器220与2-萘酚母液输送水管路221连接(通过2-萘酚生产线中生产过程产生的水利用在此处水解反应,实现了很好的水资源利用)。
本实用新型中,减水剂生产系统2以建材萘为主要原料,系统通过磺化、水解、缩合、中和、干燥等工序很好的生产出的目标产物,且本系统生产的收率可以提高至86.5%以上,建材萘通过建材萘输送管路11输送至位于地下的液萘计量槽201,生产时通过液下泵送入第一磺化反应釜202,同时将98%浓硫酸通过第一硫酸计量槽203计量后按照萘:硫酸≈1:1.3(摩尔比)的比例,计量后缓慢加入至第一磺化反应釜202内,同时第一磺化反应釜202的夹套内通入蒸汽,使反应釜温度升至160~165℃密闭常压磺化,通过精确的温度控制和物料投加比使磺化反应高收率的完成,同时反应过程中排出的含萘、硫酸的废气通过密闭管道送至洗涤塔净化处理,物料泵产生的噪音也进行隔离,使得整个系统能够保持较好的生产状态。磺化反应结束后,反应混合物中含有的副产物(α-萘磺酸)尽可能的通过第一水解反应釜204的水解反应除去,利用副反应物更易于水解的特性很好的实现了纯度和收率的提高,磺化反应产物由反应自带蒸汽压入缩合釜,在120℃的环境下进行,由于上一工序中的温度较高(165℃),因此很好的实现了水解的进行,第一水解反应釜204温度由循环冷却水降温之后,由第一计量水槽219加入第一三效蒸发器220的冷凝水口送入的冷凝水,因为冷凝水中主要含有萘磺酸(钠),是水解前物料中即存在的物质,因此不会对水解反应产生影响,因此将此部分冷凝水进行了很好的利用,提高了水的利用率同时提高了生产效率,另外,水解生成的部分萘与硫酸在高温环境下再次发生磺化反应,又可将部分萘转化为主产物(β-萘磺酸),通过水解反应的调整,可以使得β-萘磺酸的总反应收率达到88%以上。之后的缩合反应在第一缩合反应釜205中进行,反应前,首先在水解产物中通过第二硫酸计量槽206补加一定量的98%硫酸,将酸度提高到30%左右,使缩合反应更易于进行,反应更加完全,最终提高产品的质量,将水解液用蒸汽以1℃/min的速度升温至120℃,同时甲醛经输送泵送至第一甲醛计量槽207,按照甲醛:建材萘=1:7的比例(质量比)计量后加入缩合釜中,甲醛在酸的催化作用下转化为反应活性较强的羰离子,然后再与β-萘磺酸发生亲电缩合反应,最终生成β-萘磺酸甲醛缩合物,该工序产生的污染物少量甲醛及硫酸雾,通过密闭管道送至洗涤塔从而实现净化,同时将产生噪音的设备进行隔音,可达到清洁无污染生产的目的。之后在第一中和反应釜208中进行中和反应,透通过第一液碱计量槽209加入适量的NaOH溶液与之发生中和反应,使萘磺酸转化为钠盐,同时中和反应的硫酸,最终的中和产物pH控制在7~9左右,中和反应过通过控制加水量,使物料浓度保持在50%,同时将物料温度降至80℃以下,使得水解工序中产生的部分萘凝固,中和完成后,部分中和液经过液体减水剂输送管路210输送至第一复配釜212,同时加水稀释至浓度40%左右,得到液体混凝土减水剂,其余部分中和液经过过滤后泵入至高位槽,送用来生产固体减水剂,过滤产生的固态萘,送萘槽重新利用。之后固体减水剂送入第一干燥塔213进行干燥,因为成品料液水分较高,在50%左右,因此干燥必不可少,首先通过给料泵将料液送入第一干燥塔213,进塔之前增加第一雾化器211进一步提高效率,同时由第一热风炉214鼓入的热烟气经热风分配器送入第一雾化器211内,雾化料液在热风作用下(350℃)进行干燥,干燥后的物料有90%从第一干燥塔213下部经第一螺旋出料器216及气力输送装置送至第一包装机218进行包装工序,剩余部分随干燥废气进入第一旋风分离器215,经第一旋风分离器215进一步回收产品,液经过第一螺旋出料器216送出进行包装,干燥后的成品水分约为5%,从而满足产品质量中含固量≥90%的要求,整个减水剂的生产过程科学合理,实现了很好的资源利用,达到了很好的效果。
作为进一步的技术方案,K酸生产系统4包括与2-萘酚高效生产系统3连接的两次磺化反应釜401,两次磺化反应釜401与盐析釜402连接,盐析釜402还与硫酸钾溶液计量槽403连接,盐析釜402与第二压滤机404连接,
