CN117085640A - 一种水滑石复合材料吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了吸附剂领域的一种水滑石复合材料吸附剂及其制备方法，包括如下重量份的组分：氢氧化镁3‑10份、碳酸镁1‑2份、氢氧化铝2‑5份、碳酸氢钠5‑7份、三水硝酸铜1‑1.5份、黄腐酸1.5‑2.5份。通过铜改性水滑石，提高水滑石的比表面积、丰富水滑石的孔隙结构，改善水滑石对于硫化物的吸附效果，同时负载黄腐酸，抑制了黄腐酸在水中的溶解，提高黄腐酸对于重金属离子和有机物的吸附效果。
Description
技术领域
本发明属于吸附剂技术领域，具体是指一种水滑石复合材料吸附剂及其制备方法。
背景技术
由于生产生活废水种类逐渐增加，成分由简单到复杂，水体污染导致的环境问题日益严重；水体中的硫化物主要来自冶金、造纸、化工、采矿等行业，硫化物对人体健康具有重要影响，特别是在高浓度下可导致人类急性中毒甚至死亡，并能通过食物链富集到动物体内而危害人体健康；重金属污染在水污染中所占比例较高，而且水体重金属污染可降解性差，具有富集性，难以依靠水体自身的物理化学等作用完成自身净化；苯胺广泛应用于染料工业、有机颜料、农药工业中，本身含有稳定的苯环结构，能够持续存在水环境中，污染环境时间持久，毒性强烈；水滑石是一种层状双金属氢氧化物，由于水滑石独特的层状结构，对重金属离子有较好的吸附效果，但是对于硫化物、苯胺类有机物的吸附效果一般，无法应对复杂的污染水。
目前现有技术主要存在以下问题：水滑石吸附效果单一。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种水滑石复合材料吸附剂及其制备方法，本发明提出通过铜改性水滑石，提高水滑石的比表面积、丰富水滑石的孔隙结构，改善水滑石对于硫化物的吸附效果，同时负载黄腐酸，抑制了黄腐酸在水中的溶解，提高黄腐酸对于重金属离子和有机物的吸附效果。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：本发明提出了一种水滑石复合材料吸附剂，所述水滑石复合材料吸附剂包括如下重量份的组分：氢氧化镁3-10份、碳酸镁1-2份、氢氧化铝2-5份、碳酸氢钠5-7份、三水硝酸铜1-1.5份、黄腐酸1.5-2.5份。
进一步地，所述水滑石复合材料吸附剂的制备方法包括如下步骤：
（1）取碳酸氢钠加入200-300mL去离子水中，搅拌10-15min，得到碳酸氢钠溶液，加入氢氧化镁、碳酸镁和氢氧化铝，超声处理，置于高压釜中，高压反应4-16h，降温降压后压滤，烘干，得到水滑石；
（2）取步骤（1）所述水滑石分散于60-100mL醇水混合溶液中，加入三水硝酸铜，搅拌20-40min，置于旋转蒸发仪中95℃混合蒸发至液体完全蒸干，得到混合粉末；
（3）将步骤（2）所述混合粉末充分研磨，置于马弗炉中，加热升温至200-400℃，保温2-4h，得到改性水滑石；
（4）取黄腐酸加入100mL超纯水中，搅拌至完全溶解，调节pH值至5，加入步骤（3）所述改性水滑石，在300r/min搅拌速率下，搅拌30-40min，超声处理，继续搅拌6-8h，置于转速为4000r/min的离心机中离心10-20min，用去离子水洗涤3次，60℃干燥12h，研磨过200目筛，得到水滑石复合材料吸附剂。
进一步地，在步骤（1）中，所述超声处理的时间为20-30min，功率为300W。
进一步地，在步骤（1）中，所述高压反应的温度为90-180℃，压力为0.5-4Mpa。
进一步地，在步骤（2）中，所述醇水混合溶液为体积比为1:1的乙醇和水的混合溶液。
进一步地，在步骤（3）中，所述加热升温的速度为5℃/min。
进一步地，在步骤（4）中，所述超声处理的时间为25-35min，功率为300W。
本发明取得的有益效果如下：
