CN114307944A - 一种ldh改性生物质炭材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种LDH改性生物质炭材料的制备方法及其应用，该LDH改性生物炭制备方法为：首先将虾壳粉碎后放入马弗炉中煅烧，获得虾壳生物炭；然后将虾壳生物炭和二价金属氢氧化物、三价金属氢氧化物混合后球磨即获得颗粒直径100‑200nm的LDH改性生物炭；该LDH改性生物炭可以应用于去除水体中的砷离子，本申请方法反应时间短，只需4‑5h，同时反应过程使用试剂少，产品结构稳定，易于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及污染物控制领域，特别是一种LDH改性生物质炭材料及其在吸附去除水体砷中的应用。
背景技术
砷作为国际癌症研究机构公认的一类致癌物质，砷对人体与植物的危害早就引起人们的关注，而且可导致人体皮肤、心肌、呼吸、消化、神经、造血以及免疫系统不同程度的损伤，严重时会引起细胞组织的癌变。当砷在水体、大气、土壤等含量超过定值，人和畜禽通过直接接触或间接通过水、大气和食物等途径进入到人体中，对人类健康造成危害。
生物炭是一种使用广泛且效果好的控制环境污染的吸附剂，比表面积高，孔状结构且孔隙度好，对特征污染物的吸附性能十分优秀，并且成本较低，应用研究十分广泛。在农业领域，生物炭的应用十分广泛，生物炭可以作为土壤的修复改良，不仅能够帮助农作植物的生长，还能提高土壤的持水能力，有利于土壤的质量提升，生物炭对土壤中的有害重金属有一定降低作用，能够缓解土壤中的重金属污染问题。但生物质炭由于其自身性质，对污染物吸附去除效率低于活性炭，为了提高其吸附性能，许多学者对生物质炭进行改性，常用的改性方法有酸处理、碱处理、过硫酸盐活化、金属改性等，在众多的改性方法中，层状双氢氧化物(Layered double hydroxides,LDH)改性生物质炭备受关注。
LDH具有层状结构，主要组成为金属阳离子、阴离子以及层间水离子。通常由两种或三种不同的金属元素组成金属氢氧化物，由于具有层状结构、高孔隙率、高比表面积和层间阴离子迁移率的特点。LDHs也是一种性能优良、应用广泛的污水处理吸附剂，可用于去除各种污染物(如硝酸盐、磷酸盐、放射性核素、重金属、有机污染物)。但反应过程中堆积致密和浸出率高的问题阻碍了LDHs的发展，限制了其作为吸附剂和催化剂的应用。
目前，合成LDH-BC复合材料的方法包括水热法和共沉淀法，其中共沉淀法又可进一步分为热解后法和热解前法。
热解后法，即先将生物质在氮气保护下，经过干热解制得生物质炭，随后将生物质炭悬浮在去离子水中，然后将金属溶液和碱性溶液同时滴入，将混合金属溶液与生物质炭的水溶液的pH值调整到10左右，这是共沉淀的核心。在这一步中，LDHs被合成并附着在BC表面。为了让LDH的结构和化学性质更加稳定，防止它被外力的轻微干扰破坏，获得的浆料需要进行老化，还需继续老化10多小时。老化的目的是使初始LDHs的结构和化学性质更加稳定，防止其被外力的轻微干扰所破坏。热解前法，采用预热解法合成复合材料，首先合成了LDHs预包覆生物质，将干燥固体(LDH-生物质混合物)经高温热解，得到层状双氧化物(LDO)-BC复合材料。
水热法，即将尿素作为pH调节剂的方法归纳为水热法或尿素法。第一步是将BC、金属离子溶液和尿素溶液混合。第二步是水热处理，主要促进了尿素的分解，提高了复合材料中LDH的稳定性。在水热处理过程中，尿素在加热过程中分解速率受温度控制，pH缓慢增加，LDHs在BC基体上逐渐生长。可见，与共沉淀法相比，尿素法合成的LDH结晶度更高，平均粒径更大。但无论是水热法还是共沉淀的方法，均存在碱性溶液过多，反应时间过长，且反应后产物结构稳定性不确定的缺陷，如反应产物有可能受外力破坏，浸出率高，进而限制了LDH作为吸附剂和催化剂去除污染物的应用(Qianzhen Fang等，Application of layereddouble hydroxide-biochar composites in wastewater treatment: Recent trends,modification strategies,and outlook，Journal of Hazardous Materials，420(2021)126569.)。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请提供了一种LDH改性生物质炭材料的制备方法以及该材料在去除砷中的应用，本发明复合材料合成过程容易控制且操作简便，能以虾壳为原料大量制备LDH改性生物质炭，且对砷去除效率高，反应时间短。