第二压滤机404的母液出口与第四中和反应釜405连接,第四中和反应釜405与第四三效蒸发器406连接,第四三效蒸发器406的冷凝液出口与废水处理站407连接,第四三效蒸发器406的浓缩液出口经过第三冷却结晶装置408与第四离心装置409连接,第四离心装置409的离心液出口与第四三效蒸发器406连接,
第二压滤机404的滤饼出口与氨化反应釜410连接,氨化反应釜410上设置有亚硫酸氢铵入口411和氨水入口412,氨化反应釜410依次与脱氨釜421、第三酸化釜413连接,第三酸化釜413与降温析出釜414、第三压滤机415依次连接,第三压滤机415的滤饼出口与第五三效蒸发器416连接、滤液出口与第四磺化釜417连接,第五三效蒸发器416连接的浓缩液出口与盐析釜402连接,
第四磺化釜417经过稀释槽418与第四压滤机419连接,第四压滤机419的K酸出口与第四包装机420连接。
本实用新型中,通过K酸生产系统4生产K酸时首先通过酸计量槽将98%的浓硫酸送入至两次磺化反应釜401,并以蒸汽为热源间接加热两次磺化反应釜401,当温度达到40℃时,将2-萘酚高效生产系统3生产的2-萘酚经计量后送至G盐磺化锅,完成一磺化反应,控制好酸度和温度便能够实现很好的磺化,之后再将20%发烟硫酸经酸计量后缓慢滴加入两次磺化反应釜401,从而很好的实现二次磺化的过程。然后再将一定量的硫酸钾加入至配置锅,并向其中加入蒸发浓缩后的氨基G酸、K酸母液,使其配置成浓度约为30%的硫酸钾溶液,然后将其送至盐析釜402,用蒸汽升温并搅拌,然后冷却静置,从而很好的实现G盐的结晶析出,在盐析釜402内的结晶盐和母液均放入第二压滤机404进行很好的压滤,将压滤滤液抽到第四中和反应釜405处理并进行一定的回收,从而实现很好的资源利用,得到的滤饼为G盐,且可以将G盐的反应收率提高到76%,同时磺化、盐析、压滤中逸出的含2-萘酚、硫酸雾的废气收集后通过密闭管道送至二级冷凝器冷凝,然后送至喷淋塔喷淋净化处理,从而很好的减小了污染的排放。之后,将第二压滤机404分离出的G盐、亚硫酸氢铵和浓度为20%的氨水通过计量后由亚硫酸氢铵入口411、氨水入口412通入压缩空气压入氨化反应釜410,密闭的氨化反应釜410可以很好的将温度提升至140℃,并且保持一定压力,反应完成后开启氨化反应釜410的阀门将料液及放出的氨气很好的压入脱氨釜421进行脱氨,直至压力平衡,脱氨釜421内的搅拌装置可以很好的保证反应的高效进行,同时将逸出的氨气进行回收利用,通入喷淋装置从而实现了氨水的备用,很好的实现了资源的合理利用,从而将生产效率和产品收率进一步提高,脱氨釜421中的料液后续再送入第三酸化釜413加第四压滤机419的K酸出口生产出的K酸母液以及100%硫酸进行酸化,反应后得到氨基G酸,生成的二氧化硫利用其自身的压力通过管道与脱氨釜421生成的氨气制得的氨水进行反应,并且生成的亚硫酸氢氨还能够继续用于氨化反应釜410氨化反应,从而很好的实现了资源的高效利用,因此整个系统设计非常的科学合理。第三酸化釜413中的酸化反应结束后,将反应物料送至降温析出釜414进行结晶析出,降温析出釜414为密闭结构,从而提高析出效果,之后结晶物送至第三压滤机415进行压滤分离,得到的滤饼即为氨基G晶体,滤液送至第五三效蒸发器416进行浓缩,浓缩液送至盐析釜402进行循环使用,冷凝水进行处理,因此很好的提高了产品收率和工艺合理性,提高了生产效率,并减少了生产带来的污染。之后将65%的发烟硫酸由酸泵泵入酸计量槽,计量后加入第四磺化釜417,开启搅拌装置搅拌冷却,当温度达到60℃时,将G酸晶体送至第四磺化釜417,用蒸汽间接加热,使温度上升至140℃,保持一定时长,反应完毕后,将反应物料加入稀释槽418加水稀释调整酸度从而很好的提高晶体析出效果,然后将反应生成物泵入第四压滤机419进行压滤,得到K酸晶体,进行粉碎机粉碎后由第四包装机包装后即为成品,母液同样送至第五三效蒸发器416进行浓缩,浓缩液送至盐析釜402进行循环使用,从而很好的提高了生产效率和资源利用率。