CN111592021B - 一种改性水滑石及其制备方法 - Google Patents

一种改性水滑石及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111592021B
CN111592021B CN202010477433.1A CN202010477433A CN111592021B CN 111592021 B CN111592021 B CN 111592021B CN 202010477433 A CN202010477433 A CN 202010477433A CN 111592021 B CN111592021 B CN 111592021B
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnesium
hydrotalcite
aluminum
slurry
modified hydrotalcite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010477433.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111592021A (zh
Inventor
褚超
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Changze New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Shandong Changze New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Changze New Material Technology Co ltd filed Critical Shandong Changze New Material Technology Co ltd
Priority to CN202010477433.1A priority Critical patent/CN111592021B/zh
Publication of CN111592021A publication Critical patent/CN111592021A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111592021B publication Critical patent/CN111592021B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/78—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
    • C01F7/784—Layered double hydroxide, e.g. comprising nitrate, sulfate or carbonate ions as intercalating anions
    • C01F7/785—Hydrotalcite
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/16—Alumino-silicates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28033—Membrane, sheet, cloth, pad, lamellar or mat
    • B01J20/28035—Membrane, sheet, cloth, pad, lamellar or mat with more than one layer, e.g. laminates, separated sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/281—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using inorganic sorbents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24—Acids; Salts thereof
    • C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/40—Compounds of aluminium
    • C09C1/407—Aluminium oxides or hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/006—Combinations of treatments provided for in groups C09C3/04 - C09C3/12
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/04—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/04—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
    • C09C3/043—Drying, calcination
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/06—Treatment with inorganic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/20—Two-dimensional structures
    • C01P2002/22—Two-dimensional structures layered hydroxide-type, e.g. of the hydrotalcite-type
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/10—Inorganic compounds
    • C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2203/00—Applications
    • C08L2203/20—Applications use in electrical or conductive gadgets
    • C08L2203/202—Applications use in electrical or conductive gadgets use in electrical wires or wirecoating

Abstract

本发明涉及一种改性水滑石及其制备方法，所述改性水滑石的制备方法包括：(1)将氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸钠和水进行反应制得碳酸镁铝水滑石浆料；(2)将氢氧化镁、氢氧化铝、水玻璃和水反应制得硅酸镁铝浆料；(3)将碳酸镁铝水滑石浆料和硅酸镁铝浆料混合均匀后继续反应晶化，制得本发明最终产物改性水滑石。本发明合成出的改性水滑石在水中具有良好的稳定性、分散性和吸附性，并且制备的改性水滑石中包含具有不燃烧，隔绝氧气特性的硅酸镁铝成分，有极好的阻燃抑烟作用。