具体而言，本申请是通过以下方法实现的：
首先，本申请提供了一种LDH改性生物质炭材料的制备方法，主要包括以下步骤︰
1.生物质炭的制备
将(生)虾壳剪碎研磨成粉末状，压实放入马弗炉内的铁罐中煅烧，煅烧结束后，冷却后将其取出再进行研磨后过50-100目筛，得到虾壳生物炭；
上述煅烧是指：在限氧情况下(＜200ppm)，目标温度为400-700℃，升温速率为20℃/min。
2.LDH改性生物炭的制备
将虾壳生物炭和二价金属氢氧化物、三价金属氢氧化物置于行星式球磨机的球磨罐中混合，选择球与物料质量比为90-100：1；球磨转速300-500r/min，在球磨过程中每球磨1h，停止5min，在反转1h，依次循环，共球磨4-6h；球磨结束后，冷却，取出样品，得到LDH改性生物炭，其颗粒直径为100-200nm。
进一步而言，本申请制备方法中，二价金属氢氧化物优选氢氧化镁、氢氧化锌中的一种或两种；三价金属氢氧化物优选氢氧化铁、氢氧化铝中的一种或两种。
进一步而言，本申请制备方法中，上述二价金属氢氧化物与三价氢氧化物的摩尔比优选为1-3：1。
上述煅烧的过程：其次，本申请提供了以上方法获得的LDH改性生物炭在吸附水体砷的中的应用。可装入网袋，作为为PRB反应墙的墙体材料，以吸附所流过水体中的砷，并定期回收处理。
本申请使用虾壳作为生物炭原料，虾壳本身富氮原料，因虾壳中含有大量的甲壳素，甲壳素可以静电吸附的形式吸附带负电荷的粒子，故虾壳生物质炭对砷具有较好的吸附能力。
本发明与现有技术及原料相比由以下突出优点︰(1)反应时间短，不管是共沉淀还是水热法均在10h左右，而本方法只需4-5h；(2)使用试剂少，共沉淀与水热法处理金属盐以外，还需添加碱或尿素，控制pH,降低反应成本； (3)在球磨过程中，不仅仅是简单混合，其过程有物理与化学过程，产品结构更稳定。
附图说明
图1为实施例1制备的虾壳生物质炭SEM图。
图2为实施例1制备的Mg/Al-LDH改性生物炭材料I的SEM图。
图3为实施例3制备的Mg/Al-LDH改性生物炭材料C的SEM图。
图4为样品吸附前后红外表征图(FTIR光谱分析范围为4000-400cm-1，分辨率为1.0cm-1(Nexus-670,Thermo Nicolet Corporation,Waltham,USA)。
具体实施方式
实施例1
1.虾壳生物质炭的制备
将生虾壳清洗杂质，80℃烘干，粉粹至粒径＜2mm，限氧(氧气体积小于 200ppm)，取4g粉粹后的虾壳置于马弗炉中升温至500℃(升温速率20℃/min)，保温1h,冷却至室温后，过50目筛，得到虾壳生物质炭，其SEM图如图1所示可见生物质炭表面光滑，结构均匀。
2.LDH改性生物炭的制备
取2份上述1.0g虾壳生物质炭，0.87g Mg(OH)2粉末，0.39g Al(OH)3粉末放于球磨罐中(二价金属与三价金属摩尔比3：1)，再称取226g玛瑙球(球直径 12-15mm，8-10mm，6mm三种比例为2：5：3)，放入罐中，对称安装放置，设定球磨转速为400r/min，球磨5h后卸料，取出研磨得到Mg/Al-LDH改性生物炭材料I(其颗粒直径为100-200nm)，其SEM图如图2所示，可见颗粒细，表面分散均匀，生物质炭表面附着金属氢氧化物成功。。
实施例2
1.虾壳生物质炭的制备
将虾壳清洗杂质，80℃烘干，粉粹，限氧，取4g粉粹后的虾壳置于马弗炉中升温至500℃，保温2h，冷却至室温后，过50目筛，获得虾壳生物质炭。
2.LDH改性生物炭的制备
取2份上述1.0g虾壳生物质炭，0.725g Mg(OH)2，0.39g Al(OH)3放于球磨罐中，再称取220g玛瑙球放入罐中对称安装放置，设定球磨转速为450r/min，球磨5h后卸料，取出研磨得到Mg/Al-LDH改性生物炭材料II。
实施例3
1.虾壳生物质炭、秸秆生物质炭的制备
将虾壳清洗杂质，80℃烘干，粉粹，限氧，取4g粉粹后的虾壳置于马弗炉中升温至500℃，保温1h，冷却至室温后，过50目筛，制得虾壳生物质炭，备用。