本发明通过铜改性水滑石，提高水滑石的比表面积、丰富水滑石的孔隙结构，改善水滑石对于硫化物的吸附效果，同时负载黄腐酸，抑制了黄腐酸在水中的溶解，提高黄腐酸对于重金属离子和有机物的吸附效果；以氢氧化镁、碳酸镁、氢氧化铝为原料，碳酸氢钠为辅料制备水滑石，没有引入难除尽的氯离子和硫酸根离子，所得产物纯度高，并且反应后剩余碳酸氢钠、氢氧化铝等物料，可以在下一次生产中当原料使用，避免废料的产生；铜改性水滑石中的铜粒子能够为水滑石提供更多的活性位点，通过Cu-S间的相互作用吸附硫化物，同时铜改性水滑石能够增加水滑石的比表面积、丰富水滑石的孔隙结构，促进硫化物与水滑石中的吸附活性位点相互作用，从而提高水滑石对硫化物的吸附效果；水滑石负载的黄腐酸含有丰富的羧基和羟基，能够与重金属离子络合，与苯胺等有机物形成氢键，提高水滑石对于重金属离子和有机物的吸附效果，黄腐酸本身易溶于水，水滑石复合材料吸附剂中黄腐酸通过静电和氢键相互作用力与水滑石结合，抑制了黄腐酸在水中的溶解，提高黄腐酸对于重金属离子和有机物的吸附效果。
附图说明
图1为本发明实施例1-3和对比例1、2吸附剂硫化物吸附测试结果图；
图2为本发明实施例1-3和对比例1、2吸附剂Cr（VI）吸附测试结果图；
图3为本发明实施例1-3和对比例1、2吸附剂苯胺吸附测试结果图；
图4为本发明实施例1所制备的水滑石复合材料吸附剂的扫描电镜图。
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用，但不能限制本申请的内容。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为从商业渠道购买得到的。
实施例1
一种水滑石复合材料吸附剂包括如下重量份的组分：氢氧化镁3份、碳酸镁1份、氢氧化铝2份、碳酸氢钠5份、三水硝酸铜1份、黄腐酸1.5份。
所述水滑石复合材料吸附剂的制备方法包括如下步骤：
（1）取碳酸氢钠加入200mL去离子水中，搅拌10min，得到碳酸氢钠溶液，加入氢氧化镁、碳酸镁和氢氧化铝，超声处理，时间为20min，功率为300W，置于高压釜中，温度90℃，压力0.5Mpa，反应4h，降温降压后压滤，烘干，得到水滑石；
（2）取步骤（1）所述水滑石分散于60mL醇水混合溶液中，加入三水硝酸铜，搅拌20min，置于旋转蒸发仪中95℃混合蒸发至液体完全蒸干，得到混合粉末；
（3）将步骤（2）所述混合粉末研磨过200目筛，置于马弗炉中，5℃/min加热升温至200℃，保温2h，得到改性水滑石；
（4）取黄腐酸加入100mL超纯水中，搅拌至完全溶解，调节pH值至5，加入步骤（3）所述改性水滑石，在300r/min搅拌速率下，搅拌30min，超声处理，时间为25min，功率为300W，继续搅拌6h，置于转速为4000r/min的离心机中离心10min，用去离子水洗涤3次，60℃干燥12h，研磨过200目筛，得到水滑石复合材料吸附剂。
实施例2
一种水滑石复合材料吸附剂包括如下重量份的组分：氢氧化镁10份、碳酸镁2份、氢氧化铝5份、碳酸氢钠7份、三水硝酸铜1.5份、黄腐酸2.5份。
所述水滑石复合材料吸附剂的制备方法包括如下步骤：
（1）取碳酸氢钠加入300mL去离子水中，搅拌15min，得到碳酸氢钠溶液，加入氢氧化镁、碳酸镁和氢氧化铝，超声处理，时间为30min，功率为300W，置于高压釜中，温度180℃，压力4Mpa，反应16h，降温降压后压滤，烘干，得到水滑石；
（2）取步骤（1）所述水滑石分散于100mL醇水混合溶液中，加入三水硝酸铜，搅拌40min，置于旋转蒸发仪中95℃混合蒸发至液体完全蒸干，得到混合粉末；
（3）将步骤（2）所述混合粉末研磨过200目筛，置于马弗炉中，5℃/min加热升温至400℃，保温4h，得到改性水滑石；
（4）取黄腐酸加入100mL超纯水中，搅拌至完全溶解，调节pH值至5，加入步骤（3）所述改性水滑石，在300r/min搅拌速率下，搅拌40min，超声处理，时间为35min，功率为300W，继续搅拌8h，置于转速为4000r/min的离心机中离心20min，用去离子水洗涤3次，60℃干燥12h，研磨过200目筛，得到水滑石复合材料吸附剂。