Description

一种改性水滑石及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性水滑石及其制备方法，属于水滑石制备技术领域。
背景技术
水滑石是一类近年来发展迅速的阴离子型黏土，是一种具有二维模板结构的层状化合物，其化学组成可以表示为
Figure BDA0002516285450000011
其中M2+和M3+分别为层板上的二价和三价金属阳离子；An-为阴离子。
随着水滑石应用领域的不断扩展，水滑石的制备研究也得到了迅速的发展。现如今水滑石的制备方法仍以共沉淀法为主，同时还有水热法、溶胶-凝胶法、离子交换法和焙烧热还原法等，但是现有的水滑石制备方法中均存在一些不足。
共沉淀法多采用可溶性铝盐和镁盐做为铝源和镁源，在生产过程中，会产生低价值的钠盐，生产成本高，也不利于环保；溶胶-凝胶法则采用金属的烷氧基化合物为原料，价格昂贵，水解过程不容易控制；而且在生产过程中需要使用大量的有机溶剂，会造成环境污染；离子交换法生产过程比较复杂，而且原料本身就要求是类水滑石材料，经济效益不高；焙烧热还原法需要高温煅烧设备，而且煅烧后仍需要水化，在最终产物中会有一定量的尖晶石杂质，产品质量不高。
水滑石强大的比表面积和多孔结构使其具有较强的吸附能力，是去除水中重金属的有效吸附剂。但是由于常规的水滑石由于颗粒小，团聚并严重吸水，因此分散性差，如：中国专利文献CN106241856A公开了一种锌镁铝类水滑石的制备方法，称取0.5603g Zn(NO3)2·6H2O、1.9329g Mg(NO3)2·6H2O、0.7779g Al(NO3)3·9H2O和1.3959g尿素加到装有40mL去离子水的烧杯中，搅拌溶解后；室温下全部转移到50mL水热反应釜的聚四氟乙烯的内衬中，拧紧反应釜盖，置于鼓风干燥箱，待自然冷却后取出；将反应液全部转移到离心管中，使用离心机离心分离，收集沉淀，用无水乙醇离心洗涤两次，蒸馏水离心洗涤三次；然后置于70℃鼓风干燥箱中干燥24h，研磨即制备得到锌镁铝三元水滑石材料。但该方法制备的水滑石在水中分散性不佳。
另外水滑石可以有效吸附有机气体，水滑石本身在燃烧过程中会释放出结晶水，来降低物体表面温度，因此水滑石在电缆料中具有阻燃抑烟作用，但阻燃性不佳，如：中国专利文献CN106006705A公开一种阻燃抑烟材料及其制备方法，材料中二价金属离子和三价金属离子的摩尔比为(1.3:1)～(1.7:1)，其中，二价金属离子为Mg2+，三价金属离子为摩尔比为(14:1)～(18:1)的Al3+和Ce3+；制备时将镁盐、铝盐、铈盐溶解于去离子水中得到溶液A，将NaOH和Na2CO3溶解于去离子水中得到溶液B，用溶液B调节溶液A的pH值为7.5～8后，置于140℃下热处理10～12h，将沉淀过滤、洗涤、干燥、压片、筛分，得到阻燃抑烟材料。该离子工艺制备的水滑石晶核多晶粒小，结晶度低，而且水洗环节较难洗涤，会产生大量废水，副产物较多，后处理成本较大。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种改性水滑石及其制备方法，目的是提高水滑石的吸附和阻燃抑烟能力，解决水滑石在水中分散性不佳，制备工艺复杂等问题。
本发明的技术方案如下：
一种改性水滑石的制备方法，包括步骤如下：
(1)将氢氧化镁、氢氧化铝和水放入球磨机中球磨1～2h，球磨后的浆料升温至90～110℃，搅拌1～2h，然后加入碳酸钠，反应1～4h，得到碳酸镁铝水滑石浆料；
(2)将氢氧化铝和水玻璃混合后，升温至90～100℃，搅拌反应1～2h，得到硅酸镁铝前驱体；将氢氧化镁和水放入球磨机中研磨1～2h，取出浆料加入至硅酸镁铝前驱体中混合均匀，继续反应1～4h，得到硅酸镁铝浆料；
(3)将碳酸镁铝水滑石浆料和硅酸镁铝浆料混合均匀，在90～110℃下晶化2～6h，经固液分离，干燥磨粉后，得到改性水滑石。
