CN101407454A - 利用柠檬酸生产的母液制备柠檬酸盐的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用柠檬酸生产的母液制备柠檬酸盐的工艺方法，本工艺方法包括：a.将提纯柠檬酸后的母液进行浓缩、结晶、分离，得工业柠檬酸；b.分别再对分离工业柠檬酸后的若干次母液进行再浓缩、结晶分离，直至最后母液的Fe+3浓度＞200ppm，易碳化合物κ值＞2.0，此母液返前工序重新处理；c.将工业柠檬酸以732型阳离子交换树脂柱处理，流出液以碳酸钠或碳酸钾中和，即制得柠檬酸钠或柠檬酸钾；本发明既对母液进行了较好的处理，又在处理过程中去除了杂质，得到柠檬酸盐产品，使企业整体经济效益得到了提升。
Description
(一)技术领域：
本发明涉及一种制备柠檬酸盐的工艺方法，具体是利用柠檬酸生产的母液制备柠檬酸盐的工艺方法。
(二)背景技术：
目前在发酵法生产柠檬酸的工艺过程中，当对发酵得到的柠檬酸溶液进行浓缩、结晶、分离精制后，即获得优级柠檬酸(即每1.0g柠檬酸中的易碳化合物κ值≤1.0，Fe+3浓度≤10ppm)和次优级柠檬酸(即每0.75g柠檬酸中的易碳化合物κ值≤1.0，每1.0g柠檬酸中Fe+3浓度≤10ppm)；而分离以上两类柠檬酸后的母液由于其杂质含量高，所生产出的柠檬酸，其Fe+3浓度＞30ppm，超出产品质量标准三倍以上；易碳化合物κ值＞1.5，超出产品质量标准1.5倍，达不到柠檬酸质量标准，不得不返至前工序重新处理，返回量一般达到发酵液总量的20-25％，因此需消耗大量的人力、物力和能源，同时使柠檬酸的总收率下降，影响了企业的整体经济效益。
(三)发明内容：
本发明的目的就是针对现有工艺母液处理过程中出现的问题，提出一种利用柠檬酸生产的母液制备柠檬酸盐的工艺方法。本方法不仅使母液得到很好的处理，而且在处理过程中有效地去除了Fe+3、易碳化合物，同时又制备出了柠檬酸盐产品，实现了整体经济效益的提升。
本发明的工艺方法包括下述步骤：
a.将提纯柠檬酸后的母液进行浓缩、结晶、分离，得工业柠檬酸；
b.分别再对分离工业柠檬酸后的若干次母液进行再浓缩、结晶、分离，直至最后母液的Fe+3浓度＞200ppm，易碳化合物κ值＞2.0；此母液返前工序重新处理。
c.合并若干次母液精制后得到的工业柠檬酸，溶解，控制酸度50-60％，升温60-70℃，以每小时1-2倍树脂体积的速度进入已处理好的732型阳离子树脂交换柱，检测到流出液中Fe+3浓度≥2ppm，易碳化合物κ值≥1.5时，停止交换，再进入其他已处理好的732型阳离子树脂交换柱；
d.收集流出液，并对已饱和的树脂柱进行再生处理，备用；
e.将碳酸钠或碳酸钾加入至上述流出液中进行中和反应，控制中和液PH值6.5-7.5，即得到柠檬酸钠或柠檬酸钾溶液；浓缩、结晶、分离、烘干，即得到柠檬酸钠或柠檬酸钾产品，盐类母液返前工序重新处理。
上述的工业柠檬酸是指每0.75g柠檬酸中的易碳化合物κ值＞1.0，每1.0g柠檬酸中Fe+3浓度＞10ppm，表面色泽发黄的结晶物。
本发明与现有技术相比，具有以下特点：
(1)直接对提纯柠檬酸后的母液进行精制，得到工业柠檬酸后用阳离子交换树脂柱处理，利用732阳离子交换树脂的交换、吸附功能去除Fe+3及糖类、脂类、蛋白质等易碳化合物，经处理后的工业柠檬酸溶液Fe+3浓度＜2ppm，易碳化合物κ值＜1.5，用于制备柠檬酸盐的原料，生产出的柠檬酸盐产品达到BP98、USP24质量标准，同时使母液返至前工序比率由原工艺的20-25％降至5％；
(2)由于避免了大量母液返前处理，节约了大量的人力、物力以及能耗，减少了重复劳动；本发明对母液采用去除与制备柠檬酸盐产品相结合的方式，实现了整体经济效益的提升。
(四)附图说明：
图1是本发明一种实施方式的工艺流程示意图。
(五)具体实施方式：
实施例1：
(1)将从发酵得到的柠檬酸溶液中提纯柠檬酸后的母液进行浓缩、结晶分离，得工业柠檬酸；再将分离出的第一次母液进行浓缩、结晶，分离得工业柠檬酸和第二次母液，再对第二次母液进行浓缩、结晶、分离得工业柠檬酸和第三次母液，此时的第三次母液内Fe+3浓度＞200ppm，易碳化合物κ值＞2.0，将其返入柠檬酸生产过程中前工序重新处理。此母液的返回量仅为发酵得到的柠檬酸溶液总量的2-3％左右。
(2)合并上述三次分离得到的工业柠檬酸，加水溶解，控制酸度50-60％，升温至60-70℃，进入处理好的732型阳离子树脂交换柱，进入速度以每小时流入1-2倍树脂体积为宜；检测流出液中Fe+3浓度≥2ppm，易碳化合物κ值≥1.5时，停止交换；再进入其他处理好的732型阳离子交换树脂柱，同时对已饱和的树脂柱按常规方法进行再生处理后备用。
(3)取碳酸钠或碳酸钾加入到收集的流出液中进行中和反应，控制ph6.5-7.5，得到柠檬酸钠或柠檬酸钾溶液，浓缩、结晶、分离、烘干，即得柠檬酸钠或柠檬酸钾产品，母液返前工序重新处理，此处盐类母液量约为发酵得到的柠檬酸溶液总量的2-3％。
本实施例中对提取工业柠檬酸后的三次母液分别浓缩、结晶、分离，得到工业柠檬酸；实际操作中可不受此次数的限制，可多于三次，亦可少于三次，一般视母液具体质量指标而定。
Claims (1)
1.利用柠檬酸生产的母液制备柠檬酸盐的工艺方法，其特征在于包括下述步骤：
a.将提纯柠檬酸后的母液进行浓缩、结晶、分离，得工业柠檬酸；
b.分别再对分离工业柠檬酸后的若干次母液进行再浓缩、结晶、分离，直至最后母液的Fe+3浓度＞100ppm，易碳化合物κ值＞2.0，此母液返前工序重新处理；
c.合并若干次母液精制后得到的工业柠檬酸，溶解，控制酸度50-60％，升温60-70℃，以每小时1-2倍树脂体积的速度进入已处理好的732型阳离子树脂交换柱，检测到流出液中Fe+3浓度＞30ppm，易碳化合物κ值＞1.5时，停止交换，再进入其他已处理好的732型阳离子树脂交换柱；
d.收集流出液，并对已饱和的树脂柱进行再生处理，备用；
e.将碳酸钠或碳酸钾加入至上述流出液中进行中和反应，控制中和液PH值6.5-7.5，即得到柠檬酸钠或柠檬酸钾溶液；浓缩、结晶、分离、烘干，即得到柠檬酸钠或柠檬酸钾产品。
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