CN108822003A - 一种磺基水杨酸的提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磺基水杨酸的提纯工艺，涉及化工技术领域。本发明的磺基水杨酸的提纯工艺包括：将磺基水杨酸粗品溶于混合溶剂中，充分搅拌，形成第一溶液；混合溶剂为磺基水杨酸的良性溶剂和不良溶剂的混合物；减压浓缩得到磺基水杨酸半成品；将磺基水杨酸半成品完全溶于纯水中形成第二溶液，向第二溶液中加入过量钡离子，充分反应后加入活性炭，过滤取第一滤液；第一滤液用氢型阳离子交换树脂处理得第二滤液；将第二溶液加热浓缩、冷却结晶，所得晶体经干燥后即得。本发明的磺基水杨酸的提纯工艺首先采用混合溶剂除去磺基水杨酸中的有机杂质，再通过无机沉淀和阳离子交换的方法除去其中的硫酸根离子，该工艺过程简便易操作，得到的产品纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其是一种磺基水杨酸的提纯工艺。
背景技术
磺基水杨酸即5-磺基水杨酸简称，又称2-羟基-5-磺基苯甲酸，英文名为5-sulphosalicylicacid，结构式如下所示：
磺基水杨酸主要用于染料制造，表面活性剂，催化剂，医药中间体等，在染料工业中，用于制造表面活性剂的中间体；在医药中间体中，是强力霉素，甲烯土霉素等多种制剂的原料；磺基水杨酸还是一种金属离子的显色剂，可以用来测定锰，铅等多种金属离子。
工业上应用的磺基水杨酸首先用苯酚在高温高压条件下与二氧化碳反应，生成水杨酸，然后将生成的水杨酸在加热与浓硫酸的作用下进行磺化而得到，导致生成的工业级磺基水杨酸中含有较多的SO4 2-和苯酚等有机杂质。现有技术中通过重结晶法提纯磺基水杨酸，提纯效果不理想，尤其是SO4 2-的去除效果不好，导致经提纯的磺基水杨酸不符合标准。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种磺基水杨酸的提纯工艺，该工艺首先采用混合溶剂除去磺基水杨酸中的有机杂质，再通过无机沉淀和阳离子交换的方法除去其中的SO4 2-，该工艺过程简便易操作，得到的产品纯度高。
本发明采用的技术方案如下：
一种磺基水杨酸的提纯工艺，其包括如下步骤：
（1）将磺基水杨酸粗品溶于混合溶剂中，充分搅拌，形成第一溶液；所述混合溶剂为磺基水杨酸的良性溶剂和不良溶剂的混合物；
（2）减压浓缩得到磺基水杨酸半成品；
（3）将磺基水杨酸半成品完全溶于纯水中形成第二溶液，向第二溶液中加入过量钡离子，充分反应后加入活性炭进行吸附，随后过滤取第一滤液；
（4）第一滤液用氢型阳离子交换树脂处理，得到第二滤液；
（5）将第二溶液进行加热浓缩、冷却结晶，所得晶体经干燥后即得。
由于采用了上述技术方案，由于磺基水杨酸的极性极强，根据相似相容原理，其良性溶剂极性强，其不良性溶剂极性弱，二者混合，有利于其中的有机杂质的溶解，并在减压浓缩过程中通过溶剂挥发。本发明中使用过量的钡离子沉淀硫酸根离子，以将其除去。由于硫酸根离子相对较少，形成的硫酸钡沉淀颗粒小，不易通过过滤除去，所以加入颗粒较大吸附性强的活性炭，将硫酸钡吸附后过滤除去，有利于提高硫酸根的去除率。过量的钡离子通过阳离子交换去除，进一步提高产品的纯度。
本发明的一种磺基水杨酸的提纯工艺，步骤（1）中，所述磺基水杨酸的良性溶剂选自水、甲醇、乙醇或乙醚中的任意一种；磺基水杨酸的不良性溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚中的任意一种。
本发明的一种磺基水杨酸的提纯工艺，所述磺基水杨酸的良性溶剂和不良性溶剂的体积之比为7-9:1。