根据本发明优选的，步骤(1)中，氢氧化镁和氢氧化铝的纯度大于97％，白度大于95％。
根据本发明优选的，步骤(1)中，氢氧化镁、氢氧化铝和碳酸钠摩尔比为(1.5～3)：1：(0.5～1)。
根据本发明优选的，步骤(1)和步骤(2)中，球磨机中研磨球的直径为4～8mm。
根据本发明优选的，步骤(1)中，球磨后的浆料中固含量为10～20％。
根据本发明优选的，步骤(2)中，氢氧化铝、氢氧化镁与水玻璃中二氧化硅的摩尔比为(1.5～3)：1：(1.5～3)。
根据本发明优选的，步骤(2)中，球磨后的浆料中固含量为10～20％。
根据本发明优选的，步骤(2)中，水玻璃的模数为3.1～3.4，二氧化硅含量>26％，氧化钠含量>7.5％，铁含量<0.1％。
根据本发明优选的，步骤(3)中，碳酸镁铝水滑石浆料和硅酸镁铝浆料的摩尔比为(3～6)：1，均以氢氧化镁的摩尔数计算。
本发明还提供根据上述制备方法所制得的改性水滑石。
本发明的技术特点：
本发明以硅酸镁铝复合改性镁铝水滑石，由于碳酸镁铝水滑石晶种多，晶种之间吸附叠加，而形成粒径不规则，分布范围较宽的产品，而硅酸镁铝为一种多层阴离子物质，在水中会形成立体网状结构，能够使碳酸镁铝水滑石在晶体生长过程中形成较好的诱导模板作用，使碳酸镁铝水滑石生长形成规则的大晶粒，提高了自身的热分解温度，最终得到的改性水滑石具有多层及多孔结构具有水和气的透过性、流变性，在水中分散性和悬浮性极好，可以大大提高碳酸镁铝的吸附性能，并且制备的改性水滑石中包含具有不燃烧，隔绝氧气特性的硅酸镁铝成分，有极好的阻燃抑烟作用。
本发明的有益效果：
(1)本发明以硅酸镁铝复合改性镁铝水滑石，两者的结合，使两者的优点大大提升，使镁铝水滑石这种双层状功能材料包含具有不燃烧，隔绝氧气特性的硅酸镁铝成分，硅酸镁铝在水中具有良好的稳定性、分散性和吸附性，使得改性水滑石的吸附、分散、阻燃性能得到极大的提高，同时符合当今环保形势的要求，可以用于制备电缆等工业用品，能够更好的服务于环保材料，并且也是一种新型的吸附剂，可以用来去除废水中的重金属离子。
(2)本发明使用的原料成本低，制备工艺简单，便于操作，同时制备过程中无废水排放，工艺绿色环保，不会对环境产生影响。
附图说明
图1是为本发明实施例1所得改性水滑石的XRD图。
图2是为本发明实施例1所得改性水滑石的粒径分布图。
图3是为本发明实施例1所得改性水滑石的SEM图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
市售国产镁铝水滑石，成分：碳酸根型镁铝水滑石，纯度96％以上。
实施例1
一种改性水滑石的制备方法，包括步骤如下：
(1)将232g氢氧化镁、180g氢氧化铝和水5000g放入球磨机中，研磨1h，球磨机中研磨球的直径为5mm；取出固含量为15％的浆料置于反应器中，升温至100℃，搅拌2h，然后加入140g碳酸钠，继续反应2h，得到碳酸镁铝水滑石晶种；
(2)将160g氢氧化铝和230g水玻璃加入反应器中升温至90℃，搅拌反应1h，得到硅酸镁铝前驱体；然后将58g氢氧化镁和500g水放入球磨机中研磨1h，球磨机中研磨球的直径为5mm，取出浆料加入至硅酸镁铝前驱体中混合均匀，继续反应2h，得到硅酸镁铝晶种；
(3)将碳酸镁铝水滑石浆料和硅酸镁铝浆料混合均匀，在100℃下晶化4h，经固液分离，干燥磨粉后，得到改性水滑石。
其中，步骤(1)中氢氧化镁和氢氧化铝的纯度为99％，白度为98％；水玻璃的模数为3.1～3.4，二氧化硅含量>26％，氧化钠含量>7.5％，铁含量<0.1％；步骤(3)中，碳酸镁铝水滑石浆料和硅酸镁铝浆料的摩尔比为4:1，均以氢氧化镁的摩尔数计算。
本实施例制备的改性水滑石为735g，其XRD谱图，如图1所示。由图1可知，2θ值为11.59、23.42、34.07等处衍射峰为水滑石类化合物的衍射峰，产品单一，并且这3个衍射峰成倍数关系，表明改性水滑石具有良好的层状结构。其粒度分布图，如图2所示。由图2可知，所制备的改性水滑石微粒分布均匀，粒度集中度高，50％的微粒分布在4～5μm。其SEM图，如图3所示，由图3可知，所制备的改性水滑石呈现典型的层状结构。