实施例3
一种水滑石复合材料吸附剂包括如下重量份的组分：氢氧化镁8份、碳酸镁1.5份、氢氧化铝4份、碳酸氢钠6份、三水硝酸铜1.25份、黄腐酸2份。
所述水滑石复合材料吸附剂的制备方法包括如下步骤：
（1）取碳酸氢钠加入250mL去离子水中，搅拌12min，得到碳酸氢钠溶液，加入氢氧化镁、碳酸镁和氢氧化铝，超声处理，时间为25min，功率为300W，置于高压釜中，温度130℃，压力2Mpa，反应10h，降温降压后压滤，烘干，得到水滑石；
（2）取步骤（1）所述水滑石分散于80mL醇水混合溶液中，加入三水硝酸铜，搅拌30min，置于旋转蒸发仪中95℃混合蒸发至液体完全蒸干，得到混合粉末；
（3）将步骤（2）所述混合粉末研磨过200目筛，置于马弗炉中，5℃/min加热升温至300℃，保温3h，得到改性水滑石；
（4）取黄腐酸加入100mL超纯水中，搅拌至完全溶解，调节pH值至5，加入步骤（3）所述改性水滑石，在300r/min搅拌速率下，搅拌35min，超声处理，时间为30min，功率为300W，继续搅拌7h，置于转速为4000r/min的离心机中离心15min，用去离子水洗涤3次，60℃干燥12h，研磨过200目筛，得到水滑石复合材料吸附剂。
对比例1
本对比例提供一种水滑石复合材料吸附剂及其制备方法，其与实施例1的区别在于未对水滑石进行铜改性，其余组分、组分含量与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种水滑石复合材料吸附剂及其制备方法，其与实施例1的区别在于未对水滑石进行黄腐酸改性，其余组分、组分含量与实施例1相同。
实验例
1、对本发明实施例1-3及对比例1、2所制备的水滑石复合材料吸附剂进行硫化物吸附测试，具体方法如下：配置500mL浓度为100mg/L的硫化钠溶液，加入1g吸附剂，放入温度设为25℃的恒温振荡器连续振荡80min后取出，高速离心取上清液，采用对氨基二甲基苯胺光度法在紫外分光光度计上测定其浓度，计算硫化钠去除率。
去除率=（C0-C1）/C0×100%
式中，C0是初始溶液硫化钠浓度，C1是吸附后溶液硫化钠浓度。
2、对本发明实施例1-3及对比例1、2所制备的水滑石复合材料吸附剂进行Cr（VI）吸附测试，具体方法如下：称取K2Cr2O7配置200mLCr（VI）浓度为50mg/L的溶液，加入1g吸附剂，放入温度设为25℃的恒温振荡器连续振荡40min后取出，高速离心取上清液，用ICP测定溶液中剩余Cr（VI）浓度，计算Cr（VI）去除率。
去除率=（T0-T1）/T0×100%
式中，T0是初始溶液Cr（VI）浓度，T1是吸附后溶液Cr（VI）浓度。
3、对本发明实施例1-3及对比例1、2所制备的水滑石复合材料吸附剂进行苯胺吸附测试，具体方法如下：配置300mL浓度为200mg/L的苯胺溶液，加入1g吸附剂，放入温度设为25℃的恒温振荡器连续振荡60min后取出，参照GB/T11889-1989测定浓度，计算苯胺去除率。
去除率=（W0-W1）/W0×100%
式中，W0是初始溶液苯胺浓度，W1是吸附后溶液苯胺浓度。
4、对实施例1所述的水滑石复合材料吸附剂的表面形貌以采用扫描电子显微镜观察。
结果分析
图1为本发明实施例1-3和对比例1-2吸附剂硫化物吸附测试结果图，如图所示，实施例1-3的硫化物去除率分别为86%、88%、87%，对比例1为55%，对比例2为81%，实施例1相较对比例1提高了31%的去除率，可见铜改性水滑石提高了水滑石对于硫化物的去除率，这是由于铜改性水滑石中的铜粒子能够为水滑石提供更多的活性位点，通过Cu-S间的相互作用吸附硫化物。
图2为本发明实施例1-3和对比例1-2吸附剂Cr（VI）吸附测试结果图，如图所示，实施例1-3的Cr（VI）去除率分别为92%、93%、91%，对比例1为81%，对比例2为73%，实施例1相较对比例1提高了11%的去除率，由于铜改性水滑石能够增加水滑石的比表面积、丰富水滑石的孔隙结构，进而提高水滑石的吸附效果，实施例1相较对比例2提高了19%的去除率，这是由于水滑石负载的黄腐酸含有丰富的羧基和羟基，能够与重金属离子络合。