由于采用了上述技术方案，极性或非极性杂质均溶于溶剂中，有利于通过减压浓缩而除去。
本发明的一种磺基水杨酸的提纯工艺，所述第一溶液中磺基水杨酸的质量分数为15%-30%。
本发明的一种磺基水杨酸的提纯工艺，步骤（2）中，减压浓缩的真空度为-0.097至-0.098MPa，温度为60-70℃。
本发明的一种磺基水杨酸的提纯工艺，步骤（3）中，活性炭的加入量与第二溶液的比例为40-60:1（g：L）。
本发明的一种磺基水杨酸的提纯工艺，所述第二溶液为磺基水杨酸的饱和溶液。
本发明的一种磺基水杨酸的提纯工艺，步骤（5）中，第二滤液加热至由晶膜产生，停止加热，以20-30g/L的浓度向第二滤液中加入磺基水杨酸晶种，冷却结晶。
本发明的一种磺基水杨酸的提纯工艺，所述磺基水杨酸晶种由浓度为210-270g/L磺基水杨酸溶液经压力喷雾得到；压力喷雾时，压力控制在0.3-0.5MPa，热风进口温度控制在120-150℃，湿空气出口温度控制在88-95℃。
由于采用了上述技术方，由于磺基水杨算极易吸潮结块，在第二滤液的结晶过程中加入磺基水杨酸晶种，有利于改善磺基水杨酸晶体的粒度分布，形成大颗粒的晶体，降低其吸潮率，提高其结块性能。需要说明的是，本发明中，对于用于制作晶种的磺基水杨酸没有纯度要求，从降低成本的角度考虑，可选用工业级，从进一步提高磺基水杨酸纯度的角度考虑，可选用更高纯度。
本发明的一种磺基水杨酸的提纯工艺，得到的晶体进行真空干燥，真空干燥的温度为100-120℃、真空度-0.04至-0.06Mpa,；真空干燥后，将磺基水杨酸晶体取出，放入40-45℃的恒温密闭环境中，并通入冷风，冷却至室温。
由于采用了上述技术方案，保证干燥过程的充分、均匀，并有效去除晶体内部的晶间水分，进一步提高其在运输储藏过程中的抗结块性能，保证产品的质量。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种磺基水杨酸的提纯工艺，该工艺首先采用混合溶剂除去磺基水杨酸中的有机杂质，再通过无机沉淀和阳离子交换的方法除去其中的SO4 2-，该工艺过程简便易操作，得到的产品纯度高。具体地，混合溶剂油磺基水杨酸的良性溶剂和不良溶剂组成，由于磺基水杨酸的极性极强，其良性溶剂极性强，其不良性溶剂极性弱，二者混合，有利于其中的有机杂质的溶解，并在减压浓缩过程中通过溶剂挥发。本发明中使用过量的钡离子沉淀硫酸根离子，以将其除去。由于硫酸根离子相对较少，形成的硫酸钡沉淀颗粒小，不易通过过滤除去，所以加入颗粒较大吸附性强的活性炭，将硫酸钡吸附后过滤除去，有利于提高硫酸根的去除率。过量的钡离子通过阳离子交换去除，进一步提高产品的纯度。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书（包括任何附加权利要求、摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
本实施例提供一种磺基水杨酸的提纯工艺，该工艺首先采用混合溶剂除去磺基水杨酸中的有机杂质，再通过无机沉淀和阳离子交换的方法除去其中的SO4 2-，该工艺过程简便易操作，得到的产品纯度高。该工艺包括如下步骤：
步骤一：取磺基水杨酸粗品，将其溶解于磺基水杨酸的良性溶剂和不良溶剂组成的混合溶剂中，充分搅拌，形成第一溶液。
步骤二：减压浓缩，挥去混合溶剂，得到磺基水杨酸半成品。
步骤三：将磺基水杨酸半成品完全溶于纯水中形成第二溶液，向第二溶液中加入过量的氯化钡溶液，搅拌使其充分反应，然后向溶液中加入活性炭吸附生成的硫酸钡沉淀，随后过滤取第一滤液。
步骤四：第一滤液用氢型阳离子交换树脂处理，得到第二滤液。