实施例2
一种改性水滑石的制备方法，包括步骤如下：
(1)将200g氢氧化镁、160g氢氧化铝和4000g水放入球磨机中，研磨1h，球磨机中研磨球的直径为5mm；取出固含量为20％的浆料置于反应器中，升温至100℃，搅拌2h，然后加入120g碳酸钠，继续反应2h，得到碳酸镁铝水滑石晶种；
(2)将140g氢氧化铝和200g水玻璃加入反应器中升温至90℃，搅拌反应1h，得到硅酸镁铝前驱体；然后将58g氢氧化镁和500g水放入球磨机中研磨1h，球磨机中研磨球的直径为5mm，取出浆料加入至硅酸镁铝前驱体中混合均匀，继续反应2h，得到硅酸镁铝晶种；
(3)将碳酸镁铝水滑石晶种和硅酸镁铝晶种混合均匀，在100℃下晶化4h，经固液分离，干燥磨粉后，得到改性水滑石。
其中，步骤(1)中氢氧化镁和氢氧化铝的纯度为99％，白度为98％；水玻璃的模数为3.1～3.4，二氧化硅含量>26％，氧化钠含量>7.5％，铁含量<0.1％；步骤(3)中，碳酸镁铝水滑石浆料和硅酸镁铝浆料的摩尔比为4:1，均以氢氧化镁的摩尔数计算。
本实施例制备的改性水滑石为720g，50％的微粒分布在4～5μm。
对实施例1和市售国产镁铝水滑石进行性能测试。
试验例1：重金属吸附试验测试
具体测试方法：将实施例1制备的镁铝水滑石和市售国产镁铝水滑石分别按照配方：海藻酸钠盐3g、水滑石5g，聚乙二醇(聚合度800)5mL，去离子水100mL，加入到超声器中水浴超声分散1h，将分散液分别通过滴定管缓慢滴加到质量分数为3％的CaCl2水溶液中，形成的微球在溶液中浸泡12h，然后过滤用去离子水洗涤干净，60度干燥24h，得到水滑石海藻酸钙微球，用同样的方法设置空白组。
分别用去离子水配置重金属离子溶液，Cu2+溶液浓度为100mg/L，Cd2+溶液浓度为100mg/L，Pd2+溶液浓度为60mg/L，将水滑石海藻酸钙微球和空白组分别放入不同的样品浸泡50h后，过滤，通过ICP测定滤液的离子浓度，得到不同样品的吸附率，结果如表1所示
表1
不同重金属离子吸附率 实施例1 市售国产镁铝水滑石 空白组
Cu<sup>2+</sup>(100mg/L) 80％ 71％ 66％
Cd<sup>2+</sup>(100mg/L) 81％ 72％ 66％
Pd<sup>2+</sup>(60mg/L) 89％ 77％ 69％
由表1可知，实施例1制备的改性水滑石对Cu2+、Cd2+和Pd2+的吸附率达到了80％以上，市售国产镁铝水滑石的吸附率仅有70％左右，说明本发明制备的改性水滑石对金属离子的吸附能力明显增强，吸附效率提升了9～12％，说明实施例1制备的改性水滑石在水中分散能力明显高于市售的镁铝水滑石。
试验例2：电缆材料阻燃抑烟性能测试
具体测试方法：将实施例1制备的镁铝水滑石和市售国产镁铝水滑石分别按照配方：聚氯乙烯(PVC)100g、钙锌稳定剂5g、对苯二甲酸二辛酯(DOTP)40g、增塑剂DINP30g、辅助增塑剂10g、润滑剂2g、阻燃填充助剂30g、水滑石8g，混合均匀，通过挤出机制得试验片材，根据国标要求制成标准形状，进行拉伸强度、断裂伸长率、氧指数试验，发烟量测试，结果如表2所示：
表2
不同样品测试指标 实施例1 市售国产镁铝水滑石 空白样品
拉伸强度 15.2 11.03 12.03
断裂伸长率 153.01 121.05 154.15
氧指数 36 32 30
发烟量 极少 少 多
由表1可知，实施例1制备的改性水滑石在拉伸强度和断裂伸长率上明显优于市售镁铝产品；应用实施例1改性水滑石的电缆材料的氧指数达到了36，具有极高阻燃性能且发烟量极少，市售国产镁铝水滑石的氧指数为32，仅具有阻燃性能，且发烟量较实施例1稍多，说明实施例1制备的改性水滑石在阻燃抑烟方面也明显优于市售产品。