图3为本发明实施例1-3和对比例1-2吸附剂苯胺吸附测试结果图，如图所示，实施例1-3的苯胺去除率分别为95%、94%、93%，对比例1为81%，对比例2为52%，实施例1相较对比例2提高了43%的去除率，水滑石负载的黄腐酸含有丰富的羧基和羟基，与苯胺形成氢键，提高水滑石对于苯胺的吸附效果。
图4为本发明实施例1所述的水滑石复合材料吸附剂的微观形貌，如图所示，水滑石复合材料吸附剂形成了片状聚集的具有多孔疏松的表面形貌，这种疏松多孔结构可以产生较大的比表面积，提供更多的吸附位点。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的应用并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种水滑石复合材料吸附剂，其特征在于：所述水滑石复合材料吸附剂包括如下重量份的组分：氢氧化镁3-10份、碳酸镁1-2份、氢氧化铝2-5份、碳酸氢钠5-7份、三水硝酸铜1-1.5份、黄腐酸1.5-2.5份。
2.一种根据权利要求1所述水滑石复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）取碳酸氢钠加入200-300mL去离子水中，搅拌10-15min，得到碳酸氢钠溶液，加入氢氧化镁、碳酸镁和氢氧化铝，超声处理，置于高压釜中，高压反应4-16h，降温降压后压滤，烘干，得到水滑石；
（2）取步骤（1）所述水滑石分散于60-100mL醇水混合溶液中，加入三水硝酸铜，搅拌20-40min，置于旋转蒸发仪中95℃混合蒸发至液体完全蒸干，得到混合粉末；
（3）将步骤（2）所述混合粉末充分研磨，置于马弗炉中，加热升温至200-400℃，保温2-4h，得到改性水滑石；
（4）取黄腐酸加入100mL超纯水中，搅拌至完全溶解，调节pH值至5，加入步骤（3）所述改性水滑石，在300r/min搅拌速率下，搅拌30-40min，超声处理，继续搅拌6-8h，置于转速为4000r/min的离心机中离心10-20min，用去离子水洗涤3次，60℃干燥12h，研磨过200目筛，得到水滑石复合材料吸附剂。
3.根据权利要求2所述的水滑石复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述超声处理的时间为20-30min，功率为300W。
4.根据权利要求3所述的水滑石复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述高压反应的温度为90-180℃，压力为0.5-4Mpa。
5.根据权利要求4所述的水滑石复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述醇水混合溶液为体积比为1:1的乙醇和水的混合溶液。
6.根据权利要求5所述的水滑石复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述加热升温的速度为5℃/min。
7.根据权利要求6所述的水滑石复合材料吸附剂的制备方法，其特征在于：在步骤（4）中，所述超声处理的时间为25-35min，功率为300W。
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| JP2023022791A (ja) * | 2021-08-03 | 2023-02-15 | 株式会社日本触媒 | 固定剤用の吸水性樹脂およびその利用 |
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| 王荫槐: "《土壤肥料学》", 农业出版社, pages: 33 * |
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