步骤五：将第二溶液进行加热浓缩、冷却结晶，所得晶体经干燥后即得。
实施例2
本实施例提供一种磺基水杨酸的提纯工艺，该工艺首先采用混合溶剂除去磺基水杨酸中的有机杂质，再通过无机沉淀和阳离子交换的方法除去其中的SO4 2-，该工艺过程简便易操作，得到的产品纯度高。该工艺包括如下步骤：
步骤一：取磺基水杨酸粗品，将其溶解于水和乙酸乙酯组成的混合溶剂中，充分搅拌，形成质量分数为30%的第一溶液。
步骤二：-0.097Mpa、70℃下减压浓缩，挥去混合溶剂，得到磺基水杨酸半成品。
步骤三：将磺基水杨酸半成品完全溶于纯水中形成饱和溶液，向饱和溶液中加入过量的氯化钡溶液，搅拌使其充分反应，然后向溶液中加入活性炭吸附生成的硫酸钡沉淀，随后过滤取第一滤液。
步骤四：第一滤液用氢型阳离子交换树脂处理，得到第二滤液。
步骤五：将第二溶液进行加热浓缩、冷却结晶，所得晶体经干燥后即得。
实施例3
本实施例提供一种磺基水杨酸的提纯工艺，该工艺首先采用混合溶剂除去磺基水杨酸中的有机杂质，再通过无机沉淀和阳离子交换的方法除去其中的SO4 2-，该工艺过程简便易操作，得到的产品纯度高。该工艺包括如下步骤：
步骤一：取磺基水杨酸粗品，将其溶解于甲醇和石油醚按照体积比为7:1组成的混合溶剂中，充分搅拌，形成质量分数为10%的第一溶液。
步骤二：-0.098Mpa、60℃下减压浓缩，挥去混合溶剂，得到磺基水杨酸半成品。
步骤三：将磺基水杨酸半成品完全溶于纯水中形成饱和溶液，向饱和溶液中加入过量的氯化钡溶液，搅拌使其充分反应，然后按40g/L的浓度向溶液中加入活性炭吸附生成的硫酸钡沉淀，随后过滤取第一滤液。
步骤四：第一滤液用氢型阳离子交换树脂处理，得到第二滤液。
步骤五：配制270g/L的磺基水杨酸溶液，以压力为0.3Mpa，热风进口温度为120℃，湿空气出口温度为95℃进行压力喷雾制作晶种。
步骤六：加热浓缩第二滤液至有晶膜产生，停止加热，按照20g/L的浓度加入上述晶种，冷却结晶，所得晶体经干燥后即得。得到的晶体在100℃，-0.06Mpa的条件下进行真空干燥，真空干燥后，经氯化钠晶体取出，放入40℃的恒温密闭环境中，并通入冷风，冷却至室温。
实施例4
本实施例提供一种磺基水杨酸的提纯工艺，该工艺首先采用混合溶剂除去磺基水杨酸中的有机杂质，再通过无机沉淀和阳离子交换的方法除去其中的SO4 2-，该工艺过程简便易操作，得到的产品纯度高。该工艺包括如下步骤：
步骤一：取磺基水杨酸粗品，将其溶解于乙醇和二氯甲烷按照体积比为9:1组成的混合溶剂中，充分搅拌，形成质量分数为20%的第一溶液。
步骤二：-0.097Mpa、65℃下减压浓缩，挥去混合溶剂，得到磺基水杨酸半成品。
步骤三：将磺基水杨酸半成品完全溶于纯水中形成饱和溶液，向饱和溶液中加入过量的氯化钡溶液，搅拌使其充分反应，然后按60g/L的浓度向溶液中加入活性炭吸附生成的硫酸钡沉淀，随后过滤取第一滤液。
步骤四：第一滤液用氢型阳离子交换树脂处理，得到第二滤液。
步骤五：配制210g/L的磺基水杨酸溶液，以压力为0.4Mpa，热风进口温度为150℃，湿空气出口温度为95℃进行压力喷雾制作晶种。
步骤六：加热浓缩第二滤液至有晶膜产生，停止加热，按照30g/L的浓度加入上述晶种，冷却结晶，所得晶体经干燥后即得。得到的晶体在110℃，-0.05Mpa的条件下进行真空干燥，真空干燥后，经氯化钠晶体取出，放入42℃的恒温密闭环境中，并通入冷风，冷却至室温。
实施例5
本实施例提供一种磺基水杨酸的提纯工艺，该工艺首先采用混合溶剂除去磺基水杨酸中的有机杂质，再通过无机沉淀和阳离子交换的方法除去其中的SO4 2-，该工艺过程简便易操作，得到的产品纯度高。该工艺包括如下步骤：
