CN109264746A - 一种药用级碳酸氢钠的制备方法 - Google Patents

一种药用级碳酸氢钠的制备方法 Download PDF

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李志军
杨品
路亚阔
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    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D7/00—Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D7/22—Purification
    • C01D7/24—Crystallisation

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Abstract

本发明公开了一种药用级碳酸氢钠的制备方法，步骤如下：按照一定的质量比，将工业级或化学纯或分析纯或食品级等规格的碳酸氢钠、依地酸或依地酸盐及纯化水加入到反应釜中，搅拌升温至溶解，通入二氧化碳气体调节溶液PH，过滤，收集滤液，降温搅拌析晶，过滤，收集滤饼，干燥，得到药用级碳酸氢钠；本发明采用的溶剂为纯化水可除去大部分的氯化物，采用依地酸或依地酸盐可与铁盐等形成络合物后溶于水除去铁盐等杂质，通入二氧化碳可抑制碳酸氢钠在制备过程中的分解，同时通过控制温度抑制碳酸氢钠在干燥过程中的分解，从而得到产品质量好的药用级碳酸氢钠，以满足市场需求。

Description

一种药用级碳酸氢钠的制备方法
技术领域
本发明属于碳酸氢钠生产技术领域，具体涉及一种药用级碳酸氢钠的制备方法。
背景技术
碳酸氢钠（sodium bicarbonate），又名小苏打，白色晶体，无臭，无毒，可溶于水，微溶于乙醇，主要用作抗酸药，口服后能中和胃酸，降低胃蛋白酶活性，缓解疼痛和促进愈合。
经国家市场监督管理总局网上查询得知，目前药用级碳酸氢钠的原料药生产企业仅4家，市场需求供应不足；而制剂生产企业较多，市售或自制的碳酸氢钠中含有少量碳酸钠、氯化物以及铁盐等杂质，而碳酸氢钠在制备及干燥过程中容易分解，生成碳酸钠，同时氯化物和铁盐等杂质不易除去；因此，需要寻找一种新的碳酸氢钠制备方法，使得到的药用级碳酸氢钠符合中国药典的质量标准。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种药用级碳酸氢钠的制备方法，可提高产品质量，满足市场需求。
本发明的目的是这样实现的：一种药用级碳酸氢钠的制备方法，步骤如下：按照一定的质量比，将碳酸氢钠、依地酸或依地酸盐及纯化水加入到反应釜中，搅拌升温至溶解，通入二氧化碳气体调节溶液PH，过滤，收集滤液，降温搅拌析晶，过滤，收集滤饼，干燥，得到药用级碳酸氢钠。
优选的，所述碳酸氢钠、依地酸或依地酸盐、纯化水的质量比为1:0.001～0.03:4～10。
优选的，所述碳酸氢钠为市售碳酸氢钠或自制碳酸氢钠，其中市售碳酸氢钠规格包括工业级或化学纯或分析纯或食品级。
优选的，所述依地酸或依地酸盐为依地酸、依地酸二钠或依地酸二钠钙。
优选的，所述搅拌升温溶解的温度范围为35～80℃，优选55～60℃。
优选的，所述调节PH为溶液PH不高于8.5，若溶液PH高于8.5，可以通入二氧化碳气体调节PH直至溶液PH不高于8.5。
优选的，所述降温搅拌析晶中结晶温度为0～20℃。
优选的，所述干燥为真空干燥或鼓风干燥或两者相结合，具体为35℃以下干燥2h除去大部分水后升至40～60℃干燥直至干燥失重不高于0.25%。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明采用的溶剂为纯化水可除去大部分的氯化物，采用依地酸或依地酸盐可与铁盐等形成络合物后溶于水除去铁盐等杂质，通入二氧化碳可抑制碳酸氢钠在制备过程中的分解，同时通过控制温度抑制碳酸氢钠在干燥过程中的分解，从而得到产品质量好的药用级碳酸氢钠，以满足市场需求。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步具体的说明。
实例1：
称取50g碳酸氢钠、0.5g EDTA、310g纯化水，加入到反应瓶中，搅拌升温至60℃，溶解后，通入二氧化碳气体，调节PH至8.0～8.5，过滤，收集滤液，降温至0～10℃，搅拌析晶4h，干燥后得到药用级碳酸氢钠26.9g，经检测，含量99.6%，PH=8.52、干燥失重0.18%，铁盐及氯化物等检测项均符合2015版中国药典二部中碳酸氢钠质量标准。
实例2：
称取50g碳酸氢钠、0.5g EDTA、330g纯化水，加入到反应瓶中，搅拌升温至55℃，溶解后，通入二氧化碳气体，调节PH至8.0～8.5，过滤，收集滤液，降温至0～10℃，搅拌析晶4h，干燥后得到药用级碳酸氢钠25.5g，经检测，含量99.5%，PH=8.46，干燥失重0.22%，铁盐及氯化物等检测项均符合2015版中国药典二部中碳酸氢钠质量标准。
实例3：
称取25kg碳酸氢钠、0.23kg EDTA、155kg纯化水，加入到500L反应釜中，搅拌升温至55～60℃，溶解后，通入二氧化碳气体，调节PH至8.0～8.5，压滤至结晶罐，降温至0～5℃，搅拌析晶4h，过滤，收集滤饼，干燥后得到药用级碳酸氢钠13.8kg，经检测，含量99.8%，PH=8.49，干燥失重0.15%，铁盐及氯化物等检测项均符合2015版中国药典二部中碳酸氢钠质量标准。
上述实施例中，制备的药用级碳酸氢钠按照2015版中国药典二部中碳酸氢钠的质量标准进行检测，检测方法参考中国药典规定方法进行。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的技术人员应当理解，依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种药用级碳酸氢钠的制备方法，其特征在于，步骤如下：按照一定的质量比，将碳酸氢钠、依地酸或依地酸盐及纯化水加入到反应釜中，搅拌升温至溶解，通入二氧化碳气体调节溶液PH，过滤，收集滤液，降温搅拌析晶，过滤，收集滤饼，干燥，得到药用级碳酸氢钠。
2.根据权利要求1所述的一种药用级碳酸氢钠的制备方法，其特征在于：所述碳酸氢钠、依地酸或依地酸盐、纯化水的质量比为1:0.001～0.03:4～10。
3.根据权利要求1所述的一种药用级碳酸氢钠的制备方法，其特征在于：所述碳酸氢钠为市售碳酸氢钠或自制碳酸氢钠，其中市售碳酸氢钠规格包括工业级或化学纯或分析纯或食品级。
4.根据权利要求1所述的一种药用级碳酸氢钠的制备方法，其特征在于：所述依地酸或依地酸盐为依地酸、依地酸二钠或依地酸二钠钙。
5.根据权利要求1所述的一种药用级碳酸氢钠的制备方法，其特征在于：所述搅拌升温溶解的温度范围为35～80℃。
6.根据权利要求1所述的一种药用级碳酸氢钠的制备方法，其特征在于：所述调节PH为溶液PH不高于8.5，若溶液PH高于8.5，可以通入二氧化碳气体调节PH直至溶液PH不高于8.5。
7.根据权利要求1所述的一种药用级碳酸氢钠的制备方法，其特征在于：所述降温搅拌析晶中结晶温度为0～20℃。
8.根据权利要求1所述的一种药用级碳酸氢钠的制备方法，其特征在于：所述干燥为真空干燥或鼓风干燥或两者相结合。
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