K酸生产母液包括G盐母液、氨基G酸母液和K酸母液均得到了很好的利用,因此整体设计实用合理,具有实际生产效果非常好的优点。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种2-萘酚高效生产系统,其特征在于,包括与第一成品槽(12)连接的精萘熔化槽(301),所述精萘熔化槽(301)与磺化锅(302)连接,所述磺化锅(302)与第一硫酸高位槽(303)、水解吹萘锅(304)均连接,所述第一硫酸高位槽(303)与第一硫酸贮槽(305)连接,所述水解吹萘锅(304)与第一水计量槽(306)、第二液碱计量槽(307)、蒸汽管路(308)、第一萘蒸汽冷凝器(309)、中和锅(310)均连接,所述第一萘蒸汽冷凝器(309)与第一萘回收塔(311)、第一干燥器(312)依次连接,所述第一干燥器(312)的回收萘口与所述磺化锅(302)连接,所述第一萘回收塔(311)的分离水口与所述水解吹萘锅(304)连接,
所述中和锅(310)与第一冷却罐(313)、第一抽滤槽(314)、碱熔锅(315)、稀释锅(316)、第一酸化锅(317)、第一煮沸锅(318)、第二煮沸锅(319)、第三煮沸锅(320)、第一干燥锅(321)、第一蒸馏釜(322)依次连接,
所述第一抽滤槽(314)与第一离心分离器(323)连接,所述第一抽滤槽(314)还与萘水捕集器(324)、第三中和反应釜(325)、第二三效蒸发器(326)依次连接,所述第二三效蒸发器(326)的浓缩液出口与冷却抽滤器(327)连接,所述冷却抽滤器(327)的母液出口与第一冷却结晶装置(328)连接、析出物出口与第一离心装置(329)连接,所述第一离心装置(329)的萘磺酸钠出口与碱熔装置(330)连接,所述第二三效蒸发器(326)的冷凝液出口与所述碱熔装置(330)连接,所述碱熔装置(330)与所述稀释锅(316)连接,所述第一冷却结晶装置(328)的上清液出口与所述第二三效蒸发器(326)连接、结晶出口与第二离心装置(331)连接,所述第二离心装置(331)的离心液出口与所述第二三效蒸发器(326)连接,
所述稀释锅(316)还通过第二酸化锅(332)与所述第一煮沸锅(318)连接,所述中和锅(310)的二氧化硫出口依次与所述第二酸化锅(332)、第一酸化锅(317)连接。
2.根据权利要求1所述的一种2-萘酚高效生产系统,其特征在于,所述第一煮沸锅(318)和所述第三煮沸锅(320)上均设置有新水入口(340),所述第二煮沸锅(319)和所述第三煮沸锅(320)上均设置有洗水出口(341),所述第二煮沸锅(319)的洗水出口(341)与所述稀释锅(316)连接,所述第三煮沸锅(320)的洗水出口(341)与所述第二煮沸锅(319)连接。
3.根据权利要求1所述的一种2-萘酚高效生产系统,其特征在于,所述第一干燥锅(321)的水蒸气出口与干燥捕集器(342)连接,所述干燥捕集器(342)的冷凝水出口与冷凝液贮罐(343)连接,所述第一蒸馏釜(322)与蒸馏捕集器(344)连接,所述蒸馏捕集器(344)的冷凝水出口与所述冷凝液贮罐(343)连接,所述冷凝液贮罐(343)与所述稀释锅(316)连接。
4.根据权利要求1所述的一种2-萘酚高效生产系统,其特征在于,所述第一蒸馏釜(322)的第一馏分出口、第二馏分出口、第三馏分出口分别与第三馏分槽(345)、第二成品槽(346)、第四馏分槽(347)连接,所述第三馏分槽(345)、所述第四馏分槽(347)均与所述第三煮沸锅(320)连接,所述第二成品槽(346)与切片高位槽(348)连接,所述切片高位槽(348)与第二切片机(349)、第三包装机(350)依次连接。
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CN108752244A (zh) * | 2018-05-18 | 2018-11-06 | 萧县沃德化工科技有限公司 | 一种利用废硫酸与三氧化硫双磺化技术生产2-萘酚的工艺 |
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