CN1194060C - 再生稀土抛光粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及再生稀土光粉的制备方法。其中主要成分含CeO2，La2O3，Pr6O11，Nd2O3，含铈量75-85%，包括以下步骤：将废稀土抛光粉加酸溶解，加入30%的H2O2；用氨水调节pH＝5-6，加入30%的H2O2，加入轻稀土氢氧化物的悬浮液30-80℃使沉淀完全，经水洗干燥、并在300-1200℃温焙烧4小时，制得高铈含量的再生稀土抛光粉。

Description

再生稀土抛光粉的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土抛光粉的制备方法。
背景技术
稀土氧化物有着广泛的用途，其中的重要用途之一是作为玻璃的高效优质抛光材料。近年来，仅国内的需要量，每年一千五百吨以上，由此产生了大量的废稀土抛光粉。
稀土抛光粉是一种混合轻稀土氧化物，主要成分是CeO2，La2O3，Pr6O11，Nd2O3等等。抛光粉的抛光性能与CeO2含量密切相关。市售的抛光粉按CeO2含量分为二大类，一类是CeO2≥80％，另一类是CeO2≤50％，目前我国有关工厂大都使用约50％的粉料，由于使用失效后作为废料丢弃，这既造成了对稀土资源的浪费，同时又污染了环境。
有多种从混合稀土氧化物中分离铈的方法，例如中国专利CN1047110A公开了“从混合稀土中分离二氧化铈的新方法”，它需要一套特殊的臭氧发生装置，应用上受到限制。此外所有类似的专利都以分离出CeO2为目的，其余的稀土没有被利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种再生稀土抛光粉的制备方法，本发明工艺操作简单，成本低廉，可以把废抛光粉中CeO2≤50％提高到CeO2≥80％，使废稀土抛光粉得到最大程度的再利用。节约了资源，减少环境污染，其社会、经济效益显著，并且得到高CeO2含量的稀土抛光粉，提高了抛光粉的档次，其抛光性能良好。
本发明再生稀土抛光粉的制备方法，其中主要成分含CeO2，La2O3，Pr6O11，Nd2O3，所述的稀土抛光粉含铈量75-85％，它包括以下步骤：
1)将废稀土抛光粉在60-80℃，搅拌下加酸至三价稀土氧化物溶解，未溶CeO2固体沉在底部。
2)搅拌下，加入30％的H2O2使CeO2溶解，溶液呈橙红色。
3)搅拌下加入氨水，NH3∶H2O＝1∶1，调节PH＝5-6，加入30％的H2O2，在50-90℃下加热1小时。
4)加入5-8％的轻稀土氢氧化物或Ce(OH)4的悬浮液，30-80℃，搅拌4-12小时，使沉淀完全，分离出沉淀，经水洗至中性、干燥、并在300-1200℃温焙烧4小时，经磨筛制得1-10μm细粉的富铈稀土氧化物，即得高铈含量的再生稀土抛光粉。当原料是废稀土抛光粉(一般含CeO2 45-50％)，经过处理得到再生的稀土抛光粉含CeO2提高到75-85％。
所述的酸是盐酸或稀硝酸。
所述的废稀土抛光粉与H2O2的质量/体积为1∶0.3-0.5。
本发明中H2O2是作为氧化剂，又作为还原剂，H2O2中的氧，其氧化数可以是-1、0、-2，在酸性溶液中，CeO2是强氧化剂，H2O2成为还原剂。
CeO2随着反应，溶于酸成三价离子与其他三价稀土一道进入酸性料液。在碱性条件下，由于电位：
H2O2此时成氧化剂，铈在碱液中被氧化，由于Ce(OH)4溶度积极小，随着Ce4+生成，PH＞2即生成Ce(OH)4。至PH5-6沉淀完全。而其他三价稀土要PH＞7才大批沉淀。至于少量三价稀土，因吸附效应随Ce(OH)4一道沉淀而出，剩余部分留在滤液里。在氢氧化物过滤时，另加入稀土氢氧化物悬浮液，以利加速过滤。
本发明可以把废抛光粉中CeO2≤50％提高到CeO2≥80％，使废稀土抛光粉得到最大程度的再利用。本发明工艺操作简单，成本低廉节约了资源，减少环境污染，其社会、经济效益显著，并且得到高CeO2含量的稀土抛光粉，提高了抛光粉的档次，其抛光性能良好。
具体实施方式
实施例：
取磨细废抛光粉，稀土组成为CeO2 48.12％，La2O3 32.24％，Pr6O11 3.3％，Nd2O3 4.3％40克，置于烧杯中，加4N HNO3溶液200毫升，80℃下搅拌半小时，三价稀土氧化物溶解，CeO2固体沉在底部，大部分未溶，此时用管子通至溶液底部，逐渐加30％H2O2 16ml，CeO2溶解，溶液呈橙红色，再继续搅拌加入氨水，(NH3∶H2O＝1∶1)调节PH＝5.5，此时加热至50℃，1小时，在此过程中，继续加入H2O2 16ml，有大量橙黄色沉淀产生，接着加入2克Ce(OH)4的悬浮液，然后该混合物加热至80℃，搅拌12小时，将沉淀水洗至中性并过滤，干燥得到氢氧化物。950℃焙烧4小时，经磨筛制得3-9μm的富铈稀土氧化物29.6克。其稀土组成为CeO2 80.05％，La2O3 3.03％，Pr6O111.02％，Nd2O3 1.01％。产率为74％。测得产品得抛光能力为60.2(被磨掉玻璃量mg/10min)。

Claims (1)

1.一种再生稀土抛光粉的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
1)将磨细的废稀土加入盐酸或稀硝酸后于60-80℃搅拌下，至三价稀土氧化物溶解，未溶CeO2在底部；
2)搅拌下，加入30％的H2O2，溶解CeO2，溶液呈橙红色，其中废稀土抛光粉与30％H2O2的质量/体积为1∶0.3-0.5；
3)搅拌下加入氨水，调节PH＝5-6，加入与步骤2)相同量的30％的H2O2，在50-90℃下加热1小时；
4)加入5-8％的Ce(OH)4的悬浮液，于30-80℃下搅拌4-12小时，使沉淀完全，分离出沉淀物，经水洗至中性、干燥、并在300-1200℃焙烧4小时，经磨筛制得1-10微米的含铈75-85％稀土抛光粉；其中所述的废稀土中含La2O3、Pr6O11、Nd2O3以及含45-50％的CeO2。
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