步骤一：取磺基水杨酸粗品，将其溶解于乙醇和石油醚按照体积比为8:1组成的混合溶剂中，充分搅拌，形成质量分数为25%的第一溶液。
步骤二：-0.098Mpa、70℃下减压浓缩，挥去混合溶剂，得到磺基水杨酸半成品。
步骤三：将磺基水杨酸半成品完全溶于纯水中形成饱和溶液，向饱和溶液中加入过量的氯化钡溶液，搅拌使其充分反应，然后按50g/L的浓度向溶液中加入活性炭吸附生成的硫酸钡沉淀，随后过滤取第一滤液。
步骤四：第一滤液用氢型阳离子交换树脂处理，得到第二滤液。
步骤五：配制250g/L的磺基水杨酸溶液，以压力为0.5Mpa，热风进口温度为135℃，湿空气出口温度为90℃进行压力喷雾制作晶种。
步骤六：加热浓缩第二滤液至有晶膜产生，停止加热，按照30g/L的浓度加入上述晶种，冷却结晶，所得晶体经干燥后即得。得到的晶体在120℃，-0.04Mpa的条件下进行真空干燥，真空干燥后，经氯化钠晶体取出，放入45℃的恒温密闭环境中，并通入冷风，冷却至室温。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (10)
1.一种磺基水杨酸的提纯工艺，其特征在于，其包括如下步骤：
（1）将磺基水杨酸粗品溶于混合溶剂中，充分搅拌，形成第一溶液；所述混合溶剂为磺基水杨酸的良性溶剂和不良溶剂的混合物；
（2）减压浓缩得到磺基水杨酸半成品；
（3）将磺基水杨酸半成品完全溶于纯水中形成第二溶液，向第二溶液中加入过量钡离子，充分反应后加入活性炭进行吸附，随后过滤取第一滤液；
（4）第一滤液用氢型阳离子交换树脂处理，得到第二滤液；
（5）将第二溶液进行加热浓缩、冷却结晶，所得晶体经干燥后即得。
2.根据权利要求1所述的磺基水杨酸的提纯工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述磺基水杨酸的良性溶剂选自水、甲醇、乙醇或乙醚中的任意一种；磺基水杨酸的不良性溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的磺基水杨酸的提纯工艺，其特征在于，所述磺基水杨酸的良性溶剂和不良性溶剂的体积之比为7-9:1。
4.根据权利要求3所述的磺基水杨酸的提纯工艺，其特征在于，所述第一溶液中磺基水杨酸的质量分数为15%-30%。
5.根据权利要求1所述的磺基水杨酸的提纯工艺，其特征在于，步骤（2）中，减压浓缩的真空度为-0.097至-0.098MPa，温度为60-70℃。
6.根据权利要求1所述的磺基水杨酸的提纯工艺，其特征在于，步骤（3）中，活性炭的加入量与第二溶液的比例为40-60:1（g：L）。
7.根据权利要求6所述的磺基水杨酸的提纯工艺，其特征在于，所述第二溶液为磺基水杨酸的饱和溶液。
8.根据权利要求1所述的磺基水杨酸的提纯工艺，其特征在于，步骤（5）中，第二滤液加热至由晶膜产生，停止加热，以20-30g/L的浓度向第二滤液中加入磺基水杨酸晶种，冷却结晶。
9.根据权利要求8所述的磺基水杨酸的提纯工艺，其特征在于，所述磺基水杨酸晶种由浓度为210-270g/L磺基水杨酸溶液经压力喷雾得到；压力喷雾时，压力控制在0.3-0.5MPa，热风进口温度控制在120-150℃，湿空气出口温度控制在88-95℃。
10.根据权利要求9所述的磺基水杨酸的提纯工艺，其特征在于，得到的晶体进行真空干燥，真空干燥的温度为100-120℃、真空度-0.04至-0.06Mpa,；真空干燥后，将磺基水杨酸晶体取出，放入40-45℃的恒温密闭环境中，并通入冷风，冷却至室温。
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