Claims (9)

1.一种改性水滑石的制备方法，包括步骤如下：
(1)将氢氧化镁、氢氧化铝和水放入球磨机中球磨1～2h，球磨后的浆料升温至90～110℃，搅拌1～2h，然后加入碳酸钠，反应1～4h，得到碳酸镁铝水滑石浆料；
(2)将氢氧化铝和水玻璃混合后，升温至90～100℃，搅拌反应1～2h，得到硅酸镁铝前驱体；将氢氧化镁和水放入球磨机中研磨1～2h，取出浆料加入至硅酸镁铝前驱体中混合均匀，继续反应1～4h，得到硅酸镁铝浆料；
(3)将碳酸镁铝水滑石浆料和硅酸镁铝浆料混合均匀，在90～110℃下晶化2～6h，经固液分离，干燥磨粉后，得到改性水滑石；
其中，碳酸镁铝水滑石浆料和硅酸镁铝浆料，以氢氧化镁的摩尔数计算，摩尔比为(3～6)：1。
2.如权利要求1所述的改性水滑石的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氢氧化镁和氢氧化铝的纯度大于97％，白度大于95％。
3.如权利要求1所述的改性水滑石的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氢氧化镁、氢氧化铝和碳酸钠摩尔比为(1.5～3)：1：(0.5～1)。
4.如权利要求1所述的改性水滑石的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，球磨机中研磨球的直径为4～8mm。
5.如权利要求1所述的改性水滑石的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，球磨后的浆料中固含量为10～20％。
6.如权利要求1所述的改性水滑石的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氢氧化铝、氢氧化镁与水玻璃中二氧化硅的摩尔比为(1.5～3)：1：(1.5～3)。
7.如权利要求1所述的改性水滑石的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，球磨后的浆料中固含量为10～20％。
8.如权利要求1所述的改性水滑石的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，水玻璃的模数为3.1～3.4，二氧化硅含量>26％，氧化钠含量>7.5％，铁含量<0.1％。
9.一种改性水滑石，其特征在于，按照权利要求1～8任意一项所述制备方法制备得到。
CN202010477433.1A 2020-05-29 2020-05-29 一种改性水滑石及其制备方法 Active CN111592021B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010477433.1A CN111592021B (zh) 2020-05-29 2020-05-29 一种改性水滑石及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010477433.1A CN111592021B (zh) 2020-05-29 2020-05-29 一种改性水滑石及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111592021A CN111592021A (zh) 2020-08-28
CN111592021B true CN111592021B (zh) 2021-09-03