将秸秆粉粹至1-2cm,限氧，取4g粉粹后的秸秆置于马弗炉中升温至500℃，保温1-2h，冷却至室温后，过50目筛，制得秸秆生物质炭，备用。
2.LDH改性生物炭的制备
取2份上述1.0g虾壳生物质炭，0.87g Mg(OH)2，0.39g Al(OH)3放于球磨罐中，再称取220g玛瑙球放入罐中对称安装放置，设定球磨转速为450r/min，球磨5h后卸料，取出研磨得到Mg/Al-LDH改性生物炭材料III(粒径100-200nm)。
取2份上述1.0g秸秆生物质炭，0.87g Mg(OH)2，0.39g Al(OH)3放于球磨罐中，再称取220g玛瑙球放入罐中对称安装放置，设定球磨转速为450r/min，球磨5h后卸料，取出研磨得到Mg/Al-LDH改性秸秆生物炭材料(粒径100-200nm)。
将实施例1-3制备所得的Mg/Al-LDH改性生物炭以及原炭均用于吸附砷废水，具体过程如下：取原炭、Mg/Al-LDH改性生物炭各0.2g于50mL浓度为20mg/L 的As5+溶液中吸附12h(市售标准砷溶液)，pH自然，震荡温度为25℃，震荡速率为150r/min，之后用0.45um的蓝色水系针头滤器滤出清液，测量其中As5+浓度，并计算As5+的去除率。
共沉淀方法制备改性炭步骤如下；
共沉淀法制备双金属LDH改性生物炭时，Mg2+与Al3+的离子摩尔比取3：1。首先称取6.09g MgCl2·6H2O和2.41g AlCl3·6H2O加入到200mL蒸馏水中，再加入2.0g虾壳生物质炭并用磁力搅拌机搅拌3h。加入浓度为1mol/L NaOH溶液约72mL，调节溶液pH至10，在碱性的条件下，共沉淀24h，通过真空泵抽滤，烘箱80℃烘干12h，对烘干的样品进行研磨得到Mg/Al-LDH改性生物炭材料C(粒径150-300nm)，其SEM图如图3所示，可见生物质炭表面有金属沉积物，且具有团聚状，即为吸附的砷颗粒。
砷离子去除率结果如下表1所示：
表1 As5+去除率
由表1可以看出，本申请方法获得的改性生物炭I-III对水体中的砷离子具有更好的去除效果。
样品吸附前后红外表征图(FTIR光谱分析范围为4000-400cm-1，分辨率为1.0 cm-1(Nexus-670,Thermo Nicolet Corporation,Waltham,USA)如图4所示，图4中，曲线a为实施例3虾壳生物质炭，b为实施例3Mg/Al-LDH改性生物炭材料C，c为实施例3Mg/Al-LDH改性生物炭材料III，d为实施例3Mg/Al-LDH 改性生物炭材料III吸附80mg/L的As5+溶液后的表征图。可见，明显可以看出，Mg/Al-LDH改性生物炭材料III在1390cm-1处峰的相对强度强于常规共沉淀法制备的改性炭(Mg/Al-LDH改性生物炭材料C)，金属与氧的结合能力也较强，因此具有强的吸附效果。
Claims (4)
1.一种LDH改性生物质炭材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）制备生物质炭
将虾壳粉碎后放入马弗炉中煅烧，煅烧结束后过50-100目筛，得到虾壳生物炭；
所述煅烧是指：在限氧条件下，目标温度400-700℃，升温速率为20℃/min；所述限氧条件条件是指氧气含量＜200ppm；
2）LDH改性生物炭的制备
将步骤1）获得的虾壳生物炭和二价金属氢氧化物、三价金属氢氧化物置于行星式球磨机中球磨4-6 h，球磨结束后，即获得颗粒直径100-200nm的LDH改性生物炭；
所述二价金属氢氧化物包括氢氧化镁、氢氧化锌中的一种或两种；
所述三价金属氢氧化物包括氢氧化铁、氢氧化铝中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述LDH改性生物质炭材料的制备方法，其特征在于，步骤2）所述球磨是指，球与物料质量比为90-100：1；球磨转速300-500 rpm。
3.根据权利要求1所述LDH改性生物质炭材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，二价金属氢氧化物与三价氢氧化物的摩尔比为1-3：1。
4.如权利要求1-3任一方法获得的LDH改性生物质炭材料在吸附水体砷中的应用。
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