Family

ID=72181874

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010477433.1A Active CN111592021B (zh) 2020-05-29 2020-05-29 一种改性水滑石及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111592021B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115475639A (zh) * 2021-06-16 2022-12-16 中国科学院大连化学物理研究所 一种镁铝水滑石及其制备方法及一种硫化物脱硫的方法
CN113697833A (zh) * 2021-08-09 2021-11-26 云南创能斐源金属燃料电池有限公司 制备水滑石的方法及其应用
CN113620326A (zh) * 2021-08-20 2021-11-09 云南创能斐源金属燃料电池有限公司 铝空气电池电解废液制备镁铝锌水滑石的方法及其用途
CN113816406B (zh) * 2021-08-31 2022-09-27 双辽市康瑞生物科技有限公司 一种环保型水滑石合成工艺
CN114307944A (zh) * 2021-12-28 2022-04-12 盐城工学院 一种ldh改性生物质炭材料的制备方法及其应用
CN117085640A (zh) * 2023-10-19 2023-11-21 世京(德州)新型材料科技有限公司 一种水滑石复合材料吸附剂及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"复合型层状结构EG 与LDH 的制备及其阻燃性能研究";田宇;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20141015(第10期);B016-24，第37、41页 *
"改性剂对清洁制备Mg-Al 水滑石的热稳定性能影响";袁浩坤等;《塑料》;20191231;第48卷(第4期);第53-56、61页 *
"水滑石阻燃剂的离子改性研究进展";滑亚婷等;《化学通报》;20191231;第82卷(第4期);第316-322 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111592021A (zh) 2020-08-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111592021B (zh) 一种改性水滑石及其制备方法
Shen et al. One-step synthesis of hydrophobic magnesium hydroxide nanoparticles and their application in flame-retardant polypropylene composites
WO2014181346A2 (en) A process for manufacturing of boehmite particulate material
CN112408439B (zh) 以氢氧化镁粗粉为原料制备阻燃剂用超细氢氧化镁的方法
WO2005047184A1 (ja) 水銀化カルシウム、それを含有する樹脂組成物および成形品
WO2008026308A1 (fr) Poudre particulaire à base d&#39;hydrotalcite revêtue d&#39;acide silicique, stabilateurs pour résines chlorées fabriquées au moyen de la poudre, et compositions de résine chlorée
CN113308023A (zh) 一种高分散且有机亲和的亚磷酸铝阻燃剂及其制备方法
CN103738985A (zh) 一种简单制备纳米氧化镁的方法
CN113697831A (zh) 高钠镁比工业废水净化除镁及制备氢氧化镁阻燃剂方法
CN113636565A (zh) 金云母常压制备工业蛭石的方法以及一种工业蛭石
CN1286724C (zh) 一种制备高纯超细Al2O3粉末的方法
CN113860341A (zh) 一种高纯片状勃姆石及其制备方法
EP1575874A1 (en) Process for preparing hydrotalcite and brucite type posite charged layers
CN102910657A (zh) 一种制备高纯氧化铝的方法
CN112408440A (zh) 间歇式水热法制备超细珊瑚绒状环保用氢氧化镁的工艺
CN110937620A (zh) 一种非化学计量比锌铝尖晶石及其制备方法
WO2018040703A1 (zh) 一种从重金属污泥中回收制备高纯阻燃型氢氧化镁的方法
KR101728103B1 (ko) 고백색 및 고내열성 수산화알루미늄의 제조방법
CN114408964A (zh) 一种利用含钛高炉渣制备纳米级含钛镁铝类水滑石的方法
CN107572542B (zh) 一种利用白云母粉体制备纳米高岭石的方法
RU2422364C9 (ru) Способ получения микро- и/или нанометрического гидроксида магния
CN1827736A (zh) 一种多元复合型无机阻燃剂及其制备方法
CN114249340A (zh) 一种基于微晶质菱镁矿的纳米棒状氢氧化镁阻燃剂的制备方法
CN106745287A (zh) 一种高纯无水氯化锰的制备方法
CN1413940A (zh) 以高浓度氯化镁溶液制取高纯镁砂的工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: A modified hydrotalcite and its preparation method

Effective date of registration: 20231024

Granted publication date: 20210903

Pledgee: Postal Savings Bank of China Co.,Ltd. Zaozhuang Shanting District Sub branch

Pledgor: Shandong CHANGZE New Material Technology Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980062584